JPS61106416A - α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 - Google Patents
α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法Info
- Publication number
- JPS61106416A JPS61106416A JP22959584A JP22959584A JPS61106416A JP S61106416 A JPS61106416 A JP S61106416A JP 22959584 A JP22959584 A JP 22959584A JP 22959584 A JP22959584 A JP 22959584A JP S61106416 A JPS61106416 A JP S61106416A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K3/2279—Oxides; Hydroxides of metals of antimony
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
- C01G30/005—Oxides
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はα線放射量の極めて低い三酸化アンチモンの製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
近年集積回路の小型化に伴ない、集積回路の封止材から
放射されるα線に基く集積回路の誤動作（ソ７トエラー
）が大きな問題となっている０集積回路の封止方法とし
ては・金属によるもの・セラミックによるもの、エポキ
シ樹脂を主とするプラスチックによるもの等があるが、
最近の集積度の高い回路では、コストの点からプラスチ
ックによる封止が主流である。
放射されるα線に基く集積回路の誤動作（ソ７トエラー
）が大きな問題となっている０集積回路の封止方法とし
ては・金属によるもの・セラミックによるもの、エポキ
シ樹脂を主とするプラスチックによるもの等があるが、
最近の集積度の高い回路では、コストの点からプラスチ
ックによる封止が主流である。
プラスチックを集積回路の封正に用いる場合、これを難
燃性化する必要があり、その目的のために三酸化アンチ
モンが用いられている。
燃性化する必要があり、その目的のために三酸化アンチ
モンが用いられている。
従来、上記の難燃剤用三酸化アンチモンの製造方法とし
ては、硫化アンチモン又は粗アンチモンを揮発酸化する
方法が実用されているが、該アンチモン中に微量台まれ
ているウラン、トリウム等のα線放射物質が充分に除去
されていないため、α線放射量で１〜０．０１カウン｝
％ｌ！ＩＩ 、Ｈｒ （以下Ｃ／Ｃｍ 、 Ｈｒと略す
）を示していた０集積回路の集積度（メモリーの数）が
６４キロダイナミックラム（以下ＫＤＲＡＭと略す）以
下であれば、これでも使用可能であ勺が、該集積度が上
記のもの以上、例えば２５６ ＫＤＲＡＭの場合はα線
放射量は０．０１〜０．００５ υ伽・Ｈｒ 、 １〜
４ ＭＤＲＡＭの場合には同じ＜ ０．００１０７６ａ
−Ｈｒ程度のものが必要と云われており、従来の製品は
そのま−では集積度の高いものに使用することはできな
い０〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記のような集積度の高い集積回路用
にも使用できる三酸化アンチモンの製造方法を提供する
ことにある。
ては、硫化アンチモン又は粗アンチモンを揮発酸化する
方法が実用されているが、該アンチモン中に微量台まれ
ているウラン、トリウム等のα線放射物質が充分に除去
されていないため、α線放射量で１〜０．０１カウン｝
％ｌ！ＩＩ 、Ｈｒ （以下Ｃ／Ｃｍ 、 Ｈｒと略す
）を示していた０集積回路の集積度（メモリーの数）が
６４キロダイナミックラム（以下ＫＤＲＡＭと略す）以
下であれば、これでも使用可能であ勺が、該集積度が上
記のもの以上、例えば２５６ ＫＤＲＡＭの場合はα線
放射量は０．０１〜０．００５ υ伽・Ｈｒ 、 １〜
４ ＭＤＲＡＭの場合には同じ＜ ０．００１０７６ａ
−Ｈｒ程度のものが必要と云われており、従来の製品は
そのま−では集積度の高いものに使用することはできな
い０〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記のような集積度の高い集積回路用
にも使用できる三酸化アンチモンの製造方法を提供する
ことにある。
この目的を達成するため本願発明者等は、鋭意研究の結
果、塩化アンチモン水溶液を加熱蒸留して殆んどの不純
物と分離する工程と次いで一定条件下で精留したのち水
を加えて加水分解する工程とによれば所望の三酸化アン
チモンが得られることを見出し本発明に到達した。
果、塩化アンチモン水溶液を加熱蒸留して殆んどの不純
物と分離する工程と次いで一定条件下で精留したのち水
を加えて加水分解する工程とによれば所望の三酸化アン
チモンが得られることを見出し本発明に到達した。
即ち、本発明の方法はα線放射物質を含有する、好まし
くは過剰の塩酸を含む塩化アンチモン水溶液を１３５〜
２３０ Ｃ，好ましくは２００〜２３０Ｃの温度で蒸留
して塩化アンチモンを得る第一工程と、第一工程で得ら
れた塩化アンチモンに少量の水（外割りで１５重量％以
下）を加えて水溶液とし、これを例えば回分式精留装置
を使用して２００〜２３０Ｃで還流量Ｒと留出液量りと
の比Ｒ／Ｄの還流比を２〜１０好ましくは３〜６の条件
で精留し、好ましくは精留残として塩化アンチモンを１
０重量％以上残して精製された塩化アンチモンに１０
ＭΩ以上の純水を添加して加水分解し、生成する三酸化
アンチモンを複数回レパルプ洗浄を行なったのち乾燥し
α線放射量が０．００１０７”！ｎ・Ｈｒ程度クラスの
三酸化アンチモンを製造するというものである。
くは過剰の塩酸を含む塩化アンチモン水溶液を１３５〜
２３０ Ｃ，好ましくは２００〜２３０Ｃの温度で蒸留
して塩化アンチモンを得る第一工程と、第一工程で得ら
れた塩化アンチモンに少量の水（外割りで１５重量％以
下）を加えて水溶液とし、これを例えば回分式精留装置
を使用して２００〜２３０Ｃで還流量Ｒと留出液量りと
の比Ｒ／Ｄの還流比を２〜１０好ましくは３〜６の条件
で精留し、好ましくは精留残として塩化アンチモンを１
０重量％以上残して精製された塩化アンチモンに１０
ＭΩ以上の純水を添加して加水分解し、生成する三酸化
アンチモンを複数回レパルプ洗浄を行なったのち乾燥し
α線放射量が０．００１０７”！ｎ・Ｈｒ程度クラスの
三酸化アンチモンを製造するというものである。
本発明の方法において、纏一工程における蒸留温度を１
３５〜２３０ Ｃ、第二工程での蒸留温度を２００〜２
３０Ｃとした理由は、低温では水、塩酸及び砒素等の低
温留出物、より高温では鉛、硫黄等の比較的高温留出物
が塩化アンチモノ留出物に混入するのを避けるためであ
る。第−エリでの蒸留温度も不純物をなるべく除去する
という目的からは２００〜２３０Ｃとすることが好まし
いが、低温留出物は第二工程の精留でも容易に除去でき
るので、第一工程での蒸留温度を１３５〜２００Ｃとし
収率を上げるようにすることもできる。
３５〜２３０ Ｃ、第二工程での蒸留温度を２００〜２
３０Ｃとした理由は、低温では水、塩酸及び砒素等の低
温留出物、より高温では鉛、硫黄等の比較的高温留出物
が塩化アンチモノ留出物に混入するのを避けるためであ
る。第−エリでの蒸留温度も不純物をなるべく除去する
という目的からは２００〜２３０Ｃとすることが好まし
いが、低温留出物は第二工程の精留でも容易に除去でき
るので、第一工程での蒸留温度を１３５〜２００Ｃとし
収率を上げるようにすることもできる。
第二の工程において還流比２〜１ｏ好ましくは。
３〜６で精留を行なうのは、還流比がこれより大きいと
能率的でなく、これより小さくなると製品の純度が低下
しα線放射量が大幅に増加するからである。
能率的でなく、これより小さくなると製品の純度が低下
しα線放射量が大幅に増加するからである。
又、上記精留を行なう際に、好ましくは精留残留物を１
０重量％以上残すようにするのも同様にα線放射量値の
低い製品を得るためである。
０重量％以上残すようにするのも同様にα線放射量値の
低い製品を得るためである。
尚本発明は極めて純度の高い製品を得ることを目的とし
ているので、使用する水や容器等には万全の注意を必要
とするが、特に加水分解や洗浄水等に用いる水は５〜１
０ＭΩ以上のものを使用することが必要である。
ているので、使用する水や容器等には万全の注意を必要
とするが、特に加水分解や洗浄水等に用いる水は５〜１
０ＭΩ以上のものを使用することが必要である。
本発明によればα線放射量０．００１ Ｃｊ／１）９１
・Ｈｒ程度クラスの三酸化アンチモンが確実に得られ
る。
・Ｈｒ程度クラスの三酸化アンチモンが確実に得られ
る。
以下実施例について説明する。
実施例
α線放射量０．５ ｃ廓＠ Ｈｒ ％ Ｓｂ Ｏり９−
８０重ｆｆｉ％の市販の工業用三酸化アンチモン２１１
９に３５重量％の特級濃塩酸５．Ｏｔを加え、常温でマ
グネチツクスクーラーで攪拌して溶解したのち、チーゲ
ル濾過器で濾過洗浄を行ない、不溶解残渣中のｓｂを定
量して推定した品位で、２７０．５ ｇ／ｌのｓｂを含
有する抽出液ａ、Ｏ＋ｔを得た。
８０重ｆｆｉ％の市販の工業用三酸化アンチモン２１１
９に３５重量％の特級濃塩酸５．Ｏｔを加え、常温でマ
グネチツクスクーラーで攪拌して溶解したのち、チーゲ
ル濾過器で濾過洗浄を行ない、不溶解残渣中のｓｂを定
量して推定した品位で、２７０．５ ｇ／ｌのｓｂを含
有する抽出液ａ、Ｏ＋ｔを得た。
この抽出液の全量を８ｔのコンデンサー付蒸留フラスコ
に入れ、７００ワツトのマントルヒーターで温度調整し
ながら加熱蒸留を行なった。
に入れ、７００ワツトのマントルヒーターで温度調整し
ながら加熱蒸留を行なった。
気相温度が１０５〜１１０Ｃになると水及び塩酸の留出
が始まり、それが終了すると温度は急速に上昇した。温
度の上昇が始まり２００Ｃに達するの３待って５ＭΩの
イオン水１００ｍ１を入れた受は容器と取り替え、以後
は気相温度を２１０〜２１２Ｃに調整して約４時間蒸留
を行ない、再度温度が２３０Ｃに上昇し始めた時点でマ
ントルヒーターのスイツチを切り蒸留を終了した。
が始まり、それが終了すると温度は急速に上昇した。温
度の上昇が始まり２００Ｃに達するの３待って５ＭΩの
イオン水１００ｍ１を入れた受は容器と取り替え、以後
は気相温度を２１０〜２１２Ｃに調整して約４時間蒸留
を行ない、再度温度が２３０Ｃに上昇し始めた時点でマ
ントルヒーターのスイツチを切り蒸留を終了した。
蒸留の操作は、初期の塩酸回収の段階では気相を水冷し
、次のアンチモン留出中は逆に受は容器及び受は容器ま
での導管を７５〜ＳＯｒに保温し、留出物が凝固しない
ようにした。
、次のアンチモン留出中は逆に受は容器及び受は容器ま
での導管を７５〜ＳＯｒに保温し、留出物が凝固しない
ようにした。
蒸留の操作が終了したら高温での留出物を放冷し秤量し
たところ・濃厚な塩化アンチモン水溶液として２５００
ｇが得られた。（約１ｔ）次に上記の塩化アンチモン
２４−００ ｇに５戚のイオン水２２０ｍ／を添加して
溶解して、後３分割し、夫々回分式精留装置により第一
工程の蒸留と同様にして所定の還流比で温度２１０〜２
１５Ｃに保持して精留を行ない夫々約６８０ｇ留出した
ところで精留を中止した。精留によって得られた塩化ア
ンチモンは、夫々１０ＭΩの温水各１６ ｔを添加し６
０Ｃで攪拌して加水分解し、固液分離した。
たところ・濃厚な塩化アンチモン水溶液として２５００
ｇが得られた。（約１ｔ）次に上記の塩化アンチモン
２４−００ ｇに５戚のイオン水２２０ｍ／を添加して
溶解して、後３分割し、夫々回分式精留装置により第一
工程の蒸留と同様にして所定の還流比で温度２１０〜２
１５Ｃに保持して精留を行ない夫々約６８０ｇ留出した
ところで精留を中止した。精留によって得られた塩化ア
ンチモンは、夫々１０ＭΩの温水各１６ ｔを添加し６
０Ｃで攪拌して加水分解し、固液分離した。
次いで固形物には、６０Ｃの温水各１６ ｔを添加して
同温度で夫々３回レパルブ洗浄を行ない、後乾燥０、秤
量してから比例計数管式低レベルα線測定器でα線放射
量を測定した。
同温度で夫々３回レパルブ洗浄を行ない、後乾燥０、秤
量してから比例計数管式低レベルα線測定器でα線放射
量を測定した。
その結果を精留をしないで第一工程で得られた塩化アン
チモン１００ｇを同様の方法で処理したものと対比して
下表に示す。
チモン１００ｇを同様の方法で処理したものと対比して
下表に示す。
表より明らかなように、測定値には誤差があるが、還流
比が２．０より小さくなると精留しない実験應１に近い
α−放射量を示すが、還流比がΦ程度になると急速に低
下し、還流比６ではブランク値に近い値を示した。
比が２．０より小さくなると精留しない実験應１に近い
α−放射量を示すが、還流比がΦ程度になると急速に低
下し、還流比６ではブランク値に近い値を示した。
本発明法で得られる三酸化アンチモンは、α線放射量が
理想的に低く超ＬＳＩのプラスチックパッケージ添加剤
として優れたものと云うだけでなく、Ａｓ５ｐｂ等の有
害不純物を含まないので、ボトル等の飲食物容器の添加
剤として使用することが可能である。
理想的に低く超ＬＳＩのプラスチックパッケージ添加剤
として優れたものと云うだけでなく、Ａｓ５ｐｂ等の有
害不純物を含まないので、ボトル等の飲食物容器の添加
剤として使用することが可能である。
出願人 住友金属鉱山株式会社
７７！、
Claims (2)
- （１）α線放射物質を含有する塩化アンチモン水溶液を
１３５〜２３０℃で加熱蒸留し、塩化アンチモンを得る
第一工程と、第一工程で得られた塩化アンチモンをイオ
ン水に溶解し、２００〜２３０℃、還流比２〜１０で精
留する第二工程と、第二工程で得られた塩化アンチモン
に１０ＭΩ以上の純水を添加し加水分解することを特徴
とするα線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法。 - （２）精留は、精留残渣が１０重量％以上で精留を終了
することを特徴とする特許請求の範囲（１）項に記載の
α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22959584A JPS61106416A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
| FR8516196A FR2572384B1 (fr) | 1984-10-31 | 1985-10-31 | Procede de fabrication de trioxyde d'antimoine a faible niveau de rayonnement alpha |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22959584A JPS61106416A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106416A true JPS61106416A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0223484B2 JPH0223484B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=16894641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22959584A Granted JPS61106416A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106416A (ja) |
| FR (1) | FR2572384B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH026336A (ja) * | 1988-06-20 | 1990-01-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 低α線微粒三酸化アンチモン |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1305488A (fr) * | 1961-08-03 | 1962-10-05 | Prod Semi Conducteurs | Perfectionnement à la fabrication d'antimoine pur |
| US3917793A (en) * | 1973-03-02 | 1975-11-04 | Occidental Petroleum Corp | Process for the production of senarmontite by controlled hydrolysis of antimony trichloride |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP22959584A patent/JPS61106416A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-31 FR FR8516196A patent/FR2572384B1/fr not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH026336A (ja) * | 1988-06-20 | 1990-01-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 低α線微粒三酸化アンチモン |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2572384A1 (fr) | 1986-05-02 |
| FR2572384B1 (fr) | 1988-04-29 |
| JPH0223484B2 (ja) | 1990-05-24 |
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