JPH0225018A - 半導体装置の製造方法 - Google Patents

半導体装置の製造方法

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JPH0225018A
JPH0225018A JP1139365A JP13936589A JPH0225018A JP H0225018 A JPH0225018 A JP H0225018A JP 1139365 A JP1139365 A JP 1139365A JP 13936589 A JP13936589 A JP 13936589A JP H0225018 A JPH0225018 A JP H0225018A
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Christophe Guedon
クリストフ・グドン
Jean-Louis Gentner
ジャン‐ルイ・ジャンネル
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は■−Ｖ族からの、半導体材料の三元化合物から
作られる下層および二元化合物から作られる上層の２つ
の重ね合わせエピタキシャル層を、いわゆる、塩化物気
相堆積法により形成する段階を少なくとも含んでいる半
導体装置の製造方法に関するものである。
本発明は、例えば集積レーザー、　ＰＩＮホトダイオー
ド、アバランシェ　ホトダイオード、量子井戸構造また
は超格子構造、埋込み光導波管、集積位相変調器などの
オプトエレクトロニンク応用におけるＧａ　Ｉ　ｎＡｓ
／ＩｎＰのへテロ構造の形成に用いられる。
（従来の技術） 上述する予見された応用技術の装置は、主としてＩＩＩ
−Ｖ族重ね合わせエピタキシャル層の半導体化合物から
形成されており、この場合その組成、電気的品位、結晶
学的品位、厚さおよび２層間の界面区域の厚さを極めて
正確に制御する。
エピタキシャル層を形成する既知方法のうち、「塩化物
気相からのエピタキシャル成長」に関する方法は組成、
電気品位、および■−■化合物から形成されるエピタキ
シャル層の結晶学的品位に関して満足される結果が得ら
れている。
しかしながら、従来においては、薄いエピタキシャル層
の厚さ、および異なる■−Ｖ化合物の２層間の界面区域
の厚さの制御が望ましくない（Ｃ・グエドン氏ほかｒＪ
ｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔＪ　７
９．９０９〜９１３（１９８６））。
上記文献には塩化物気相（ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｐｈａｓ
ｅ）からＧａ　ｒｎＡｓおよびＩｎＰの交互層を得るエ
ピタキシャル成長方法が記載されている。この方法は、
一方において水素流中において三塩化ひ素（ＡｓＣｌ　
ｓ）および三塩化りん（ＰＣＩ！、、）を熱分解してひ
素（Ａｓａ）、りん（Ｐ４）および塩化水素酸（ＨＣｆ
　）を得ることからなる。次いで、三塩化物の分解生成
物をひ化ガリウム（ＧａＡｓ）およびりん化インジウム
（ＩｎＰ）のそれぞれの二成分材料の供給源（ｓｏｕｒ
ｃｅｓ）と反応させる。この供給源は使用する温度（７
００〜８００℃）で固体である。
三塩化物の分解中に生じる塩化水素酸を、特にこれらの
供給源と反応させる塩化ガリウム（ＧａＣｆ）。
ひ素（Ａｇ３）Ｉ塩化インジウム（ＩｎＣｌ２）、およ
びりん（Ｐ４）のそれぞれを得ている。
他方において、水素雰囲気において炉内で三塩化ひ素（
ＡｓＣ１３）を熱分解して塩化水素酸を形成し、次いで
管の冷壁土にひ素を凝縮することからなる。
かように形成した塩化水素酸は水素流のようにしてイン
ジウム（Ｉｎ）供給源に捕捉され、この供給源の領域に
おいて、塩化水素酸とインジウムとを高温度で反応して
塩化インジウムおよび水素を得るようにしている。
上述する文献によれば、Ｇａ１ｎＡｓのエピタキシャル
層の成長にＧａＣｆ　＋　Ａｇ３　＋　ＨＣｊＱの流れ
、ＩｎＣＥの流れおよび水素の流れが利用されており、
またＩｎＰ　ｆ＠のエピタキシャル成長にＴｎＣｌ　＋
　Ｐ４＋　ＨＣ１の流れ、ＩｎＣＩｌの流れおよび水素
の流れ利用されている。
また、上記文献にはＩｎＰ層、次いでＧａＩｎＡｓ層の
エピタキシャル成長中６２０〜６５０℃程度の堆積温度
において、予見されるオプトエレクトロ二ック応用に許
容されうる６２０℃において１．６ｎａ＋程度および６
５０℃において１．２ｎｍ程度の厚さを有する中間四成
分層を形成することが記載されている。
しかしながら、他方において、Ｇａ１ｎＡｓのエピタキ
シャル層、次いでＩｎＰのエピタキシャル層のエピタキ
シャル成長中に、６２０℃の堆積温度において７．９ｎ
ｍ程度および６５０　’Ｃの堆積温度において５゜５ｒ
＋＋＋＋程度の厚さを有する中間四成分層が形成されて
いる。
上記文献によれば、堆積温度を高めることが望ましくな
い界面層を減少する有益な効果を示し、特に少なくとも
６５０℃に等しい堆積温度が望ましいとされている。
更に他の条件としては； ＧａＩｎＡｓ成長においてＩｎｃｈおよびＧａＣＩ！、
のモル分率を高めてこの層の成長速度を低下するように
；および −ＩｎＰの固体供給源からおよびＩｎの液体供給源から
生ずるＩｎ（／！流と共に用いる代わりに、ＩｎＰ供給
源にＨＣｌを作用せることから生ずるＩｎＣ／！＋Ｐ４
流のみ用いながら、ＩｎＰ成長の速度を低下するように
して界面層の厚さを薄くすることが望ましいとされてい
る。
（発明が解決しようとする課題） 上述するように、上記文献に発表されている従来技術で
は、異なる条件で多くの試験を行っても、良い結果が得
られず、特にＧａＩｎＡｓ層からＩｎＰ層への通路にわ
たる界面層の厚さを５．５ｎｍより薄くすることができ
ないと報告されている。
例えば、量子井戸デバイスの製造では、先ず薄い厚さ、
特に１０ｎｍのＧａＩｎＡｓ層を作り、この上に厚い、
特に５００ｎｍのＩｎＰ層を配置している。それ故、こ
れらの眉間に望ましくない四成分界面層（ｑｕａｔｅｒ
ｎａｙ　１ｎｔｅｒｆａｃｅ　１ａｙｅｒ）が形成され
る場合には、この層がＧａ１ｎＡｓの下層に近い厚さに
なり、高品位の意図するデバイスを得ることができない
。
同じ問題が緩衝または制御層としてＧａＩｎＡｓ層を含
むすべてのデバイスの製造において生ずる。
従って、本発明はＧａＩｎＡｓのような■−Ｖ化合物の
三成分層からＩｎＰのような■−Ｖ化合物の二成分層へ
の通路にわたって極めて薄い厚さの界面層を形成するよ
うにする半導体装置の製造方法を提供することを目的と
する。
（課題を解決するための手段） 上述する目的を達成するために、本発明の方法は、上述
する方法において、三成分材料の下層および二成分材料
の上層が下層から上層への通路に相当する過渡的状態（
Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ　５ｔａｔｅ）の前、間および後に
塩素（Ｃ２）原子による適用範囲（ｃｏｖｅｒａｇｅ）
の最大速度を得るようにする操作条件で達成するように
する。
ひ化ガリウムインジウム（ＧａＩｎＡｓ）層の形成およ
び次のりん化インジウム（ＩｎＰ）　７１の形成中に、
これらの条件を、ＧａＩｎＡｓＪｆｉの塩素（ＣＩりに
よる適用範囲の高い速度を得るために下限堆積温度を選
定し、およびＩｎＰ層の塩素（Ｃ２）による適用範囲の
高い速度を得るためにＩｎＰ　Ｊｉｉの形成中の高い塩
化インジウム圧力を選定するようにして得るようにする
。
本発明においては、これらの特定の層を形成するために
、堆積温度を６００〜６４０　’Ｃの範囲に低くするよ
うにし、ＩｎＣｌの圧力を２−１０−’　〜２−１０−
”の範囲で反応するＩｎＣｊ２のモル分率の範囲におけ
るように高くし、およびこれらの範囲において、互いに
逆の割合にできるように考慮しなからＧａＩｎＡｓの堆
積温度ファクターおよびＩｎＰの堆積中のＩｎＣｆｆ１
のファクタを選定するようにする。
これらの条件において、特に次の利点を得ることができ
る： Ｇａ１ｎＡｓの三成分層の成長速度を低くして、この材
料について一般に要求される厚さの薄い層の成長を正確
に制御することができる（大体、所望の値は１０ｎｍで
ある）； 偶然に依存する四成分組成の望ましくない界面高さを約
１ｎｍにでき、この厚さはＧａＩｎＡｓ層を１０ｎｍに
選定した場合でもＧａＩｎＡｓ層の厚さの０．１を示し
、完全に許容することができる。
これに対して、ＩｎＰ二成二層分層長速度を高くする。
この成長速度は三成分下層の厚さより厚い（Ｙ　５００
ｎｍ）ＩｎＰ層の形成を十分に満足する。
（実施例） 本発明を添付図面に基づいて説明する。
先づ、本発明を理解するために塩化物気相からの堆積方
法によって処理する■−■材料のエピタキシャル層の形
成に作用する物理的現象を考察する必要がある。これら
の現象は本発明の以前にすでに知られているが、しかし
この従来の知識は全く誤った操作条件を含む製造法を逆
説的に導び（ものと思われる。
これに対して、本発明においては、エピタキシャル生長
に役割を演する各元素の作用、すなわち、気体化合物の
堆積温度および圧力を、これらの元素が新規な作用を生
じ、新規な結果を導びき、かつ提起された技術的問題を
解消する新規な手段と共同するようにする。
実際上、従来技術ではＩｎＰ層上におけるＧａＩｎＡｓ
層の形成中ば、薄い厚さの偶然に依存する組成（ａｌｅ
ａｔｏｒｙ　ｃｏ階ｐｏｓｉｔｉｏｎ）の四成分材料の
界面層が形成すると共に、ＧａＩｎＡｓ層上におけるＩ
ｎＰ層の形成中に、この界面層が満足な品位のオプトエ
レクトロ二ック　デバイスを形成することのできない５
〜１０倍の厚さになることを確かめた。
本発明により解決した技術的問題は、先づ三成分材料と
二成分材料との間の望ましくない界面層の厚さを薄くし
、塩化物気相からの堆積方法を用いなから、これらの各
層の成長速度を制御し、分子ビーム　エピタキシャル（
ＭＢＥ）による成長のような層を形成する他の方法に対
して低い製造コストで極めて高品位の層を得ることであ
る。
この目的のために、先づ本発明を実施するのに用いるエ
ピタキシャル反応器について記載する。
塩化物堆積方法によってＧａＩｎＡｓおよびＩｎＰのエ
ピタキシャル層を形成するのに適当な反応器を第１図に
示す。他の装置としては、例えばフランス特許出願第８
６０７５３８号明細書に記載されており、この製造に適
当である。
更に、また半導体材料の他の層は、同じ成長特性を有す
るならば、これらの反応器タイプにいて同様の方法で形
成することができる。
第１図に示すように、反応器は主として試料または堆積
チャンバーを収容し、かつ堆積温度にする部分１、およ
び反応ガスを処理する部分２からなる。
後述する例において、先づ基体を次のようにして作る：
ウエハーを、封入によるチョクラルスキー法によって得
られたりん化インジウム（ＩｎＰ）のブロックから切り
出す。ウェハーを研磨し、次いで臭素メタノール（ｂｒ
ｏｍｉｎｅ　ｍｅｔｈａｎｏｌ）容液で機械化学的に磨
き仕上げする。平面の結晶配向を（１１０）平面に対し
て３″または６ｍで、好ましくは軸（１１０）のまわり
に誤った方向に向ける（ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｅｄ）
　（００１）。
基体を半絶縁するために、例えば約１０１６原子／Ω３
の濃度で鉄（Ｆｅ）をドープすることができる。
また、ｎ−導電型の基体を半導体装置の直面するタイプ
によって用いることができる。基体のドーピングは５Ｘ
１０”〜１０′９原子／ｃｍ３の濃度で硫黄原子により
得ることができる。
次いで、基体を、任意のエピタキシャル成長する前に、
例えば化学手段で清浄にする。化学清浄は、例えば次の
操作順序で行うことができる。：沸騰トリクロエチレン
、次いでイソプロパツールにおいて脱脂する； 脱イオン水でゆすぐ； ＨｚＳＯ４／ＨｔＯｚ　／ＨｔＯ溶液で腐食する；超高
純度の脱イオン水でゆすぐ。
かようして作った試料を、反応器において熱的に除去す
る約０．５〜ｌｒｖの薄い酸化物層で被覆する。この層
は、主としてＩｎＰＯ，からなるが、しかしＩｎｚＯ３
，Ｉｎ（ＯＨ）ｚで置換することができる。
かようにして作ったＩｎＰの試料または基体を、堆積温
度Ｔｏにするエピタキシ反応器の堆積チャンバー１０に
導入する。
ＩｎＰ化合物は比較的に低い適合蒸発温度を存しており
、基体の表面を水素雰囲気において高温度で減成する。
実際上、この適合点（ｃｏｎｇｒｕｅｎｔｐｏｉｎｔ）
以上では、りんは表面のインジウムより速やかに蒸発す
る。このために、ＩｎＰの試料を閉鎖空間において高温
度で作用するか否かによって、適合蒸発点をそれぞれ３
６１℃および３６５℃にする。
この適合点以上の温度では、Ｐ２の高い損失が表面にお
いて観察される。
表面のこの減成を避けるために、表面を、反応器の温度
が３００℃に達するや否や、入口２０において導入する
ホスフィン（ＰＨ３）により、りん化雰囲気（ｐｈｏｓ
ｐｈｏｒａｔｅｄ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）に維持する
。
反応器の第２部分２は、反応ガスを調製する供給源から
なる。
第１図に示すように、気体水素を、各泡立ち装置３１．
３２および３３におけるフィルター４１．４２および４
３を介して入口３０にそれぞれり、、　Ｄｉおよびり、
の流速で送る。泡立ち装置３１および３２にはＡｓＣｊ
！ｉ化合物および泡立ち装置３３にはＰＣｊ！、化合物
を温度ＴＩ＋ＴｆｆｉおよびＴ３で収容する。他方にお
いて、入口２０において、気体水素を流速Ｄ０で送る。
ガスの異なる流速、および泡立ち装置における化合物の
温度は、後述するように、送られる材料の量、または当
業者において知られている関係から反応に作用する材料
のモル分率によって定められる。
三塩化物を、先づ水素雰囲気において次に示す反応によ
って分解する： ＡｓＣｊ２３＋３／２　ｔｈ−３ＨＣＩ　＋１／４　Ａ
５ｍ　　（ｌａ）ＰＣＩ　ｘ　＋３／２　Ｌ→３　ＨＣ
Ｉ　＋１／４　Ｐａ　　　（３ａ）ここに記載する例に
いて、反応（１ａ）および（３ａ）の生成物はそれぞれ
ＧａＡｓおよびＩｎＰの二成分材料の各供給源２１およ
び２３に供給する。これらの材料は使用温度、すなわち
、７００〜８００℃で固体である。これらの供給源はひ
素またはりんで飽和した金属液体供給源で置き替えるこ
とができる。
固体供給源の場合には、反応は次のように進行する： ３　ＨＣＩ　＋３　ＧａＡｓ→３　ＧａＣ１＋３／４　
Ａｓｓ　＋３／２Ｈｚ　（ｌｂ）３８Ｃ１！、＋３　ｆ
Ｐ　→３１ｎＣｆ　＋３／４　Ｐａ　＋３／２Ｈｚ　　
（３ｂ）液体供給源の場合には、反応は僅かに複雑にな
る。
本発明により塩化物気相からエピタキシャル成長する方
法を行うために、更に第３の供給源を用いる必要がある
。
この第３の供給源はＩｎＣｌ源である。先づ、Ｈｉガス
を、−高純度の塩化水素酸ガスを保証する−例えば三塩
化ひ素（ＡｓＣＩｔ　、）から調製し、次いでＩｎＣｊ
！を得るのに用いる。
ＨＣ１ガスを得る反応は炉３４において行い、次いで気
体ひ素を高温度で形成し、次いで石英管の冷壁上に堆積
する。三塩化ひ素の熱分解反応を次に示す： ＡｓＣｆ５　＋３／２　ＨｇＩ２　ＨＣＩ！、＋　Ａｓ
　　　（２ａ）塩化水素酸を液体インジウムの供給源２
２に受け、これから次の反応を生ずる： 液体ＨＣＡ　−＋−４ｎ　　−＋　ＩｎＣｆ　　　　　
　　　（２ｂ）異なる気体種の気体１０上におけるエピ
タキシャル堆積チャンバーの入力圧力と固体材料による
熱力学的平衡における入力圧力との差がエピタキシャル
成長を導びく。
先づ、Ｇａ１ｎＡｓのエピタキシャル成長について考察
する。第２図に示すように、基準平面としてＩｎおよび
Ｇａ原子の層を選定する場合には、ＩｎＧａのこの層に
隣接して形成する層が −適用範囲の速度θ（Ａｓ）種の、 −適用範囲の速度θ（八Ｓ・ＧａＣ４１！　）における
ＡｓＧａＣ１種の、 一適用範囲の速度θ（Ａｓ　ＩｎＣｌ　）におけるへ５
ｌｎｃｆｆｉ種の、 一適用範囲の速度θＶにおける空席（ｖａｃａｎｃｉｅ
ｓ）の 一部分を形成する。
上述するところから明らかなように、Ｇａ１ｎＡｓの成
長は次の反応による： Ｇａ（／！＋１／４　　Ａｓａ　　＋１／２　　Ｈ２→
　ＧａＡｓ　　＋ＨＣ／！　　　（Ｉｃ）ＩｎＣｆ　＋
１／４　ＡＳＪ　＋１／２　Ｈｚ→ＩｎＡｓ　＋ＨＣＩ
！（２ｃ）表面と気相との間に生ずる基本反応を次に示
す：空部位＋１／４７１．５４　→Ａｓ　（吸着）　　
　　　　（６ａ）八Ｓの部位子ＧａＣｊ２　→ＡｓＧａ
Ｃ１（吸着）　　　　（６ｂ）Ａｓの部位＋ＴｎＣｊ２
−＋Ａｓ１ｎＣｌ　　　　　　　（６ｃ）八５ＧａＣｌ
の部位＋Ｈｚ→ＧａＡｓ＋ＩＩＣｊ２　＋８間人（６ｅ
）（塩素の脱着） 八５ｌｎｃｊ２の部位子Ｈｔ＝ＩｎＡｓ＋ＨＣｌ２　＋
）１間人（６ｅ）残留Ｈ原子は、空部位（ｅｍｐｔｙ　
５ｉｔｅ）が生ずる場合の全体的な反応に影響を及ぼさ
ない。このために、量大部位（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａ
ｌ　５ｉｔｅ）が表面において生じ、平衡がＨｚ　（気
体）と存在するものと思われる。しかしながら、この平
衡状態は興味ある現象に作用を全（与えない。更に、Ａ
ｓの吸着反応において、結果は基本的なひ素（Ａｓ）に
よる適用範囲である。
動力学モデルはＧａＩｎＡｓ成長を示すと共に、全体的
な動力学が次の式により反応（６ｂ）および（６ｅ）に
相当することにより支持され； θ９＋　θ　（Ａｓ）＋　θ　（八５ＧａＣｌ　）＋　
θ　（八５ｉｎｃｅ　　）　　＝　　１およびこれによ
り成長速度Ｒ（ＧａＩｎＡｓ）を次の式で与えることか
できる： Ｒ（ＧａＩｎＡｓ）　＝Ｒ（ＧａＡｓ）　＋Ｈ（ＩｎＡ
ｓ）ＧａＡｓの成長速度Ｒ（ＧａＡｓ）は適用範囲θ（
ＡｓＧａＣｌ　）の速度の関数であり、およびＩｎＡｓ
の成長速度Ｒ（ＩｎＡｓ）は適用範囲θ（ＡｓＧａＣｉ
！　）の速度の関数である。これらの成長速度は、特に
それぞれＧａＣｌの圧力ＰＣ１ｎＣ１）　、および堆積
温度ＴＤの関数である。
ここで行われる製造方法において、圧力比は次の式に示
す関係に維持する必要がある： Ｐ（ＩｎＣｌ）／Ｐ（Ｇａ（、ｅ）　＝定数この定数は
ひ化ガリウムインジウムが次の式を有することによって
定められ： Ｇａｏ、　ｎ？ｌｎｏ、　５３　Ａｓ りん化インジウム（ＩｎＰ）　との格子の一致を得るの
に適当である。
実験は、堆積温度： Ｔｏ≧６５０　’Ｃ において、Ｇａ１ｎＡｓの成長速度Ｒ（ＧａＩｎＡｓ）
は、特にＩｎＣｊ！の圧力の関数である。特に、Ｇａ１
ｎＡｓの成長速度は、ＩｎＣｌの圧力を低下する場合に
、極めて速やかに増加する。この温度範囲において、成
長速度が低下するために、ＩｎＣｌの圧力を増加する必
要がある。また、この圧力は６５０℃の温度において、
第５ａ図に示されているように反応するＩｎＣｌ，。
ＭＦ（ＩｎＣｆｆ１）のモル分率の増加によって明らか
である。
この傾向は塩素による適用範囲の速度の増加を示す： θ（ＡｓＩｎＣｌ　）　　＋θ（ＡｓＧａＣ１）６５０
℃の温度において、および高い温度において、必要とさ
れる表面の封鎖（ｂｌｏｄｃｉｍｇ）を導びく塩素によ
る適用範囲の高い速度は第５ａ図に示すようにＩｎＣｊ
！　ＭＦ（ＩｎＣｆ）モル分率の極めて高い値は、特に
次のような実際上の欠点を生ずるニー供給源材料の効率
が悪いこと、および −層に多数の欠陥を生ずること。
圧力に影響するＭＰ　（ＩｎＣｉ　）と圧力ｐ、（八ｓ
Ｃｌ　３）およびＰ３（ＰＣｆｔ）との関係（弐１ａお
よび３ａ）は泡立ち装置３２および３３における流速り
、、Ｄ、の、および次の式により入口２０（第１図）に
導入される水素Ｈ２の流速Ｄ０の関数として与えられる
：ＭＰ（ＩｎＣＩ）−［３Ｄ＋　・Ｐ＋（ＡｓＣｌい＋
３１１１　’　Ｐ３（ＰＣｊ２ｉ）］　／（ｏ、＋　０
３　＋　Ｄ、）圧力Ｐ、およびＰ、はそれ自体、［ハン
ドブックオブ　ケミストリーおよびフィジックス（ｔｌ
ａｎｄｂｏｏｋｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　　ａ　ｎ　
ｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ）５１版、１９７０〜１９７１゜ペ
ージ０１１６〜１６９（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｒｕｂｂｅ
ｒ　Ｃｏ、出版）に記載されている蒸発法則によるシス
テムで与えられる。
更に、肝（ＩｎＣｆｆｉ）ａ　Ｐ（ＩｎＣｊ２）（Ｉｎ
Ｃｌの圧力）が考察される。これに対して、堆積温度Ｔ
Ｄ　＜６５０℃の場合には、Ｇａ１ｎＡｓの生長速度Ｒ
（ＧａＩｎＡｓ）は、例えば２　・１０−３〜４　・１
０−’のようなＭＦ（ＩｎＣｊ２）の適度な値でも、適
用範囲の速度の値によって制御することができる。
この堆積温度範囲において、次の関係を示すことを確か
めた： θ（ＡｓＧａＣｐ、）＋θ（Ａｓ１ｎＣ１！、）＞＞θ
９＋θ（Ａｓ）このために、少数の空席および少数のＡ
ｓ部位だけが存在する。ＡｓＧａＣＥおよびＡｓ１ｎＣ
１による適用範囲の高い速度のために、ＧａＩｎＡｓの
成長速度は高くなる。
この事は問題がない。この堆積温度範囲において、Ｇａ
１ｎＡｓの成長速度は低い。この事は、ＡｓＧａＣ１お
よびＡｓ１ｎＣｆｆｉにおいて吸着された複合物（ｃｏ
ｍｐｌ−ｅｘｅｓ）間の魅力的な側面相互作用（ｌａｔ
ｅｒａｌ　１ｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ）の存在によるも
のである。θ（ＡｓＧａＣｌ　）およびθ（ＡｓｌｎＣ
Ａ）が高くなる場合には、これらの相互作用は塩素の水
素による脱着（式６ｄおよび６ｅ）を抑制し、このため
に成長速度が制限される。
次に、ＩｎＰ層のエピタキシャル成長を考察する。
上述するところから明らかように、ＩｎＰの成長は全体
的な反応（ｇｌｏｂａｌ　ｒｅａｃｔｉｎ）による：Ｉ
ｎＣｌ！、＋　１／４　Ｐ４　＋　１／２　Ｈｚ→Ｉｎ
Ｐ　＋　ＨＣＩ　　（３ｃ）第３図に示すように、Ｉｎ
原子の層を基準平面として選定する場合には、Ｉｎの層
に隣接して形成する層は 適用範囲速度θ（Ｐ２）における種Ｐ２−適用範囲速度
θ（Ｐ＞　　における種Ｐ−適用範囲速度θ（ＰＩｎＣ
ｆｆｉ）における種ＰＩｎＣｉ！。
適用範囲速度θ９における空席 からなる。
エピタキシャル成長は表面と気体相との間の基本反応に
よる： 部位１ｎＣｆｆｉ　＋１／４　Ｐ４−ＰＩｎＣｊ２　（
吸着）　　（７ａ）部位ＰＩｎＣｆ　＋Ｈｚ−１ｎＰ　
＋ＨＣｊ２　＋Ｈ（量大＞　　（７ｂ）（塩素の脱着） 部位としてのＰ２の吸着エネルギーは−５９〜−６３Ｋ
ｃａ　ｌ　１モルの程度であり、また２個のりん原子の
エネルギーは一２８Ｋｃａ　１２１モルのみである。そ
れ故、分子Ｐ２による適用範囲の速度は単原子のりんの
速度より高い： θ（Ｐ２）＞＞θ（Ｐ） 他方において、分子Ｐ２の接合Ｐ−Ｐのエネルギーは一
１０５Ｋｃａ　Ｉ！　１モルと推定される。それ故、こ
の分子は極めて安定である。
第３図に示すように、ＩｎＰのエピタキシャル成長のた
めに、θ（ＰＴｎＣｆｆｉ）を上げ、およびθ（Ｐ２）
を下げる必要がある。ＩｎＰの成長速度は、適用範囲速
度θ（ＰＩｎＣｆ）を最大にする時に最大になり、この
場合θ（Ｐ２）は高くなる。この事は、著しく、かつ吸
着複合体ＰＩｎＣｌ間の相互作用を無視する、Ｐ２によ
る大きい適用範囲のためにＧａ１ｎＡｓの成長とは著し
く異なる。Ｇａ１ｎＡｓの場合、ＡｓＧａＣ１と八５Ｉ
ｎＣＩ！。
との相互作用はＲ（Ｇａ　ＩｎＡｓ）の最大、θ（Ｃｆ
ｆｉ）　＝１／２についてのＧａ１ｎＡｓの成長を導び
く。この事はθ（Ｐ２）さ１にする限りはＩｎＰについ
ての場合とは関係しない。更に堆積温度ＴＤを変える場
合に、Ｇａ１ｎＡｓの生長中に生ずることと対照して、
θ（Ｐ２）が［θ（Ｐ２）急１）］を支配するために適
用範囲速度を実質的に一定に維持することを確かめた。
ＩｎＰの生長速度を変える必要がある場合には、他のフ
ァクターをこれに作用させる必要がある。
ＩｎＰの成長速度を式（７ａ）から計算した場合に、こ
の速度が圧力Ｐ（Ｐ）、Ｐ（Ｉｎ（ｆりの関数であるこ
とを確かめた。
第５ｂ図に示すように、Ｐの圧力を一定にし、ＩｎＣｌ
の圧力を高める場合にはθ（ＰＩｎＣｊりが増すために
ｌｎＰの成長速度が増加する。肝（ＩｎＣｌ！、）の極
めて高い値では過飽和を示しただけである。
θ（ＰＩｎＣｌ　）が、第５ｂ図の場合に、ＩｎＣｊ！
ＭＰ（ＩｎＣｌ　−７・１０−”　）のモル分率に相当
するＩｎＣｌ！の圧力に対して最大であることを示して
いる。
最後に、ＧａＩｎＡｓの成長が停止し、ＩｎＰの成長が
開始する際の条件を確かめた。
この段階中、従来技術では変化する組成および厚い厚さ
の凹成分層が、この生長の過渡的状態が制御されないこ
とによって生ずる。
本発明において、堆積温度ＴＤ　＜６５０℃を用いるこ
とは、良好な結果を得ることができる表面を封鎖すると
共に、ＭＰ（ＩｎＣｌ）の範囲＜５　・１０−’に維持
するための主要元素によるものである。この主要元素は
所望結果を得るのに必要な他の元素と共同する。
従来技術により、すべての条件を組合わせてＧａＩｎＡ
ｓの生長速度およびＩｎＰの生長速度を低くするように
できる。
この結果はニ ー高い堆積温度（６５０’Ｃ）およびＧａ１ｎＡｓの成
長を高くし、かつＩｎＰの成長を低くする（単一供給源
の使用のために）ＩｎＣｌの圧力またはＩｎＣｆｆ１の
モル分率を選択することによって、または −低い堆積温度（６２０℃）およびＩｎＰの成長を低く
するｒｎｃｌの圧力（またはＩｎｃ　ｌのモル分率）を
選択することによって得た。
この場合、ＴＤ　＝６５０℃を選定した場合にＧａＩｎ
Ａｓ層に多（の空席を生じ、およびいずれの場合におい
てもＩｎＰ層に多くの空席を生じ、分子Ｐ２は予期され
る場合に対してＩｎＰの表面を十分に封鎖しない。
一方または他の場合において、四成分界面層の成長速度
は、偶然に依存する組成のこの層が空席から速やかに成
長したために、高くなる。
これに対して、本発明いては、一方において、堆積温度
ＴＩ、を＜６５０　℃に選定することによって、ＧａＩ
ｎＡｓ層の成長速度が低く、空席の数が少ない。
これらの条件は最初の条件、またはＩｎＰ成長の開始前
に存在する条件によって影響する過渡的状態に影響を及
ぼす。
他方においてＴｎＰ堆積中のＩｎＣｌの圧力を高めるこ
とによって、表面がＣｊ２によって封鎖されてＩｎＰ成
長の開始からおよびこの成長中に少ない空席のみを有す
る表面が残留する。この事は、ＩｎＰの固体供給源およ
びＩｎの液体供給源をＩｎＰの成長の間、利用すること
によって得られる。更に、また次の間係： θ（ＰＩｎＣｆ）　＞＞θ（Ｐ）　＋θ９があり、Ｐ２
による適用範囲の速度は、この分子Ｐ２が表面を部分的
に封鎖し、また非制御成長が部分的に抑制されるために
、無関係になる。ｒｎＰの成長速度は従来技術と対照的
に極めて高くなる。この事は、上述するような欠点がな
い。
これらの条件においては、極めて高い成長速度における
過渡的状態を開始することができず、四成分組成の界面
層が極めて薄い厚さになる。
更に、またＩｎＣｌの高い圧力は、上述するようにＧａ
１ｎＡｓ成長中、適用範囲速度θ（八５ＧａＣｌ　）お
よびθ（ＡｓｌｎＣ１）を高めるのに、およびＧａＩｎ
Ａｓの低い成長速度のために好ましい。
これらの条件において、高品位の半導体装置、特に１０
ｎｍの第１　ＧａＩｎＡｓ層、次の約５００ｎｍのＩｎ
Ｐ層、およびｌｎｍ　　より以下の界面を有する量子井
戸を得ることができる。
第４図に示したように、ＴｎＰのエピタキシャル層１０
０上に、１０ｎｍ程度の厚さのＧａ１ｎＡｓのエピタキ
シャルＮ１０２　、例えば５００ｎｍの厚い厚さのＩｒ
＋Ｐのエピタキシャル層１０４を配置している。層１０
１および１０３は転移中に生ずる四成分層である。本発
明においては、これらの層はｌｎｍ程度に極めて薄い。
最適条件は、堆積温度ＴＤ　　６２０℃または少なくと
も６００　℃〜６４０″Ｃ１および２．７　　・１０−
３程度または少なくとも２・１０−３〜４・１０−３の
範囲のＩｎＣＩＭＰ（ＩｎＣｊりのモル分率に相当する
Ｇａ１ｎＡｓ成長およびＩｎＰ成長の間、高くするＩｎ
Ｃｊ２圧によって得ることができる。
本発明において必要なＩｎｃ　ｌのモル分率を得るため
には、ひ化ガリウムインジウム（ＧａＩｎＡｓ）の層、
同時にひ化ガリウム（ＧａＡｓ）供給′ａ２１の生成物
を得るためにインジウム（Ｉｎ）供給源２２の生成物を
反応器のチャンバーに導入し；およびりん化インジウム
（ＩｎＰ）の層、同時にりん化インジウム（ＩｎＰ）供
給源２３の生成物を得るために、インジウム（Ｉｎ）供
給源２２の生成物を反応器のチャンバーに導入する。
上述する条件［ＭＰ（ＩｎＣｊり　−２，７・１０−３
およびＴ。
＝６２０℃］におけるＧａ　Ｉ　ｎＡｓの成長に用いる
ＧａＣ１のモル分率は ＭＰ（ＧａＣｆ）　−３，２・ＩＯ−’にするのが有利
であり、および同じ条件においてＩｎＰの成長に用いる
Ｐのモル分率は ＭＰ　（Ｐ）さ１．５・１０−３ にすることができる。
これらの条件では２μｍ／時程度のＧａＩｎＡｓの成長
速度が得られ、この成長速度は１０ｎｍの層の処理を満
足するのに十分な低さであり、および従来技術に対して
２０〜２５μｌｌ１Ｚ時程度の高いＩｎＰの成長速度が
得られ、５００ｎｍまたはこれ以上の厚い厚さのＩｎＰ
　層の処理に有利である。
本発明における操作条件は極端にする必要はなく、容易
に得ることができる。これら条件において、得られた材
料は高い電気量を有し；成長速度が正確に制御され、お
よび再現でき；三成分材料の組成が正確に制御され；ま
た界面１ｎＰ　−ＧａＩｎＡｓの処理によって極めて高
い品位になり：Ｎ間の生長を遮えぎらないようにするか
ら、再現手段で多重量子井戸の形成を自動化することか
できる。
最後に、第２の条件を考慮する必要がある。第１に、供
給源自体を成長速度、特にＧａ１ｎＡｓの成長速度に影
響する高い温度にする。Ｇａ１ｎＡｓについての低い成
長速度を得るために、供給源の温度をＴＤ＝６２０℃に
おいて７００〜７２０″Ｃ程度、例えば７０５℃にする
。供給源の温度を高くする場合には、またＧａ　Ｉ　ｎ
Ａｓの成長速度が高くなる。供給源温度とＴ。
との間の８０〜１００℃程度の差は特に適当である。
【図面の簡単な説明】
第１図は塩化物気相からエピタキシャル反応器を設けて
いる本発明の方法を実施する装置の説明用線図、 第２図は塩化物気相から堆積する方法による処理中のＧ
ａ１ｎＡｓのエピタキシャル層の上面の原子状態を示す
説明用線図、 第３図は塩化物気相から堆積する方法による処理中のＩ
ｎＰのエピタキシャル層の上面の原子状態を示す説明用
線図、 第４図は本発明により得られた層の重ね合わせ構造の１
部断面図、 第５ａ図はＩｎＣｌのモル分率に対するＴＤ　＝６５０
“ＣでのＧａ１ｎＡｓの成長速度を示すグラフ、および
第５ｂ図はＩｎ（ｆ！のモル分率に対するＴＤ・６５０
℃でのＩｎＰの成長速度を示すグラフである。 １・・・部分　　　　　　２・・・部分（第２部分）１
０・・・堆積チャンバー（基体） ２１．２２．２３・・・供給源　　３１，３２．３３・
・・泡立ち装置３４・・・炉　　　　　　　４１，４２
．４３・・・フィルター１００、１０４・・・ＩｎＰの
エピタキシャル層１０１．１０３・・・凹成分層

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、III−Ｖ族の半導体材料の三元化合物から作られる
    下層および二元化合物から作られる上層の２つの重ね合
    せたエピタキシャル層を、いわゆる、塩化物気相から堆
    積する方法により形成する段階を少なくとも含む半導体
    装置の製造方法において、層を形成するのに必要とされ
    る化合物の堆積温度およびモル分率の操作条件を選定し
    て、三成分材料の下層および二成分材料の上層が、下層
    から上層への通路に相当する過渡的状態の前、間および
    後に、塩素（Ｃｌ）原子による最大適用速度を得るよう
    にすることを特徴とする半導体装置の製造方法。 ２、エピタキシャル下層を式Ｇａ＿０＿．＿４＿７Ｉｎ
    ＿０＿．＿５＿３Ａｓを有するひ化ガリウムインジウム
    から作り、および上層をりん化インジウム（ＩｎＰ）か
    ら作る請求項１記載の方法。 ３、操作条件が、ＧａＩｎＡｓ層の塩素（Ｃｌ）による
    適用範囲の高い速度を得る場合における層の低い堆積温
    度Ｙ＿ＤおよびＩｎＰ層の塩素（Ｃｌ）による適用範囲
    の高い速度を得る場合におけるＩｎＰ層の形成中の塩化
    インジウムの高いモル分率ＭＦ（ＩｎＣｌ）を含む請求
    項２記載の方法。 ４、堆積温度Ｔ＿Ｄを６００〜６４０℃の範囲に低くし
    、ＩｎＣｌの反応モル分率を２・１０＾−＾３〜４・１
    ０＾−＾３の範囲に大きくし、およびこれらの範囲にお
    いてりん化インジウム（ＩｎＰ）の堆積中のパラメータ
    、堆積温度Ｔ＿ＤおよびＩｎＣｌのモル分率ＭＦ（Ｉｎ
    Ｃｌ）を選定すると共に、これらのパラメータを互いに
    逆の比に共同させるように考慮する請求項３記載の方法
    。 ５、ＩｎＣｌのモル分率を２．７・１０＾−＾３に選定
    する請求項４記載の方法。 ６、堆積温度を６２０℃に選定する請求項５記載の方法
    。 ７、最初の塩化物気相からの堆積方法を行うのに必要と
    される供給源が十分に高い温度にする三塩化ひ素（Ａｓ
    Ｃｌ＿３）泡立ち装置および三塩化りん（ＰＣｌ＿３）
    泡立ち装置Ａ含み、これらの泡立ち装置に導入する水素
    流が分解するＡｓＣｌ＿３およびＰＣｌ＿３のそれぞれ
    を取得し、次いで堆積温度Ｔ＿Ｄより高い温度Ｔ＿Ｓに
    するひ化ガリウム（ＧａＡｓ）およびりん化インジウム
    （ＩｎＰ）の第１および第２供給源のそれぞれとして示
    す固体供給源において反応させ、これらの供給源から塩
    化ガリウム（ＧａＣｌ）＋Ａｓ＿４および塩化インジウ
    ム（ＩｎＣｌ）Ｐ＿４のそれぞれを気体状態で利用し、
    次いで十分に高い温度にする塩化ひ素（ＡｓＣｌ＿３）
    泡立ち装置を含み、この泡立ち装置に導入する水素流が
    気体塩化水素酸を生成するように分解する一定量の材料 （ＡｓＣｌ＿３）を受け、この気体塩化水素酸を温度Ｔ
    ＿Ｓにする第三供給源として示す液体インジウム供給源
    に受け、この供給源から気体塩化インジウム（ＩｎＣｌ
    ）を利用し、および必要とするＩｎＣｌのモル分率を得
    るために、第三供給源の生成物をひ化ガリウムインジウ
    ム （ＧａＩｎＡｓ）層を処理する第１供給源の生成物と同
    時に導入すると共に、第３供給源の生成物をりん化イン
    ジウム（ＩｎＰ）層を処理する第２供給源の生成物と同
    時に導入する請求項６記載の方法。 ８、供給源の温度Ｔ＿Ｓを堆積温度Ｔ＿Ｄより８０〜１
    ００℃高くする請求項７記載の方法。 ９、ひ化ガリウムインジウム（ＧａＩｎＡｓ）およびり
    ん化インジウム（ＩｎＰ）の層をそれぞれりん化インジ
    ウム（ＩｎＰ）の基体に堆積し、塩化インジウムの分圧
    と塩化ガリウムの分圧との比を選定して基体と一致する
    格子を得るように組成Ｇａ＿０＿．＿４＿７Ｉｎ＿０＿
    ．＿５＿３Ａｓのひ化ガリウムの層を得るようにする請
    求項８記載の方法。
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