WO2024070027A1 - 分析システム - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an analysis system such as a chromatography analysis system.
- the temperature of some components of an analytical device affects the reproducibility and stability of analytical results.
- the temperature of the column oven affects the separation performance of the separation column (see Patent Document 1). Therefore, after starting up the analytical device and starting temperature control using the column oven or the like, the analysis cannot begin until the temperature stabilizes.
- the absorbance detector used in liquid chromatographs cannot begin analysis until the temperature of the light source stabilizes, because the intensity of the light emitted from the light source is temperature-dependent.
- the temperature of the cell through which the eluate from the separation column flows affects the measured electrical conductivity, so analysis cannot begin until the temperature of the cell stabilizes.
- the time it takes for the temperature of components such as the column oven to stabilize varies depending on the temperature of the environment in which the analyzer is located and the target temperature for temperature control set by the user, so it is difficult for the user to know how long it will take for the analyzer to become ready for analysis when they have configured the analysis.
- the user may have to repeatedly check whether the analyzer is ready for analysis until it is. This type of cumbersome checking process could be reduced if the user could know an estimate of the time it will take for the analyzer to become ready for analysis when they configured the analysis.
- the present invention was made in consideration of the above problems, and aims to provide an analysis system that makes it possible to know in advance the approximate time required for the analysis device to become ready for analysis.
- the analytical system is an analytical system including an analytical device for analyzing a sample, wherein at least one of the components of the analytical device is a temperature control component that has a temperature control element and a temperature sensor, and that is required to control the temperature using the temperature control element and the temperature sensor to stabilize the temperature at a set target temperature at the start of the analysis; the analysis device is in an analysis-enabled state in which analysis can be started when the temperatures of all the temperature control components are stabilized at the temperatures set for each of them;
- the analysis system comprises: a time measurement unit configured to measure, for each of the temperature control components, a time required for an output of the temperature sensor to become stable after the temperature control is started, as a stabilization time, each time the temperature control is executed; a data storage unit configured to store and store the stabilization time measured by the time measurement unit each time the temperature control is executed in association with a condition that affects the stabilization time when the temperature control is executed; and and a time prediction unit configured to calculate a predicted value of the time required for the analysis device to
- the analysis system includes a time measurement unit that measures, for each of the temperature control components, the time required for the output of the temperature sensor to stabilize after the temperature control is started as a stabilization time each time the temperature control is performed; a data storage unit that stores and accumulates the stabilization time measured by the time measurement unit each time the temperature control is performed in association with conditions that affect the stabilization time when the temperature control is performed; and a time prediction unit that calculates a predicted value of the time required for the analysis device to reach an analysis-ready state by using a large number of compatible stabilization times, among the stabilization times accumulated by the data storage unit, whose associated conditions are compatible with the conditions at the time of the settings when the analysis is configured, thereby making it possible to grasp an approximate time required for the analysis to be readied.
- FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of an analysis system.
- 6 is a flowchart showing an example of an operation performed until the analysis system of the embodiment reaches a state where analysis is possible.
- 13 is an example of stable time data stored in a data storage unit.
- the analysis system 1 includes a liquid chromatograph 100, which is an analysis device, and a management device 200 for managing the operation of the liquid chromatograph 100 and performing various calculation processes.
- the liquid chromatograph 100 includes as its components a liquid delivery pump 102, an autosampler 104, a column oven 106, a detector 108, and a system controller 110.
- the liquid delivery pump 102 is a device that delivers the mobile phase.
- the autosampler 104 is a device that injects a sample into the mobile phase delivered by the liquid delivery pump 102.
- the column oven 106 is a device that houses a separation column for separating components in the sample injected into the mobile phase by the autosampler 104, and adjusts the temperature of the separation column to a preset temperature.
- the detector 108 is a device for detecting each component separated from each other in the separation column.
- the system controller 110 is provided to be able to communicate with the liquid delivery pump 102, the autosampler 104, the column oven 106, and the detector 108, and is a device for managing the operation of these components 102, 104, 106, and 108.
- the column oven 106 and the detector 108 are examples of temperature control components whose respective temperatures are controlled to become preset target temperatures.
- the column oven 106 and the detector 108 are each equipped with temperature control elements 112 and 116 such as heaters, and temperature sensors 114 and 118, and the outputs of the temperature control elements 112 and 116 are each controlled so that the oven temperature detected by the temperature sensor 114 and the detector temperature detected by the temperature sensor 118 become the preset target temperatures.
- the detector 108 is, for example, an absorbance detector or an electrical conductivity detector.
- the management device 200 is a computer device in which software for managing the operation of the analysis device 100 is installed, and is connected to the system controller 100 so as to be able to communicate with it.
- the user sets the analysis conditions and analysis schedule in the management device 200.
- the management device 200 transmits necessary information to the system controller 110 based on the analysis conditions and analysis schedule set by the user.
- the system controller 110 controls the operation of the liquid delivery pump 102, autosampler 104, column oven 106, and detector 108 by giving control signals to these components 102, 104, 106, and 108 based on the information transmitted from the system controller 110.
- the oven temperature affects the separation ability of the separation column
- the detector temperature affects the intensity of the detector signal. That is, the temperature of temperature control components such as the column oven 106 and the detector 108 affects the analysis results. Therefore, the analysis device 100 is ready for analysis only when the temperatures of all temperature control components are stable and in a standby state. Therefore, when the analysis device 100 starts up and temperature control is started in each of the column oven 106 and the detector 108, the system controller 110 reads the temperatures detected by the temperature sensors 114 and 118 and monitors whether each of the column oven 106 and the detector 108 has entered a standby state.
- Whether each of the column oven 106 and the detector 108 has entered a standby state can be determined, for example, by whether the temperatures detected by each of the temperature sensors 114 and 118 have been continuously within a temperature range (target temperature ⁇ ) set based on the target temperatures of each of the column oven 106 and the detector 108 for a certain period of time.
- target temperature ⁇ a temperature range
- the management device 200 reads the status of each of the components 102, 104, 106, and 108 through the system controller 110.
- the management device 200 can not only monitor whether the analysis device 100 is ready for analysis and notify the user, but also perform operations such as predicting the time required for the analysis device 100 to become ready for analysis after startup and notifying the user. To perform such operations, the management device 200 has the functions of a time measurement unit 202, a data accumulation unit 204, a time prediction unit 206, an information presentation unit 208, a time management unit 210, and a warning unit 212.
- the time measurement unit 202 is a function that measures the stabilization time required for the column oven 106 and the detector 108 to enter a standby state after the column oven 106 and the detector 108 each start temperature control.
- the data storage unit 204 is a function that stores and accumulates the stabilization time of each of the column oven 106 and the detector 108 measured by the time measurement unit 202, in association with the conditions that affect the stabilization time each time the column oven 106 and the detector 108 perform temperature control.
- the conditions that affect the stabilization time include at least the room temperature (ambient temperature of the analytical device 100) when the temperature control is performed, and the target temperatures set for each of the column oven 106 and the detector 108.
- the room temperature is acquired by a room temperature sensor (not shown) provided in any of the components of the analytical device 100 (e.g., the system controller 110).
- the data storage unit 204 is realized by a partial storage area of an information storage device provided in the management device 200.
- the conditions may be any element that affects the temperature change of each component device.
- the data storage unit 204 stores data on the stabilization time in a histogram format, for example, as shown in FIG. 3, in association with the room temperature and the target temperature.
- FIG. 3 shows an example of stored data on the stabilization time of the column oven 106 when the room temperature is set to 20-25° C. and the target temperature is set to 70-80° C.
- the stabilization time measured by the time measurement unit 202 is classified into time ranges (bins) in 500-second increments, such as 250-750 seconds, 750-1250 seconds, 1250-1750 seconds, 1750-2250 seconds, 2250-2750 seconds, 2750-3250 seconds, and 3250-3750 seconds, and the number of temperature control times for the bin to which the measured stabilization time belongs is incremented. For example, if the stabilization time measured by the time measurement unit 202 is 2640 seconds, the number of temperature control times for the bin of 2250-2750 seconds is incremented by one. In this way, the data accumulation unit 204 accumulates data on the stabilization time for each temperature range to which the room temperature and target temperature belong when temperature control is performed, for each of the column oven 106 and the detector 108, as shown in FIG. 3.
- FIG. 3 is just an example, and the data accumulation unit 204 may be configured to accumulate stable time data in a format other than a histogram, such as a simple moving average value.
- the time prediction unit 206 is a function that calculates a predicted value of the time required for the analysis device 100 to become ready for analysis after startup, when analysis conditions such as the target temperatures of the column oven 106 and the detector 108 during analysis are set, using stabilization time (suitable stabilization time) data that matches the room temperature and the set target temperature at that time.
- the suitable stabilization time data is the stabilization time data for the temperature range to which the room temperature and target temperature belong when the analysis conditions are set, among the stabilization time data for each temperature range stored in the data storage unit 204.
- the stabilization time data measured under conditions of a room temperature of 25 to 30°C and a target temperature of 70 to 80°C becomes the suitable stabilization time data.
- the time prediction unit 206 calculates a predicted value for the time required for the analysis device 100 to reach an analysis-ready state using the compatible stable time data remaining after excluding the data for out-of-range times from the accumulated compatible stable time data.
- the predicted value can be the median or average of the adaptation stability time used.
- the deviating time data can be defined as adaptation stability time data that is more than a predetermined time (e.g., 1000 seconds) away from the median or average of all the adaptation stability time data.
- the stability time data accumulated by the data accumulation unit 204 is a histogram as shown in FIG. 3, the stability time data that belongs to a bin that is more than a certain number (e.g., 2) away from the bin (time range) to which the median or average of all the adaptation stability time data belongs can be used as the deviating time data.
- the data for 12 temperature control operations that falls in the time range of 250 to 750 seconds can be used as the deviating time data.
- the predicted value of the time required for that temperature control component to reach a standby state is not calculated. In other words, if the number of accumulated data points for the adaptation stabilization time for either the column oven 106 or the detector 108 does not reach a certain number, a prediction of the time required for the analysis device 100 to reach an analysis-ready state is not performed.
- the information presentation unit 208 is a function that presents to the user, for example by displaying on a display, the predicted value of the time required for the analysis device 100 to become ready for analysis, calculated by the time prediction unit 206.
- the time management unit 210 has the function of having the user set the analysis start time, calculating the start-up time of the analysis device 100 so that the analysis device 100 will be ready for analysis at the time set by the user, and starting up the analysis device 100 at the calculated time.
- the start-up time of the analysis device 100 is calculated using the predicted value of the time required for the analysis device 100 to be ready for analysis, calculated by the time prediction unit 206. Note that the user can arbitrarily set either the start-up time or the analysis start time of the analysis device 100.
- the function of the time management unit 210 is premised on the prediction function by the time prediction unit 206 being valid.
- the warning unit 212 is a function that determines whether the room temperature at the time of starting up the analysis device 100 has changed significantly from the room temperature at the time the analysis conditions were set, and if so, issues a warning to the user by displaying a predetermined message on the display. If the room temperature at the time of starting up the analysis device 100 has changed significantly from the room temperature at the time the analysis conditions were set, the time required for the analysis device 100 to actually reach an analysis-ready state is likely to deviate significantly from the predicted value calculated by the time prediction unit 206. Therefore, the warning unit 212 notifies the user that the time required for the analysis device 100 to reach an analysis-ready state may differ from the predicted value by displaying a message such as "The temperature control temperature will be difficult to stabilize.
- the time prediction unit 206 captures the room temperature at that time from the room temperature sensor (step 101), and extracts the suitable stabilization time data for each of the column oven 106 and the detector 108 using the captured room temperature and the set analysis conditions (step 102). If the number of pieces of suitable stabilization time data for each of the column oven 106 and the detector 108 is equal to or greater than a certain number, the time prediction unit 206 determines that it is possible to predict the time required for the analysis device 100 to reach an analysis-ready state after startup (step 103: Yes), and calculates a predicted value (step 104). The information presentation unit 208 displays the predicted value calculated by the time prediction unit 206 on the display (step 105). On the other hand, if the number of pieces of suitable stabilization time data for at least one of the column oven 106 and the detector 108 does not reach a certain number, the time prediction unit 206 does not execute steps 104 and 105.
- the management unit 200 sends a signal to the system controller 110 to start up each of the components 102, 104, 106, and 108, and the system controller 110 starts up each of the components 102, 104, 106, and 108 (step 109).
- temperature control is started in the column oven 106 and the detector 108.
- the warning unit 212 captures the room temperature when the analytical device 100 is started up (step 107), and determines whether the room temperature has changed significantly since the analysis conditions were set (step 108), and if it has changed significantly, displays a warning on the display (step 110).
- the time measurement unit 202 measures the stabilization time of each temperature control component (column oven 106 and detector 108), and the stabilization time measured by the time measurement unit 202 is stored in the data storage unit 204 (step 111). Then, when the temperatures of all the temperature control components are stabilized at the target temperature, the analytical device 100 becomes ready for analysis (step 112).
- time measurement unit 202 data accumulation unit 204, time prediction unit 206, information presentation unit 208, time management unit 210, and warning unit 212 do not necessarily need to be included in the management device 200, and some or all of these functions may be included in the system controller 110.
- the embodiment described above is merely one example of an embodiment of the analysis system according to the present invention.
- the embodiment of the analysis system according to the present invention is as follows.
- an analysis system including an analysis device that analyzes a sample, At least one of the components of the analysis device is a temperature control component that has a temperature control element and a temperature sensor, and is required to perform temperature control using the temperature control element and the temperature sensor to stabilize the temperature at a set target temperature at the start of the analysis; the analysis device is in an analysis-enabled state in which analysis can be started when the temperatures of all the temperature control components are stabilized at the temperatures set for each of them;
- the analysis system comprises: a time measurement unit configured to measure, for each of the temperature control components, a time required for an output of the temperature sensor to become stable after the temperature control is started, as a stabilization time, each time the temperature control is executed; a data storage unit configured to store and store the stabilization time measured by the time measurement unit each time the temperature control is executed in association with a condition that affects the stabilization time when the temperature control is executed; and and a time prediction unit configured to calculate a predicted value of the time required for the analysis device to
- the conditions include the ambient temperature of the analytical device and the target temperature set for the temperature control component.
- a warning unit may be further provided that is configured to issue a warning to a user when the environmental temperature when the temperature control of the temperature adjustment component is executed is different from the environmental temperature at the time of the setting by a predetermined temperature or more. This makes it possible to inform the user that the time required for the analysis device to actually reach the analysis ready time may significantly deviate from the predicted value calculated by the time prediction unit.
- the time prediction unit is configured to set the average or median of the adaptation stabilization times used as the predicted value. This aspect [2] can be combined with the above aspect [1].
- the time prediction unit is configured to determine the average value of the adaptation stable times as a provisional average value or the median value of the adaptation stable times as a provisional median value, determine the adaptation stable times that deviate from the provisional average value or the provisional median value by a predetermined time or more as deviation times, and use the adaptation stable times excluding the deviation times in calculating the predicted value. By calculating the predicted value excluding the deviation times, a more accurate predicted value can be obtained.
- This aspect [3] can be combined with the above aspect [1] and/or aspect [2].
- an information presentation unit is further provided that is configured to present the predicted value calculated by the time prediction unit to a user. This allows the user to know an estimate of the time required for the analysis device to reach a state where analysis is possible.
- This aspect [4] can be combined with the above aspect [1], and/or aspect [2], and/or aspect [3].
- the time management unit is further configured to allow a user to set the time at which the analytical device should be in the analysis-ready state, calculate the start time of the temperature control of the temperature adjustment component using the predicted value calculated by the time prediction unit so that the analytical device will be in the analysis-ready state at the time set by the user, and automatically start the temperature control of the temperature adjustment component at the calculated time.
- This aspect [5] can be combined with the above aspect [1], and/or aspect [2], and/or aspect [3], and/or aspect [4].
- the analytical device is a chromatograph
- the temperature control components include a column oven and a detector.
- This aspect [6] can be combined with the above aspect [1], and/or aspect [2], and/or aspect [3], and/or aspect [4], and/or aspect [5].
- Analysis system 100 Analysis device (liquid chromatograph) REFERENCE SIGNS LIST 102 Liquid delivery pump 104 Autosampler 106 Column oven 108 Detector 110 System controller 112, 116 Temperature control element 114, 118 Temperature sensor 200 Management device 202 Time measurement unit 204 Data storage unit 206 Time prediction unit 208 Information presentation unit 210 Time management unit 212 Warning unit
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Abstract
サンプルの分析を行なう分析装置(100)を備えた分析システム(1)であって、前記分析装置(100)の構成要素のうちの少なくとも1つは、温調要素(112;116)及び温度センサ(112;116)を有し、前記温調要素(112;116)及び前記温度センサ(112;116)を用いて温度制御を行なって前記分析の開始の時点で温度を設定された目標温度で安定させる必要がある温調構成要素(106;108)であり、前記分析装置(100)は、すべての前記温調構成要素(106;108)の温度がそれぞれに対して設定された温度で安定したときに分析を開始することが可能な分析可能状態となり、前記分析システム(1)は、前記温調構成要素(106;108)のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサ(112;116)の出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測するように構成された時間計測部(202)と、前記温度制御が実行される度に前記時間計測部(202)により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し、蓄積するように構成されたデータ蓄積部(204)と、前記分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部(204)によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置(100)が前記分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算するように構成された時間予測部(206)と、を備えている。
Description
本発明は、クロマトグラフィ分析システムなどの分析システムに関する。
分析装置の構成要素の中には、その温度が分析結果の再現性及び安定性に影響を与えるものがある。例えば、クロマトグラフでは、カラムオーブンの温度が分離カラムの分離性能に影響を与える(特許文献1参照)。そのため、分析装置を立ち上げてカラムオーブンなどで温度制御が開始されてからその温度が安定するまでは分析を開始できる状態にならない。他にも、液体クロマトグラフで使用される吸光度検出器は、光源から発せられる光の強度に温度依存性があるため、光源の温度が安定するまで分析を開始することができない。電気伝導度検出器の場合は、分離カラムからの溶出液が流れるセルの温度が電気伝導度の測定値に影響を与えるため、セルの温度が安定するまで分析を開始することができない。
カラムオーブンなどの構成要素の温度が安定するまでに要する安定時間は、分析装置が配置されている環境の温度、及び、ユーザにより設定された温度制御の目標温度によって変動するので、分析装置が分析可能な状態になるまでにどれだけの時間を要するのかをユーザが分析に関する設定を行なった段階で把握することは難しい。そのためユーザは、分析に関する設定を行なった後は、分析装置が分析可能な状態となっているか否かの確認を分析装置が分析可能な状態になるまで何度も繰り返されなければならないこともあった。このような煩雑な確認作業は、分析装置が分析可能な状態になるまでに要する時間の目安をユーザが分析に関する設定を行なった段階で把握することができれば減らすことができる。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、分析装置が分析可能な状態となるまでに要する時間の目安を事前に把握することが可能な分析システムを提供することを目的とするものである。
本発明に係る分析システムは、サンプルの分析を行なう分析装置を備えた分析システムであって、前記分析装置の構成要素のうちの少なくとも1つは、温調要素及び温度センサを有し、前記温調要素及び前記温度センサを用いて温度制御を行なって前記分析の開始の時点で温度を設定された目標温度で安定させる必要がある温調構成要素であり、
前記分析装置は、すべての前記温調構成要素の温度がそれぞれに対して設定された温度で安定したときに分析を開始することが可能な分析可能状態となり、
前記分析システムは、
前記温調構成要素のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサの出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測するように構成された時間計測部と、
前記温度制御が実行される度に前記時間計測部により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し、蓄積するように構成されたデータ蓄積部と、
前記分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置が前記分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算するように構成された時間予測部と、を備えている。
前記分析装置は、すべての前記温調構成要素の温度がそれぞれに対して設定された温度で安定したときに分析を開始することが可能な分析可能状態となり、
前記分析システムは、
前記温調構成要素のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサの出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測するように構成された時間計測部と、
前記温度制御が実行される度に前記時間計測部により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し、蓄積するように構成されたデータ蓄積部と、
前記分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置が前記分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算するように構成された時間予測部と、を備えている。
本発明に係る分析システムは、前記温調構成要素のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサの出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測する時間計測部と、前記温度制御が実行される度に前記時間計測部により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し蓄積するデータ蓄積部と、分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置が分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算する時間予測部と、を備えているので、分析可能な状態となるまでに要する時間の目安を把握することができる。
以下、本発明に係る分析システムの一実施例について図面を参照しながら説明する。なお、以下では、液体クロマトグラフィ分析システムを例に挙げて説明するが、本発明は、温度制御が実行される構成要素(温調構成要素)をもつ分析装置を含むガスクロマトグラフィ分析システムなどの分析システムに対して適用することができる。
分析システム1は、分析装置である液体クロマトグラフ100、及び、液体クロマトグラフ100の動作管理と種々の演算処理を行なうための管理装置200を備えている。
液体クロマトグラフ100は、構成要素として、送液ポンプ102、オートサンプラ104、カラムオーブン106、検出器108、及びシステムコントローラ110を備えている。
送液ポンプ102は、移動相を送液するデバイスである。オートサンプラ104は、送液ポンプ102によって送液される移動相中にサンプルを注入するデバイスである。カラムオーブン106は、オートサンプラ104によって移動相中に注入されたサンプル中の成分を互いに分離するための分離カラムを内部に収容し、分離カラムの温度を予め設定された温度に調節するためのデバイスである。検出器108は、分離カラムで互いに分離された各成分を検出するためのデバイスである。システムコントローラ110は、送液ポンプ102、オートサンプラ104、カラムオーブン106、及び検出器108と通信可能に設けられ、これらの構成要素102、104、106、及び108の動作管理を行なうためのデバイスである。
液体クロマトグラフ100の構成要素のうち、カラムオーブン106及び検出器108は、それぞれの温度が予め設定された目標温度になるように温度制御される温調構成要素の例である。カラムオーブン106及び検出器108はそれぞれ、ヒータなどの温調素子112及び116、温度センサ114及び118を備えており、温度センサ114によって検出されるオーブン温度、及び温度センサ118によって検出される検出器温度が設定された目標温度になるように温調素子112及び116の出力がそれぞれ制御される。検出器108は、例えば、吸光度検出器、又は電気伝導度検出器である。
管理装置200は、分析装置100の動作管理を行なうためのソフトウェアが導入されたコンピュータ装置であり、システムコントローラ100と通信可能に接続されている。ユーザは、分析条件及び分析スケジュールの設定を管理装置200に対して行なう。管理装置200は、ユーザによって設定された分析条件及び分析スケジュールに基づいてシステムコントローラ110に必要な情報を送信する。システムコントローラ110は、システムコントローラ110から送信された情報に基づいて送液ポンプ102、オートサンプラ104、カラムオーブン106、及び検出器108に対して制御信号を与えることによりこれらの構成要素102,104,106、及び108の動作を制御する。
ところで、オーブン温度は分離カラムの分離能に影響を与え、検出器温度は検出器信号の強度に影響を与える。すなわち、カラムオーブン106及び検出器108といった温調構成要素は、その温度が分析結果に影響を与える構成要素である。そのため、分析装置100は、すべての温調構成要素の温度が安定してスタンバイ状態となったときに初めて分析を開始することができる分析可能状態となる。そのため、分析装置100が立ち上がり、カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれで温度制御が開始されると、システムコントローラ110は、温度センサ114及び118によって検出される温度を読み取り、カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれがスタンバイ状態になったか否かを監視する。カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれがスタンバイ状態になったか否かは、例えば、温度センサ114及び118のそれぞれで検出される温度が、カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれの目標温度を基準に設定される温度範囲(目標温度±α)内に一定時間継続して入っているか否かによって判定することができる。
管理装置200は、システムコントローラ110を通じて、各構成要素102,104,106、及び108の状態を読み取る。管理装置200は、分析装置100が分析可能状態となったか否かを監視してユーザに通知するだけでなく、分析装置100が立ち上がってから分析可能状態になるまでに要する時間を予測してユーザに通知するといった動作を実行することができる。そのような動作を実行するために、管理装置200は、時間計測部202、データ蓄積部204、時間予測部206、情報提示部208、時間管理部210、及び警告部212を機能として備えている。
時間計測部202は、カラムオーブン106及び検出器108がそれぞれ温度制御を開始すると、カラムオーブン106及び検出器108がそれぞれ温度制御を開始してからスタンバイ状態になるまでに要する安定時間を計測する機能である。
データ蓄積部204は、カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれが温度制御を実行する度に、時間計測部202によって計測されるカラムオーブン106及び検出器108のそれぞれの安定時間を、安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し蓄積する機能である。安定時間に影響を与える条件には、温度制御の実行時の室温(分析装置100の環境温度)、及び、カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれに対して設定された目標温度が少なくとも含まれる。室温は、分析装置100のいずれかの構成要素(例えば、システムコントローラ110)に設けられた室温センサ(図示は省略)によって取得される。データ蓄積部204は、管理装置200に設けられている情報記憶デバイスの一部の記憶領域によって実現される。該条件には各構成装置の温度変化に影響する要素であれば、いかなる要素でもよい。
データ蓄積部204は、安定時間のデータを、例えば、図3に示されるようなヒストグラム形式で室温及び目標温度と関連付けて蓄積する。図3は、室温が20~25℃で目標温度が70~80℃に設定されたときのカラムオーブン106の安定時間の蓄積データの一例である。カラムオーブン106の温度制御が実行される度に、時間計測部202によって計測された安定時間が、250~750秒、750~1250秒、1250~1750秒、1750~2250秒、2250~2750秒、2750~3250秒、3250~3750秒といった500秒刻みの時間範囲(ビン)に分類され、計測された安定時間が属するビンの温度制御回数が加算されていく。例えば、時間計測部202によって計測された安定時間が2640秒であった場合には、2250~2750秒のビンの温度制御回数が1加算される。このように、データ蓄積部204は、カラムオーブン106及び検出器108のそれぞれについて、図3のような、温度制御が実行されたときの室温及び目標温度が属する温度範囲ごとに安定時間のデータを蓄積する。
なお、図3は一例であり、データ蓄積部204は、例えば、単純な移動平均値など、ヒストグラム以外の形式で安定時間データを蓄積するように構成されていてもよい。
時間予測部206は、分析時のカラムオーブン106及び検出器108の目標温度などの分析条件が設定されたときに、その時の室温及び設定されている目標温度に条件が適合している安定時間(適合安定時間)データを使用して、分析装置100が立ち上がってから分析可能状態になるまでに要する時間の予測値を計算する機能である。適合安定時間データとは、データ蓄積部204に蓄積されている各温度範囲の安定時間データのうち、分析条件が設定されたときの室温及び目標温度が属する温度範囲の安定時間データである。例えば、カラムオーブン106について、分析条件が設定されたときの室温及び目標温度がそれぞれ28℃及び80℃である場合、室温が25~30℃、目標温度が70~80℃の条件で計測された安定時間のデータが適合安定時間データとなる。
適合安定時間のデータ蓄積数(合計の温度制御回数)が一定数(例えば、100)以上である場合、時間予測部206は、蓄積された適合安定時間データのうち外れ時間のデータを除外して残った適合安定時間データを使用して、分析装置100が分析可能状態になるまでに要する時間の予測値を計算する。
予測値は、使用する適合安定時間の中央値又は平均値とすることができる。外れ時間のデータは、適合安定時間の全データの中央値又は平均値から所定時間(例えば、1000秒)以上離れた適合安定時間データとして定義することができる。また、データ蓄積部204によって蓄積される安定時間データが図3のようなヒストグラムである場合、適合安定時間の全データの中央値又は平均値が属するビン(時間範囲)から一定数(例えば2)以上離れたビンに属する安定時間データを外れ時間のデータとすることができる。図3の例では、250~750秒の時間範囲に属する温度制御12回分のデータを外れ時間のデータとすることができる。
なお、ある温調構成要素についての適合安定時間のデータ蓄積数が一定数に満たない場合、その温調構成要素がスタンバイ状態になるまでに要する時間の予測値を計算しない。すなわち、カラムオーブン106及び検出器108のいずれか一方でも、適合安定時間のデータ蓄積数が一定数に満たない場合には、分析装置100が分析可能状態になるまでに要する時間の予測を実行しない。
情報提示部208は、時間予測部206によって計算された、分析装置100が分析可能状態になるまでに要する時間の予測値を、ディスプレイに表示するなどしてユーザに提示する機能である。
時刻管理部210は、分析開始時刻をユーザに設定させ、ユーザによって設定された時刻に分析装置100が分析可能状態となるように分析装置100の立上げ時刻を計算し、計算した時刻に分析装置100を立ち上げる機能である。分析装置100の立上げ時刻の計算には、時間予測部206によって計算された、分析装置100が分析可能状態になるまでに要する時間の予測値が使用される。なお、ユーザは、分析装置100の立上げ時刻、及び分析開始時刻のいずれか一方を任意に設定することができる。ただし、時刻管理部210の機能は、時間予測部206による予測機能が有効であることが前提である。
警告部212は、分析装置100の立上げ時の室温が分析条件設定時の室温から大きく変化しているか否か判定し、大きく変化している場合にディスプレイに所定のメッセージを表示するなどしてユーザに対して警告を発する機能である。分析装置100の立上げ時の室温が分析条件設定時の室温から大きく変化している場合、分析装置100が実際に分析可能状態になるまでに要する時間は、時間予測部206によって計算された予測値から大きくずれる可能性が高い。そのため、警告部212は、「温調温度が安定しづらい状態になります。室温の変動が大きくないか確認してください。」といったメッセージをディスプレイに表示するなどして、分析装置100が分析可能状態になるまでに要する時間が予測値とは異なる可能性があることをユーザに知らせる。なお、分析装置100の立上げ時の室温が分析条件設定時の室温から大きく変化しているか否かは、両者の差分が所定温度(例えば、5℃)以上であるか否かによって判定することができる。
上述した機能によって実現される分析システム1の動作の一例について、図1とともに図2のフローチャートを用いて説明する。
ユーザが管理装置200に対して分析条件の設定を行なうと、時間予測部206は、その時の室温を室温センサから取り込み(ステップ101)、取り込んだ室温と設定された分析条件を用いて、カラムオーブン106と検出器108のそれぞれについての適合安定時間データを抽出する(ステップ102)。カラムオーブン106と検出器108のそれぞれの適合安定時間データのデータ数が共に一定数以上である場合、時間予測部206は、分析装置100が立ち上がってから分析可能状態になるまでに要する時間を予測可能であると判断し(ステップ103:Yes)、予測値を計算する(ステップ104)。情報提示部208は、時間予測部206によって計算された予測値をディスプレイに表示する(ステップ105)。一方で、カラムオーブン106と検出器108の少なくとも一方の適合安定時間データのデータ数が一定数に満たない場合、時間予測部206はステップ104及び105を実行しない。
その後、ユーザが設定した分析装置100の立上げ時刻、又は、時刻管理部210によって計算された分析装置100の立上げ時刻になると、管理装置200からシステムコントローラ110に各構成要素102,104,106,及び108を立ち上げるべき信号が送信され、システムコントローラ110が各構成要素102,104,106,及び108を立ち上げさせる(ステップ109)。このとき、カラムオーブン106及び検出器108では温度制御が開始される。警告部212は、分析装置100の立上げの際に室温を取り込み(ステップ107)、室温が分析条件設定時から大きく変化しているか否かを判定し(ステップ108)、大きく変化している場合にはディスプレイに警告を表示する(ステップ110)。
分析装置100が立ち上がった後、時間計測部202は、各温調構成要素(カラムオーブン106及び検出器108)の安定時間を計測し、時間計測部202によって計測された安定時間がデータ蓄積部204に蓄積される(ステップ111)。そして、すべての温調構成要素の温度が目標温度で安定すると、分析装置100が分析可能状態となる(ステップ112)。
なお、時間計測部202、データ蓄積部204、時間予測部206、情報提示部208、時間管理部210、及び警告部212の機能は、必ずしも管理装置200に搭載されている必要はなく、これらの機能の一部又は全部がシステムコントローラ110に搭載されていてもよい。
以上において説明した実施例は、本発明に係る分析システムの実施形態の一例に過ぎない。本発明に係る分析システムの実施形態は以下のとおりである。
本発明に係る分析システムの一実施形態は、サンプルの分析を行なう分析装置を備えた分析システムであって、
前記分析装置の構成要素のうちの少なくとも1つは、温調要素及び温度センサを有し、前記温調要素及び前記温度センサを用いて温度制御を行なって前記分析の開始の時点で温度を設定された目標温度で安定させる必要がある温調構成要素であり、
前記分析装置は、すべての前記温調構成要素の温度がそれぞれに対して設定された温度で安定したときに分析を開始することが可能な分析可能状態となり、
前記分析システムは、
前記温調構成要素のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサの出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測するように構成された時間計測部と、
前記温度制御が実行される度に前記時間計測部により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し、蓄積するように構成されたデータ蓄積部と、
前記分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置が前記分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算するように構成された時間予測部と、を備えている。
前記分析装置の構成要素のうちの少なくとも1つは、温調要素及び温度センサを有し、前記温調要素及び前記温度センサを用いて温度制御を行なって前記分析の開始の時点で温度を設定された目標温度で安定させる必要がある温調構成要素であり、
前記分析装置は、すべての前記温調構成要素の温度がそれぞれに対して設定された温度で安定したときに分析を開始することが可能な分析可能状態となり、
前記分析システムは、
前記温調構成要素のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサの出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測するように構成された時間計測部と、
前記温度制御が実行される度に前記時間計測部により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し、蓄積するように構成されたデータ蓄積部と、
前記分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置が前記分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算するように構成された時間予測部と、を備えている。
上記一実施形態の態様[1]では、前記条件は、前記分析装置の環境温度、及び、前記温調構成要素に対して設定された前記目標温度を含む。
上記態様[1]において、前記温調構成要素の前記温度制御が実行される際の前記環境温度が前記設定の際の前記環境温度と所定温度以上離れているときに、ユーザに対して警告を発するように構成された警告部をさらに備えていてもよい。これにより、分析装置が実際に分析可能時間になるまでに要する時間が、時間予測部が計算した予測値から大きく外れる可能性があることをユーザに知らせることができる。
上記一実施形態の態様[2]では、前記時間予測部は、使用した前記適合安定時間の平均値又は中央値を前記予測値とするように構成されている。この態様[2]は上記態様[1]と組み合わせることができる。
上記一実施形態の態様[3]では、前記時間予測部は、前記適合安定時間の平均値を仮平均値として、又は、前記適合安定時間の中央値を仮中央値として求め、前記仮平均値又は前記仮中央値から所定時間以上離れた前記適合安定時間を外れ時間とし、前記外れ時間を除外した前記適合安定時間を前記予測値の計算に使用するように構成されている。外れ時間を除外して予測値を計算することで、より正確な予測値が得られる。この態様[3]は、上記態様[1]及び/又は態様[2]と組み合わせることができる。
上記一実施形態の態様[4]では、前記時間予測部により計算された前記予測値をユーザに提示するように構成された情報提示部をさらに備えている。これにより、ユーザは分析装置が分析可能状態になるまでに要する時間の目安を把握することができる。この態様[4]は、上記態様[1]、及び/又は態様[2]、及び/又は態様[3]と組み合わせることができる。
上記一実施形態の態様[5]では、前記分析装置を前記分析可能状態とすべき時刻をユーザに設定させ、ユーザにより設定された時刻に前記分析装置が前記分析可能状態となるように前記温調構成要素の前記温度制御の開始時刻を前記時間予測部により計算された前記予測値を用いて計算し、計算した時刻に前記温調構成要素の前記温度制御を自動的に開始するように構成された時刻管理部をさらに備えている。この態様[5]は、上記態様[1]、及び/又は態様[2]、及び/又は態様[3]、及び/又は態様[4]と組み合わせることができる。
上記一実施形態の態様[6]では、前記分析装置はクロマトグラフであり、前記温調構成要素はカラムオーブン及び検出器を含む。この態様[6]は、上記態様[1]、及び/又は態様[2]、及び/又は態様[3]、及び/又は態様[4]、及び/又は態様[5]と組み合わせることができる。
1 分析システム
100 分析装置(液体クロマトグラフ)
102 送液ポンプ
104 オートサンプラ
106 カラムオーブン
108 検出器
110 システムコントローラ
112,116 温調素子
114,118 温度センサ
200 管理装置
202 時間計測部
204 データ蓄積部
206 時間予測部
208 情報提示部
210 時刻管理部
212 警告部
100 分析装置(液体クロマトグラフ)
102 送液ポンプ
104 オートサンプラ
106 カラムオーブン
108 検出器
110 システムコントローラ
112,116 温調素子
114,118 温度センサ
200 管理装置
202 時間計測部
204 データ蓄積部
206 時間予測部
208 情報提示部
210 時刻管理部
212 警告部
Claims (8)
- サンプルの分析を行なう分析装置を備えた分析システムであって、
前記分析装置の構成要素のうちの少なくとも1つは、温調要素及び温度センサを有し、前記温調要素及び前記温度センサを用いて温度制御を行なって前記分析の開始の時点で温度を設定された目標温度で安定させる必要がある温調構成要素であり、
前記分析装置は、すべての前記温調構成要素の温度がそれぞれに対して設定された温度で安定したときに分析を開始することが可能な分析可能状態となり、
前記分析システムは、
前記温調構成要素のそれぞれについて、前記温度制御が実行される度に、前記温度制御が開始されてから前記温度センサの出力が安定するまでに要する時間を安定時間として計測するように構成された時間計測部と、
前記温度制御が実行される度に前記時間計測部により計測された前記安定時間を、前記温度制御が実行されたときの前記安定時間に影響を与える条件と関連付けて記憶し、蓄積するように構成されたデータ蓄積部と、
前記分析についての設定が行われたときに、前記データ蓄積部によって蓄積された前記安定時間のうち関連付けられている前記条件が前記設定の際の前記条件に適合している適合安定時間を多数使用することにより、前記分析装置が前記分析可能状態となるまでに要する時間の予測値を計算するように構成された時間予測部と、を備えている、分析システム。 - 前記条件は、前記分析装置の環境温度、及び、前記温調構成要素に対して設定された前記目標温度を含む、請求項1に記載の分析システム。
- 前記温調構成要素の前記温度制御が実行される際の前記環境温度が前記設定の際の前記環境温度と所定温度以上離れているときに、ユーザに対して警告を発するように構成された警告部をさらに備えている、請求項2に記載の分析システム。
- 前記時間予測部は、使用した前記適合安定時間の平均値又は中央値を前記予測値とするように構成されている、請求項1に記載の分析システム。
- 前記時間予測部は、前記適合安定時間の平均値を仮平均値として、又は、前記適合安定時間の中央値を仮中央値として求め、前記仮平均値又は前記仮中央値から所定時間以上離れた前記適合安定時間を外れ時間とし、前記外れ時間を除外した前記適合安定時間を前記予測値の計算に使用するように構成されている、請求項1に記載の分析システム。
- 前記時間予測部により計算された前記予測値をユーザに提示するように構成された情報提示部をさらに備えている、請求項1に記載の分析システム。
- 前記分析装置を前記分析可能状態とすべき時刻をユーザに設定させ、ユーザにより設定された時刻に前記分析装置が前記分析可能状態となるように前記温調構成要素の前記温度制御の開始時刻を前記時間予測部により計算された前記予測値を用いて計算し、計算した時刻に前記温調構成要素の前記温度制御を自動的に開始するように構成された時刻管理部をさらに備えている、請求項1に記載の分析システム。
- 前記分析装置はクロマトグラフであり、
前記温調構成要素はカラムオーブン及び検出器を含む、請求項1に記載の分析システム。
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- 2023-04-27 WO PCT/JP2023/016614 patent/WO2024070027A1/ja unknown
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