JPH0230700A - Fe↓1↓6N↓2膜の作製法 - Google Patents

Fe↓1↓6N↓2膜の作製法

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JPH0230700A
JPH0230700A JP17900888A JP17900888A JPH0230700A JP H0230700 A JPH0230700 A JP H0230700A JP 17900888 A JP17900888 A JP 17900888A JP 17900888 A JP17900888 A JP 17900888A JP H0230700 A JPH0230700 A JP H0230700A
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JP
Japan
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film
grown
single crystal
substrate
producing
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JP17900888A
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English (en)
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Matahiro Komuro
又洋 小室
Yuzo Kozono
小園 裕三
Katsuya Mitsuoka
光岡 勝也
Shinji Narushige
成重 真治
Masanobu Hanazono
雅信 華園
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はFe単結晶を下地として基板温度300℃以下
PN2> I X 10−7Torr、及び、蒸着速度
100Å/S以下でFeを蒸発させ、Fe16Nzを含
む膜を得るために好適な作製法に関する。
〔従来の技術〕
従来、Fe16N2を含む高飽和磁束密度材料は、特開
昭60−132305号公報で論じられており、Fex
eNzが磁気ヘッド用コア材として有効であることが指
摘されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は、Fe16Nzを作製するための条件に
ついて詳細に記されておらず、Fe単結晶を下地にして
Fe5BNxを成長させる点について考慮がされていな
い。
本発明の目的は、Fe16Nzを含む膜をFe単結晶を
下地として、FeaN、FeaN、FezN等の他のF
e−N系化合物を成長させずにFe16Nzを含む膜を
エピタキシャル成長させ、Bs)2.2Tとなる材料を
安定に得ることにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は、Feの単結晶を下地として基板温度300
℃以下、Fe蒸着中のN2ガス圧(PN2)) I X
 10−7Torr、蒸着速度100Å/SでFeをN
2雰囲気中で蒸着してFe1θN2をエピタキシャル成
長させることにより達成される。下地のFe単結晶は、
Si、Ga、Ge及びG a A s単結晶上にエピタ
キシャル成長させて作製する。この時のエピタキシャル
成長条件は、基板温度、1”eの蒸着速度で決まる。ま
た、Feと単結晶基板との界面には、F eaS i 
、 F eaG a 、 Fe3Geが生成するが、こ
れらの化合物はFeのエビ成長条件でFeを蒸着した場
合、Fe及び単結晶基板と特定の方位関係を保ちながら
生成するためFeのエピタキシャル成長を促進させ、F
e単結晶膜はより安定に成長することができる。
さらに、イオン化した窒素雰囲気中でFeのエピタキシ
ャル成長条件でFeを蒸着すれば、t’e16NzがF
e中でエピタキシャル成長しながら成長する。
〔作用〕
Feの格子定数は2.866人でありFe1sNzのa
軸の長さの半分にほぼ等しく、その差は約4%である。
従って、FezgNzをエピタキシャル成長させる場合
、最初にFeの単結晶を作製し、続けてN2雰囲気中で
Feを蒸着すれば、Fe16NzがFe単結晶上にエピ
タキシャル成長することができる。この時、FeとFe
16N2界面でFe及び窒素の拡散が考えられるが、F
e中の窒素固溶限は少なく、窒素の微量固溶によるFe
のBs低下はほとんどないために、FeとFe16Nz
界面の拡散によるBs低下はほとんどない。このことは
エピタキシャル膜の磁気特性や構造の熱安定性が高いこ
とに関連する。
Fe16Nzが安定にエピタキシャル成長するには、他
のFe−N系化合物であるFeaNやFe3Nが成長し
ない作製条件が必要となる。FeaN とFeaN の
結晶構造はそれぞれfee、hcpである。ここでfc
c及びhapの優先成長面はそれぞれ(111)及び(
0001)である。これらの面間隔とFe、FexeN
zの格子定数は大きく異なる。これに対しFeの格子定
数とFe16Nzのa軸(短軸)の格子定数はほぼ一致
する。従って、Fe単結晶が<100>方向にエピタキ
シャル成長している場合には、格子歪を考えてFe16
NzがFe4NやFeaNよりも安定に成長することが
可能となる。実際に作製したエピタキシャル膜の電子線
回折像にはFe1NやFeaNからの回折像は全く観測
されなかった。
Si、Ga、Ge及びGaAsとFeが反応した場合、
格子定数の関係から形成する化合物はFeaSi、Fe
aGe及びFeaGa である。これらの化合物の格子
定数は、Si、Ga、Ge。
GaAsの格子定数、及び、Fe16Nzのa軸にほぼ
等しい。従って、基板加熱によってFeやFe5eNz
が成長する時に上記化合物の形成によるFe及びFe1
6Nzの結晶性変化はない。
イオン化した窒素雰囲気中でFeを成長させる場合にも
上述したようにFe1oNzがFe4NやFeaN よ
りも安定に成長するため、窒化によるBsの低下はない
〔実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
第1図は膜の断面図である。単結晶基板1にはSi、G
a、Ge、GaAsを用いる。この単結晶基板上にFe
下地層2をエピタキシャル成長させる。この時、Fe 
(100)を成長させるために単結晶基板も(100)
単結晶を用いる。Fe(100)上にはFe単結晶、あ
るいは、Fe16N2(001)が安定成長するのでF
e−N膜3は、Fe工eN2を含んだ膜になる。Fe下
地層を成長させる前に基板の洗浄や表面清浄化等の特別
な処理は全くしていない。特別な基板表面の処理をしな
くてもよいのはこれらの単結晶基板とFe下地層との間
の化合物生成がFeのエビ成長やFe16Nzのエビ成
長に全く悪影響しないためである。
Fe下地層の作製条件を第1表に示す。
第1表 基板加熱温度を800℃以上にするとFeと基板との間
にF16Si、Fe3Ga、FeaGe。
Fe3Ga  以外のFeと格子定数が異なる化合物が
形成し易くなり、Fe下地層の結晶性が悪くなる。蒸着
中真空度、及び、蒸着速度も同様にFe下地層の結晶性
に影響する。単結晶基板は、転位密度の少ないものを用
いた。第1表の条件で成長したFe下地層は、電子線回
折、あるいは、X線回折によって単結晶であることを確
認した。さらに、Fe下地層の成長中にRHEED (
低エネルギ電子線回折)によってFe下地層がエピタキ
シャル成長していることを確認した。第1表の条件で膜
厚500人のFe下地層を成長させ、これを基板として
、第1図に示すように、第2表の条件で膜厚500人の
Fe−N膜を成長させた。
第2表 第2表のFe−N膜作製条件の中で基板温度のみ変化さ
せGaAs(100)単結晶上のFe (100)下地
層の上にFe−N膜を成長させた。この場合の膜全体の
飽和磁束密度(Bs)と基板温度の関係を第2図に示す
。Bsは基板温度300℃以下で上昇し、約250℃以
下で2.4T となる。
FeとFe−N膜の膜厚比は1:1であるため、Fe−
N膜のBsは約2.6Tになっている。
Fe16NzのBsは約2.6Tであるので、Fe−N
膜はFe16N2になっていると考えられる。
基板温度300℃以上でBsが2.15〜2.20Tと
なるのは、Fe1sNzがFeとFe中の窒素に分解し
bct構造からbcc構造に変態するためである。基板
温度300℃以上では、bCCFeの回折パターンが観
測され、250〜300°Cではbcc+bctの回折
パターンが観測された。また、250℃以下の基板温度
ではFe16Nzのbetパターンのみの回折パターン
となり、Bs>2.2T となるのはFe16Nzによ
るものであることがわかる。
第2表のFe−N膜作製条件の中で窒素圧力(PN2)
のみ変化させた時の膜全体のBsを第3図に示す。PN
2がI X 10−7Torr以下ではBsが2.2T
以下でありFeの値とほとんど変化ない。
PN2= I X 10−7〜2 X 10−6Tor
rでBsはPN2増加と共に上昇し、RHEEDパター
ンでもPN2> I X 10−7TorrでFe16
Nzが生成しているのを確認した。PN2がI X 1
0−7Torr以下でBsが約2.2Tと低いのは、膜
中のN原子がbcc格子中で不規則に配列しているため
と考えられる。
第2表のFe−NfJ作製条件の中で蒸着速度のみ変化
させた時の膜全体のBsを第4図に示す。
蒸看速度100Å/S以下でBs>2.3T となり、
蒸着速度が低下するほどBsは上昇することがわかる。
蒸着速度が低い条件で高いBsが得られるのは、蒸着中
にN原子がFeの結晶格子中で規則配列し易くなるため
と考えられる。蒸着速度が100Å/Sを越えると蒸着
中のFeはクラスタを形成し、クラスタに吸着するN原
子量が減少するため、FexeNzが形成しにくくなる
と考えられる。
第5図は、Si、Ge、Ga、GaAs基板上にFe下
地層を成長させる時の基板加熱温度と第2表の条件でF
e−N膜を作製した後のBsとの関係を示す。Bsは基
板加熱温度に依存せずほぼ一定であり2.35〜2.4
Tである。この範囲の基板加熱温度では、X線回折パタ
ーンの結果からFe下地層と単結晶基板との界面でFe
aSiFeaGe、FeaGaが反応相として存在する
ことを確認している。これらの化合物の存在によってB
sは低下しないことから、これらの化合物はFexeN
zの生長に悪影響を与えないことがわかる。
第6図は、Fe−N膜を作製する時にPsz=1×10
−♂Torrとし基板側とガス導入側との間に電圧を付
加した場合の膜全体のBsである。第2図ないし第5図
の場合と同様に下地Fe層とFe−N膜の膜厚比は1:
1である。Bsは付加電圧と共に上昇し、NイオンはF
e中に侵入してFexeNzを形成したと考えられる。
この場合もFe16N2とFeとの間にはF e16N
z  (l OO) //F e(100)の結晶方位
関係が成立している。
第7図は、Fe下地層の膜厚のみを変化させ、Fe膜を
第1表の条件で成長させ、Fe−N膜を第2表の条件で
成長させた場合のBsを示している。Feの膜厚が35
Å以下でBsは約2.2〜2.22T である、Feの
膜厚が35人〜70人ではBsが膜厚と共に増加する。
この場合も、Fe−N膜とFe下地層の膜厚比を1:1
としたので、Feの膜厚が70人を越えるとFe−N膜
がFesNzとなることがわかる。下地層であるFe膜
厚が35Å以下で薄い場合にBsが高くないのは、Fa
の膜が連続膜となっていないこと、単結晶基板との反応
によってFeの少ない化合物相が形成したこと、及びF
e1sNzの量が少ないことによるためと考えられる。
第8図は、第2図と同じ膜をB−Hルーパで保磁力を測
定した結果である。単結晶基板はSiとGeの二種類で
ある。膜のBsは単結晶基板の種類に依存しなかったが
、保磁力は単結晶基板の種類に依存し、GaAs基板で
Hcが小さかった。
特に、基板温度が約200℃でHcは小さく GaAs
単結晶を用いた場合約1Oeとなる。
本実施例によればG a A s上にFeは容易にエピ
タキシャル成長するので、G a A s単結晶を成長
させるためにFeを下地層として用いることができる。
また、蒸着法以外にもFeのエピタキシャル膜上にFe
をN2雰囲気中でスパッタリングしてもFexeNz膜
が得られる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、磁気ヘッドのコア材料、磁気媒体に応
用でき、FezgNzの下地層としてFe単結晶の代わ
りに配向性Fe膜を用いてもFe16Nz成長の効果が
あり、単結晶基板を用いなくてもFezsNzは成長す
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の断面図、第2図ないし第8
図は第1図の実施例の基板の特性図である。 2・・・Fe下地層、3・・・F e −N膜。 果 図 m−3 第 図 PN2(Ter) 第 図 基板湿度(0c) 弔 図 薫羞速度CA/S) O 第5図 基不反、力O公らA度(・C) 第 図 Fe暢厚 OO 第6図 電圧CKV> 第8図 基板2道

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.Feの飽和磁束密度よりも高い飽和磁束密度のFe
    _1_6N_2化合物を含む膜を作製する時に、エピタ
    キシャル成長したFeを下地にして成長させることを特
    徴とするFe_1_6N_2膜の作製法。
  2. 2.特許請求の範囲第1項において、 蒸着中のN_2ガス圧(P_N_2)をP_N_2>1
    ×10^−^7Torrとし、蒸着速度を100Å/S
    以下としてFeを蒸着してFe_1_6N_2を含む膜
    を作製することを特徴とするFe_1_6N_2膜の作
    製法。
  3. 3.特許請求の範囲第1項において、 Fe_1_6N_2の下地となるFe単結晶膜をSi,
    Ga,Ge,GaAs単結晶基板上に、基板洗浄や基板
    表面の清浄化処理をせずに成長させることを特徴とする
    Fe_1_6N_2膜の作製法。
  4. 4.特許請求の範囲第1項,第2項または第3項におい
    て、 Fe_1_6N_2とFeを同時にエピタキシャル成長
    した、飽和磁束密度を2.2T以上とすることを特徴と
    するFe−N系薄膜の製法。
  5. 5.特許請求の範囲第1項,第2項,第3項または第4
    項において、 膜成長中に窒素イオンを含む蒸着雰囲気中で蒸着し、F
    e_1_6N_2を含む膜を得ることを特徴とするFe
    _1_6N_2膜の作製法。
  6. 6.エピタキシャル成長したFeを下地にしてFeとF
    e_1_6N_2を同時に成長させFe(100)//
    Fe_1_6 N_2(100)の結晶方位関係を保つ
    ていることを特徴とするFe−N系薄膜。
  7. 7.エピタキシャル成長したFeを下地として成長した
    Fe_1_6N_2を含む膜の保磁力が10Oe以下で
    Bs>2.2Tであることを特徴とするFe−N系薄膜
  8. 8.エピタキシャル成長したFeを下地として成長した
    Fe−N規則格子によつてBs>2.2Tとなることを
    特徴とするFe−N系薄膜。
  9. 9.Fe_1_6N_2を成長させるためにFeを下地
    層とし、Fe下地層と単結晶基板との界面に、Fe_3
    Si,Fe_3Ge,Fe_3Gaを形成させることを
    特徴とするFe_1_6N_2膜の作製方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH027985A (ja) * 1989-03-02 1990-01-11 Sophia Co Ltd パチンコ遊技機
DE10164603B4 (de) * 2000-12-27 2005-12-08 Suzuki Motor Corp., Hamamatsu Verfahren zur Erzeugung einer Eisennitriddünnschicht und Eisennitriddünnschicht

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JPH0474036B2 (ja) * 1989-03-02 1992-11-25
DE10164603B4 (de) * 2000-12-27 2005-12-08 Suzuki Motor Corp., Hamamatsu Verfahren zur Erzeugung einer Eisennitriddünnschicht und Eisennitriddünnschicht

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