CN114773223A - 一种邻羟基苯甲腈后处理新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及邻羟基苯甲腈处理技术领域，具体为一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，包括以下合成处理步骤：S1,准备水杨酰胺装瓶、甲苯装瓶、三光气和甲苯的混合溶液装瓶；S2，对水杨酰胺溶液进行加热，然后滴入三光气溶液，滴完后继续加热搅拌，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈；S3，将反应好的物料，缓慢滴加至10％碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调PH至2～3，邻羟基苯甲腈固体析出，在水相里离心安全可靠，还没有气味，烘干即可，该方法对设备要求低步骤短,后处理简单，适合于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及邻羟基苯甲腈处理技术领域，具体为一种邻羟基苯甲腈后处理新方法。
背景技术
普通处理方法：
水杨酰胺和氯化亚砜反应结束后，通过减压浓缩将釜内残留的氯化亚砜蒸馏干净，再通过冷却结晶的方法将邻羟基苯甲腈析出，离心，但离心出来的产品气味也很大，工人操作起来很不方便。况且在甲苯里离心有安全隐患因此需要一种邻羟基苯甲腈后处理新方法对上述问题做出改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，包括以下合成处理步骤：
S1,准备水杨酰胺装瓶、甲苯装瓶、三光气和甲苯的混合溶液装瓶；
S2，对水杨酰胺溶液进行加热，然后滴入三光气溶液，滴完后继续加热搅拌，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈；
S3，将反应好的物料，缓慢滴加至碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调pH，邻羟基苯甲腈固体析出。
作为本发明优选的方案，所述S1准备140g(1.0mol)水杨酰胺装瓶、200ml甲苯装瓶，在500ml的滴液漏斗中加入120g(0.4mol)三光气和200ml甲苯的混合溶液。
作为本发明优选的方案，所述S2水杨酰胺溶液加热至100～110℃，在2～2.2h内将三光气溶液滴入，滴完后继续加热搅拌2.5～3h，取样检测，当原料已经完全反应，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈。
作为本发明优选的方案，所述S3将反应好的物料，缓慢滴加至10％碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调PH至2～3，邻羟基苯甲腈固体析出，在水相里离心安全可靠，还没有气味，烘干即可。
作为本发明优选的方案，所述水杨酰胺的用量为1.0mol，改变三光气的用量，其他反应条件与典型实验步骤相同，探测水杨酰胺与三光气摩尔比对收率的影响。
作为本发明优选的方案，所述水杨酰胺和三光气在低温下不反应，只有达到一定温度使才会发生氰化，在其他条件相同的情况下，探测不同反应温度对收率的影响。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明中，通过以水杨酰胺和三光气为原料,在甲苯溶液中步法合成邻羟基苯甲腈,反应收率高达90.6％产品质量分数为95.1％，通过对原料配比、溶剂种类、反应温度、反应时间等工艺条件的研究得到合成日标化合物的适宜工艺条件:水杨酰胺与三光气摩尔比为1.0：0.4甲苯作溶剂,反应温度100℃～105℃反应时间5h，在此条件下可取得最佳收率，该方法对设备要求低步骤短,后处理简单，适合于工业化大生产。
2.本发明中，通过将反应好的物料，缓慢滴加至10％碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调PH至2～3，邻羟基苯甲腈固体析出，在水相里离心安全可靠，还没有气味，烘干即可。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述,附图中给出了本发明的若干实施例,但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
本发明提供一种技术方案：
请参阅图1所示的一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，包括以下合成处理步骤：
S1,准备水杨酰胺装瓶、甲苯装瓶、三光气和甲苯的混合溶液装瓶；
S2，对水杨酰胺溶液进行加热，然后滴入三光气溶液，滴完后继续加热搅拌，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈；
S3，将反应好的物料，缓慢滴加至碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调pH，邻羟基苯甲腈固体析出。
S1准备140g(1.0mol)水杨酰胺装瓶、200ml甲苯装瓶，在500ml的滴液漏斗中加入120g(0.4mol)三光气和200ml甲苯的混合溶液。
S2水杨酰胺溶液加热至100～110℃，在2～2.2h内将三光气溶液滴入，滴完后继续加热搅拌2.5～3h，取样检测，当原料已经完全反应，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈。
S3将反应好的物料，缓慢滴加至10％碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调PH至2～3，邻羟基苯甲腈固体析出，在水相里离心安全可靠，还没有气味，烘干即可。
水杨酰胺的用量为1.0mol，改变三光气的用量，其他反应条件与典型实验步骤相同，探测水杨酰胺与三光气摩尔比对收率的影响。
水杨酰胺和三光气在低温下不反应，只有达到一定温度使才会发生氰化，在其他条件相同的情况下，探测不同反应温度对收率的影响。
实施例：备140g(1.0mol)水杨酰胺装瓶、200ml甲苯装瓶，在500ml的滴液漏斗中加入120g(0.4mol)三光气和200ml甲苯的混合溶液；
水杨酰胺溶液加热至100～110℃，在2～2.2h内将三光气溶液滴入，滴完后继续加热搅拌2.5～3h，取样检测，当原料已经完全反应，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈；
将反应好的物料，缓慢滴加至10％碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调PH至2～3，邻羟基苯甲腈固体析出，在水相里离心安全可靠，还没有气味，烘干即可；
固定水氧酰胺的用量为1.0mol，改变三光气的用量进行探测，其他反应条件与典型实验步骤相同，探测水杨酰胺与三光气摩尔比对收率的影响；
水杨酰胺与三光气摩尔比对收率的影响
由表可知，当水杨酰胺与三光气摩尔配比为1.0：0.4时，产品收率最高，再增加三光气的用量，收率不再有明显的提高；
反应温度对收率的影响，水杨酰胺和三光气在低温下不反应，只有达到一定的温度时才会发生氰化，在其他条件相同的情况下，不同的反应温度对收率的影响见下表：
由上表可知温度高于110℃时，邻羟基苯甲腈会有部分分解，影响收率和纯度，由上表可见温度控制在100～105℃效果较好；
反应时间对收率的影响，反应时间从开始滴加计算，在其他条件形同的情况下，反应时间对收率的影响见下表：
由上表可知，反应5h后，收率最高，反应时间再增加，收率不增反降；
以水杨酰胺和三光气为原料,在甲苯溶液中步法合成邻羟基苯甲腈,反应收率高达90.6％产品质量分数为95.1％，通过对原料配比、溶剂种类、反应温度、反应时间等工艺条件的研究得到合成日标化合物的适宜工艺条件:水杨酰胺与三光气摩尔比为1.0：0.4甲苯作溶剂,反应温度100℃～105℃反应时间5h，在此条件下可取得最佳收率，该方法对设备要求低步骤短,后处理简单，适合于工业化大生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，其特征在于：包括以下合成处理步骤：
S1,准备水杨酰胺装瓶、甲苯装瓶、三光气和甲苯的混合溶液装瓶；
S2，对水杨酰胺溶液进行加热，然后滴入三光气溶液，滴完后继续加热搅拌，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈；
S3，将反应好的物料，缓慢滴加至碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调pH，邻羟基苯甲腈固体析出。
2.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，其特征在于：所述S1准备140g(1.0mol)水杨酰胺装瓶、200ml甲苯装瓶，在500ml的滴液漏斗中加入120g(0.4mol)三光气和200ml甲苯的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，其特征在于：所述S2水杨酰胺溶液加热至100～110℃，在2～2.2h内将三光气溶液滴入，滴完后继续加热搅拌2.5～3h，取样检测，当原料已经完全反应，脱去溶剂后得到粗品邻羟基苯甲腈。
4.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，其特征在于：所述S3将反应好的物料，缓慢滴加至10％碱水里，使甲苯里的邻羟基苯甲腈生成钠盐，进入水相里，分出的甲苯层可以直接套用于生产，下层水(酸析)用盐酸调PH至2～3，邻羟基苯甲腈固体析出，在水相里离心安全可靠，还没有气味，烘干即可。
5.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，其特征在于：所述水杨酰胺的用量为1.0mol，改变三光气的用量，其他反应条件与典型实验步骤相同，探测水杨酰胺与三光气摩尔比对收率的影响。
6.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲腈后处理新方法，其特征在于：所述水杨酰胺和三光气在低温下不反应，只有达到一定温度使才会发生氰化，在其他条件相同的情况下，探测不同反应温度对收率的影响。
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