JPH02245656A

JPH02245656A - ガスクロマトグラフィー質量分析法における標準試料注入測定方法

Info

Publication number: JPH02245656A
Application number: JP6658089A
Authority: JP
Inventors: Kazuharu Kobayashi; 一治小林
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 1989-03-19
Filing date: 1989-03-19
Publication date: 1990-10-01

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、ガスクロマトグラフィー質量分析法において
、質量分析装置系の質量数（マスナンバー）のずれ等を
簡易に検出する測定方法に関するものである。

〈従来の技術〉近年、ガスクロマトグラフィ装置系と質量分析装置系と
を一連に接続して、試料の測定を連続して行うようにし
たガスクロマトグラフィー質量分析法が提案されている
。

その概略を示すと、第２図の如くである。

この場合、ガスクロマトグラフィ装置系ＧＣと質量分析
装置系ＭＳとは、セパレータＳを介して、一連に接続さ
れている。

従って、ガスクロマトグラフィ装置系ＧＣの試料注入部
１にマイクロシリンジ等の注入器２により測定試料（未
知の分析対象物質）を注入すれば、キャリヤーガスと共
に、キャピラリ３に導かれ、適宜分離が行われ、引き続
き、セパレータＳを通じて、質量分析装置系ＭＳに導入
され、所定の質量分析が行われる。

〈発明が解決しようとする課題〉ところが、上記質量分析装置系ＭＳの場合、その使用に
あたって、マスナンバーの校正を行わなければならない
。

このマスナンバーの校正は、一般的には、質量分析装置
系ＭＳの分析ラインとは別に設けられた、専用の校正注
入口に所定の標準試料（例えば、ＰＦＴＢＡ、ＴＲＩ　
Ｓ等）を注入して行い、通常、使用に先立って行ってい
る。

しかしながら、使用中に、質量分析装置系ＭＳ検出器の
圧力、温度の変化等のような様々な状態の変化により、
上記マスナンバーはずれることがある。

従って、使用者（測定者）は、マスナンバーの校正を、
使用中にあっても、頻繁に行う必要がある。

ところが、（１）、１回のマスナンバーの校正には２〜
５分分程度の時間が掛かること、（２）、上述のように
質量分析装置系ＭＳの専用の校正注入口を用いる場合、
本測定（分析）ラインとは異なるため、質量分析装置系
ＭＳの圧力、温度が本測定（分析）の圧力、温度条件下
でない等の問題があること等の欠点があった。

従って、現状では、−度行われたマスナンバーの校正が
、測定終了まで正しく有効であるものとして、取り扱っ
ているのが実情である。

本発明は、このような従来の実情に鑑みてなされたもの
である。

く課題を解決するための手段〉つまり、本発明の特徴とする点は、ガスクロマトグラフ
ィ装置系ＧＣ−質量分析装置系ＭＳの分析ライン中にあ
って、質量分析装置系ＭＳの前に標準試料を注入する方
法である。

か＼る本発明をより具体的に表すと、ガスクロマトグラ
フィ装置系ＧＣと質量分析装置系ＭＳとを接続して、試
料の測定を連続して行うようにしたガスクロマトグラフ
ィー質量分析法において、前記両装置系の接続（分析）
ラインの前記質量分析装置系ＭＳの前に、既知物質の標
準試料を導入して、当該質量分析装置系ＭＳの質Ｍ数情
報（マスナンバーデータ）を得るガスクロマトグラフィ
ー質量分析法における標準試料注入測定方法にある。

く作用〉このような標準試料の注入方法の場合、その注入箇所が
本来の分析ライン中であるため、測定試料と同一条件下
で行われることとなり、実際の分析条件下でのマスナン
バーデータが得られる。

〈実施例〉第１図は本発明に係るガスクロマトグラフィー質量分析
法における標準試料注入測定方法の一実施例を示したも
のである。

この実施例の場合、ガスクロマトグラフィ装置系ＧＣと
セパレータＳとの間の接続（分析）ライン１１中の一部
に、分岐部１２を設け、この分岐部１２から分岐された
分岐ライン１３に標準試料溜り１４を設け、ここには、
例えばマイクロシリンジ等の注入器１５や標準試料ボン
ベ１６等から、標準試料が供給されるようになっている
。

この標準試料溜り１４から、分析ラインｌｌ中に標準試
料が注入供給されると、その標準試料は、セパレータＳ
を通って、質量分析装置系ＭＳに供給され、そのマスナ
ンバーデータが、測定試料の分析データと同一条件下で
、得られる。

このマスナンバーデータから、先ず、ずれの有無、その
大きさ等が検出できる。

さらに、また、既知物質であるこの標準試料の注入量や
その注入濃度から、当該標準試料のデータと、測定試料
の分析データとの比較により、相対的ないし簡易的では
あるが、測定試料の定量を求めることができる。

例えば、標準試料の注入濃度やその注入■を、常に一定
とし、また増量する場合でも、その倍数とするようにす
ればよい。

おな、上記実施例では、ガスクロマトグラフィ装置系Ｇ
Ｃ−質量分析装置系ＭＳの分析ラインの運転中に標準試
料を注入する場合であったが、本発明の場合、これに限
定されず、分析開始前の質量分析装置系ＭＳのマスナン
バー校正の際にも、応用できること勿論である。

〈発明の効果〉以上の説明から明らかなように本発明に係るガスクロマ
トグラフィー質量分析法における標準試料注入測定方法
によれば、次のような効果が得られる。

（１）、標準試料の注入箇所が本来の分析ライン中であ
るため、測定試料と同一条件下で行われ、実際の分析条
件下でのマスナンバーデータが得られる。従って、この
回のマスナンバーのずれの有無や、その大きさ等から、
測定試料側データへの影響等を知ることができる。

（２）９分析ラインの運転中に行うことができるため、
従来のように質量分析装置系のマスナンバー校正だけの
ために、時間（１回の校正に２〜５分程度掛かる）を要
することはな（、手軽に行うことが可能となる。

（３）、　　１回の標準試料の注入量や、その濃度を予
め設定しておけば、標準試料のマスナンバーデータと、
測定試料の測定データとの比較により、当該測定試料の
定量を、相対的ないし簡易的ではあるが、求めることが
できる。

（４）、また、上記（１）項の標準試料の注入箇所が本
来の分析ライン中であるたため、従来問題のあった、■
質量分析装置系の専用の校正注入口を用いた場合や、■
分析ライン中のガスクロマトグラフィ装置系の前に標準
試料を注入する場合等に生じる不都合等がすべて解消さ
れる。

（５）、よって、上述のようにマスナンバーデータの取
得が容易になるため、必要により、随時あるいは測定の
都度行うことができる。

従って、従来のように一度行ったマスナンバーの校正を
測定終了まで有効であるというような推定に立って測定
を行う必要がなくなり、測定の信頼性を向上させること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るガスクロマトグラフィ質量分析法
における標準試料注入測定方法の一実施例を示した部分
概略図、第２図はガスクロマトグラフィ装置系と１１分
析装置系とを一連に接続したガスクロマトグラフィーＭ
量分析法の一例を示した概略図である。図中、ＧＣ・・・・ガスクロマトグラフィ装置系、ＭＳ・・・
・質量分析装置系、Ｓ・・・・・セパレータ、・接続（分析）ライン、分岐部、・分岐ライン、・標準試料溜り、１１図

Claims

【特許請求の範囲】

ガスクロマトグラフィ装置系と質量分析装置系とを接続
して、試料の測定を連続して行うようにしたガスクロマ
トグラフィー質量分析法において、前記両装置系の接続
（分析）ラインの前記質量分析装置系の前に、既知物質
の標準試料を注入して、当該質量分析装置系の質量数情
報を得ることを特徴とするガスクロマトグラフィー質量
分析法における標準試料注入測定方法。