JP3414311B2 - 分析装置の検出装置 - Google Patents
分析装置の検出装置Info
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- Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フなどクロマトグラフ一般の分析装置に備えられる検出
装置に関するものである。
フなどクロマトグラフ一般の分析装置に備えられる検出
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフなどの分析装置の検
出装置として、光学系を用いたものが適用されている。
そのような検出装置では、カラムで分離された試料が溶
媒とともにセルを通過する際に、そのセルに光を当てて
その光の吸光度や屈折率、蛍光などを測定することによ
り、試料成分の濃度を定量化している。そのような分析
装置の検出装置では、装置電源投入後又は光源の点灯後
から分析を開始するまで、光学系の温度安定化や光源安
定化のためにかなりの時間を待つ必要がある。この安定
化待ちは、従来、オペレータがＣＲＴ画面やプロッタ表
示を見て判断していた。
出装置として、光学系を用いたものが適用されている。
そのような検出装置では、カラムで分離された試料が溶
媒とともにセルを通過する際に、そのセルに光を当てて
その光の吸光度や屈折率、蛍光などを測定することによ
り、試料成分の濃度を定量化している。そのような分析
装置の検出装置では、装置電源投入後又は光源の点灯後
から分析を開始するまで、光学系の温度安定化や光源安
定化のためにかなりの時間を待つ必要がある。この安定
化待ちは、従来、オペレータがＣＲＴ画面やプロッタ表
示を見て判断していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】安定化待ちの間、オペ
レータは常にＣＲＴ画面やプロッタ表示に注意を払って
いる必要がある。また、そのチェックを忘れてしまった
場合、分析開始までの無駄な時間が増えてしまう。同様
の問題はガスクロマトグラフでも起こっている。そこで
本発明は、無駄な時間の省略及びオペレータの負担の軽
減を図るために、装置電源投入後、自動で分析装置の分
析シーケンスを実行させる分析装置の検出装置を提供す
ることを目的とするものである。
レータは常にＣＲＴ画面やプロッタ表示に注意を払って
いる必要がある。また、そのチェックを忘れてしまった
場合、分析開始までの無駄な時間が増えてしまう。同様
の問題はガスクロマトグラフでも起こっている。そこで
本発明は、無駄な時間の省略及びオペレータの負担の軽
減を図るために、装置電源投入後、自動で分析装置の分
析シーケンスを実行させる分析装置の検出装置を提供す
ることを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】図１は、本発明が対象と
する光学的検出装置の一態様を表すブロック図である。
分析装置２からの試料は、検出装置４の試料室６のセル
に送られる。検出装置４には光源８が備えられており、
光源８からの光は光学系１０に送られる。光学系１０は
光源８からの光を所望の波長（検出波長）に変調し、試
料室６のセルに照射する。検出器１２は、試料室６のセ
ルからの光を検出する。検出器１２には、検出信号のド
リフト及びノイズを測定し、そのドリフト及びノイズが
基準値以下であるか否かを判断し、基準値以下であれば
分析装置２に分析開始信号を送る安定化判断部１４が接
続されている。
する光学的検出装置の一態様を表すブロック図である。
分析装置２からの試料は、検出装置４の試料室６のセル
に送られる。検出装置４には光源８が備えられており、
光源８からの光は光学系１０に送られる。光学系１０は
光源８からの光を所望の波長（検出波長）に変調し、試
料室６のセルに照射する。検出器１２は、試料室６のセ
ルからの光を検出する。検出器１２には、検出信号のド
リフト及びノイズを測定し、そのドリフト及びノイズが
基準値以下であるか否かを判断し、基準値以下であれば
分析装置２に分析開始信号を送る安定化判断部１４が接
続されている。
【０００５】この例では、安定化待ちの条件として、ド
リフト測定とノイズ測定を行なう。ドリフト及びノイズ
が基準値以下になれば、検出装置４の安定化判断部１４
により、分析装置２に分析開始信号を送る。分析装置２
が分析可能な状態であれば分析シーケンスを開始する。
リフト測定とノイズ測定を行なう。ドリフト及びノイズ
が基準値以下になれば、検出装置４の安定化判断部１４
により、分析装置２に分析開始信号を送る。分析装置２
が分析可能な状態であれば分析シーケンスを開始する。
【０００６】安定化判断部におけるドリフト及びノイズ
の基準値は、オペレータにより変更できることが好まし
い。その結果、汎用性が広がり、用途やユーザの希望別
に幅広く対応することが可能になる。
の基準値は、オペレータにより変更できることが好まし
い。その結果、汎用性が広がり、用途やユーザの希望別
に幅広く対応することが可能になる。
【０００７】図２は、本発明を光学的検出装置に適用し
た一態様を表すブロック図である。図１と同じ部分の説
明は省略する。検出器１２には、標準試料が試料室６の
セルに配置されている状態での検出波長における検出信
号の強度に基づいて、ノイズの基準値（ノイズ基準値と
いう）を算出するノイズ基準値設定部１６が接続されて
いる。ノイズ基準値設定部１６は、安定化判断部１４に
接続され、算出したノイズ基準値を安定化判断部１４に
送る。
た一態様を表すブロック図である。図１と同じ部分の説
明は省略する。検出器１２には、標準試料が試料室６の
セルに配置されている状態での検出波長における検出信
号の強度に基づいて、ノイズの基準値（ノイズ基準値と
いう）を算出するノイズ基準値設定部１６が接続されて
いる。ノイズ基準値設定部１６は、安定化判断部１４に
接続され、算出したノイズ基準値を安定化判断部１４に
送る。
【０００８】検出装置では、試料測定時の最大検出信号
強度に応じて、要求されるノイズの安定度が異なる。そ
のため、ノイズ基準値を小さくしすぎるとノイズがなか
なか合格範囲（ノイズ基準値以下）に入らず分析の開始
までに無駄な時間を必要とし、他方、大きくしすぎると
検出信号の強度が不安定な状態で分析を開始してしまっ
て再現性が低下するおそれがある。このように、ノイズ
基準値の決定は重要であり、ノイズ基準値を設定するオ
ペレータの判断は熟練を要する。
強度に応じて、要求されるノイズの安定度が異なる。そ
のため、ノイズ基準値を小さくしすぎるとノイズがなか
なか合格範囲（ノイズ基準値以下）に入らず分析の開始
までに無駄な時間を必要とし、他方、大きくしすぎると
検出信号の強度が不安定な状態で分析を開始してしまっ
て再現性が低下するおそれがある。このように、ノイズ
基準値の決定は重要であり、ノイズ基準値を設定するオ
ペレータの判断は熟練を要する。
【０００９】そこで、本発明による分析装置の検出装置
は、検出位置に標準試料を配置した状態での検出波長に
おける検出信号を取得し、その検出信号の強度に基づい
てノイズ基準値を算出し、そのノイズ基準値を安定化判
断部に送るノイズ基準値設定部を備えている。
は、検出位置に標準試料を配置した状態での検出波長に
おける検出信号を取得し、その検出信号の強度に基づい
てノイズ基準値を算出し、そのノイズ基準値を安定化判
断部に送るノイズ基準値設定部を備えている。
【００１０】標準試料が試料室６のセルに配置された
後、光学系１０によって試料室６のセルに検出波長の光
を照射し、その光と標準試料との相互作用を検出器１２
によって検出し、その検出信号をノイズ基準値設定部１
６に送る。ノイズ基準値設定部１６は、その検出信号の
強度に基づいてノイズ基準値を自動で算出し、その算出
したノイズ基準値を安定化判断部１４に送る。このよう
な構成を追加することにより、オペレータの判断及び操
作によるノイズ基準値の設定が不要になるとともに、検
出信号の強度に応じた適当なノイズ基準値を設定するこ
とができる。本発明は、吸光度測定や屈折率測定、蛍光
測定など、光と試料との相互作用を検出する検出装置に
適用することができる。
後、光学系１０によって試料室６のセルに検出波長の光
を照射し、その光と標準試料との相互作用を検出器１２
によって検出し、その検出信号をノイズ基準値設定部１
６に送る。ノイズ基準値設定部１６は、その検出信号の
強度に基づいてノイズ基準値を自動で算出し、その算出
したノイズ基準値を安定化判断部１４に送る。このよう
な構成を追加することにより、オペレータの判断及び操
作によるノイズ基準値の設定が不要になるとともに、検
出信号の強度に応じた適当なノイズ基準値を設定するこ
とができる。本発明は、吸光度測定や屈折率測定、蛍光
測定など、光と試料との相互作用を検出する検出装置に
適用することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】図３は、本発明を光学的検出装置
に適用した他の態様を表すブロック図である。図２と同
じ部分の説明は省略する。分析装置としてクロマトグラ
フ２０が設けられている。安定化判断部１４には、カラ
ム温度に応じたドリフトの基準値（以下、ドリフト基準
値という）を記憶しており、測定時のカラム温度に対応
したドリフト基準値を読み出して安定化判断部１４に送
るドリフト基準値設定部１８が接続されている。
に適用した他の態様を表すブロック図である。図２と同
じ部分の説明は省略する。分析装置としてクロマトグラ
フ２０が設けられている。安定化判断部１４には、カラ
ム温度に応じたドリフトの基準値（以下、ドリフト基準
値という）を記憶しており、測定時のカラム温度に対応
したドリフト基準値を読み出して安定化判断部１４に送
るドリフト基準値設定部１８が接続されている。
【００１２】液体クロマトグラフでは、カラム温度及び
溶媒組成に応じて、要求されるドリフトの安定度が異な
る。そのため、あるドリフト測定時間において、ドリフ
ト基準値を小さく設定しすぎるとドリフトが合格範囲
（ドリフト基準値以下）に入るまでに無駄な時間を必要
とし、他方、大きくしすぎると検出信号の強度が不安定
な状態で分析を開始してしまって再現性が低下するおそ
れがある。そのため、ドリフト基準値の決定も重要であ
り、ドリフト基準値を設定するオペレータの判断も熟練
を要する。
溶媒組成に応じて、要求されるドリフトの安定度が異な
る。そのため、あるドリフト測定時間において、ドリフ
ト基準値を小さく設定しすぎるとドリフトが合格範囲
（ドリフト基準値以下）に入るまでに無駄な時間を必要
とし、他方、大きくしすぎると検出信号の強度が不安定
な状態で分析を開始してしまって再現性が低下するおそ
れがある。そのため、ドリフト基準値の決定も重要であ
り、ドリフト基準値を設定するオペレータの判断も熟練
を要する。
【００１３】そこで、本発明による分析装置の検出装置
の他の態様は、分析装置がクロマトグラフの場合には、
カラム温度及び溶媒組成、又はそのいずれかに応じたド
リフト基準値の情報群が記憶されており、記憶している
ドリフト基準値の条件にあたるカラム温度及び溶媒組成
又はそのいずれかに応じてドリフト基準値を読み出し、
読み出したドリフト基準値を安定化判断部に送るドリフ
ト基準値設定部をさらに備えていることが好ましい。
の他の態様は、分析装置がクロマトグラフの場合には、
カラム温度及び溶媒組成、又はそのいずれかに応じたド
リフト基準値の情報群が記憶されており、記憶している
ドリフト基準値の条件にあたるカラム温度及び溶媒組成
又はそのいずれかに応じてドリフト基準値を読み出し、
読み出したドリフト基準値を安定化判断部に送るドリフ
ト基準値設定部をさらに備えていることが好ましい。
【００１４】液体クロマトグラフ２０のカラム温度及び
溶媒組成又はそのいずれかがドリフト基準値設定部１８
に入力される。ドリフト基準値設定部１８にはドリフト
測定時間が予め設定されている。ドリフト基準値設定部
１８は、予め記憶されているドリフト基準値の情報群の
中から、カラム温度及び溶媒組成又はそのいずれかに応
じた適当なドリフト基準値を読み出し、その読み出した
ドリフト基準値を安定化判断部１４に送る。ガスクロマ
トグラフの場合もドリフトはカラム温度に依存するの
で、カラム温度に対する同様のドリフト基準値設定部１
８を設けることが好ましい。
溶媒組成又はそのいずれかがドリフト基準値設定部１８
に入力される。ドリフト基準値設定部１８にはドリフト
測定時間が予め設定されている。ドリフト基準値設定部
１８は、予め記憶されているドリフト基準値の情報群の
中から、カラム温度及び溶媒組成又はそのいずれかに応
じた適当なドリフト基準値を読み出し、その読み出した
ドリフト基準値を安定化判断部１４に送る。ガスクロマ
トグラフの場合もドリフトはカラム温度に依存するの
で、カラム温度に対する同様のドリフト基準値設定部１
８を設けることが好ましい。
【００１５】このような構成を追加することにより、オ
ペレータの判断及び操作によるドリフト基準値の設定が
不要になるとともに、液体クロマトグラフのカラム温度
及び溶媒組成、ガスクロマトグラフのカラム温度に応じ
た適当なドリフト基準値を設定することができる。ドリ
フト測定時間は、予めドリフト基準値設定部１８に設定
しておいてもよく、変更可能として、カラム温度、溶媒
組成とともに入力するようにしてもよい。ドリフト基準
値及び測定したドリフト値は、単位時間あたりの値とし
て比較する。
ペレータの判断及び操作によるドリフト基準値の設定が
不要になるとともに、液体クロマトグラフのカラム温度
及び溶媒組成、ガスクロマトグラフのカラム温度に応じ
た適当なドリフト基準値を設定することができる。ドリ
フト測定時間は、予めドリフト基準値設定部１８に設定
しておいてもよく、変更可能として、カラム温度、溶媒
組成とともに入力するようにしてもよい。ドリフト基準
値及び測定したドリフト値は、単位時間あたりの値とし
て比較する。
【００１６】
【実施例】本発明を光学的検出装置に適用した一実施例
は図３に示したものである。図４は、ノイズ基準値設定
シーケンスの動作の一例を表すフローチャートである。
また、図５の（Ａ）は標準試料の吸収スペクトル波形を
表す図、（Ｂ）は検出波長を（Ａ）の波長λ1としたと
きの検出信号のノイズを表す図、（Ｃ）は検出波長を
（Ａ）の波長λ2としたときの検出信号のノイズを表す
図である。図５（Ａ）において、横軸は波長λを表し、
縦軸は光の吸光度（単位はＡＵ（Absorbance Unit））
を表す。図５（Ｂ）及び（Ｃ）において、横軸は時間
（単位は秒）を表し、縦軸は光の吸光度（単位はＡＵ）
を表す。図３から図５を用いて一実施例のノイズ基準値
設定時の動作について説明する。
は図３に示したものである。図４は、ノイズ基準値設定
シーケンスの動作の一例を表すフローチャートである。
また、図５の（Ａ）は標準試料の吸収スペクトル波形を
表す図、（Ｂ）は検出波長を（Ａ）の波長λ1としたと
きの検出信号のノイズを表す図、（Ｃ）は検出波長を
（Ａ）の波長λ2としたときの検出信号のノイズを表す
図である。図５（Ａ）において、横軸は波長λを表し、
縦軸は光の吸光度（単位はＡＵ（Absorbance Unit））
を表す。図５（Ｂ）及び（Ｃ）において、横軸は時間
（単位は秒）を表し、縦軸は光の吸光度（単位はＡＵ）
を表す。図３から図５を用いて一実施例のノイズ基準値
設定時の動作について説明する。
【００１７】クロマトグラフ２０及び検出装置４の電源
を投入し、光源８を点灯する。そして、標準試料を試料
室６のセルに配置した後、ノイズ基準値設定シーケンス
を開始する。ノイズ基準値設定部１６により、光学系１
０を波長走査させて、標準試料のスペクトルを取得する
（図５（Ａ）参照）。一般に、試料測定時の最大検出信
号強度の１／１０以下にノイズを抑制すれば検出信号の
数学的処理を再現性よく正確に行なうことができる。そ
こで、この実施例では、ノイズ基準値設定部１６が検出
波長における吸光度の１／１０をノイズ基準値ΔＮSと
して算出するように設定されている。すなわち、ノイズ
基準値設定部１６により算出されるノイズ基準値ΔＮS
は吸光度（検出信号強度）の大きさによって異なる。例
えば検出波長が図５（Ａ）に示すλ1の場合は、図５
（Ｂ）に示すように、ノイズ基準値ΔＮS1は大きく設定
され、検出波長が図５（Ａ）に示すλ2の場合は、図５
（Ｃ）に示すように、ノイズ基準値ΔＮS2は小さく設定
される。ここでは、標準試料のスペクトルを取得してい
るが、検出波長における標準試料の吸光度を取得すれば
ノイズ基準値ΔＮSを算出することができる。ノイズ基
準値設定部１６は、算出したノイズ基準値ΔＮSを安定
化判断部１４に送る。
を投入し、光源８を点灯する。そして、標準試料を試料
室６のセルに配置した後、ノイズ基準値設定シーケンス
を開始する。ノイズ基準値設定部１６により、光学系１
０を波長走査させて、標準試料のスペクトルを取得する
（図５（Ａ）参照）。一般に、試料測定時の最大検出信
号強度の１／１０以下にノイズを抑制すれば検出信号の
数学的処理を再現性よく正確に行なうことができる。そ
こで、この実施例では、ノイズ基準値設定部１６が検出
波長における吸光度の１／１０をノイズ基準値ΔＮSと
して算出するように設定されている。すなわち、ノイズ
基準値設定部１６により算出されるノイズ基準値ΔＮS
は吸光度（検出信号強度）の大きさによって異なる。例
えば検出波長が図５（Ａ）に示すλ1の場合は、図５
（Ｂ）に示すように、ノイズ基準値ΔＮS1は大きく設定
され、検出波長が図５（Ａ）に示すλ2の場合は、図５
（Ｃ）に示すように、ノイズ基準値ΔＮS2は小さく設定
される。ここでは、標準試料のスペクトルを取得してい
るが、検出波長における標準試料の吸光度を取得すれば
ノイズ基準値ΔＮSを算出することができる。ノイズ基
準値設定部１６は、算出したノイズ基準値ΔＮSを安定
化判断部１４に送る。
【００１８】図６は、ドリフト基準値設定シーケンスの
動作の一例を表すフローチャートである。また、図７
は、検出信号のドリフトを表す図であり、同じ溶媒を用
いたときにカラム温度によりドリフト基準値が異なる一
例を表す図である。横軸は時間（単位は分）を表し、縦
軸は光の吸光度（単位はＡＵ）を表す。図３、図６及び
図７を用いて一実施例のドリフト基準値設定時の動作に
ついて説明する。
動作の一例を表すフローチャートである。また、図７
は、検出信号のドリフトを表す図であり、同じ溶媒を用
いたときにカラム温度によりドリフト基準値が異なる一
例を表す図である。横軸は時間（単位は分）を表し、縦
軸は光の吸光度（単位はＡＵ）を表す。図３、図６及び
図７を用いて一実施例のドリフト基準値設定時の動作に
ついて説明する。
【００１９】クロマトグラフ２０のカラム温度及び溶媒
組成をドリフト基準値設定部１８に入力する。この実施
例では、ドリフト測定時間ΔＴDはドリフト基準値設定
部１８に予め設定されている。ドリフト基準値設定部１
８は、予め記憶されているドリフト基準値ΔＤSの情報
から、カラム温度、溶媒組成及びドリフト測定時間ΔＴ
Dに応じた適当なドリフト基準値ΔＤSを読み出す。図７
に示すように、クロマトグラフ２０に用いる溶媒の組成
及びドリフト測定時間ΔＴDが同じでも、カラム温度Ｃ
Ｔ1のときには大きなドリフト基準値ΔＤS1が要求さ
れ、カラム温度ＣＴ2のときには小さなドリフト基準値
ΔＤS2が要求される。ドリフト基準値設定部１８は、カ
ラム温度、溶媒組成及びドリフト測定時間ΔＴDに基づ
いて読み出したドリフト基準値ΔＤSを安定化判断部１
４に送る。
組成をドリフト基準値設定部１８に入力する。この実施
例では、ドリフト測定時間ΔＴDはドリフト基準値設定
部１８に予め設定されている。ドリフト基準値設定部１
８は、予め記憶されているドリフト基準値ΔＤSの情報
から、カラム温度、溶媒組成及びドリフト測定時間ΔＴ
Dに応じた適当なドリフト基準値ΔＤSを読み出す。図７
に示すように、クロマトグラフ２０に用いる溶媒の組成
及びドリフト測定時間ΔＴDが同じでも、カラム温度Ｃ
Ｔ1のときには大きなドリフト基準値ΔＤS1が要求さ
れ、カラム温度ＣＴ2のときには小さなドリフト基準値
ΔＤS2が要求される。ドリフト基準値設定部１８は、カ
ラム温度、溶媒組成及びドリフト測定時間ΔＴDに基づ
いて読み出したドリフト基準値ΔＤSを安定化判断部１
４に送る。
【００２０】図８は、安定化待ちシーケンスの動作の一
例を表すフローチャートである。図９は、検出信号のド
リフトとノイズを表す図であり、（Ａ）は光源点灯後か
らのドリフト、（Ｂ）はノイズを表す。横軸は時間（単
位は分又は秒）を表し、縦軸は光の吸光度（単位はＡＵ
を表す。図３、図８及び図９を用いて一実施例の安定化
待ちの動作について説明する。クロマトグラフ２０を作
動させて、試料室６のセルに溶媒を流しておく。そし
て、光学系１０を調節して所望の検出波長の光を試料室
６に送り、検出器１２により試料室６からの光を検出す
る。
例を表すフローチャートである。図９は、検出信号のド
リフトとノイズを表す図であり、（Ａ）は光源点灯後か
らのドリフト、（Ｂ）はノイズを表す。横軸は時間（単
位は分又は秒）を表し、縦軸は光の吸光度（単位はＡＵ
を表す。図３、図８及び図９を用いて一実施例の安定化
待ちの動作について説明する。クロマトグラフ２０を作
動させて、試料室６のセルに溶媒を流しておく。そし
て、光学系１０を調節して所望の検出波長の光を試料室
６に送り、検出器１２により試料室６からの光を検出す
る。
【００２１】続いて、安定化待ちシーケンスを開始す
る。安定化判断部１４により、ドリフト測定を開始す
る。光源点灯後から、ある時刻Ｔ1における検出器１２
からの検出信号値Ｄ1を一時記憶する。時刻Ｔ1からドリ
フト測定時間ΔＴD後の時刻Ｔ2における検出信号値Ｄ2
を一時記憶する。検出信号値Ｄ1とＤ2との差からドリフ
トΔＤを算出する。ドリフト測定時間ΔＴDはドリフト
基準値設定部１８に予め設定され、例えば６０分であ
り、ユーザによって変更できる。
る。安定化判断部１４により、ドリフト測定を開始す
る。光源点灯後から、ある時刻Ｔ1における検出器１２
からの検出信号値Ｄ1を一時記憶する。時刻Ｔ1からドリ
フト測定時間ΔＴD後の時刻Ｔ2における検出信号値Ｄ2
を一時記憶する。検出信号値Ｄ1とＤ2との差からドリフ
トΔＤを算出する。ドリフト測定時間ΔＴDはドリフト
基準値設定部１８に予め設定され、例えば６０分であ
り、ユーザによって変更できる。
【００２２】ドリフトΔＤを、ドリフト基準値設定部１
８により設定されたドリフト基準値ΔＤSと比較し、ド
リフトΔＤがドリフト基準値ΔＤSより大きい場合は、
再度ドリフト測定を行なう。ドリフト基準値ΔＤSは、
例えば３×１０-4ＡＵ／時間であり、ドリフト基準値設
定部１８により設定する代わりにユーザにより任意の値
に設定することもできる。ここで、再度ドリフト測定を
行なう場合、図１０に示すように、測定時間が重ならな
いように、例えばドリフト測定時間ΔＴDの２倍の時間
内に、２回のドリフト測定を行なってもよいし、測定時
間が一部重なるように、例えばΔ２ＴDで５回のドリフ
ト測定を行なってもよい。ドリフト測定を繰り返す場
合、ドリフト測定時間ΔＴDが一部重なるように設定す
ると、安定化待ち時間を短縮することができる。
８により設定されたドリフト基準値ΔＤSと比較し、ド
リフトΔＤがドリフト基準値ΔＤSより大きい場合は、
再度ドリフト測定を行なう。ドリフト基準値ΔＤSは、
例えば３×１０-4ＡＵ／時間であり、ドリフト基準値設
定部１８により設定する代わりにユーザにより任意の値
に設定することもできる。ここで、再度ドリフト測定を
行なう場合、図１０に示すように、測定時間が重ならな
いように、例えばドリフト測定時間ΔＴDの２倍の時間
内に、２回のドリフト測定を行なってもよいし、測定時
間が一部重なるように、例えばΔ２ＴDで５回のドリフ
ト測定を行なってもよい。ドリフト測定を繰り返す場
合、ドリフト測定時間ΔＴDが一部重なるように設定す
ると、安定化待ち時間を短縮することができる。
【００２３】ドリフトΔＤがドリフト基準値ΔＤSより
小さくなると、ノイズの測定を開始する。ノイズ測定時
間ΔＴN間の検出信号データを一時記憶し、そのデータ
中の最大値Ｎ1と最小値Ｎ2を求める。最大値Ｎ1と最小
値Ｎ2を求めるに当たってはドリフト分も計算に入れ
る。最大値Ｎ1と最小値Ｎ2との差からノイズΔＮを算出
する。ノイズ測定時間ΔＴNは、例えば２０秒であり、
これもユーザによって変更できる。
小さくなると、ノイズの測定を開始する。ノイズ測定時
間ΔＴN間の検出信号データを一時記憶し、そのデータ
中の最大値Ｎ1と最小値Ｎ2を求める。最大値Ｎ1と最小
値Ｎ2を求めるに当たってはドリフト分も計算に入れ
る。最大値Ｎ1と最小値Ｎ2との差からノイズΔＮを算出
する。ノイズ測定時間ΔＴNは、例えば２０秒であり、
これもユーザによって変更できる。
【００２４】ノイズΔＮを予めノイズ基準値設定部１６
により設定されたノイズ基準値ΔＮ Sと比較し、ノイズ
ΔＮがノイズ基準値ΔＮSより大きい場合は再度ノイズ
測定を行なう。ノイズ基準値ΔＮSは、例えば１×１０
-5ＡＵであり、ノイズ基準値設定部１６により算出する
代わりにユーザによって任意の値に設定することもでき
る。ここで、繰り返しノイズ測定を行なう場合、ドリフ
ト測定と同様に、ノイズ測定時間ΔＴNを一部重複して
とるようにすると、安定化待ち時間を短縮することがで
きる。ノイズΔＮがノイズ基準値ΔＮSより小さくなる
と、安定化判断部１４は分析装置２に分析開始信号を送
る。分析装置２は分析可能な状態であれば分析シーケン
スを開始する。
により設定されたノイズ基準値ΔＮ Sと比較し、ノイズ
ΔＮがノイズ基準値ΔＮSより大きい場合は再度ノイズ
測定を行なう。ノイズ基準値ΔＮSは、例えば１×１０
-5ＡＵであり、ノイズ基準値設定部１６により算出する
代わりにユーザによって任意の値に設定することもでき
る。ここで、繰り返しノイズ測定を行なう場合、ドリフ
ト測定と同様に、ノイズ測定時間ΔＴNを一部重複して
とるようにすると、安定化待ち時間を短縮することがで
きる。ノイズΔＮがノイズ基準値ΔＮSより小さくなる
と、安定化判断部１４は分析装置２に分析開始信号を送
る。分析装置２は分析可能な状態であれば分析シーケン
スを開始する。
【００２５】この実施例では、ドリフト及びノイズが基
準値以下であることをそれぞれ１回づつ確認している
が、安定化をより確実にするため、その確認をそれぞれ
複数回行なうようにしてもよい。また、所定の時間内に
何度測定してもドリフト又はノイズが基準値以下になら
ない場合は、タイムアウトエラーを入れてもよい。
準値以下であることをそれぞれ１回づつ確認している
が、安定化をより確実にするため、その確認をそれぞれ
複数回行なうようにしてもよい。また、所定の時間内に
何度測定してもドリフト又はノイズが基準値以下になら
ない場合は、タイムアウトエラーを入れてもよい。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、分析装置の検出器からの検出
信号のドリフト及びノイズを測定する安定化判断部を備
え、ドリフト及びノイズが基準値以下になれば分析装置
に分析開始信号を送り、自動で分析シーケンスを開始す
るようにしたので、無駄な時間の省略及びオペレータへ
の負担の軽減を図ることができる。さらに、ノイズ基準
値設定部を備え、検出位置に標準試料を配置した状態で
の検出信号の強度に基づいてノイズ基準値を自動で算出
して安定化判断部に送るようにしたので、オペレータの
判断及び操作によるノイズ基準値の設定が不要になると
ともに、検出信号の強度に応じた適当なノイズ基準値を
設定することができる。
信号のドリフト及びノイズを測定する安定化判断部を備
え、ドリフト及びノイズが基準値以下になれば分析装置
に分析開始信号を送り、自動で分析シーケンスを開始す
るようにしたので、無駄な時間の省略及びオペレータへ
の負担の軽減を図ることができる。さらに、ノイズ基準
値設定部を備え、検出位置に標準試料を配置した状態で
の検出信号の強度に基づいてノイズ基準値を自動で算出
して安定化判断部に送るようにしたので、オペレータの
判断及び操作によるノイズ基準値の設定が不要になると
ともに、検出信号の強度に応じた適当なノイズ基準値を
設定することができる。
【００２７】さらに、分析装置がクロマトグラフの場合
には、カラム温度に応じたドリフト基準値の情報群が記
憶されたドリフト基準値設定部をさらに備え、カラム温
度に基づいて適当なドリフト基準値を記憶された情報群
から読み出し、読み出したドリフト基準値を安定化判断
部に送るようにしたので、オペレータの判断及び操作に
よるドリフト基準値の設定が不要になるとともに、クロ
マトグラフのカラム温度に応じた適当なドリフト基準値
を設定することができる。また、メンテナンス作業とし
て装置が正しく動作し、性能を出していることの確認が
必要であるが、本発明の好ましい態様ではドリフト及び
ノイズが基準値以下であることを装置自体が自動判定す
るので、日常分析以外のメンテナンス性向上にも役立
つ。
には、カラム温度に応じたドリフト基準値の情報群が記
憶されたドリフト基準値設定部をさらに備え、カラム温
度に基づいて適当なドリフト基準値を記憶された情報群
から読み出し、読み出したドリフト基準値を安定化判断
部に送るようにしたので、オペレータの判断及び操作に
よるドリフト基準値の設定が不要になるとともに、クロ
マトグラフのカラム温度に応じた適当なドリフト基準値
を設定することができる。また、メンテナンス作業とし
て装置が正しく動作し、性能を出していることの確認が
必要であるが、本発明の好ましい態様ではドリフト及び
ノイズが基準値以下であることを装置自体が自動判定す
るので、日常分析以外のメンテナンス性向上にも役立
つ。
【図１】本発明が対象とする検出装置の一態様を表すブ
ロック図である。
ロック図である。
【図２】本発明の一態様を表すブロック図である。
【図３】本発明のさらに他の態様を表すブロック図であ
る。
る。
【図４】ノイズ基準値設定動作の一例を表すフローチャ
ートである。
ートである。
【図５】（Ａ）は標準試料の吸収スペクトル波形を表す
図、（Ｂ）は検出波長を（Ａ）の波長λ１としたときの
検出信号のノイズを表す図、（Ｃ）は検出波長を（Ａ）
の波長λ２としたときの検出信号のノイズを表す図であ
る。
図、（Ｂ）は検出波長を（Ａ）の波長λ１としたときの
検出信号のノイズを表す図、（Ｃ）は検出波長を（Ａ）
の波長λ２としたときの検出信号のノイズを表す図であ
る。
【図６】ドリフト基準値設定動作の一例を表すフローチ
ャートである。
ャートである。
【図７】検出信号のドリフトを表す図であり、同じ溶媒
を用いたときにカラム温度によりドリフト基準値が異な
る一例を表す図である。
を用いたときにカラム温度によりドリフト基準値が異な
る一例を表す図である。
【図８】安定化待ち動作の一例を表すフローチャートで
ある。
ある。
【図９】検出信号のドリフトとノイズを表す図であり、
（Ａ）は光源点灯後からのドリフト、（Ｂ）はノイズを
表す。
（Ａ）は光源点灯後からのドリフト、（Ｂ）はノイズを
表す。
【図１０】ある時間内におけるドリフト測定方法を表す
図である。
図である。
２ 分析装置
４ 検出装置
６ 試料室
８ 光源
１０ 光学系
１２ 検出器
１４ 安定化判断部
１６ ノイズ基準値設定部
１８ ドリフト基準値設定部
２０ クロマトグラフ
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｇ０１Ｎ 30/86 Ｇ０１Ｎ 30/86 Ｔ
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 21/00 - 21/01
G01N 21/17 - 21/61
G01N 30/00 - 30/96
ＰＡＴＯＬＩＳ
Claims (2)
- 【請求項１】 検出器からの検出信号のドリフト及びノ
イズを測定し、前記ドリフト及びノイズが基準値以下に
なれば分析装置に分析開始信号を送る安定化判断部と、 検出位置に標準試料を配置した状態での検出波長におけ
る検出信号を取得し、その検出信号の強度に基づいてノ
イズ基準値を算出し、その算出したノイズ基準値を前記
安定化判断部に送るノイズ基準値設定部とを備えたこと
を特徴とする分析装置の検出装置。 - 【請求項２】 前記分析装置はクロマトグラフであっ
て、 カラム温度に応じたドリフト基準値を記憶しており、測
定時のカラム温度に対応したドリフト基準値を読み出し
て前記安定化判断部に送るドリフト基準値設定部をさら
に備えた請求項１に記載の分析装置の検出装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09085399A JP3414311B2 (ja) | 1998-08-26 | 1999-03-31 | 分析装置の検出装置 |
| US09/488,901 US6408684B1 (en) | 1999-03-31 | 2000-01-21 | Detection device for apparatus for analysis |
| CNB001008846A CN1172188C (zh) | 1999-03-31 | 2000-02-18 | 用于分析装置的检测设备 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-239807 | 1998-08-26 | ||
| JP23980798 | 1998-08-26 | ||
| JP09085399A JP3414311B2 (ja) | 1998-08-26 | 1999-03-31 | 分析装置の検出装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000136999A JP2000136999A (ja) | 2000-05-16 |
| JP3414311B2 true JP3414311B2 (ja) | 2003-06-09 |
Family
ID=26432263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09085399A Expired - Lifetime JP3414311B2 (ja) | 1998-08-26 | 1999-03-31 | 分析装置の検出装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3414311B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6456955B1 (en) * | 2000-12-05 | 2002-09-24 | Waters Investments Limited | Automated test protocol |
| JP4687416B2 (ja) * | 2005-11-21 | 2011-05-25 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ用データ処理装置 |
| JP5275958B2 (ja) * | 2009-11-04 | 2013-08-28 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 液体クロマトグラフ装置 |
| JP5888437B2 (ja) | 2012-12-10 | 2016-03-22 | 株式会社島津製作所 | ドリフト算出装置及びこれを備えた光検出装置 |
| JP6127930B2 (ja) * | 2013-11-15 | 2017-05-17 | 株式会社島津製作所 | 炭素測定装置 |
| WO2018236789A1 (en) | 2017-06-19 | 2018-12-27 | Waters Technologies Corporation | TECHNIQUES FOR DETERMINING BALANCE AND STABILITY IN SYSTEMS OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS |
| CN112649551B (zh) * | 2019-10-10 | 2024-07-05 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 液相色谱装置 |
| WO2024070027A1 (ja) * | 2022-09-26 | 2024-04-04 | 株式会社島津製作所 | 分析システム |
-
1999
- 1999-03-31 JP JP09085399A patent/JP3414311B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000136999A (ja) | 2000-05-16 |
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