JPH0223484B2 - - Google Patents
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- JPH0223484B2 JPH0223484B2 JP22959584A JP22959584A JPH0223484B2 JP H0223484 B2 JPH0223484 B2 JP H0223484B2 JP 22959584 A JP22959584 A JP 22959584A JP 22959584 A JP22959584 A JP 22959584A JP H0223484 B2 JPH0223484 B2 JP H0223484B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K3/2279—Oxides; Hydroxides of metals of antimony
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
- C01G30/005—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はα線放射量の極めて低い三酸化アンチ
モンの製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 近年集積回路の小型化に伴ない、集積回路の封
止材から放射されるα線に基く集積回路の誤動作
（ソフトエラー）が大きな問題となつている。 集積回路の封止方法としては、金属によるも
の、セラミツクによるもの、エポキシ樹脂を主と
するプラスチツクによるもの等があるが、最近の
集積度の高い回路では、コストの点からプラスチ
ツクによる封止が主流である。 プラスチツクを集積回路の封止に用いる場合、
これを難燃性化する必要があり、その目的のため
に三酸化アンチモンが用いられている。 従来、上記の難燃剤用三酸化アンチモンの製造
方法としては、硫化アンチモン又は粗アンチモン
を揮発酸化する方法が実用されているが、該アン
チモン中に微量含まれているウラン、トリウム等
のα線放射物質が充分に除去されていないため、
α放射量で１〜0.01カウント／cm2、Hr（以下Ｃ／
cm2、Hrと略す）を示していた。 集積回路の集積度（メモリーの数）が64キロダ
イナミツクラム（以下KDRAMと略す）以下で
あれば、これでも使用可能であるが、該集積度が
上記のもの以上、例えば256KDRAMの場合はα
線放射量は0.01〜0.005C／cm2・Hr、１〜
4MDRAMの場合には同じく0.001C／cm2・Hr程
度のものが必要と云われており、従来の製品はそ
のまゝでは集積度の高いものに使用することはで
きない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記のような集積度の高い集
積回路用にも使用できる三酸化アンチモンの製造
方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本願発明者等は、鋭意
研究の結果、塩化アンチモン水溶液を加熱蒸留し
て殆んどの不純物と分離する工程と次いで一定条
件下で精留したのち水を加えて加水分解する工程
とによれば所望の三酸化アンチモンが得られるこ
とを見出し本発明に到達した。 即ち、本発明の方法はα線放射物質を含有す
る、好ましくは過剰の塩酸を含む塩化アンチモン
水溶液を135〜230℃、好ましくは200〜230℃の温
度で蒸留して塩化アンチモンを得る第一工程と、
第一工程で得られた塩化アンチモンに少量の水
（外割りで15重量％以下）を加えて水溶液とし、
これを例えば回分式精留装置を使用して200〜230
℃で還流量Ｒと留出液量Ｄとの比Ｒ／Ｄの還流比
を２〜10好ましくは３〜６の条件で精留し、好ま
しくは精留残として塩化アンチモンを10重量％以
上残して精製された塩化アンチモンに10MΩ以上
の純水を添加して加水分解し、生成する三酸化ア
ンチモンを複数回レパルプ洗浄を行なつたのち乾
燥しα線放射量が0.001C／cm2・Hr程度クラスの
三酸化アンチモンを製造するというものである。 〔作 用〕 本発明の方法において、第一工程における蒸留
温度を135〜230℃、第二工程での蒸留温度を200
〜230℃とした理由は、低温では水、塩酸及び砒
素等の低温留出物、より高温では鉛、硫黄等の比
較的高温留出物が塩化アンチモン留出物に混入す
るのを避けるためである。第一工程での蒸留温度
も不純物をなるべく除去するという目的からは
200〜230℃とすることが好ましいが、低温留出物
は第二工程の精留でも容易に除去できるので、第
一工程での蒸留温度を135〜200℃とし収率を上げ
るようにすることもできる。 第二の工程において還流比２〜10好ましくは３
〜６で精留を行なうのは、還流比がこれより大き
いと能率的でなく、これより小さくなると製品の
純度が低下しα線放射量が大幅に増加するからで
ある。 又、上記精留を行なう際に、好ましくは精留残
留物を10重量％以上残すようにするのも同様にα
線放射量値の低い製品を得るためである。 尚本発明は極めて純度の高い製品を得ることを
目的としているので、使用する水や容器等には万
全の注意を必要とするが、特に加水分解や洗浄水
等に用いる水は５〜10MΩ以上のものを使用する
ことが必要である。 本発明によればα線放射量0.001C／cm2・Hr程
度クラスの三酸化アンチモンが確実に得られる。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 α線放射量0.5C／cm2・Hr、Sb2O399.80重量％
の市販の工業用三酸化アンチモン２Kgに35重量％
の特級濃塩酸5.0を加え、常温でマグネチツク
スターラーで撹拌して溶解したのち、チーゲル濾
過器で濾過洗浄を行ない、不溶解残渣中のSbを
定量して推定した品位で、270.5ｇ/のSbを含有
する抽出液6.04を得た。 この抽出液の全量を８のコンデンサー付蒸留
フラスコに入れ、700ワツトのマントルヒーター
で温度調整しながら加熱蒸留を行なつた。 気相温度が105〜110℃になると水及び塩酸の留
出が始まり、それが終了すると温度は急速に上昇
した。温度の上昇が始まり200℃に達するのを待
つて5MΩのイオン水100mlを入れた受け容器と取
り替え、以後は気相温度を210〜212℃に調整して
約４時間蒸留を行ない、再度温度が230℃に上昇
し始めた時点でマントルヒーターのスイツチを切
り蒸留を終了した。 蒸留の操作は、初期の塩酸回収の段階では気相
を水冷し、次のアンチモン留出中は逆に受け容器
及び受け容器までの導管を75〜80℃に保温し、留
出物が凝固しないようにした。 蒸留の操作が終了したら高温での留出物を放冷
し秤量したところ、濃厚な塩化アンチモン水溶液
として2500ｇが得られた。（約１） 次に上記の塩化アンチモン2400ｇに5MΩのイ
オン水220mlを添加して溶解して、後３分割し、
夫々回分式精留装置により第一工程の蒸留と同様
にして所定の還流比で温度210〜215℃に保持して
精留を行ない夫々約680ｇ留出したところで精留
を中止した。精留によつて得られた塩化アンチモ
ンは、夫々10MΩの温水各16を添加し60℃で撹
拌して加水分解し、固液分離した。 次いで固形物には、60℃の温水各16を添加し
て同温度で夫々３回レパルプ洗浄を行ない、後乾
燥、秤量してから比例計数管式低レベルα線測定
器でα線放射量を測定した。 その結果を精留をしないで第一工程で得られた
塩化アンチモン100ｇを同様の方法で処理したも
のと対比して下表に示す。
モンの製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 近年集積回路の小型化に伴ない、集積回路の封
止材から放射されるα線に基く集積回路の誤動作
（ソフトエラー）が大きな問題となつている。 集積回路の封止方法としては、金属によるも
の、セラミツクによるもの、エポキシ樹脂を主と
するプラスチツクによるもの等があるが、最近の
集積度の高い回路では、コストの点からプラスチ
ツクによる封止が主流である。 プラスチツクを集積回路の封止に用いる場合、
これを難燃性化する必要があり、その目的のため
に三酸化アンチモンが用いられている。 従来、上記の難燃剤用三酸化アンチモンの製造
方法としては、硫化アンチモン又は粗アンチモン
を揮発酸化する方法が実用されているが、該アン
チモン中に微量含まれているウラン、トリウム等
のα線放射物質が充分に除去されていないため、
α放射量で１〜0.01カウント／cm2、Hr（以下Ｃ／
cm2、Hrと略す）を示していた。 集積回路の集積度（メモリーの数）が64キロダ
イナミツクラム（以下KDRAMと略す）以下で
あれば、これでも使用可能であるが、該集積度が
上記のもの以上、例えば256KDRAMの場合はα
線放射量は0.01〜0.005C／cm2・Hr、１〜
4MDRAMの場合には同じく0.001C／cm2・Hr程
度のものが必要と云われており、従来の製品はそ
のまゝでは集積度の高いものに使用することはで
きない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記のような集積度の高い集
積回路用にも使用できる三酸化アンチモンの製造
方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本願発明者等は、鋭意
研究の結果、塩化アンチモン水溶液を加熱蒸留し
て殆んどの不純物と分離する工程と次いで一定条
件下で精留したのち水を加えて加水分解する工程
とによれば所望の三酸化アンチモンが得られるこ
とを見出し本発明に到達した。 即ち、本発明の方法はα線放射物質を含有す
る、好ましくは過剰の塩酸を含む塩化アンチモン
水溶液を135〜230℃、好ましくは200〜230℃の温
度で蒸留して塩化アンチモンを得る第一工程と、
第一工程で得られた塩化アンチモンに少量の水
（外割りで15重量％以下）を加えて水溶液とし、
これを例えば回分式精留装置を使用して200〜230
℃で還流量Ｒと留出液量Ｄとの比Ｒ／Ｄの還流比
を２〜10好ましくは３〜６の条件で精留し、好ま
しくは精留残として塩化アンチモンを10重量％以
上残して精製された塩化アンチモンに10MΩ以上
の純水を添加して加水分解し、生成する三酸化ア
ンチモンを複数回レパルプ洗浄を行なつたのち乾
燥しα線放射量が0.001C／cm2・Hr程度クラスの
三酸化アンチモンを製造するというものである。 〔作 用〕 本発明の方法において、第一工程における蒸留
温度を135〜230℃、第二工程での蒸留温度を200
〜230℃とした理由は、低温では水、塩酸及び砒
素等の低温留出物、より高温では鉛、硫黄等の比
較的高温留出物が塩化アンチモン留出物に混入す
るのを避けるためである。第一工程での蒸留温度
も不純物をなるべく除去するという目的からは
200〜230℃とすることが好ましいが、低温留出物
は第二工程の精留でも容易に除去できるので、第
一工程での蒸留温度を135〜200℃とし収率を上げ
るようにすることもできる。 第二の工程において還流比２〜10好ましくは３
〜６で精留を行なうのは、還流比がこれより大き
いと能率的でなく、これより小さくなると製品の
純度が低下しα線放射量が大幅に増加するからで
ある。 又、上記精留を行なう際に、好ましくは精留残
留物を10重量％以上残すようにするのも同様にα
線放射量値の低い製品を得るためである。 尚本発明は極めて純度の高い製品を得ることを
目的としているので、使用する水や容器等には万
全の注意を必要とするが、特に加水分解や洗浄水
等に用いる水は５〜10MΩ以上のものを使用する
ことが必要である。 本発明によればα線放射量0.001C／cm2・Hr程
度クラスの三酸化アンチモンが確実に得られる。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 α線放射量0.5C／cm2・Hr、Sb2O399.80重量％
の市販の工業用三酸化アンチモン２Kgに35重量％
の特級濃塩酸5.0を加え、常温でマグネチツク
スターラーで撹拌して溶解したのち、チーゲル濾
過器で濾過洗浄を行ない、不溶解残渣中のSbを
定量して推定した品位で、270.5ｇ/のSbを含有
する抽出液6.04を得た。 この抽出液の全量を８のコンデンサー付蒸留
フラスコに入れ、700ワツトのマントルヒーター
で温度調整しながら加熱蒸留を行なつた。 気相温度が105〜110℃になると水及び塩酸の留
出が始まり、それが終了すると温度は急速に上昇
した。温度の上昇が始まり200℃に達するのを待
つて5MΩのイオン水100mlを入れた受け容器と取
り替え、以後は気相温度を210〜212℃に調整して
約４時間蒸留を行ない、再度温度が230℃に上昇
し始めた時点でマントルヒーターのスイツチを切
り蒸留を終了した。 蒸留の操作は、初期の塩酸回収の段階では気相
を水冷し、次のアンチモン留出中は逆に受け容器
及び受け容器までの導管を75〜80℃に保温し、留
出物が凝固しないようにした。 蒸留の操作が終了したら高温での留出物を放冷
し秤量したところ、濃厚な塩化アンチモン水溶液
として2500ｇが得られた。（約１） 次に上記の塩化アンチモン2400ｇに5MΩのイ
オン水220mlを添加して溶解して、後３分割し、
夫々回分式精留装置により第一工程の蒸留と同様
にして所定の還流比で温度210〜215℃に保持して
精留を行ない夫々約680ｇ留出したところで精留
を中止した。精留によつて得られた塩化アンチモ
ンは、夫々10MΩの温水各16を添加し60℃で撹
拌して加水分解し、固液分離した。 次いで固形物には、60℃の温水各16を添加し
て同温度で夫々３回レパルプ洗浄を行ない、後乾
燥、秤量してから比例計数管式低レベルα線測定
器でα線放射量を測定した。 その結果を精留をしないで第一工程で得られた
塩化アンチモン100ｇを同様の方法で処理したも
のと対比して下表に示す。
本発明法で得られる三酸化アンチモンは、α線
放射量が理想的に低く超LSIのプラスチツクパツ
ケージ添加剤として優れたものと云うだけでな
く、As、Pb等の有害不純物を含まないので、ボ
トル等の飲食物容器の添加剤として使用すること
が可能である。
放射量が理想的に低く超LSIのプラスチツクパツ
ケージ添加剤として優れたものと云うだけでな
く、As、Pb等の有害不純物を含まないので、ボ
トル等の飲食物容器の添加剤として使用すること
が可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ α線放射物質を含有する塩化アンチモン水溶
液を135〜230℃で加熱蒸留し、塩化アンチモンを
得る第一工程と、第一工程で得られた塩化アンチ
モンをイオン水に溶解し、200〜230℃、還流比２
〜10で精留する第二工程と、第二工程で得られた
塩化アンチモンに10MΩ以上の純水を添加し加水
分解することを特徴とするα線放射量の低い三酸
化アンチモンの製造方法。 ２ 精留は、精留残渣が10重量％以上で精留を終
了することを特徴とする特許請求の範囲１項に記
載のα線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22959584A JPS61106416A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
| FR8516196A FR2572384B1 (fr) | 1984-10-31 | 1985-10-31 | Procede de fabrication de trioxyde d'antimoine a faible niveau de rayonnement alpha |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22959584A JPS61106416A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106416A JPS61106416A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0223484B2 true JPH0223484B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=16894641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22959584A Granted JPS61106416A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106416A (ja) |
| FR (1) | FR2572384B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0714819B2 (ja) * | 1988-06-20 | 1995-02-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 低α線微粒三酸化アンチモン |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1305488A (fr) * | 1961-08-03 | 1962-10-05 | Prod Semi Conducteurs | Perfectionnement à la fabrication d'antimoine pur |
| US3917793A (en) * | 1973-03-02 | 1975-11-04 | Occidental Petroleum Corp | Process for the production of senarmontite by controlled hydrolysis of antimony trichloride |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP22959584A patent/JPS61106416A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-31 FR FR8516196A patent/FR2572384B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2572384B1 (fr) | 1988-04-29 |
| FR2572384A1 (fr) | 1986-05-02 |
| JPS61106416A (ja) | 1986-05-24 |
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