JPH02237643A - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
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- JPH02237643A JPH02237643A JP1058650A JP5865089A JPH02237643A JP H02237643 A JPH02237643 A JP H02237643A JP 1058650 A JP1058650 A JP 1058650A JP 5865089 A JP5865089 A JP 5865089A JP H02237643 A JPH02237643 A JP H02237643A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は自動車等の内燃機関に取り付けられる排気ガス
浄化用触媒に係り、より詳しくは長期に亙って高活性を
維持するＣｅ添加Ｐｄ系触媒の製造方法に関する． 〈従来の技術〉 自動車に用いられている排気ガス浄化用触媒は、セラミ
ック買基材に活性アルミナのスラリーをウオツシュコー
トして得られたアルミナ担体に、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ等の
貴金属を担持させたものが殆んどである。ｐｔ及びＰｄ
は一酸化炭素（ＣＯ）及び炭化水素（’ＨＣ）の酸化に
有効であり，．Ｒｈは窒素酸化物（Ｎｏ．）の還元に有
効である。最近では酸化触媒や三元触媒（上記酸化と還
元を同時に行う触媒）には、ｐｔよりも資源量及び価格
の点で有利なＰｄを用いようとする動きがある。
浄化用触媒に係り、より詳しくは長期に亙って高活性を
維持するＣｅ添加Ｐｄ系触媒の製造方法に関する． 〈従来の技術〉 自動車に用いられている排気ガス浄化用触媒は、セラミ
ック買基材に活性アルミナのスラリーをウオツシュコー
トして得られたアルミナ担体に、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ等の
貴金属を担持させたものが殆んどである。ｐｔ及びＰｄ
は一酸化炭素（ＣＯ）及び炭化水素（’ＨＣ）の酸化に
有効であり，．Ｒｈは窒素酸化物（Ｎｏ．）の還元に有
効である。最近では酸化触媒や三元触媒（上記酸化と還
元を同時に行う触媒）には、ｐｔよりも資源量及び価格
の点で有利なＰｄを用いようとする動きがある。
しかしＰｄは高温雰囲気で、特に還元性雰囲気で粒成長
を起こし易く、それ自体の表面積を減少させて活性を低
下させる傾向がある。このＰｄはまたＲｈの表面を覆っ
たり、それと合金化し易いことでも知られており、触媒
活性や耐久性の点で欠点がある。これに関連し、セリア
（酸化セリウム）を添加して貴金属の熱安定性を向上さ
せ、排気ガス浄化用触媒の耐久性の向上を図る技術が米
国特許明細書第３９０３０２０号、特開昭４９− ５６
８９２号公報、ＳＡＥ ｐａｐｅｒ ８８０２８１（１
９８８年）に開示されている。
を起こし易く、それ自体の表面積を減少させて活性を低
下させる傾向がある。このＰｄはまたＲｈの表面を覆っ
たり、それと合金化し易いことでも知られており、触媒
活性や耐久性の点で欠点がある。これに関連し、セリア
（酸化セリウム）を添加して貴金属の熱安定性を向上さ
せ、排気ガス浄化用触媒の耐久性の向上を図る技術が米
国特許明細書第３９０３０２０号、特開昭４９− ５６
８９２号公報、ＳＡＥ ｐａｐｅｒ ８８０２８１（１
９８８年）に開示されている。
このようなＣｅ添加触媒は従来より、硝酸セリウム、塩
化セリウム、酢酸セリウム等の可溶性セリウム塩の水溶
液をアルミナ担体に施用し、こうしてセリウム塩を含浸
させたアルミナ担体を高温度加熱処理して上記セリウム
塩をＣｅ０２の形態の酸化物に変換した後、Ｐｄ，Ｒｈ
等を担持させることにより製造されてきた． 〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら上記従来の製造法ては、高表面積のアルミ
ナ担体上にセリアと貴金属粒子とが別々に担持された状
態の触媒しか得ることができない。セリアの効果は、セ
リアが貴金属に対して何らかの相互作用を及ぼして高温
下で起こる貴金属のアルミナ表面における拡散を阻害し
、貴金属の粒成長を抑制するためといわれている。この
ことを考え合わせると、従来の製造方法で得られたＣｅ
添加Ｐｄ触媒ではセリウムと貴金属との相互作用か十分
に働かず、したかって期待するほどの熱安定性向上効果
が望めない。
化セリウム、酢酸セリウム等の可溶性セリウム塩の水溶
液をアルミナ担体に施用し、こうしてセリウム塩を含浸
させたアルミナ担体を高温度加熱処理して上記セリウム
塩をＣｅ０２の形態の酸化物に変換した後、Ｐｄ，Ｒｈ
等を担持させることにより製造されてきた． 〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら上記従来の製造法ては、高表面積のアルミ
ナ担体上にセリアと貴金属粒子とが別々に担持された状
態の触媒しか得ることができない。セリアの効果は、セ
リアが貴金属に対して何らかの相互作用を及ぼして高温
下で起こる貴金属のアルミナ表面における拡散を阻害し
、貴金属の粒成長を抑制するためといわれている。この
ことを考え合わせると、従来の製造方法で得られたＣｅ
添加Ｐｄ触媒ではセリウムと貴金属との相互作用か十分
に働かず、したかって期待するほどの熱安定性向上効果
が望めない。
本発明は上記問題を解決するためになされたものであり
、その解決しようとする課題はＣｅとＰｄの相互作用が
十分に発揮され、優れた熱安定性を示す排気ガス浄化用
触媒の製造方法を提供することである。
、その解決しようとする課題はＣｅとＰｄの相互作用が
十分に発揮され、優れた熱安定性を示す排気ガス浄化用
触媒の製造方法を提供することである。
〈課題を解決するための手段〉
そのための本発明の排気ガス浄化用触媒の製造方法は、
ウォッシュコート工程に、表面にＣｅとＰｄの複合酸化
物を形成させた活性アルミナ粉末のスラリーを用いるこ
とを特徴とする。
ウォッシュコート工程に、表面にＣｅとＰｄの複合酸化
物を形成させた活性アルミナ粉末のスラリーを用いるこ
とを特徴とする。
活性アルミナ粉末の表面上にＣｅとＰｄの複合酸化物を
形成させるには、塩基性水溶液により前処理した活性ア
ルミナ粉末と、硝酸セリウム＋硝酸パラジウムの混合水
溶液とを攪拌混合し、該アルミナ粉末表面上に塩基性セ
リウムと塩基性パラジウムの沈殿物を生成させ、これを
乾燥、焼成すればよい。
形成させるには、塩基性水溶液により前処理した活性ア
ルミナ粉末と、硝酸セリウム＋硝酸パラジウムの混合水
溶液とを攪拌混合し、該アルミナ粉末表面上に塩基性セ
リウムと塩基性パラジウムの沈殿物を生成させ、これを
乾燥、焼成すればよい。
こうして得られた粉末からアルミナスラリーを調製し、
それを用いてモノリス型等の担体基材にウォッシュコー
トを施すことにより、それ自体酸化触媒として使用でき
るＣｅ−Ｐｄ含有アルミナ担体が得られるが、必要に応
じそれに貴金属な担持させることにより例えばＰｄ担持
酸化触媒、Ｐ ｔ／Ｐ ｄ担持酸化触媒、Ｐｄ／Ｒｈ相
持三元触媒あるいはＰｔ／Ｐｄ／Ｒｈ担持三元触媒を製
造することができる． 《作用》 上記方法によれば表面にＣｅ − Ｐｄ複合酸化物を有
する触媒か得られる。このためＣｅとＰｄが原子レベル
で隣接することになり、それらは相互に作用を及ぼし会
える状態になる．すなわち、ＣｅのＰｄに対する安定化
作用が働き、触媒の耐久性が向上する。
それを用いてモノリス型等の担体基材にウォッシュコー
トを施すことにより、それ自体酸化触媒として使用でき
るＣｅ−Ｐｄ含有アルミナ担体が得られるが、必要に応
じそれに貴金属な担持させることにより例えばＰｄ担持
酸化触媒、Ｐ ｔ／Ｐ ｄ担持酸化触媒、Ｐｄ／Ｒｈ相
持三元触媒あるいはＰｔ／Ｐｄ／Ｒｈ担持三元触媒を製
造することができる． 《作用》 上記方法によれば表面にＣｅ − Ｐｄ複合酸化物を有
する触媒か得られる。このためＣｅとＰｄが原子レベル
で隣接することになり、それらは相互に作用を及ぼし会
える状態になる．すなわち、ＣｅのＰｄに対する安定化
作用が働き、触媒の耐久性が向上する。
なお、Ｃｅ−Ｐｄ複合酸化物の形成に際し、塩基性水溶
液により前処理した活性アルミナ粉末を硝酸セリウム＋
硝酸パラジウムの混合水溶液とを攪拌混合すると、該ア
ルミナ粉末表面上に水酸化セリウムと水酸化パラジウム
か共沈するが、この共沈はＰｄがＣｅ中に分散した状態
で分布するため、焼成されることによって良好にＣｅ−
Ｐｄ複合酸化物に変わる。
液により前処理した活性アルミナ粉末を硝酸セリウム＋
硝酸パラジウムの混合水溶液とを攪拌混合すると、該ア
ルミナ粉末表面上に水酸化セリウムと水酸化パラジウム
か共沈するが、この共沈はＰｄがＣｅ中に分散した状態
で分布するため、焼成されることによって良好にＣｅ−
Ｐｄ複合酸化物に変わる。
く実施例〉
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例ｌ
吸水量０．８ ｍ又／ｇ、比表面積１２０ ｍ”／ ｇ
の活性アルミナ粉末１ｋｇに，濃度２ ｍｏｌ／ＪＬの
炭酸アンモニウム水溶液０．８文を吸水させた後，減圧
下４０゜Ｃで乾燥させた．この乾燥粉末に硝酸第一セリ
ウム ０．５モル及び硝酸パラジウム（Ｐｄ換算５ｇ）
を含有する混合水溶液０．８Ｍを加え、１時間攪拌して
アルミナ表面上にＣｅとＰｄの塩基性沈殿物を生成させ
た。この沈殿物付着粉末を１５０゜Ｃで２時間乾燥した
後７００゜Ｃで２時間焼成して、活性アルミナ粉末上に
酸化セリウムと酸化パラジウムの複合酸化物を生成させ
た．次ぎにこの粉末にアルミナ含有量１０ｗｔ％のアル
ミナゾル５００ｇ及び水７０ロｇを加え攪拌してスラリ
ーとした．このスラリーにコージェライト質モノリス担
体基材を浸漬し引き上げた後、セル内の余分なスラリー
を気流で除いてから １５０°Ｃで１時間乾燥し６００
℃で２時間焼成して触媒ａを製造した。なおその際、担
体基材ｌ文当たりへのアルミナコート量がＩＳＯｇ／Ｊ
ｌ−ｃａｔとなる様にスラリー粘度を調整しておいたの
で、該触媒ａはＰｄを０ ． ７ ５ｇ／文一ｃａｔ含
有する． 実施例２ 実施例１で得られたＰｄ含有触媒ａに白金アンミン水溶
液及び塩化ロジウム水溶液を含浸させ乾燥することによ
り、更にｐｔ及びＲｈを担持したＰｔ／Ｐｄ／Ｒｈ触媒
ｂを得た，ｐｔの担持量は０．７５ｇ／文一ｃａｔ．
Ｒｈの担持量は０．１５ｇ／Ａ．−ｃａｔであった。
の活性アルミナ粉末１ｋｇに，濃度２ ｍｏｌ／ＪＬの
炭酸アンモニウム水溶液０．８文を吸水させた後，減圧
下４０゜Ｃで乾燥させた．この乾燥粉末に硝酸第一セリ
ウム ０．５モル及び硝酸パラジウム（Ｐｄ換算５ｇ）
を含有する混合水溶液０．８Ｍを加え、１時間攪拌して
アルミナ表面上にＣｅとＰｄの塩基性沈殿物を生成させ
た。この沈殿物付着粉末を１５０゜Ｃで２時間乾燥した
後７００゜Ｃで２時間焼成して、活性アルミナ粉末上に
酸化セリウムと酸化パラジウムの複合酸化物を生成させ
た．次ぎにこの粉末にアルミナ含有量１０ｗｔ％のアル
ミナゾル５００ｇ及び水７０ロｇを加え攪拌してスラリ
ーとした．このスラリーにコージェライト質モノリス担
体基材を浸漬し引き上げた後、セル内の余分なスラリー
を気流で除いてから １５０°Ｃで１時間乾燥し６００
℃で２時間焼成して触媒ａを製造した。なおその際、担
体基材ｌ文当たりへのアルミナコート量がＩＳＯｇ／Ｊ
ｌ−ｃａｔとなる様にスラリー粘度を調整しておいたの
で、該触媒ａはＰｄを０ ． ７ ５ｇ／文一ｃａｔ含
有する． 実施例２ 実施例１で得られたＰｄ含有触媒ａに白金アンミン水溶
液及び塩化ロジウム水溶液を含浸させ乾燥することによ
り、更にｐｔ及びＲｈを担持したＰｔ／Ｐｄ／Ｒｈ触媒
ｂを得た，ｐｔの担持量は０．７５ｇ／文一ｃａｔ．
Ｒｈの担持量は０．１５ｇ／Ａ．−ｃａｔであった。
実施例３
また実施例２に準じ、触媒ａを塩化ロジウム水溶液にの
み浸漬して触媒Ｃを得た．該触媒Ｃの貴金属成分担持量
はＰｄが０．７５ｇ／４ −ｃａｔ， Ｒ ｈが０．２
５ｇ／ｕ−ｃａｔである． 比較例１〜３ 実施例１で使用したのと同じ活性アルミナ粉末２ｋｇに
アルミナゾル６００ ｇ、水７００ｇを加えスラリーと
し、以後実施例ｌと同様に操作して、即ちこのスラリー
中にモノリス担体基材を浸漬し、引き上げ、気流でセル
内のスラリーを除いた後、乾燥、焼成してコート量１５
０ｇ／ＪＬ−ｃａｔのアルミナコート層を形成させた。
み浸漬して触媒Ｃを得た．該触媒Ｃの貴金属成分担持量
はＰｄが０．７５ｇ／４ −ｃａｔ， Ｒ ｈが０．２
５ｇ／ｕ−ｃａｔである． 比較例１〜３ 実施例１で使用したのと同じ活性アルミナ粉末２ｋｇに
アルミナゾル６００ ｇ、水７００ｇを加えスラリーと
し、以後実施例ｌと同様に操作して、即ちこのスラリー
中にモノリス担体基材を浸漬し、引き上げ、気流でセル
内のスラリーを除いた後、乾燥、焼成してコート量１５
０ｇ／ＪＬ−ｃａｔのアルミナコート層を形成させた。
その後、硝酸第一セリウム溶液（０．６２５ｍｏＩ／
ｆＬ ） １２０ ｍ ｌを吸水させ、 １５０゜Ｃて
１時間乾燥後６００℃で２時間焼成した。次いて硝酸パ
ラジウム溶液中に１時間浸漬し乾燥してｐｔ担持触媒ｄ
を製造した（比較例ｌ）。
ｆＬ ） １２０ ｍ ｌを吸水させ、 １５０゜Ｃて
１時間乾燥後６００℃で２時間焼成した。次いて硝酸パ
ラジウム溶液中に１時間浸漬し乾燥してｐｔ担持触媒ｄ
を製造した（比較例ｌ）。
また比較例２並びに比較例３として、それぞれ該触媒ｄ
に常法により更にＰｔ，Ｒｈを担持させた触媒ｅ、並び
にＲｈを担持させた触媒ｆを製造した。
に常法により更にＰｔ，Ｒｈを担持させた触媒ｅ、並び
にＲｈを担持させた触媒ｆを製造した。
これら触媒ｄ．ｅ，ｆの貴金属担持量はそれぞれ上記各
実施例で得られた触媒ａ．ｂ，ｃのそれに等しい。
実施例で得られた触媒ａ．ｂ，ｃのそれに等しい。
耐久・活性評価試験
触媒ａ，ｄは酸化触媒として、触媒ｂ，ｃ、ｅ，ｆは三
元触媒として評価試験を行なった。
元触媒として評価試験を行なった。
まず各触媒を排気量２文のエンジン排気系に装着し，該
エンジンを酸化触媒では一次Ａ／Ｆ＝１３．０、二次Ａ
／Ｆ＝１６（触媒上流に空気を導入して調整）として２
００時間運転した。三元触媒ではＡ／Ｆ＝１４．６で２
００時間運転し、いずれの場合も触媒床温度が共に９０
０゜Ｃになる様に運転条件な調整した． このように過酷条件下で長時間使用した後の各触媒につ
いて、同一のエンジンを用い、運転条件を設定して触媒
入ガス温度４００゜Ｃにおける浄化率（酸化触媒ではＡ
／Ｆ＝１６でのＨＣ，Ｃｏ浄化率：三元触媒ではＡ／Ｆ
＝１４．６でのＨＣ，Ｃｏ、ＮＯｘ浄化率）を測定した
．結果を下記表に示す． 表：試験結果 該表は、比較例よりも実施例により製造された触媒の方
か触媒性能に優れていることを示している． 〈発明の効果〉 以上の説明から明らかなように、本発明の排気ガス浄化
用触媒の製造方法によれば、粉末表面にＣｅとＰｄの複
合酸化物を形成させた活性アルミナ粉末のスラリーをウ
オツシュコートして触媒を製造するようにしたため、Ｃ
ｅとＰｄの相互作用が十分に発揮され、優れた耐久性、
触媒性能を示す排気ガス浄化用触媒が得られるようにな
った。
エンジンを酸化触媒では一次Ａ／Ｆ＝１３．０、二次Ａ
／Ｆ＝１６（触媒上流に空気を導入して調整）として２
００時間運転した。三元触媒ではＡ／Ｆ＝１４．６で２
００時間運転し、いずれの場合も触媒床温度が共に９０
０゜Ｃになる様に運転条件な調整した． このように過酷条件下で長時間使用した後の各触媒につ
いて、同一のエンジンを用い、運転条件を設定して触媒
入ガス温度４００゜Ｃにおける浄化率（酸化触媒ではＡ
／Ｆ＝１６でのＨＣ，Ｃｏ浄化率：三元触媒ではＡ／Ｆ
＝１４．６でのＨＣ，Ｃｏ、ＮＯｘ浄化率）を測定した
．結果を下記表に示す． 表：試験結果 該表は、比較例よりも実施例により製造された触媒の方
か触媒性能に優れていることを示している． 〈発明の効果〉 以上の説明から明らかなように、本発明の排気ガス浄化
用触媒の製造方法によれば、粉末表面にＣｅとＰｄの複
合酸化物を形成させた活性アルミナ粉末のスラリーをウ
オツシュコートして触媒を製造するようにしたため、Ｃ
ｅとＰｄの相互作用が十分に発揮され、優れた耐久性、
触媒性能を示す排気ガス浄化用触媒が得られるようにな
った。
特許出願人 トヨタ自動車株式会社
Claims (1)
- ウォッシュコート工程に、表面にＣｅとＰｄの複合酸化
物を形成させた活性アルミナ粉末のスラリーを用いるこ
とを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1058650A JPH02237643A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1058650A JPH02237643A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02237643A true JPH02237643A (ja) | 1990-09-20 |
Family
ID=13090461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1058650A Pending JPH02237643A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02237643A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5391533A (en) * | 1993-02-19 | 1995-02-21 | Amtx, Inc. | Catalyst system for producing chlorine dioxide |
| JPH0788385A (ja) * | 1993-02-09 | 1995-04-04 | Gold Star Co Ltd | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
| US5863851A (en) * | 1991-04-12 | 1999-01-26 | Engelhard Corporation | Combustion catalysts containing binary oxides and processes using the same |
-
1989
- 1989-03-10 JP JP1058650A patent/JPH02237643A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5863851A (en) * | 1991-04-12 | 1999-01-26 | Engelhard Corporation | Combustion catalysts containing binary oxides and processes using the same |
| JPH0788385A (ja) * | 1993-02-09 | 1995-04-04 | Gold Star Co Ltd | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
| US5391533A (en) * | 1993-02-19 | 1995-02-21 | Amtx, Inc. | Catalyst system for producing chlorine dioxide |
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