JPH0237694B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0237694B2 JPH0237694B2 JP60041023A JP4102385A JPH0237694B2 JP H0237694 B2 JPH0237694 B2 JP H0237694B2 JP 60041023 A JP60041023 A JP 60041023A JP 4102385 A JP4102385 A JP 4102385A JP H0237694 B2 JPH0237694 B2 JP H0237694B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- silicone resin
- heat treatment
- silylated
- melting point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- H10P14/6926—
-
- H10P14/6342—
Landscapes
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
例えば半導体装置などのための絶縁膜、保護膜
等として有用なシリコーン樹脂膜及びその形成方
法を以下に詳細に説明する。このシリコーン樹脂
膜は、半導体装置等上に形成された段差を平坦化
し得るばかりでなく、同時に十分に厚膜で使用す
ることが可能である。
等として有用なシリコーン樹脂膜及びその形成方
法を以下に詳細に説明する。このシリコーン樹脂
膜は、半導体装置等上に形成された段差を平坦化
し得るばかりでなく、同時に十分に厚膜で使用す
ることが可能である。
本発明は成膜技術に関する。本発明は、さらに
詳しく述べると、半導体装置などにおいては層間
絶縁膜や表面保護膜等として有用である耐熱性シ
リコーン樹脂膜、特にシリル化ポリシルセスキオ
キサン膜とその形成方法に関する。本発明のシリ
コーン樹脂膜は、クラツク等の塗膜欠陥を伴なわ
ずに高められた絶縁能力、保護能力を奏すること
ができる。
詳しく述べると、半導体装置などにおいては層間
絶縁膜や表面保護膜等として有用である耐熱性シ
リコーン樹脂膜、特にシリル化ポリシルセスキオ
キサン膜とその形成方法に関する。本発明のシリ
コーン樹脂膜は、クラツク等の塗膜欠陥を伴なわ
ずに高められた絶縁能力、保護能力を奏すること
ができる。
従来、例えばIC、LSIなどの半導体装置や電子
回路部品等の絶縁や表面保護などを目的として
種々の材料が成膜材料として用いられていること
は公知である。例えばポリイミド系樹脂、ラダー
構造のシリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂を溶剤に
溶かしてスピンコート等により半導体基板上に塗
布し、そして約350℃に加熱して硬化させること
によつて表面保護膜等を形成している。しかし、
このようにして樹脂層の硬化を行なうと、硬化時
の溶剤の蒸発や縮合反応による生成物の蒸発など
によつて樹脂層の構造が比較的粗くなり、そのた
めに、樹脂層外の雰囲気に含まれるガス、水分な
どが樹脂層を通過して内部に浸透していき、保護
されるべき半導体素子の性能を低下させたり腐食
をひきおこすことがある。さらに、このような樹
脂膜は、表面段階を平坦化することができ、ま
た、耐熱性を具えているので高温度でも安定に機
能することができるという利点を有する反面、膜
厚増加時、その結晶状態に原因してクラツクの発
生を伴うという問題があり、実際膜厚1μｍ以上
の厚膜化が困難である。
回路部品等の絶縁や表面保護などを目的として
種々の材料が成膜材料として用いられていること
は公知である。例えばポリイミド系樹脂、ラダー
構造のシリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂を溶剤に
溶かしてスピンコート等により半導体基板上に塗
布し、そして約350℃に加熱して硬化させること
によつて表面保護膜等を形成している。しかし、
このようにして樹脂層の硬化を行なうと、硬化時
の溶剤の蒸発や縮合反応による生成物の蒸発など
によつて樹脂層の構造が比較的粗くなり、そのた
めに、樹脂層外の雰囲気に含まれるガス、水分な
どが樹脂層を通過して内部に浸透していき、保護
されるべき半導体素子の性能を低下させたり腐食
をひきおこすことがある。さらに、このような樹
脂膜は、表面段階を平坦化することができ、ま
た、耐熱性を具えているので高温度でも安定に機
能することができるという利点を有する反面、膜
厚増加時、その結晶状態に原因してクラツクの発
生を伴うという問題があり、実際膜厚1μｍ以上
の厚膜化が困難である。
また、層間絶縁膜を、二酸化シリコン
（SiO2）、酸化アルミニウム（Al2O3）、窒化シリ
コン（Si3N4）、シリコンオキシナイトライド
（SiON）、PSG（燐ケイ酸ガラス）、BSG（ボロン
ケイ酸ガラス）等の無機物質で形成することが広
く行なわれている。蒸着またはCVD（ケミカル・
ベーパー・デポジツシヨン）によつて形成した無
機物質膜は、その構造が比較的に緻密であるとは
いえ、熱環境下において十分な層間絶縁の機能を
奏し得ない。蒸着やCVDの代りにスパツタ又は
プラズマCVDを用いることによつても無機物質
膜を形成することができるというものの、この膜
は、その構造がかなり緻密であるが、下地の凹凸
部におけるステツプカバレツジが悪く、クレータ
が発生したりして層間絶縁が十分でない場合があ
る。さらに、スパツタ又はプラズマCVDでは膜
形成速度（被着速度）がかなり遅いために、層間
絶縁膜としてある程度に膜厚にするにはかなりの
時間がかかる問題がある。そして、スパツタ又は
プラズマCVDを実施するための装置は高価であ
り、したがつて膜形成コストが上昇する。
（SiO2）、酸化アルミニウム（Al2O3）、窒化シリ
コン（Si3N4）、シリコンオキシナイトライド
（SiON）、PSG（燐ケイ酸ガラス）、BSG（ボロン
ケイ酸ガラス）等の無機物質で形成することが広
く行なわれている。蒸着またはCVD（ケミカル・
ベーパー・デポジツシヨン）によつて形成した無
機物質膜は、その構造が比較的に緻密であるとは
いえ、熱環境下において十分な層間絶縁の機能を
奏し得ない。蒸着やCVDの代りにスパツタ又は
プラズマCVDを用いることによつても無機物質
膜を形成することができるというものの、この膜
は、その構造がかなり緻密であるが、下地の凹凸
部におけるステツプカバレツジが悪く、クレータ
が発生したりして層間絶縁が十分でない場合があ
る。さらに、スパツタ又はプラズマCVDでは膜
形成速度（被着速度）がかなり遅いために、層間
絶縁膜としてある程度に膜厚にするにはかなりの
時間がかかる問題がある。そして、スパツタ又は
プラズマCVDを実施するための装置は高価であ
り、したがつて膜形成コストが上昇する。
さらに、上記したような無機物質膜は、一般的
にみた場合に、厚膜化が容易に可能であるという
ものの、耐熱性に乏しく高温度にさらされた時に
は分解してしまうという欠点を有し、また、成膜
時に、半導体基板上に多層配線を形成する際に基
板表面に作られる段差をカバーしきれず、表面を
平坦化することができないという問題も有する。
にみた場合に、厚膜化が容易に可能であるという
ものの、耐熱性に乏しく高温度にさらされた時に
は分解してしまうという欠点を有し、また、成膜
時に、半導体基板上に多層配線を形成する際に基
板表面に作られる段差をカバーしきれず、表面を
平坦化することができないという問題も有する。
上記したような従来の技術にみられる問題点
が、本発明が今解決しようとする問題点である。
換言すると、ラダー構造のシリコーン樹脂の有す
る耐熱性や耐湿性を生かしつつ、クラツク等の塗
膜欠陥を伴なわずに厚膜化可能な、そしてスピン
コート等により表面段差を平坦化可能な半導体装
置用シリコーン樹脂膜を提供することに本発明の
目的がある。
が、本発明が今解決しようとする問題点である。
換言すると、ラダー構造のシリコーン樹脂の有す
る耐熱性や耐湿性を生かしつつ、クラツク等の塗
膜欠陥を伴なわずに厚膜化可能な、そしてスピン
コート等により表面段差を平坦化可能な半導体装
置用シリコーン樹脂膜を提供することに本発明の
目的がある。
上記した問題点は、本発明によれば、特に次の
一般式（）により表わされるシリル化ポリシル
セスキオキサン： （上式において、 Ｒは、互いに同一もしくは異なつていてもよく
かつ、それぞれ、不活性な有機基を表わし、そし
て ｎは正の整数を表わす）からなり、そして熱処
理及び室温への冷却の後にアモルフアス状態にあ
ることを特徴とする半導体装置用シリコーン樹脂
膜によつて解決することができる。
一般式（）により表わされるシリル化ポリシル
セスキオキサン： （上式において、 Ｒは、互いに同一もしくは異なつていてもよく
かつ、それぞれ、不活性な有機基を表わし、そし
て ｎは正の整数を表わす）からなり、そして熱処
理及び室温への冷却の後にアモルフアス状態にあ
ることを特徴とする半導体装置用シリコーン樹脂
膜によつて解決することができる。
この半導体装置用シリコーン樹脂膜は、本発明
によれば、前記一般式（）により表わされるシ
リル化ポリシルセスキオキサンを選らばれた半導
体装置上にスピンコート、デイツプコート等の手
法により塗布し、該シリコーン樹脂をその融点か
ら融点上50℃、すなわち、融点プラス50℃、まで
の温度で0.5〜２時間にわたつて熱処理すること
によつて凹凸表面を完全に平坦化し、次いでこの
熱処理によつて形成された溶融シリコーン樹脂を
室温（常温）まで冷却することに成膜することが
できる。
によれば、前記一般式（）により表わされるシ
リル化ポリシルセスキオキサンを選らばれた半導
体装置上にスピンコート、デイツプコート等の手
法により塗布し、該シリコーン樹脂をその融点か
ら融点上50℃、すなわち、融点プラス50℃、まで
の温度で0.5〜２時間にわたつて熱処理すること
によつて凹凸表面を完全に平坦化し、次いでこの
熱処理によつて形成された溶融シリコーン樹脂を
室温（常温）まで冷却することに成膜することが
できる。
前記一般式（）において、式中のＲは前記し
た通りに不活性な有機基を表わす。Ｒとして有用
な不活性な有機基の例をあげると、置換もしくは
非置換のアルキル基、例えばメチル基、エチル
基、プロピル基など、置換もしくは非置換のアリ
ール基、例えばフエニル基、トリル基など、その
他である。
た通りに不活性な有機基を表わす。Ｒとして有用
な不活性な有機基の例をあげると、置換もしくは
非置換のアルキル基、例えばメチル基、エチル
基、プロピル基など、置換もしくは非置換のアリ
ール基、例えばフエニル基、トリル基など、その
他である。
本発明の実施において有用な前記式（）のシ
リル化ポリシルセスキオキサンは、例えば、シリ
ル化ポリメチルシルセスキオキサン、シリル化ポ
リエチルシルセスキオキサン、シリル化ポリフエ
ニルシルセスキオキサン、などである。このよう
なシリコーン樹脂は、その樹脂の性質や所望とす
る結果等に応じて、先に定義した熱処理の温度及
び時間の範囲内において任意に加熱することがで
きる。
リル化ポリシルセスキオキサンは、例えば、シリ
ル化ポリメチルシルセスキオキサン、シリル化ポ
リエチルシルセスキオキサン、シリル化ポリフエ
ニルシルセスキオキサン、などである。このよう
なシリコーン樹脂は、その樹脂の性質や所望とす
る結果等に応じて、先に定義した熱処理の温度及
び時間の範囲内において任意に加熱することがで
きる。
熱処理の温度は、先に述べた通り、用いられる
シリコーン樹脂の融点に依存している。しかしな
がら、シリコーン樹脂の融点は、その樹脂の分子
量によつていろいろに変化するので、この点に注
意して熱処理の温度を決定しなければならない。
例えばシリル化ポリメチルシルセスキオキサン
は、添付の第１図に示されるような重量平均分子
量（Mw）と融点の関係を有しており、したがつ
てこのグラフから、分子量がいくつのときにはど
の範囲の熱処理温度を使用し得るかを理解するこ
とができる。
シリコーン樹脂の融点に依存している。しかしな
がら、シリコーン樹脂の融点は、その樹脂の分子
量によつていろいろに変化するので、この点に注
意して熱処理の温度を決定しなければならない。
例えばシリル化ポリメチルシルセスキオキサン
は、添付の第１図に示されるような重量平均分子
量（Mw）と融点の関係を有しており、したがつ
てこのグラフから、分子量がいくつのときにはど
の範囲の熱処理温度を使用し得るかを理解するこ
とができる。
さらに、このようなシリコーン樹脂は熱処理、
そして成膜後においても分子構造に殆んど変化の
ないことが赤外吸収スペクトルの変化から明らか
である。第２図は、この事実を明確に示したグラ
フである。すなわち、熱処理の条件をいろいろに
変更した後でその都度赤外吸収スペクトルの変化
を測定したところ、透過率に変化はあつたもの
の、スペクトル変化のカーブはほぼ同じであつ
た。
そして成膜後においても分子構造に殆んど変化の
ないことが赤外吸収スペクトルの変化から明らか
である。第２図は、この事実を明確に示したグラ
フである。すなわち、熱処理の条件をいろいろに
変更した後でその都度赤外吸収スペクトルの変化
を測定したところ、透過率に変化はあつたもの
の、スペクトル変化のカーブはほぼ同じであつ
た。
前記一般式（）のシリル化ポリシルセスキオ
キサンは、通常、その成膜時において結晶性であ
る。しかし、この特定のシリコーン樹脂は、予想
外のことに、先に規定せる加熱条件下に熱処理し
た場合に耐溶剤性となり、また、引き続いて室温
まで冷却した場合にはアモルフアス（非結晶）状
態となる。このようにして形成されたアモルフア
スの膜は、結晶性の膜に特有の脆性を有さず、し
たがつて、２〜3μｍの厚膜に成膜した場合でも
クラツク等の塗膜欠陥を示さない。
キサンは、通常、その成膜時において結晶性であ
る。しかし、この特定のシリコーン樹脂は、予想
外のことに、先に規定せる加熱条件下に熱処理し
た場合に耐溶剤性となり、また、引き続いて室温
まで冷却した場合にはアモルフアス（非結晶）状
態となる。このようにして形成されたアモルフア
スの膜は、結晶性の膜に特有の脆性を有さず、し
たがつて、２〜3μｍの厚膜に成膜した場合でも
クラツク等の塗膜欠陥を示さない。
例 １
30ｇのシリル化ポリメチルシルセスキオキサン
（Mw＝8.0×104、Mw／Mv＝4.8）を5lのアセト
ンに溶解し、これを純水により分別沈澱した。
（Mw＝8.0×104、Mw／Mv＝4.8）を5lのアセト
ンに溶解し、これを純水により分別沈澱した。
300〜350℃で溶融する単分散ポリマー（Mw＝
3.4×101、Mw／Mv＝1.3）が得られた。このポ
リマーの状態をＸ線回折により測定したところ、
第３図にグラフで示されるようなＸ線回析パター
ンが得られた。すなわち、常温で、そして250℃
で１時間の熱処理後では2θ＝9.8付近にピークが
検出され、ポリマーが結晶状態にあることが確認
された。さらに、350℃で１時間の熱処理後に行
なつた同様のＸ線回折ではピークが全く見られ
ず、ポリマーがアモルフアス状態にあることが確
認された。但し、熱処理温度をさらに高めて、そ
れぞれ450℃および520℃で１時間にわたつて熱処
理を行なつた後に実施した同様のＸ線回折では再
び2θ＝8.5付近にピークが検出された。この事実
から、同一のシリル化ポリメチルシルセスキオキ
サンでも、それ適用される熱処理条件に応じて結
晶状態にもアモルフアス状態にもなり得ることが
判る。
3.4×101、Mw／Mv＝1.3）が得られた。このポ
リマーの状態をＸ線回折により測定したところ、
第３図にグラフで示されるようなＸ線回析パター
ンが得られた。すなわち、常温で、そして250℃
で１時間の熱処理後では2θ＝9.8付近にピークが
検出され、ポリマーが結晶状態にあることが確認
された。さらに、350℃で１時間の熱処理後に行
なつた同様のＸ線回折ではピークが全く見られ
ず、ポリマーがアモルフアス状態にあることが確
認された。但し、熱処理温度をさらに高めて、そ
れぞれ450℃および520℃で１時間にわたつて熱処
理を行なつた後に実施した同様のＸ線回折では再
び2θ＝8.5付近にピークが検出された。この事実
から、同一のシリル化ポリメチルシルセスキオキ
サンでも、それ適用される熱処理条件に応じて結
晶状態にもアモルフアス状態にもなり得ることが
判る。
次いで、上記のようにして調製した単分散ポリ
マーをアルミニウム配線を施したシリコン基板上
に種々の膜厚でスピンコートし、得られたサンプ
ルのそれぞれを上記と同一の条件下、すなわち、
常温（熱処理せず）、 250℃で１時間、350℃で１時間、450℃で１時
間及び520℃で１時間、で熱処理し、そして 500℃／１時間の耐クラツク性評価試験に供し
た。その結果、350℃で１時間の熱処理を行なつ
たサンプルのみが顕著な耐クラツク性を示した。
このサンプル（本発明）は、その膜厚が3μｍ以
上になつてもなお少しのクラツクも示さなかた。
マーをアルミニウム配線を施したシリコン基板上
に種々の膜厚でスピンコートし、得られたサンプ
ルのそれぞれを上記と同一の条件下、すなわち、
常温（熱処理せず）、 250℃で１時間、350℃で１時間、450℃で１時
間及び520℃で１時間、で熱処理し、そして 500℃／１時間の耐クラツク性評価試験に供し
た。その結果、350℃で１時間の熱処理を行なつ
たサンプルのみが顕著な耐クラツク性を示した。
このサンプル（本発明）は、その膜厚が3μｍ以
上になつてもなお少しのクラツクも示さなかた。
例 ２
前記例１に記載の手法を繰り返した。但し、本
例の場合、融点180〜200℃を有するシリル化ポリ
メチルシルセスキオキサン（Mw＝7.8×103、
Mw／Mv＝1.2）を調製し、このポリマーの状態
をＸ線回折により測定した。その結果、このポリ
マーは200℃、１時間の熱処理によりアモルフア
ス状態となることが確認された。
例の場合、融点180〜200℃を有するシリル化ポリ
メチルシルセスキオキサン（Mw＝7.8×103、
Mw／Mv＝1.2）を調製し、このポリマーの状態
をＸ線回折により測定した。その結果、このポリ
マーは200℃、１時間の熱処理によりアモルフア
ス状態となることが確認された。
次いで、上記のようにして調製したポリマーを
前記例１と同様にアルミニウム配線を施したシリ
コン基板上にスピンコートし、熱処理し、そして
耐クラツク性評価試験に供したところ、200℃で
１時間の熱処理を行なつたサンプルが最も高い耐
クラツク性（膜厚3μｍでもクラツクを発生せず）
を示した。
前記例１と同様にアルミニウム配線を施したシリ
コン基板上にスピンコートし、熱処理し、そして
耐クラツク性評価試験に供したところ、200℃で
１時間の熱処理を行なつたサンプルが最も高い耐
クラツク性（膜厚3μｍでもクラツクを発生せず）
を示した。
例 ３
本例では樹脂塗膜の平坦化に関して試験した。
5μｍ／ｓのアルミニウム配線パターンを施
したシリコン基板上に前記例１に記載のようにし
て調製した単分散ポリマーをスピンコートし、
350℃で１時間にわたつて熱処理し、そしてさら
に500℃／１時間の耐クラツク性評価試験で良好
な耐クラツク性を確認した後、サンプルの断面を
SEMにより観察した。1μｍ厚のアルミニウム段
差は1.5μｍの樹脂厚で完全に平坦化されたことが
確認された。
したシリコン基板上に前記例１に記載のようにし
て調製した単分散ポリマーをスピンコートし、
350℃で１時間にわたつて熱処理し、そしてさら
に500℃／１時間の耐クラツク性評価試験で良好
な耐クラツク性を確認した後、サンプルの断面を
SEMにより観察した。1μｍ厚のアルミニウム段
差は1.5μｍの樹脂厚で完全に平坦化されたことが
確認された。
本発明によれば、半導体装置等の層間絶縁膜、
表面保護膜などとして有用な、クラツク等を伴な
わずに厚膜化可能でありかつ同時に表面段差を平
坦化可能であるシリコーン樹脂膜が提供される。
表面保護膜などとして有用な、クラツク等を伴な
わずに厚膜化可能でありかつ同時に表面段差を平
坦化可能であるシリコーン樹脂膜が提供される。
第１図は、本発明において用いられるシリル化
ポリメチルシルセスキオキサンの重量平均分子量
（Mw）と融点の関係を示したグラフであり、第
２図は、本発明において熱処理条件をいろいろに
変更した場合の波長と透過率の関係を示したグラ
フであり、そして第３図は、本発明において熱処
理条件をいろいろに変更した場合の回析角と回析
強度の関係を示したグラフである。
ポリメチルシルセスキオキサンの重量平均分子量
（Mw）と融点の関係を示したグラフであり、第
２図は、本発明において熱処理条件をいろいろに
変更した場合の波長と透過率の関係を示したグラ
フであり、そして第３図は、本発明において熱処
理条件をいろいろに変更した場合の回析角と回析
強度の関係を示したグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 次式により表わされるシリル化ポリシルセス
キオキサン： （上式において、 Ｒは、互いに同一もしくは異なつていてもよく
かつ、それぞれ、不活性な有機基を表わし、そし
て ｎは正の整数を表わす）からなり、そして熱処
理及び室温への冷却の後にアモルフアス状態にあ
ることを特徴とする半導体装置用シリコーン樹脂
膜。 ２ 次式により表わされるシリル化ポリシルセス
キオキサン： （上式において、 Ｒは、互いに同一もしくは異なつていてもよく
かつ、それぞれ、不活性な有機基を表わし、そし
て ｎは正の整数を表わす）を半導体基板上に塗布
し、該シリコーン樹脂をその融点から融点上50℃
までの温度で0.5〜２時間にわたつて熱処理する
ことによつて凹凸表面を完全に平坦化し、次いで
この溶融シリコーン樹脂を室温まで冷却すること
により成膜することを特徴とする半導体装置用シ
リコーン樹脂膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60041023A JPS61201430A (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 半導体装置用シリコ−ン樹脂膜及びその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60041023A JPS61201430A (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 半導体装置用シリコ−ン樹脂膜及びその形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201430A JPS61201430A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0237694B2 true JPH0237694B2 (ja) | 1990-08-27 |
Family
ID=12596796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60041023A Granted JPS61201430A (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 半導体装置用シリコ−ン樹脂膜及びその形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201430A (ja) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3318844A (en) * | 1963-12-23 | 1967-05-09 | Gen Electric | Organopolysiloxanes |
| JPS5821246B2 (ja) * | 1978-07-07 | 1983-04-28 | 株式会社日立製作所 | 液晶挾持基板 |
| JPS5594955A (en) * | 1979-01-12 | 1980-07-18 | Hitachi Ltd | Film-forming coating solution |
| JPS56146120A (en) * | 1980-04-16 | 1981-11-13 | Hitachi Ltd | Liquid crystal display element |
| JPS5813632A (ja) * | 1981-07-17 | 1983-01-26 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 耐熱性薄膜形成能を有するラダ−状低級アルキルポリシルセスキオキサン |
| JPS5760330A (en) * | 1980-09-27 | 1982-04-12 | Fujitsu Ltd | Resin composition |
| JPS57164413A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-09 | Fujitsu Ltd | Manufacture of thin film magnetic head |
-
1985
- 1985-03-04 JP JP60041023A patent/JPS61201430A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201430A (ja) | 1986-09-06 |
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