JPH02255572A - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化ケイ素焼結体に関する。

（従来の技術） 窒化ケイ素焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性に優
れているため、高温構造材料として期待されている材料
である。しかしながら、窒化珪素焼結体を製造する場合
、窒化珪素粉末のみで高密度、高強度の焼結体を得るの
は困難であることから、従来より種々の焼結助剤等を添
加する方法が試みられている。

例えば、特開昭６２−１７６９５８号公報には、・窒化
ケイ素粉末に対して焼結助剤のほかに、粒径が実質的に
０．１μｍ以下の炭化ケイ素超微粉末を添加し、焼成す
ることからなる窒化ケイ素焼結体の製造方法が記載され
ている。該方法により製造された焼結体は、β−Ｓｉ：
＋Ｎａ及びβ−３ｔＣの結晶及び非晶質により構成され
ており、これにより高い曲げ強度及び耐酸化性が得られ
ている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記特開昭６２−１７６９５８号公報の
製法により製造された焼結体は、第２図のグラフ中に破
線Ｂで示すように、１０００〜１２００″Ｃまでしか強
度が維持できず、１３００℃になると急激に強度低下を
起こすという問題がある。

従って、本発明は、１３００℃以上の高い温度で使用し
た場合にも充分に高い強度が得られる窒化珪素焼結体を
提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者は、上記の特開昭６２−１７６９５８号の焼粘
体の高温における強度の低下が、結晶の粒界に存在する
非晶質相に起因すること、即ち、該焼結体を１３００°
Ｃ以゛上の高温とすると、結晶粒界に存在する非晶質相
が軟化し、曲げ強度が低下する結果となることに着目し
、窒化ケイ素焼結体の構成相を、非晶質相を含まない構
成とすることにより、高温強度を向上しうろことを見出
した。さらに、鋭意研究の結果、焼結後の構成相が所定
の割合のβ−５ｉ３Ｎｎ　、β−ＳｉＣ及びα−サイア
ロンよりなる窒化ケイ素焼結体が１３００°Ｃ以上の使
用温度において非常に高い強度を示し、また、１３００
°Ｃ未満の使用温度においても、従来に比べて高い強度
を達成しうろことを見出した。

従って、本発明の窒化珪素焼結体は、５ｉＪ４ＳｉＣ−
−ＡｌＮ系の焼結体であって、その構成相がβ−ＳｉＣ
５〜３０重量％及びα−サイアロン１０〜４０重景％を
含み、理論密度が９６％以上であることを特徴とする。

本発明の窒化珪素焼結体は、Ｓｉ３Ｎ、粉末、ＳｉＣ粉
末、ｉＮ粉末、及び所望により添加される慣用の焼結助
剤、例えばＹ２Ｏ３粉末を所定割合で混合し、成形し、
非酸化性雰囲気下で、α−サイアロンが前記の割合で形
成されるように適宜定められた焼結温度及び焼結時間で
焼結することにより製造することができる。

このとき、形成されるα−サイアロン、β５ｉｓｌ’Ｌ
及びβ−３ｉＣの比率は、各原料粉末の混合比を適宜選
択することにより、所望の値に定めることができる。

また、焼結温度及び焼結時間は、原料粉末の混合量等に
よっても異なるが、通常は、１７００″Ｃ〜１９００’
Ｃで１〜４時間とするとよい。

ＳｉＣ粉末としては、α−サイアロンの形成に必要な酸
素を供給するために、予め酸化して表面にＳｉＯの形成
されたものを使用するとよい。

また、該粉末としては、粒径１μｍ以下の超微粒子を使
用するのが好ましい。

α−サイアロンの比率は、１０重重量未満では、高温強
度の向上効果が得られず、４０重重量を超えると却って
高温強度が低下するため、１０〜４０重量％とじた。

β−３ｉＣの比率は、５重量％未満では高温強度の向上
効果が得られず、３０重量％を超えると却って高温強度
が低下するため、５〜３０重量％とした。

焼結体密度は、９６重量％未満では焼結体が緻密化され
ず、強度が低下するため、９６重量％以上とした。

（作用） 本発明の窒化ケイ素焼結体は、非晶質を含まず、β−５
ｉＪ、　、β−ＳｉＣ及びα−サイアロンを所定の比率
で含むため、高温強度が著しく向上し、１３００°Ｃ以
上の高温においても粒界が軟化することがない。本発明
により得られる窒化ケイ素焼結体の強度を第２図のグラ
フに実線Ａで示し、従来の窒化ケイ素焼結体の強度Ｂと
比較すると、本発明の窒化ケイ素焼結体の強度が全体的
に向上しており、特に１３００’ｃ以上の温度において
も強度が著しく低下することなく、従来の窒化ケイ素焼
結体に比べて著しく高いことがわかる。

また、本発明の窒化ケイ素焼結体は、第１図に示すよう
に、柱状結晶であるβ−５ｉ３Ｎ、　　ｌと等軸結晶で
あるα−サイアロン２とにより三次元的に構成されてい
るため、高強度化が達成される。

しかもβ−３ｉＪａ　　１、α−サイアロン２の結晶の
周囲及び結晶内には、ＳｉＣ微粒子３が分散されている
ため、ＳｉＣ微粒子分散型のに＋ｃ（Ｈｍ界応力拡大係
数）向上を図ることができる。このことは、本発明の焼
結体の破壊靭性が向上していることを意味する。また、
β−３ｉＣはβ−５ｉ３Ｎ４及びα−サイアロンよりも
熱膨張係数が大きいため、β−ＳｉＣ微粒子が分散され
た箇所では圧縮応力が働き、クラック伝播を防止でき、
この点においても高強度化が達成される。

（実施例） 実施例１〜７： まず、平均粒径０．１ａｍ以下の微粒子ＳｉＣ粉末を８
００℃にて数時間酸化させ、ＳｉＣ微粉末の表面にＳｉ
ｎ、を生成させる。これにより得られた表面酸化ＳｉＣ
粉末５〜３０重量％、平均粒径０．６μｍの高純度５ｉ
Ｊａ粉末９１〜５０重景％、平均粒径０．４μｍのＹ２
Ｏ，粉末２〜１０重量％、平均粒径０．４μｍのＡＩ！
、Ｎ粉末２〜１０重量％を秤量し、４８時間湿式混合し
、３ｔ／ｃ１１１の静水圧成形により所定形状に成形し
、非酸化性雰囲気下、１７００〜１９００°Ｃの焼結温
度にてα−サイアロンが生成する時間、例えば１８００
’Ｃにて４時間、焼結を実施した。これにより、構成相
がβ−５ｔＪ４、β−ＳｉＣ及びα−サイアロンからな
り、β−ＳｉＣ及びα−サイアロンの比率が、下記の表
１に示す比率Ａ及びＢである窒化ケイ素焼結体を得た。

比較例１： ＳｉＣを酸化せずに使用すること以外は、上記実施例と
同様の方法により、窒化ケイ素焼結体を製造し、β−５
ｉＪＬ及びβ−ＳｉＣからなり、β−３ｉＣの比率（Ａ
）が２０重量％である窒化ケイ素焼結体を得た。

比較例２： ＳｉＣを添加しないこと以外は、上記実施例と同様の方
法により、窒化ケイ素焼結体を製造し、β−５ｉＪａ及
びα−サイアロンからなり、α−サイアロンの比率（Ｂ
）が２０重量％である窒化ケイ素焼結体を得た。

比較例３： 原料の混合比を変えて、比率Ａ及びＢをそれぞれ表１に
示した値とすること以外は、上記実施例と同様の方法に
より、窒化ケイ素焼結体を製造した。

比較例４〜６； 焼結時間を３０分間に短縮し、原料の混合比を変えて比
率Ａ及びＢをそれぞれ表１に示した値とすること以外は
、上記実施例と同様の方法により、窒化ケイ素焼結体を
製造した。

試験例： 上記実施何重ないし７及び比較側型ないし６で得られた
焼結体について、ＪＩＳ規格により、３点曲げ強度試験
を各々室温、１２００℃、１３００°Ｃで実施した。結
果を表１に示す。表より、本発明の焼結体が１３００°
Ｃの高温度雰囲気でも曲げ強度が高いことがわかる。な
お、表中、β−ＳｉＣの比率である比率Ａは、次式によ
り計算される。

また、α−サイアロンの比率である比率Ｂは、次式によ
り計算される。

比較例１の焼結体は、ＳｉＣが酸化されておらず、α−
サイアロンの生成に必要な酸素が不足するため、α−サ
イアロンが生成せず、従って、１３００″Ｃにおいては
曲げ強度が低い。比較例２の焼結体は、ＳｉＣが添加さ
れていないため、比較例３の焼結体はβ−３ｉＣの比率
が低いため、比較例４の焼結体はα−サイアロンの比率
が低いため、比較例５の焼結体は密度が小さく、しかも
β−ＳｉＣの比率が高すぎ、α−サイアロンの比率が低
いため、比較例６の焼結体はα−サイアロンの値及びβ
−３ｉＣの値とも低いため、各々１３００°Ｃにおける
曲げ強度が低い。

ｅ （発明の効果） 本発明の窒化ケイ素焼結体は、所定の比率のβ−５ｉＪ
ｎ　、β−ＳｉＣ及びα−サイアロンからなるため、高
温強度が高く、また破壊靭性等の特性にも優れている。

従って、従来適用が困難であった使用温度の著しく高い
部品への使用も可能になり、窒化ケイ素焼結体の適用範
囲が拡大し、該焼結体が適用された部品の性能も向上す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の窒化ケイ素焼結体の結晶構造を示す模
式図、第２図は本発明及び従来例の窒化ケイ素焼結体の
各温度における強度を示すグラフである。 １・・・β−５ｔＪ４　　　２・・・α−サイアロン３
・・・β−ＳｉＣ 第１ ５２　二 ’１５．１ １２００１３００　　°Ｃ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｓｉ＿３Ｎ＿４−ＳｉＣ−ＡｌＮ系の焼結体であって、
   その構成相がβ−ＳｉＣ５〜３０重量％及びα−サイア
   ロン１０〜４０重量％を含み、理論密度が９６％以上で
   あることを特徴とする窒化ケイ素焼結体。