JPH0234619B2 - - Google Patents

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JPH0234619B2
JPH0234619B2 JP56092062A JP9206281A JPH0234619B2 JP H0234619 B2 JPH0234619 B2 JP H0234619B2 JP 56092062 A JP56092062 A JP 56092062A JP 9206281 A JP9206281 A JP 9206281A JP H0234619 B2 JPH0234619 B2 JP H0234619B2
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calcium
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precipitate
bone
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JP56092062A
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Gomitsudo Jozetsuto
Butsutatsuoni Berunaaru
Konsutan Juruju
Deirowa Eteiennu
Moransho Rooran
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Original Assignee
YUUROPEENU DO PUROPUYURUSHION SOC
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は骨補綴物上に生物活性（bioactive）
コーテイング類を作る方法及びかくして得られる
補綴物に関する。
今日、使用されている骨補綴物（prosthese）
（例えば関節補綴物及び歯のインプラント
（implant）は綴密骨又は海綿質骨内に、又は骨
窩洞内に永久的に固定されるのに適合させた部分
からなる。これらの補綴物をきまつた場所に保持
するため、補綴物と骨との間に介在させたセメン
トを用いるか又は壁を粗面にした窩洞内に補綴物
を圧入する機械的固定が用いられる。後者の場合
には、補綴物をきちんと入れた後の骨の発達が、
骨と補綴物の間に溶接が無い時、補綴物のアンカ
ー固定（anchoring）の補強にかりたてることに
なる。
更に、いくつかの無機固形分が生物の生理学的
機構に関与し、カルシウムの燐酸塩類、一層詳し
くは燐灰石は、脊椎動物類の石灰化組織（骨及び
歯）において形成される固体化合物であることが
知られている。これらの生物学的化合物は二つの
機能を果たすものであつて、その一つは機械的機
能（作動力に対する抵抗）であり、他の一つは生
理学的機能（燐及びカルシウムの代謝）である。
最近、表面にカルシウムの燐酸塩（又は燐酸塩
類）を持つインプラントとこれに隣接する歯との
間の、真正の生化学的溶接の形状の界面にいくつ
かの関係が見い出されている。即ち、β形燐酸三
石灰が骨組織により“同化”されて、この組織に
より置換され得ることが知られており、また、カ
ルシウム・ヒドロキシ燐灰石は（殊にこのものが
或る石灰不足を有する場合には）、骨構造に非常
に近い結晶構造を持ち、その結果、骨の発育に関
して受容構造として役立ち得ることが知られてい
る。最後に、隣接の骨構造に関して、γ又はβ形
ピロ燐酸塩（主としてγ形ピロ燐酸塩）が骨構造
とインプラントの間の結合（接着）の際に重要な
役割をなすことが知られている。それ故、不活性
材料でできたインプラントのベース（基体）の表
面にカルシウムの燐酸塩又は適当に選択されたカ
ルシウム燐酸塩類の混合物に基づいた生物活性コ
ーテイングを析出させる技術が利用できることが
重要である。このことが本発明の目的である。
かくして本発明によれば、カルシウムの燐酸塩
（又は燐酸塩類）の薄い、生物活性コーテイング
が、不活性材料でできたインプラント上に、骨と
塗被インプラントの間の生化学的溶接を促進する
ように、作られる。
上記インプラントのベースを作るために使用さ
れる不活性材料は金属合金（ステンレス鋼、外科
用品質のもの）コバルト・クローム・ニツケル・
モリブデン合金、合金化チタニウム、重合体、セ
ラミツク、炭素質材料（炭素繊維）等である。こ
の内の後者の材料（炭素繊維、特にパイロカーボ
ン・マトリツクス）は、一方では、骨組織に関し
ての上記炭素に固有の生物適合性
（biocompatibility）のため、他方では、これら
の材料の生物たわみ性（bioflexibility）のため
に特に有利であり、この生物たわみ性は骨の弾性
率に近い弾性率をもつものであつて、上記材料の
性質である。
かくして、本発明によれば、カルシウムの燐酸
塩に基づく薄い生物活性のコーテイングが不活性
材料のインプラント上に作られる。本発明により
使用できるカルシウムの燐酸塩類のうち、カルシ
ウム・ヒドロキシ燐灰石、β形燐酸三石灰、γ及
びβ形ピロ燐酸石灰、モネタイトについて述べる
ことにする。これらの燐酸石灰類は無定形、部分
結晶又は結晶形状で、単独又は混合物として使用
され、かつこれらは性状（例えば上記不活性材料
上での接着性又は表面性状）を改善できる他の材
料（例えば、金属イオン類又は他の無機化合物
類）を含有できる。
上記生物活性コーテイングは薄いものでなけれ
ばならない。即ち、これが接触する骨に関してで
きるだけ有益である役割（捕捉及び同化作用）を
果たすように、2μmないし15μmの厚みを持たな
ければならない。
上記不活性インプラント上に燐酸石灰に基く薄
い生物活性コーテイングを作る本発明方法は、下
記の点に特徴がある。すなわち、カルシウムの燐
酸塩、例えば燐酸二石灰を含有する水溶液から上
記燐酸塩を含有する水粒子の霧を作り、この霧は
適当なガス流に同伴せしめられ、ガス流は塗被さ
れるインプラントに向けられ、同時に、この流れ
とインプラントは適当な温度に加熱されて出発水
溶液中に含有されたカルシウム燐酸塩の、少なく
とも一つの生物活性カルシウム燐酸塩への化学的
転化を誘発する。
上記出発水溶液は、好ましくは式CaHPO4・
2H2Oの水化燐酸二石灰の溶液である。この水溶
液は好ましくは、できるだけ多量の上記水化燐酸
二石灰を含有することになろう。即ち、上記燐酸
二石灰の（常温における）飽和濃度に近いもので
あろう（最適濃度は溶液当り燐酸塩120mgのオ
ーダーのものであろう）。
この溶液から、霧（即ち上記溶液の、微細液滴
への細分）が任意の装置により作られる。空気噴
霧器又は空洞共振器又は圧電変換器が使用でき
る。上記霧の液滴は5μmないし50μm又は100μm
のオーダーの径を持つことが有利である。ただ
し、これに限定されるものではない。
上記霧の液滴はベクトルガス、例えば窒素、ア
ルゴン、空気により、塗被されるインプラントと
接触されるように移送される。経験の示すところ
によれば、中を液滴が移送される管の壁上での液
滴の凝縮を避けるための、かつ液滴流の上記内イ
ンプラントに向けての特定の方向づけを与えて、
液滴（又は液滴が含有する乾燥生成物）とインプ
ラントの表面との間の真の接触を促進するための
工程（加熱）を行うことが好ましい。
キヤリヤーガスの流れに同伴せしめられた液滴
は100℃ないし350℃の温度の炉中に、ついで150
℃ないし600℃の温度のインプラント表面に送ら
れる。液滴の加熱の間に、一方では液滴の水の多
少の完全蒸発が起こり、他方では液相中に加水分
解が起こり、少なくとも部分的に析出生物活性燐
酸塩を生じる。多少のイオン形で水中に見い出さ
れる燐酸二石灰の、基体表面に析出した一つ（又
は二つ以上）の生物活性燐酸塩への上記転化は、
実験条件に依り燐酸塩のインプラント上への析出
前、又は最もしばしば粒子（液滴又は固体粒子）
の、基体表面との接触時のいずれかに行なわれ
る。粒子とこれが出会う表面との間の接触時にお
けるこの反応は、その表面上に生成する物質の性
質がこの表面の性質に依存するように思われるこ
とを明らかに説明している。
本発明の好ましい実施態様の一つは、液滴を含
有するガス流とインプラントを同じ炉内で150℃
ないし350℃の温度に加熱し、更に、液滴の水の
蒸発が、液滴がインプラント表面に到達する前に
すつかり行われるように、液滴の炉内通過時間を
調節することである。
インプラントの産出が達成される圧は概して大
気圧に等しい。然しながら、とりわけ液滴内の上
記化学的転化を加速し上記産出を増加させるた
め、大気圧より高い圧で操作することが有利であ
り得る。
上述の如く、この方法は操作条件に依りカルシ
ウム・ヒドロキシ燐灰石、β形燐酸三石灰、γ及
びβ形ピロ燐酸石灰、モネタイトのうちの、いず
れか単独物またはこれらの混合物の層を作るのに
特に適しており、また、合成の間に操作パラメー
タを変えることにより多重層を作るのにも適して
おり、操作条件の選択の可能性のため、かつイン
プラントの性質及び後での使用の必要事項を考慮
して、定めた比率のこのような燐酸塩又はこのよ
うな生物活性及び／又は不活性の燐酸塩を含有す
る析出物をつくることができる。とりわけ、今日
の知識によれば、構造が骨の構造に最も近い物質
を構成しカルシウムが不足のカルシウム・ヒドロ
キシ燐灰石の生成析出物を得る（又はこのものを
析出物に含有させる）ことが可能になつた。
上記基体は析出温度を考慮して、非常に多数の
材料すなわちステンレス鋼、特殊耐火性鋼、純チ
タニウム又は合金化チタニウム、複合炭素・炭素
材料から選ぶことができる。
本発明方法は一般的な形で述べて来たが、以下
にこの方法を例示するいくつかの実施例について
述べる。これらの実施例は単一図面中に概略的に
示された型の装置を用いて行なわれた。そこで以
下、この装置を図面を引合いにしてあらかじめ説
明する。
この装置は実質上、下記のものからなつてい
る。すなわち、(1)電源２から電気の供給を受ける
超音波発生器１、(2)噴霧される液４を含有し、液
取入管５を側面に持つ容器３、(3)最初の部分にベ
クトルガス８の取入管を有し、かつ出口に、例え
ば基体（インプラント）１１から10mmないし70mm
の距離にノズル９を持つ、霧７を運ぶための導管
６、この導管は最後の部分で予熱系１０により予
熱される、(4)炉１２により、調整系１３及びその
熱電対１４により設定される温度に加熱される基
体（インプラント）１１、(5)反応しなかつた霧、
ベクトルガス及び分解生成物のための排気１５。
析出物を作る手順は下記の工程からなる。すな
わち、(a)噴霧される溶液の調製と容器３中への導
入、(b)基体１１の炉１２内への導入、(c)ベクトル
ガスによる導管６の掃気と、その流速の調整、(d)
炉１２の加熱、(e)予熱系１０のスイツチ・オン、
(f)超音波発生器１のスイツチ・オンと使用電力の
調整、(g)この実験操作の最後に超音波発生器１、
炉１２及び予熱装置１０の加熱を相ついで停止
し、炉温が80℃より下に低下した時、ベクトルガ
スの循環を停止する。
この装置と手順は勿論、単に例示として記述さ
れたものである。
生成析出物のいくつかの実施例が以下に示され
る。
実施例 １ カルシウム・ヒドロキシ燐灰石（calcium
hydroxyapatite）の析出物 水化燐酸二石灰（CaHPO4・2H2O）120mgを蒸
留水１に溶解して出発水溶液を作る。化学的噴
霧を６／分の流速の窒素ガスを用いて４時間行
い、複合炭素・炭素材料の板でできた基体を350
℃に加熱し、予熱温度を300℃にする。
カルシウム・ヒドロキシ燐灰石の白色結晶層が
実験の終りに基体上に観察される。この層の性質
はＸ線回析により、かつ“E.D.A.X.”型の装置
による電子ビーム中の二次放出の観察により同定
された。電子走査鏡検法により測定されたこの層
の厚みは、この実施例においては約4μmである。
実施例 ２ カルシウム・ヒドロキシ燐灰石の析出物 アルゴンからなるベクトルガスを同じ流速条件
下に用いた以外は、この実験操作の条件は実施例
１と同じである。結果は同じである。
実施例 ３ カルシウム・ヒドロキシ燐灰石の析出物 出発溶液を水酸化カルシウムと燐酸から作り、
これらの相対的量が実質上、燐酸三石灰に相当す
る以外は、この実験操作の条件は実施例１と同じ
である。かくして、カルシウム・ヒドロキシ燐灰
石の析出物が作られる。
実施例 ４ カルシウム・ヒドロキシ燐灰石の析出物 下記以外は、この実験の条件は実施例１と同じ
である。すなわち、 (1) 基体温度：300℃ (2) ベクトルガスの流速：８／分 析出物は全持続時間は８時間であつた。
析出層はカルシウム・ヒドロキシ燐灰石であ
り、その厚みは約7μmである。
このカルシウム・ヒドロキシ燐灰石の析出物
は、式Ca10（PO4）6（OH）2を持つ生成物である。
実施例５及び６ 実施例１ないし４に記載した条件と同じ条件下
であるが、出発溶液の流速を変化させると、カル
シウム・ヒドロキシ燐灰石は別として、無水燐酸
二石灰（CaHPO4）又はγ形ピロ燐酸石灰
（Ca2P2O7）又はこれら二つの生成物の混合物の
いずれかを含有する析出物を得ることができる。
支持体温度を（400℃近くに）上昇させても、
γ形ピロ燐酸塩相を析出物中に得ることができ
る。
最後に、析出物の持続時間を延長すると、他の
すべては同じであるが、既製の析出物の化学的転
化によらずに、試験期間の間に性質が変化する析
出物を表面に生成させることにより（例えば、ピ
ロ燐酸塩、ついでカルシウム・ヒドロキシ燐灰石
の生成により）、析出物の性質を改質できること
が認められている。
実施例 ７ γ形ピロ燐酸石灰の析出物 この実験の条件は、下記以外は実施例４と同じ
である。すなわち、 (1) 基体温度：400℃又は500℃ (2) 基体上の霧の循環時間：３時間 析出層は、約3μmの厚みのγ形ピロ燐酸石灰か
らできている。
実施例 ８ β形ピロ燐酸石灰の析出物 基体温度が600℃である以外は、この実験の条
件は実施例７と同じである。
析出層は約3μmの厚みのβ形ピロ燐酸石灰から
できている。
それ故、上記温度は析出物の性質に強く影響す
る。
実施例 ９ モネタイト（CaHPO4）の析出物 下記以外は、この実験の条件は実施例１と同じ
である。
(1) 基体温度：400℃ (2) ベクトルガスの流速：５／分 (3) 予熱系の温度：100℃ 析出層は約2.5μmの厚みのモネタイトからでき
ている。
この実験は予熱の影響を示している。
実施例 10 カルシウム・ヒドロキシ燐灰石の析出物 下記以外は、この実験の条件は実施例１と同じ
である。すなわち、 (1) 基体：ポリテトラフルオロエチレンの板 (2) 基体温度：250℃ (3) 予熱温度：200℃ 約4μmの析出層はカルシウム・ヒドロキシ燐灰
石及び微量のγ形ピロ燐酸石灰からできている。
実施例 11 モネタイトの析出物 基体がフリツトアルミナでできている以外は、
この実験の条件は実施例10と同じである。
析出層はモネタイトであつて、析出物がセラミ
ツク類の上でも作り得るが、ただし基体が析出物
の性質に影響することを示している。
実施例 12 モネタイトの析出物 基体がステンレス鋼18／８でできている以外
は、この実験の条件は実施例10と同じである。
析出層はモネタイトであつて、金属類も基体と
して使用できることを示している。
実施例 13 カルシウム・ヒドロキシ燐灰石及びγ形ピロ燐
酸石灰の混合物の析出物 下記以外は、この実験の条件は実施例１と同じ
である。
(1) 出発水溶液の組成：水化燐酸一石灰 CaH4（PO4）2・H2O180mgを蒸留水１に溶解
して得たもの (2) 基体温度：300℃ (3) 予熱温度：280℃ (4) ベクトルガスの流速：５／分 析出層はカルシウム・ヒドロキシ燐灰石とγ形
ピロ燐酸石灰の混合物であつて、後者の化合物の
方が多い。
実施例 14 β形燐酸三石灰の析出物 下記以外は、この実験の条件は実施例１と同じ
である。
(1) 基体温度；550℃ (2) ベクトルガスの流速；８／分 析出物の全持続時間は３時間である。
析出層はβ形燐酸三石灰であり、その厚みは
3.5μmである。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明により基体（インプラント）上
にカルシウムの燐酸塩を析出させる装置を示す概
略図である。 １……超音波発生器、２……電源、３……容
器、４……噴霧される液、５……液取入管、６…
…導管、７……霧、８……ベクトルガス、９……
ノズル、１０……予熱系、１１……基体、１２…
…炉、１３……調整系、１４……熱電対、１５…
…排気。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ カルシウムの燐酸塩、好ましくは燐酸二石灰
    の濃厚溶液の霧を作つてガス流に同伴せしめなが
    ら100℃〜350℃の温度に保持し、これを200℃〜
    600℃の温度に保持された骨補綴物の支持体上に
    送つて前記濃厚溶液中に存在する燐酸カルシウム
    を、カルシウム・ヒドロキシ燐灰石、β形燐酸三
    石灰、γ及びβ形ピロ燐酸石灰、モネタイトから
    決定される少なくとも一つの生物活性燐酸塩へ化
    学的転化せしめて、前記骨補綴物上に厚み2μm〜
    15μmの生物活性コーテイングを形成せしめるこ
    とを特徴とする、骨補綴物上に生物活性コーテイ
    ングを作る方法。 ２ カルシウムの燐酸塩、好ましくは燐酸二石灰
    の濃厚溶液の霧を作つてガス流に同伴せしめなが
    ら100℃〜350℃の温度に保持し、これを200℃〜
    600℃の温度に保持された骨補綴物の支持体上に
    送つて前記濃厚溶液中に存在する燐酸カルシウム
    を、カルシウム・ヒドロキシ燐灰石、β形燐酸三
    石灰、γ及びβ形ピロ燐酸石灰、モネタイトから
    決定される少なくとも一つの生物活性燐酸塩へ化
    学的転化せしめて、前記骨補綴物上に厚み2μm〜
    15μmの生物活性コーテイングを形成せしめたこ
    とを特徴とする骨インプラント。
JP9206281A 1980-06-17 1981-06-15 Method of forming biologically active coating on bone prosthetic article and formed prosthetic article Granted JPS5725846A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8013433A FR2484246A1 (fr) 1980-06-17 1980-06-17 Procede pour la realisation de revetements bioactifs sur des protheses osseuses, et protheses ainsi obtenues

Publications (2)

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JPS5725846A JPS5725846A (en) 1982-02-10
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