JPH02247305A - Ｎｄ合金フレーク製造時の雰囲気圧制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルゴンガス等の不活性雰囲気に配置された
溶解容器で溶融されたＮｄ合金を冷却ドラムの外周面に
供給して、急冷・凝固することによってフレーク化する
際の雰囲気圧制御方法に関する。

〔従来の技術〕

溶融金属を急冷凝固して金属薄帯を製造する方法は、非
晶質合金の開発を契機として利点が注目され、新しい材
料の開発のための手段として脚光を浴びている。この急
冷凝固法による金属薄帯の製造技術は、高温の溶融物質
を高速回転している冷却ドラムの外周面に吹き付けて急
冷し、非晶質或いはそれに近い結晶質の材料を製造する
ものである。この技術によるとき、機械加工が困難な、
たとえば冷間圧延が不可能な材料の薄帯を溶融金属から
直接的に得ることができる。また、通常の冷却手段では
不可能な高温相の非晶質化を室温で実現することができ
る。

他方、Ｎｄ　−Ｆｅ　−Ｂ系永久磁石を急冷凝固法によ
って製造する技術として、特開昭５７−２１０９３４号
公報、特開昭６０−９８５２号公報等で紹介された方法
がある。また、同様な方法が、大学、企業等の研究成果
として多数報告されている。しかし、従来の技術は、い
ずれも少量の合金を石英坩堝中で溶解し、急冷凝固させ
る実験室規模のものである。

そこで、本発明者等は、第４図に示す設備構成をもった
装置を開発し、注湯容器に関する提案を特願昭６３−３
３３８２９号で行った。この装置においては、装置本体
３１の内部を溶解室３２とフレーク化室３３とに区分し
、それぞれを真空排気装置３４に接続している。溶解室
３２には、高周波コイル３５を備えた溶解容器３６が傾
動可能に配置されている。

溶解室３２とフレーク化室３３とを仕切る仕切り壁３７
にはベローズ３８が装着されており、このベローズ３８
に漏斗３９及び注腸容器４０が取り付けられる。

注湯容器４０の下端には噴射ノズル４１が設けられてお
り、注腸容器４０本体及び噴射ノズル４１それぞれを所
定温度に保持するための高周波コイル４２が周囲に配置
されている。なお、高周波コイル４２による注湯容器４
０の加熱を効率良（行うため、注湯容器４０と高周波コ
イル４２との間に黒鉛ブロック４３が介在されている。

また、黒鉛ブロック４３と高周波コイル４２との間に外
坩堝４５を配置して、注湯容器４０を支持する。

溶解容器３６で所定量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金原料を溶
解した後、溶解容器３６を傾動させることによって、Ｎ
ｄ合金の溶湯４４を溶解容器３６から漏斗３９を介して
注湯容器４０に移し替える。なお、溶解室３２の内部は
、溶解室扉４６の開閉によって開放又は封止される。

注湯容器４０に供給された溶湯４４は、注湯容器４０底
部にある噴射ノズル４１から冷却ドラム４７の外周面に
吹き付けられる。溶湯４４は、冷却ドラム４７の外周面
上でパドル４８を形成し、冷却ドラム４７を介した抜熱
によってフレーク４９として飛翔する。このフレーク４
９が、ダクト５０を経てフレーク室５１に集められる。

なお、冷却ドラム４７による溶湯４４の冷却を均一に行
うため、バドル４８形成位置の上流側に研磨ロール５２
及びブラシロール５３を設けている。

フレーク室５１に集められたフレーク４９は、粒鉄を除
去した後、所定のサイズに粉砕されて・磁石材料となる
。

〔発明が解決しようとする課題〕

このフレーク製造装置において、所定の結晶組織をもつ
フレーク４９を製造するために、冷却ドラム４７の外周
面上でパドル４８を安定に維持し、Ｎｄ合金溶湯の冷却
条件を一定にすることが必要である。したがって、注湯
容器４０の下部に設けられた噴射ノズル４１か・ら流出
するＮｄ合金溶湯流を、定の太さをもつ整流状態で冷却
ドラム４７の外周面に供給することが要求される。

ところが、噴射ノズル４１から流出するＮｄ合金溶湯の
噴射圧は、溶解室３２及びフレーク化室３３の雰囲気圧
の差や注湯容器４０に注入されたＮｄ合金溶湯の静圧に
よって変動し易い。この噴射圧に変動があると、噴射ノ
ズル４１から冷却ドラム４７外周面に供給されるＮｄ合
金溶湯の流動状態が不規則的に変化し、所定の冷却効果
を受けたフレーク４９が得られなくなる。

この噴射圧の変動を相殺するように単に雰囲気圧を制御
すると、噴射ノズル４１から冷却ドラム４７外周面に供
給されるＮｄ合金溶湯流にアルゴン等の不活性ガスの巻
込みが見られる。巻き込まれた不活性ガスは、冷却ドラ
ム４７とパドル４８との間に断熱層を形成し、Ｎｄ合金
溶湯の冷却・凝固を遅らせ、粗大な結晶粒をもつ組織と
なる。また、フレーク化室の雰囲気圧のみで溶湯静圧の
変動による影響を消去しようとすると、冷却ドラム４７
に送られる噴射流が一定化せず、不安定な状況下でフレ
ークの製造が行われる。しかも、結晶粒の粗大化が不規
則的に発生するため、高い磁気特性値をもつＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石として使用されるフレーク４９の歩留り
が低下する。

そこで、本発明は、溶解室及びフレーク化室の雰囲気圧
を独立的に制御することによって、一定した噴射圧でＮ
ｄ合金溶湯を噴射ノズルから冷却ドラムに供給すると共
に、フレーク化室の雰囲気圧に変動がないように圧力を
制御することにより冷却ドラムの外周面とＮｄ合金溶湯
との間への雰囲気ガスの巻込みを防止することを目的と
する。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の雰囲気圧制御方法は、その目的を達成するため
、溶解室に配置された溶解容器から注湯容器にＮｄ合金
溶湯を移し替え、前記溶解室の下方にあるフレーク化室
に配置された冷却ドラムの外周面に前記注湯容器の下部
に設けた噴射ノズルから前記Ｎｄ合金溶湯を噴射させて
急冷・凝固してフレークを製造する際、前記溶解室及び
前記フレーク化室共に減圧された不活性雰囲気とし、前
記注湯容器内にあるＮｄ合金の溶湯静圧の変動を相殺す
るように前記溶解室の雰囲気圧を制御して前記噴射ノズ
ルから流出するＮｄ合金溶湯の噴射圧を０．２〜０．４
　ｋｇ　／　ｃｊの範囲で微調整し、前記フレーク化室
の雰囲気圧を０．０５〜０．５気圧の範囲で微調整する
ことを特徴とする。

〔作用〕

本発明においては、第１図に示すように溶解室３２及び
フレーク化室３３のそれぞれに、雰囲気圧制御機構を備
えた真空排気装置１．２を接続した設備を使用する。な
お、弁開度調整やアルゴンの加給等によって、一つの真
空排気装置で溶解室３２及びフレーク化室３３のそれぞ
れの雰囲気圧を制御することも可能である。そして、溶
解室３２の雰囲気圧を真空排気装置ｌで、フレーク化室
３３の雰囲気圧を真空排気装置２で独立に制御する。ま
た、雰囲気ガスが溶解室３２とフレーク化室３３との間
で拡散しないように、ベローズ３８と注湯容器４０との
間を（ｌフグ３で封止している。なお、同図にふいて、
第４図に示した部材等に対応するものについては、同一
の符番で指示した。

溶解室３２の雰囲気圧は、噴射ノズル４１から冷却ドラ
ム４７に向けて流出するＮｄ合金溶湯の噴射圧Ｐが一定
となるように制御する。この噴射圧は、溶解室３２の雰
囲気圧Ｐ２　とフレーク化室３３の雰囲気圧Ｐ３の差と
、注湯容器４０に注湯されているＮｄ合金の静圧との和
であり、静圧は注湯容器４０内にあるＮｄ合金のメニス
カスレベルにほぼ比例シて変化する。そこで、メニスカ
スをたとえばγ線を使用して検出し、その検出値から溶
湯静圧Ｐ１　を算出する。そして、差圧分ΔＰ（＝Ｐ−
Ｐ、＋Ｐ、）を演算し、この差圧分ΔＰに相当する分だ
け溶解室３２の雰囲気圧Ｐ２を変化させる。その結果、
Ｎｄ合金溶湯の噴射圧Ｐが常に一定に維持される。

フレーク化室３３の雰囲気圧Ｐ、は、冷却ドラム４７の
外周とパドル４Ｂの間にアルゴンガスの巻込みによって
生じるエアポケットの発生を極力小さくするために、減
圧で且つ変動が少ないように制御される。この点から、
雰囲気圧Ｐ、の適正範囲は、０．０５〜０．５気圧であ
る。雰囲気圧Ｐ、が０．５気圧より高いと、アルゴンガ
スの巻込みが多くなり、エアポケットすなわち粗大粒の
多いフレークが出来易くなって、磁気特性が低下する。

逆に、雰囲気圧Ｐ、が０．０５気圧未満になると、噴射
流に酸化被膜が発生し易くなり、噴射流の状況が悪化す
る現象が見られ、正常なフレークが得られない。この減
圧化に伴う理由は詳細には不明であるが、反応性の強い
活性なＮｄ合金が減圧になるにつれて蒸発速度が高まり
、噴射流の表面がますます活性化して、雰囲気中に含ま
れている僅かな酸素と反応し酸化被膜を形成するものと
考えられる。

他方、噴射圧Ｐは、ノズルごとに適正な噴射速度を確保
するため、ノズル孔径の大きさに応じて狙う圧力が異な
ってくる。たとえば、ノズル孔の小さなノズルを使用し
た場合に噴射圧Ｐを高く、ノズル孔径の大きなノズルを
使用した場合に噴射圧Ｐを低くする。そして、Ｎｄ合金
の噴射に使用するノズルとしては、０．７〜１．２ａ＋
ｎ＋のノズル孔径をもつものが使用される。このノズル
孔径が０．７龍径のとき噴射圧Ｐの目安は０．４　ｋｇ
　／　ｃｏ＋’とし、１．２ｕ径のとき噴射圧Ｐの目安
を０．２　ｋｇ　／　ｃ＋＋’とする。このような理由
によって、噴射圧Ｐの上限を０．４ｋｇ／Ｃ♂、下限を
０．２　ｋｇ　／　ｃ１１″としている。

他方、フレーク室５１の雰囲気圧Ｐ、は、０６０５〜０
．５気圧の範囲で微調整される。雰囲気圧Ｐ、がこの範
囲にあるとき、噴射ノズル４１から流下したＮｄ合金溶
湯と冷却ドラム４７の外周面との間に不活性ガスの巻込
みに起因するエアポケットの発生がなく、冷却ドラム４
７に対するＮｄ合金溶湯の均一な接触状態が確保される
。したがって、Ｎｄ合金溶湯の冷却・凝固が一定条件下
で行われ、所定の組織を持ったフレーク４９の製造歩留
りが向上する。そこで、雰囲気圧Ｐ、は、０．０５〜０
，５気圧の範囲で微調整することが必要である。

なお、溶解室３２内に浮遊するゴミ等の異物が漏斗３９
を経由して注湯容器４０に侵入しないように、漏斗３９
に蓋体４を開閉可能に取り付けることが好ましい。また
、注湯開始時等にあっては操業条件が変動し、冷却不足
或いは冷却過度のフレーク或いは粒鉄が形成され易い。

そこで、この初期に形成されたフレークや粒鉄等を製品
から分離するため、ダクト５０の途中にダンパー５を設
けることが好ましい。このダンパー５の切換えによって
、不安定条件下で作られたフレーク、粒鉄等を別個に配
置した回収室（図示せず）に導き、定常状態になった時
点でフレーク４９をフレーク室５１に導く。その結果、
フレーク室５１に優れた品質をもつフレーク４９が蓄え
られる。

〔実施例〕 温度１４３０℃に加熱したＮｄ合金（Ｎｄ　１２原子％
。

Ｃｏ　　５原子％、Ｂ６原子％、　　ＳｉＯ，３原子％
、　　ＡＪｏ、３原子％、　　Ｆｅバランス量）溶湯を
雰囲気圧Ｐ２＝０．４気圧の溶解室３２内に配置された
溶解容器３６から注湯容器４０に注湯し、注湯容器４０
底部に設けたノズル孔径が０．９ｍｍ径の噴射ノズル４
１から冷却ドラム４７の外周面に噴射した。注湯容器４
０としては、内径１８０市の断面をもち、有効高さ３９
０鵬のものを使用した。この注湯容器４０に、メニスカ
ス上限高さを１８０ｍ５として、Ｎｄ合金溶湯を注湯し
た。

注湯されたＮｄ合金溶湯のメニスカスレベルをγ線レベ
ル計により測定し、その測定値から溶湯静圧Ｐ、を算出
した。

第２図は、このときのメニスカスレベルと溶湯静圧Ｐ１
　　との関係を表したグラフである。このようにメニス
カスレベルに応じて、噴射されるＮｄ合金溶湯に加わる
溶湯静圧Ｐ、が変動する。この変動は、噴射ノズル４１
から噴出される噴射圧Ｐを変動させる原因となる。そこ
で、溶湯静圧Ｐ、の変動を相殺するように、溶解室３２
の雰囲気圧Ｐ２を制御した。その結果、Ｎｄ合金溶湯の
噴射圧Ｐは、はぼ一定した値（０，３０ｋｇ　／　ｃＩ
＋りを示した。

他方、フレーク化室３３の雰囲気圧Ｐ、は、０．２気圧
の一定した値に維持した。雰囲気圧Ｐ３は、たとえば噴
射開始時の室内のアルゴンガスの膨張に起因し急激な圧
力低下が起きる場合等のようにフレーク化室３３の突然
の圧力変動が生じた場合に、フレーク他室雰囲気圧制御
装置で直ぐに一定の圧力に戻し、その値に維持される。

この雰囲気圧制御によって、Ｎｄ合金溶湯が一定の太さ
をもつ整流となって噴射ノズル４１から冷却ドラム４７
に噴射され、冷却ドラム４７の外周面で均一に冷却され
る。その結果、第３図に示すように、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石になったときの磁気特性値が高く、且つフレー
クの収率が向上した。

なお、第３図における歩留りは、図中特性をもつ磁石粉
のＮｄ合金原料に対する割合で示している。。

これに対し、溶解室３２及びフレーク化室３３の雰囲気
圧だけを制御して、噴射圧を極力０．３　ｋｇ　／　ｃ
ｏｌに維持してフレークを製造した比較例では、冷却ド
ラム４７の外周面に供給されるＮｄ合金の流量が大きく
変化し、また溶湯流の太さも定まらなかった。その結果
、冷却不足や過冷却が生じ、定常状態にあってもエアポ
ケットに起因して冷却条件が不均一になり、得られたフ
レークに粗大結晶粒。

非晶質粒子、鉄粒等が混入する割合が高く、磁気特性値
及び収率共に低いものであった。

〔発明の効果〕

以上に説明したように、本発明においては、溶解室及び
フレーク化室の雰囲気圧をそれぞれ独立して制御し、且
つ溶湯静圧の変動を相殺して噴射ノズルから噴出される
Ｎｄ合金溶湯の噴射圧を一定に維持することによって、
均一な冷却条件下でしかも雰囲気ガスの巻込みに起因し
たエアポケットを発生させ・ることなく、フレークを製
造している。その結果、粗大結晶粒、非晶質粒１粒鉄等
の発生が抑制され、所定の結晶組織をもつフレークが高
い歩留りで製造される。

【図面の簡単な説明】

第１図は溶解室及びフレーク化室の雰囲気圧を独立して
制御するフレーク製造設備を示し、第２図及び第３図は
本発明の効果を具体的に表したグラフであり、第４図は
独立的な雰囲気圧制御を行わないフレーク製造装置を示
す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、溶解室に配置された溶解容器から注湯容器にＮｄ合
   金溶湯を移し替え、前記溶解室の下方にあるフレーク化
   室に配置された冷却ドラムの外周面に前記注湯容器の下
   部に設けた噴射ノズルから前記Ｎｄ合金溶湯を噴射させ
   て急冷・凝固してフレークを製造する際、前記溶解室及
   び前記フレーク化室共に減圧された不活性雰囲気とし、
   前記注湯容器内にあるＮｄ合金の溶湯静圧の変動を相殺
   するように前記溶解室の雰囲気圧を制御して前記噴射ノ
   ズルから流出するＮｄ合金溶湯の噴射圧を０．２〜０．
   ４ｋｇ／ｃｍ＾２の範囲に調整し、前記フレーク化室の
   雰囲気圧を０．０５〜０．５気圧の範囲で微調整するこ
   とを特徴とする雰囲気圧制御方法。