JPS59203800A - 無機化合物単結晶薄膜の気相エピタキシヤル成長方法 - Google Patents
無機化合物単結晶薄膜の気相エピタキシヤル成長方法Info
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- JPS59203800A JPS59203800A JP7590183A JP7590183A JPS59203800A JP S59203800 A JPS59203800 A JP S59203800A JP 7590183 A JP7590183 A JP 7590183A JP 7590183 A JP7590183 A JP 7590183A JP S59203800 A JPS59203800 A JP S59203800A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は周期律表第■族元累及び第V族元累からなる無
機化合物、いわゆるI−V族化合物の単結晶薄膜の気相
エピタキシャル成長方法に関する。
機化合物、いわゆるI−V族化合物の単結晶薄膜の気相
エピタキシャル成長方法に関する。
■−■族化合物、特に、 GaAs1−xPx、(O≦
X≦l)の単結晶薄膜を単結晶基板上に成長させたエピ
タキシャルウェハは、可視光、赤外光等の発光ダイオー
ド、電界効果トランジスター(PET )、ガンダイオ
ード(Gunn Diode )等の製造に用いられる
。
X≦l)の単結晶薄膜を単結晶基板上に成長させたエピ
タキシャルウェハは、可視光、赤外光等の発光ダイオー
ド、電界効果トランジスター(PET )、ガンダイオ
ード(Gunn Diode )等の製造に用いられる
。
かかるエピタキシャルウェハの製造には、混晶率(式G
aAs1−xPxにおけるXの値)の制御。
aAs1−xPxにおけるXの値)の制御。
薄膜の厚さの制御等が液相エピタキシャル成長(LPB
)方法に比較して容易である気相エピタキシャル成長(
VPE)方法が採用される場合が多い。
)方法に比較して容易である気相エピタキシャル成長(
VPE)方法が採用される場合が多い。
串
VPE法では、一般に成長した単結晶薄膜の表面は、L
PB方法によるものと比較して平担であるが、しばしば
、ピット(pit )、ヒルロック(hill roc
k )、ピラミッド(pyramid ) 等と称さ
れる異常成長罠よる突起が発生するという問題があり、
これらヒルロック等が発生すると発光ダイオード等の歩
留りが低下するので好ましくなかった。
PB方法によるものと比較して平担であるが、しばしば
、ピット(pit )、ヒルロック(hill roc
k )、ピラミッド(pyramid ) 等と称さ
れる異常成長罠よる突起が発生するという問題があり、
これらヒルロック等が発生すると発光ダイオード等の歩
留りが低下するので好ましくなかった。
本発明者等は、ヒルロック等の発生の少ないVPE方法
を開発することを目的として鋭意研究を重ねた結果、本
発明に到達したものであって、かかる目的は、単結晶基
板上に周期律表第■族元素及び第V族元素からなる無機
化合物単結晶薄膜を気相エピタキシャル成長させる方法
において、第■族元累の輸送には関与しない塩化水素ケ
、気相エピタキシャル成長に用いろ装置に供給する全ガ
ス流量に対して体積比で005〜03%に相当する流量
で、上記装置内の上記単結晶基板の載置部の上流側に供
給する方法により達せられる。
を開発することを目的として鋭意研究を重ねた結果、本
発明に到達したものであって、かかる目的は、単結晶基
板上に周期律表第■族元素及び第V族元素からなる無機
化合物単結晶薄膜を気相エピタキシャル成長させる方法
において、第■族元累の輸送には関与しない塩化水素ケ
、気相エピタキシャル成長に用いろ装置に供給する全ガ
ス流量に対して体積比で005〜03%に相当する流量
で、上記装置内の上記単結晶基板の載置部の上流側に供
給する方法により達せられる。
本発明方法に用いられる単結晶基板はGaAs、GaP
その他当該基板上に薄膜として成長させる■−v族化合
物単結晶と同一の化合物を用いるのが通常であるが、S
r、Ge、サファイア等上記単結晶薄膜と格子定数の相
違の小さなものを用いてもよい。基板の面指数は(10
0)1面、(/θO)面と10°以内の傾きを有する面
等が好ましい。
その他当該基板上に薄膜として成長させる■−v族化合
物単結晶と同一の化合物を用いるのが通常であるが、S
r、Ge、サファイア等上記単結晶薄膜と格子定数の相
違の小さなものを用いてもよい。基板の面指数は(10
0)1面、(/θO)面と10°以内の傾きを有する面
等が好ましい。
また、薄膜として成長させるil[−V族化合物として
はGaAs1−xPx 、 (0≦X≦/)、Ga+
−yAlyAs 、 (0(y (/ )、InA
s+ −xPx 。
はGaAs1−xPx 、 (0≦X≦/)、Ga+
−yAlyAs 、 (0(y (/ )、InA
s+ −xPx 。
(0≦X≦/)等が用いられろ。
従来VPEに用いられろ成長用ガス組成としては、Ga
As成長用としては、Ga−AsCl3−H2、()a
−HO2−AsH3−H2、Ga(CH3)5−AII
T(3−H2等、GaP成長用としては、G a −H
Cl−PH3−H2、G a −P Ct3−T(2、
Ga (CH3)3−PH3−H2等が知られている。
As成長用としては、Ga−AsCl3−H2、()a
−HO2−AsH3−H2、Ga(CH3)5−AII
T(3−H2等、GaP成長用としては、G a −H
Cl−PH3−H2、G a −P Ct3−T(2、
Ga (CH3)3−PH3−H2等が知られている。
上記従来法冗おいては、HClはGaと反応1−てGa
C4等揮発性のGa塩化物を生成してGaを気相成長成
長部1で輸送するために用いられろ。
C4等揮発性のGa塩化物を生成してGaを気相成長成
長部1で輸送するために用いられろ。
本発明方法では、上述のようなGa 等の第■族元素
成分の輸送に用いろ塩化水素とは別に、第■族元素の輸
送には関与しない塩化水素を反応装置に供給する。この
場合、第1「族元素源として金属ガリウムのように元素
単体を用いて塩化水素と反応させて輸送する方式のガス
組成を 3− 用いる場合は、輸送用の塩化水素とは別て上記第雄族元
累源とは接触しないように塩化水素を成長装置に導入す
る。塩化水素は第■族元素源と接触すると該元素との反
応により当該塩化水素が消費されるので当該塩化水素に
よる基板のエツチングが行なわれず、したがって、本発
明の効果が発揮されない。また、本発明方法に基づいて
導入する塩化水素は、単結晶基板の載置部より上流側に
導入する必要がある。下流側に導入すると上記塩化水素
と単結晶基板は接触しないのでこの場合も本発明の効果
は発揮されなし1゜ 本発明に係る塩化水素の供給量は、成長装置に導入する
全ガス流量、すなわちガスの合計流量に対して体積比で
005〜03%に相当する流量が適当である。
成分の輸送に用いろ塩化水素とは別に、第■族元素の輸
送には関与しない塩化水素を反応装置に供給する。この
場合、第1「族元素源として金属ガリウムのように元素
単体を用いて塩化水素と反応させて輸送する方式のガス
組成を 3− 用いる場合は、輸送用の塩化水素とは別て上記第雄族元
累源とは接触しないように塩化水素を成長装置に導入す
る。塩化水素は第■族元素源と接触すると該元素との反
応により当該塩化水素が消費されるので当該塩化水素に
よる基板のエツチングが行なわれず、したがって、本発
明の効果が発揮されない。また、本発明方法に基づいて
導入する塩化水素は、単結晶基板の載置部より上流側に
導入する必要がある。下流側に導入すると上記塩化水素
と単結晶基板は接触しないのでこの場合も本発明の効果
は発揮されなし1゜ 本発明に係る塩化水素の供給量は、成長装置に導入する
全ガス流量、すなわちガスの合計流量に対して体積比で
005〜03%に相当する流量が適当である。
上記範囲内で塩化水素の流量を調節することにより塩化
水素による単結晶基板のエツチング速度を調節できるの
で■−v族化合物単結晶薄膜の成長速度を制御できろ。
水素による単結晶基板のエツチング速度を調節できるの
で■−v族化合物単結晶薄膜の成長速度を制御できろ。
4一
本発明方法に基づいて導入する塩化水素の供給流量が0
05%未満であると本発明の効果が発搗されず、寸だ、
03%を超えると塩化水素による単結晶基板の浸蝕(e
tching )が激しく、その結果、単結晶膜の成長
速度が低下するので好ましくない。
05%未満であると本発明の効果が発搗されず、寸だ、
03%を超えると塩化水素による単結晶基板の浸蝕(e
tching )が激しく、その結果、単結晶膜の成長
速度が低下するので好ましくない。
その他のVPE成長条件は、公知の榮件に基づき適宜選
択される。
択される。
本発明方法で用いられろ、成長装置としては、その−例
の縦断面模型図を示す第7図におけろように、第■族元
素の輸送に関与しないで塩化水素を供給できる配管を有
する装置であれば特に制限されない。
の縦断面模型図を示す第7図におけろように、第■族元
素の輸送に関与しないで塩化水素を供給できる配管を有
する装置であれば特に制限されない。
g1図において、/はVPB装置であり、通常は石英に
より作製される。λはGa輸送用塩化水素導入用配管、
3ば、 AsH3、PH3、H2、ドーパントガス(H
2S 、 H2Te等)等の導入に用いろ配管、グはG
a d=ト、Sは本発明に基づく塩化水素導入用配管、
乙は単結晶基板載置部、7は排気管である。配管Sはボ
ート3と基板載置部乙の中間に設けられる。
より作製される。λはGa輸送用塩化水素導入用配管、
3ば、 AsH3、PH3、H2、ドーパントガス(H
2S 、 H2Te等)等の導入に用いろ配管、グはG
a d=ト、Sは本発明に基づく塩化水素導入用配管、
乙は単結晶基板載置部、7は排気管である。配管Sはボ
ート3と基板載置部乙の中間に設けられる。
本発明方法によるとIII−V族化合物単結晶薄膜の表
面にはヒルロック等が殆んど発生せず、さらに、塩化水
素の供給流量を調節することに」:す、単結晶薄膜の成
長速度を精晶に制御できるので産業上の利用価値は犬で
ある。
面にはヒルロック等が殆んど発生せず、さらに、塩化水
素の供給流量を調節することに」:す、単結晶薄膜の成
長速度を精晶に制御できるので産業上の利用価値は犬で
ある。
本発明方法を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明
する。
する。
実施例
n型不純物として、シリコン(s+)を添加し、不純物
製置が? X to” (原子箇/ Ca )であり、
結晶学的面方位が(100)面より〈110〉方向に3
°の偏位ゲ有するGaAs 単結晶基板を用意した。G
aAs単結晶基板は、初め厚み360μであったが、有
機溶媒による脱脂処理、更には、機械−化学的研磨処理
(Mechanical ChemicalPolis
hing )を施こし、加工歪層を除去したことにより
、厚みは3/θμとなった。
製置が? X to” (原子箇/ Ca )であり、
結晶学的面方位が(100)面より〈110〉方向に3
°の偏位ゲ有するGaAs 単結晶基板を用意した。G
aAs単結晶基板は、初め厚み360μであったが、有
機溶媒による脱脂処理、更には、機械−化学的研磨処理
(Mechanical ChemicalPolis
hing )を施こし、加工歪層を除去したことにより
、厚みは3/θμとなった。
次に第1図に示した構造を有する内径70mjn、長さ
1000酎の水平型石英製エピタキシャル・高純度ガリ
ウム(Ca)入り石英ボートをセットシタ。キャリヤー
気体として水素ガス(H2)ヲ毎分コ、θo o cc
流入させ、上記GaAs単結晶基板セット領域並び[G
a入り石英ポートセット領域がそれぞれg10℃並びに
7’30℃に保持されていることを確認し、本発明に基
づく方式により、赤色発光ダイオード用ガリウム砒素燐
(GaAst −xPx )エピタキシャル・ウェハを
形成した。
1000酎の水平型石英製エピタキシャル・高純度ガリ
ウム(Ca)入り石英ボートをセットシタ。キャリヤー
気体として水素ガス(H2)ヲ毎分コ、θo o cc
流入させ、上記GaAs単結晶基板セット領域並び[G
a入り石英ポートセット領域がそれぞれg10℃並びに
7’30℃に保持されていることを確認し、本発明に基
づく方式により、赤色発光ダイオード用ガリウム砒素燐
(GaAst −xPx )エピタキシャル・ウェハを
形成した。
捷ず、GaAst−xPx エピタキシャル層の形成に
先立ち、侵蝕性気体である、高純度無水塩化水素ガス(
HO2)を毎分りθccと大量に5分間導入し、上記G
aAs単結晶基板表面を侵蝕した。
先立ち、侵蝕性気体である、高純度無水塩化水素ガス(
HO2)を毎分りθccと大量に5分間導入し、上記G
aAs単結晶基板表面を侵蝕した。
次に上記基板侵蝕用HC1の供給を止め、GaAs1−
xPx エピタキシャル層の形成を開始した。即ち、
H2ガスで濃度/ Oppmに希釈したλエテル・テル
ル((C2H5)2Tll )ガスを毎分/!rcc導
入し、上記基板侵蝕用気体流(HCt )とはゾ同一方
向に、エビタギシャル層形成用■族成分輸送用として、
HCt t;(毎分/gcc石英ボート中のGa に
導入し、Gaと反応させろことによりCaC1を生成さ
せ、第1図配管、sに相当する。その他にGa に接
触しない、経路より基板上に毎分3 ccのHCtを導
入し、他方エピタキシャル層形成用V族成分気体として
、H2で希釈した濃度/θ%の1此化水素(AsH3)
の流量を初めの30分間、毎分33 A ccより、2
5−cciで徐々に減少させ、また同時に、エピタキシ
ャル層形成用の他の■族成分気体であるH2で希釈され
た濃度70%の燐化水素(PH5)の流量を毎分o c
cよりgoccまで徐々に増化させ、GaAst−xP
x組成勾配層(XがOから、Oグ捷で徐々に増大するエ
ピタキシャル層)を形成し、以後GaAa I−xPx
組成一定N (x カo、 qと一定なエピタキシャル
層)層形成に移行した。
xPx エピタキシャル層の形成を開始した。即ち、
H2ガスで濃度/ Oppmに希釈したλエテル・テル
ル((C2H5)2Tll )ガスを毎分/!rcc導
入し、上記基板侵蝕用気体流(HCt )とはゾ同一方
向に、エビタギシャル層形成用■族成分輸送用として、
HCt t;(毎分/gcc石英ボート中のGa に
導入し、Gaと反応させろことによりCaC1を生成さ
せ、第1図配管、sに相当する。その他にGa に接
触しない、経路より基板上に毎分3 ccのHCtを導
入し、他方エピタキシャル層形成用V族成分気体として
、H2で希釈した濃度/θ%の1此化水素(AsH3)
の流量を初めの30分間、毎分33 A ccより、2
5−cciで徐々に減少させ、また同時に、エピタキシ
ャル層形成用の他の■族成分気体であるH2で希釈され
た濃度70%の燐化水素(PH5)の流量を毎分o c
cよりgoccまで徐々に増化させ、GaAst−xP
x組成勾配層(XがOから、Oグ捷で徐々に増大するエ
ピタキシャル層)を形成し、以後GaAa I−xPx
組成一定N (x カo、 qと一定なエピタキシャル
層)層形成に移行した。
即ち、次の60分間は、上iff (C2H5)Te
、Gaに接触させないHO2,Gaに接触させろHCl
。
、Gaに接触させないHO2,Gaに接触させろHCl
。
A s H3並びにPH3i、それぞれ毎分/!;CC
13cc。
13cc。
8−
/gcc、2!;2cc並びにgoccと一定量導入し
ながら、GaAst−xPx組成−電層を成長させ、エ
ピタキシャル・ウェハの形成を終了した。
ながら、GaAst−xPx組成−電層を成長させ、エ
ピタキシャル・ウェハの形成を終了した。
取り出したエピタキシャル・ウェハの表面は、ピラミッ
ド、ビット等の欠陥が見られず奇麗な表面をしていた。
ド、ビット等の欠陥が見られず奇麗な表面をしていた。
比較例
同一エピタキシャル・リアクター、同一形状のGaAs
単結晶基板並びに、Gaに接触させないHClを供給し
ないことを除いて、実施例と同様なエピタキシャル層形
成条件を用い、エピタキシャル・ウェハを形成した。エ
ビ成長後取り出したエピタキシャル・ウェハの表面にピ
ラミッドとピットが散見された。
単結晶基板並びに、Gaに接触させないHClを供給し
ないことを除いて、実施例と同様なエピタキシャル層形
成条件を用い、エピタキシャル・ウェハを形成した。エ
ビ成長後取り出したエピタキシャル・ウェハの表面にピ
ラミッドとピットが散見された。
Gaに接触させないHCtの効果は、 GaPを基板に
した、GaAst −xPx (0(x≦/ )VPE
においても同様に発揮された。
した、GaAst −xPx (0(x≦/ )VPE
においても同様に発揮された。
第1図は、本発明方法の実施に用いられる気相エピタキ
シャル成長装置の一具体例の縦断面模型図である。 S・・・・・本発明方法に基づく、第■族元素の輸送に
関与しない塩化水素の導入配管 乙・・・・単結晶基板載置部 弘・・・・・・Gaボート 特許出願人 三菱モンザント化成株式会社三菱化成工業
株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − (ほか7名) ll−
シャル成長装置の一具体例の縦断面模型図である。 S・・・・・本発明方法に基づく、第■族元素の輸送に
関与しない塩化水素の導入配管 乙・・・・単結晶基板載置部 弘・・・・・・Gaボート 特許出願人 三菱モンザント化成株式会社三菱化成工業
株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − (ほか7名) ll−
Claims (2)
- (1)単結晶基板上に周期律表第1N元累及び第V族元
累からなる無機化合物単結晶薄膜を気相エピタキシャル
成長させる方法において、第■族元素の職送には関与し
ない塩化水素を、気相エピタキシャル成長に用いる装置
に供給する全ガス流量に対して体積比でO,OS〜03
%に相当する流量で、上記装置内の上記単結晶基板の載
置部の上流側に供給することを特徴とする方法。 - (2)周期律表第■族元累及び第■族元紫からなる無機
化合物が、GaAs 5−xPx、(0≦X≦l)であ
る特許請求の範囲第7項の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7590183A JPS59203800A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 無機化合物単結晶薄膜の気相エピタキシヤル成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7590183A JPS59203800A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 無機化合物単結晶薄膜の気相エピタキシヤル成長方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59203800A true JPS59203800A (ja) | 1984-11-17 |
JPH042555B2 JPH042555B2 (ja) | 1992-01-20 |
Family
ID=13589697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7590183A Granted JPS59203800A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 無機化合物単結晶薄膜の気相エピタキシヤル成長方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59203800A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001233698A (ja) * | 2000-02-23 | 2001-08-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | りん化ひ化ガリウム混晶エピタキシャルウエハ |
JP2007176777A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | Ga含有窒化物半導体の製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5751127A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-25 | Mitsubishi Electric Corp | Growth of semiconductor of compound of 3-5 group in gaseous phase |
-
1983
- 1983-04-28 JP JP7590183A patent/JPS59203800A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5751127A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-25 | Mitsubishi Electric Corp | Growth of semiconductor of compound of 3-5 group in gaseous phase |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001233698A (ja) * | 2000-02-23 | 2001-08-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | りん化ひ化ガリウム混晶エピタキシャルウエハ |
JP2007176777A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | Ga含有窒化物半導体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH042555B2 (ja) | 1992-01-20 |
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