SU1162448A1 - Колонный кристаллизатор - Google Patents

Abstract

КОЛОННЫЙ КРИСТАЛЛИЗАТОР, . содержащий вертикальный цилиндрический корцус, секционированный горизонтальными перегородками и снабженный рубашками охлалодени , вал с мешалками, о-тличающий с  тем, что, с целью одновременного увеличени  среднего размера крис таллов , однородности по гранулометрическому составу и снижени  количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшени  доли объема застойных зон, горизонтальные перегородки имеют отверсти , выполненные в центре и периферийной области в соотношении площадей Отверстий в центре и периферии 1:3 1:5, при этом соотношение площадей центрального отверсти  и поперечного сечени  колонны равно 1:16-1:20.

Description

О5

1

Изобретение относитс  к области процессов и аппаратов химической технологии, в частно.сти к кристаллизационным аппаратам, и может быть использовано дл  получени  кристал лических п{ одуктов из растворов ме тодом неПрерьшной изогидри ческой кристаллизации.

Цель изобретени  -- увеличение среднего размера кристаллов, одноррдно ,сти по гранулометрическому составу и снижение количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшени  доли объема застойных - зон., На фиг. 1 изображен кристаллизатор , обищй вид; .на фиг. 2 - одна кристаллизатора.

Кристаллизатор содерлснт вертикальный цилиндрический корпус 1, разделенный горизонтальными перегородками 2 на секции. Кажда  секци  снаОжема рубашкой 3 дл  охлаждени  раст вора, содержит вращающийс  вал 4 с установлезадыми на нем мешалками 5. Транзитный поток кристаллизующегос  раствора Протекает в аппарате через отверсти  6 и 7 в горизонтальных перегородках . Отверсти  6 служат дл  устрапеги  застойных зон,, ухудшающих качество продукта, и выполн ютс  в указанном соотношении. Наругиение этого соотношени  приводит к увеличению коэффициента продольного перемещени , ухудшающего однородность гранулометрического состава конечного продукта и тем самьп1 сншкающего производительность следующего за кристаллизацией узла .фильтровани .

Кристаллизационна  колонна работает следующим образом,.

С помощью хладагента устанавливаетс  температурный режим движущегос  в колонне снизу вверх транзитного потока таким образом, чтобы процесс кристаллизащш проходил в метастабильной

области. I.

В результате вращени  мешалки

.внутри каждой секции возникают вторичны .е токи, состо щие из основного вихр  8 и дополнительной циркул ции жидкости в застойной зоне 9 на периферии секции. В случае локализации межсекционных отверстий 6 в периферийных област х перегородок 2 часть транзитного потока начинает двигатьс  через область застойных зон и размывает их, интенсифициру  тем самым

массообмен в аппарате, что щ конечном счете приводит к улучшению однородности гранулометрического состава и качест;ва образующихс  кристаллов.

В случае равномерно распределенных по перегородке отверстий интенсивность потока через застойные зоны будет недостаточной дл  их эффективного размьшани . . ,

Лабораторные испытани  4-, 6- и 8секционной колонны диаметром 90 мм и высотой каждой секции 105 мм при расходах в пределах 5-50 л/ч при кристаллизации парааминофенола (ПАФ), триэтилендиамина (ТЭДА) и вьделении оптических солей лизина с оптической винной кислотой показали, что при переходе от межсекционных перегородок с равномерно распределенными отверсти ми к перегородкам с отверсти ми в периферийной области объем застойных зон в аппарате уменьшаетс  в 2-4 ра.за в зависимости от гидродинамического режима кристаллизатора.

Вследствие этого средний размер кристаллов увеличиваетс  на 8--12% однородность продукта по дисперсии гранулометрического состава возрастает на 11-22% и снижаетс  количество примесей в получаемом продукте за счет уменьшени  степени захвата кристаллами материнской фазы.

Пример 1а. Кристаллизаци  ПАФ проводитс  в шестисекционном колонном кристаллизаторе со следующими определ ющими геометрическими размерами: высота 850 мм, диаметр 90 мм, диаметры вала центрального и восьми периферийных отверстий в горизонтальных перегородках равны соответст венно 12, 24 и 4 мм.

Анализ кривых отклика аппарата при гидродинамическом -режиме, определ ющемс  расходом 7 л/ч. и скоростью вращени  мешалок 360 об/мин, показал-, что дол  объема застойных зон оС 0,032..

Кристаллизаци  10,9%-ного раствора ПАФ в 40%-ном водном этиловом спирте, содержащем 1,3% смолистых примесей и 1% затравочных кристаллов с началь ной температурой 73 С, начинаетс  в нижней секции аппарата,, в которой поддерживаетс  температура 68с. Затем суспензи  проходит последователь но следующие п ть секций аппарата, охлажда сь в них соответственно до 61, 52, 41 27 и . При таком температурном режиме вьщеление твер дои фазы в каждой секции происходит в пределах метастабильной области. Из верхней секции суспензи , содержаща  конечный продукт, поступает на узел фильтровани . После фильт ровани  и промывки в 65%-ном водном этиловом спирте, а также сутки получаютс  кристаллы ПАФ со средним размером 520 мкм и дисперсией 0,61, содержащие 98,3% основного вещества. 0,5% воды и 1,2% смолистых примесей Выделенные кристаллы соответствуют ТУ на препарат ПАФ. Пример 16,Проводитс  криста лизаци  ПАВ в том же аппарате и при тех же гидродинамическом и температурном режимах, что в примере 1а, но отверсти  в горизонтальных перегород ках равномерно распределены по их сечению. В каждой перегородке HMeeTс  по 62 отверсти  диаметром 3 мм, причем их обща  площадь равн етс  общей площади межсекционных отверстий примера 1а.. В этом случае дол  объема застойных зон увеличиваетс  до 0,102. При этом конечные кристаллы ПАФ имеют средний размер.47О мкм, дисперсию 0,72 и содержат 95,7% основного в.е щества, 0,5% воды, 3,8% примесей смолистых .веществ. Качество кристал- лов не соответствует ТУ. Пример 2а. Кристаллизаци  ТЭДА проводитс  в четырехсекционном колонном кристаллизаторе высотой 850 мм и диаметром 90 мм, имекнцем диаметры вала, центрального и дес ти периферийных отверстий-соответственно 12, 25 и А мм. При расходе 5 л/ч и скорости вращени  мешалки 400 об./мин дола объема застойных зон в кристаллизаторе равна 0,-042. Кристаллизуемый 22%-ный :раствор ТЭДА в уайтспирите, содержащем примеси производных пиперазина 484 с начальной температурой 55°С, поступает в нижнюю секцию аппарата. Температура в секци х кристалли. затора поддерживаетс  соответствен-, но на уровн х 48, 38,. 25 и дл  протекани  процесса в метастабильной области. Суспензи , содержаща  ко нечный продукт, из верхней секцгщ аппарата поступает на. фильтрование. Вьделенные кристаллы ТЭДА промываютс  от окклюдированного матОчног4|,: .раствора петролейным .эфиром, а затем сушатс . Полученные кристаллы практически не содержат агломератов, хорошо сформированы, имеют средний, размер 420 мкм, с дисперсией 0,68 при содержании основного вещества 99%, воды 0,5% и примесей 0,5%. Кристаллы соответствуют ГОСТу на препарат ТЭДА. П р и м е р 26. Кристаллизаци  ТЭДА при услови х примера 2а, по отверсти  в горизонтальных перегородках в количестве 70 штук с диамет ром 3 мм равномерно распределены по сечению перегородки. Дл  застойных зон при этом увеличилась до 0,160. Полученные кристаллы имеют игольчатую форму и слежива1-этс  при хранении . Средний размер кристазшов ТЭДА равен 385 мкм с дисперсией 0,86 при содержании основного вещества 97,0% воды 0,5% и примесей 2,5%, что не соответствует ГОСТу на продаст ТЭДА. Существенность выбранных соотношений подтверждаетс  следующей табли- цей. Таким образом соотношени  сост;ветствующих отверстий и площадей обес печивают увеличени  среднего размера кристаллов, однородность по гра.нулометрическому составу и снижение количества примесей.

1:3 1;5 1:6

1:2

1:4

1:4

1:4

1:3.8

Продолжение таблиць

Claims (1)

1. КОЛОННЫЙ КРИСТАЛЛИЗАТОР, . содержащий вертикальный цилиндрический корпус, секционированный гори- зонтальными перегородками и снабженный рубашками охлаждения, вал с мешалками, о-тличающийся тем, что, с целью одновременного увеличения среднего размера кристаллов, однородности по гранулометрическому составу и снижения количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшения доли объема застойных зон, горизонтальные перегородки имеют отверстия, выполненные в центре и периферийной области в соотношении площадей отверстий в центре и периферии 1:3 - 1:5, при этом соотношение площадей централь- ~ ного отверстия и поперечного сечения колонны равно 1:16—1:20.

   >

   1 1162448