JPS5929195B2 - 環状ジメチルポリシロキサンの製法 - Google Patents
環状ジメチルポリシロキサンの製法Info
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- JPS5929195B2 JPS5929195B2 JP54116241A JP11624179A JPS5929195B2 JP S5929195 B2 JPS5929195 B2 JP S5929195B2 JP 54116241 A JP54116241 A JP 54116241A JP 11624179 A JP11624179 A JP 11624179A JP S5929195 B2 JPS5929195 B2 JP S5929195B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
- C08J11/14—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with steam or water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
少なくとも５０モルパーセントまでジメチルシロキサン
単位から成る直鎖状及び分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サンを含有し、例えばオルガノポリシロキサンエラスト
マーから成る物体を製造する際に得られる廃物の有利な
利用法は、このような直鎖状又は分枝鎖状オルガノポリ
シロキサンからの環状ジメチルポリシロキサンの製造で
ある。
単位から成る直鎖状及び分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サンを含有し、例えばオルガノポリシロキサンエラスト
マーから成る物体を製造する際に得られる廃物の有利な
利用法は、このような直鎖状又は分枝鎖状オルガノポリ
シロキサンからの環状ジメチルポリシロキサンの製造で
ある。
米国特許第２９３４５５０号明細書（登録日１９６０年
４月２６日、発明者Ｊ、Ｊａｃｋ、出願人Ｉｍｐｅｒｉ
ａｌＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＬｉｍｉｔ
ｅｄ）フランス特許第１２２３４４８号明細書に相当）
によれば、実際に直鎖状のジメチルポリシロキサン及び
ノ、ロゲン化アルミニウム又はハロゲサヒ燐（つまり、
シロキサン結合の転位促進触媒）から成る混合物を、実
際に無水の条件下に少なくとも２５０℃に加熱し、同時
にこの加熱の際に生じた環状ジメチルポリシロキサンを
蒸留することにより環状ジメチルポリシロキサンが製造
される。実際に直鎖状のジメチルポリシロキサンからの
環状ジメチルポリシロキサンのこの公知製造法及び直鎖
状又は分枝鎖状の、少なくとも５０モルパーセントまで
ジメチルシロキサン単位から成るオルガノポリシロキサ
ンを含有する廃物の類似利用法（米国特許第２６７３８
４３号明細書、登録日１９５４年３月３０日、発明者Ｂ
、Ｊ、Ｈｕｍｐｈｒｅｙ他、出願人Ｔｈｅｃｏｎｎｅｃ
ｔｉｃｕｔＨａｒｄＲｕｂｂｅｒ・及び英国特許第７５
２８６０号明細書、公知日１９５６年６月１８日、出願
人ＭｉｄｌａｕｄＳｉｌｉｃｏｎｓＬｉｍｉｔｅｄ）に
比して本発明方法は例えば、より低い温度で実施するこ
とができ、水の遮断のための費用も、環状ジメチルポリ
シロキサンを蒸留する際同時に蒸留するシロキサン結合
の転移促進触媒を分離するための費用も必要ではなく及
び／又は高い空間一時間一収率が得られるという利点を
有する。本発明は、少なくとも５０モルパーセントまで
ジメチルシロキサン単位からなる直鎖状又は分枝鎖状の
オルガノポリシロキサン及びシロキサン結合の転位促進
触媒から成る混合物を加熱し、同時にこの加熱の際生じ
た環状ジメチルポリシロキサンを蒸留することにより環
状ジメチルポリシロキサンを製造する方法に関し、シロ
キサン結合の転位促進触媒として５０〜８５重量％の水
性硫酸を使用することを特徴とする。
４月２６日、発明者Ｊ、Ｊａｃｋ、出願人Ｉｍｐｅｒｉ
ａｌＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＬｉｍｉｔ
ｅｄ）フランス特許第１２２３４４８号明細書に相当）
によれば、実際に直鎖状のジメチルポリシロキサン及び
ノ、ロゲン化アルミニウム又はハロゲサヒ燐（つまり、
シロキサン結合の転位促進触媒）から成る混合物を、実
際に無水の条件下に少なくとも２５０℃に加熱し、同時
にこの加熱の際に生じた環状ジメチルポリシロキサンを
蒸留することにより環状ジメチルポリシロキサンが製造
される。実際に直鎖状のジメチルポリシロキサンからの
環状ジメチルポリシロキサンのこの公知製造法及び直鎖
状又は分枝鎖状の、少なくとも５０モルパーセントまで
ジメチルシロキサン単位から成るオルガノポリシロキサ
ンを含有する廃物の類似利用法（米国特許第２６７３８
４３号明細書、登録日１９５４年３月３０日、発明者Ｂ
、Ｊ、Ｈｕｍｐｈｒｅｙ他、出願人Ｔｈｅｃｏｎｎｅｃ
ｔｉｃｕｔＨａｒｄＲｕｂｂｅｒ・及び英国特許第７５
２８６０号明細書、公知日１９５６年６月１８日、出願
人ＭｉｄｌａｕｄＳｉｌｉｃｏｎｓＬｉｍｉｔｅｄ）に
比して本発明方法は例えば、より低い温度で実施するこ
とができ、水の遮断のための費用も、環状ジメチルポリ
シロキサンを蒸留する際同時に蒸留するシロキサン結合
の転移促進触媒を分離するための費用も必要ではなく及
び／又は高い空間一時間一収率が得られるという利点を
有する。本発明は、少なくとも５０モルパーセントまで
ジメチルシロキサン単位からなる直鎖状又は分枝鎖状の
オルガノポリシロキサン及びシロキサン結合の転位促進
触媒から成る混合物を加熱し、同時にこの加熱の際生じ
た環状ジメチルポリシロキサンを蒸留することにより環
状ジメチルポリシロキサンを製造する方法に関し、シロ
キサン結合の転位促進触媒として５０〜８５重量％の水
性硫酸を使用することを特徴とする。
少なくとも５０モルパーセントまでジメチルシロキサン
単位から成る直鎖状又は分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サンとしては、本発明の範囲においても、少なくとも５
０モルパーセントまでジメチルシロキサン単位から成り
、従つて従来シロキサン結合の転位促進触媒との混合物
で加熱することにより環状ジメチルポリシロキサンを製
造することのできたすべての直鎖状又は分枝鎖状のオル
ガノポリシロキサンを使用することができる。
単位から成る直鎖状又は分枝鎖状のオルガノポリシロキ
サンとしては、本発明の範囲においても、少なくとも５
０モルパーセントまでジメチルシロキサン単位から成り
、従つて従来シロキサン結合の転位促進触媒との混合物
で加熱することにより環状ジメチルポリシロキサンを製
造することのできたすべての直鎖状又は分枝鎖状のオル
ガノポリシロキサンを使用することができる。
主としてジオルガノシロキサン単位から成る直鎖状又は
実際に直鎖状で、その有機基が少なくとも９５モルパー
セントまでメチル基であるオルガノポリシロキサンが有
利である。本発明の範囲内で使用されるオルガノポリシ
ロキサン中で、場合によりメチル基に対し付加的に存在
する他の有機基は有利にエチル基、ビニル基及び／又は
フエニル基である。場合によりジオルガノシロキサン単
位に対し付加的に存在する他のシロキサン単位は、特に
トリオルガノシロキサン単位、モノオルガノシロキサン
単位及びＳｉＯ４／２単位である。本発明方法において
使用されるオルガノポリシロキサンは、例えばエラスト
マーに架橋可能で、部分的に又は完全に架橋された、た
いていは架橋可能なオルガノポリシロキサンに対して付
加的に、エラストマー製造のために常用の助剤、例えば
充填材及び顔料、ならびに例えば架橋触媒ないしは架橋
触媒一分解生成物を含有するコンパウンドの形で存在し
ていてもよい。しかし、本発明方法において使用される
オルガノポリシロキサンは、同様′に場合により直鎖状
オルガノポリシロキサンに対し付加的にその他の物質、
例えばパラフインロウを含有する油状物の形で存在して
いてもよい。
実際に直鎖状で、その有機基が少なくとも９５モルパー
セントまでメチル基であるオルガノポリシロキサンが有
利である。本発明の範囲内で使用されるオルガノポリシ
ロキサン中で、場合によりメチル基に対し付加的に存在
する他の有機基は有利にエチル基、ビニル基及び／又は
フエニル基である。場合によりジオルガノシロキサン単
位に対し付加的に存在する他のシロキサン単位は、特に
トリオルガノシロキサン単位、モノオルガノシロキサン
単位及びＳｉＯ４／２単位である。本発明方法において
使用されるオルガノポリシロキサンは、例えばエラスト
マーに架橋可能で、部分的に又は完全に架橋された、た
いていは架橋可能なオルガノポリシロキサンに対して付
加的に、エラストマー製造のために常用の助剤、例えば
充填材及び顔料、ならびに例えば架橋触媒ないしは架橋
触媒一分解生成物を含有するコンパウンドの形で存在し
ていてもよい。しかし、本発明方法において使用される
オルガノポリシロキサンは、同様′に場合により直鎖状
オルガノポリシロキサンに対し付加的にその他の物質、
例えばパラフインロウを含有する油状物の形で存在して
いてもよい。
前記種類のコンパウンドもしくはこのようなコンパウン
ドからのエラストマーは、例えばジオルガノポリシロキ
サンを主体とする、ラジカル形成により架橋可能なコン
パウンドの成形及び加圧下での架橋による加工の際に廃
物として得られる。大体において油状で直鎖状のオルガ
ノポリシロキサンから成る廃物は、例えば繊維加工の際
に生じる。本発明方法においては、もちろん一種のオル
ガノポリシロキサンだけでなく、種々のオルガノポリシ
ロキサンの混合物、及び従つて種々のオルガノポリシロ
キサン含有廃物の混合物、例えばオルガノポリシロキサ
ンエラストマー廃物及びオルガノポリシロキサン油状廃
物から成る混合物を使用することもできる。５０〜８５
重量％の水性硫酸は比重Ｄ２Ｏ一１．４０〜１．７８ｙ
／Ｃｄを有する。
ドからのエラストマーは、例えばジオルガノポリシロキ
サンを主体とする、ラジカル形成により架橋可能なコン
パウンドの成形及び加圧下での架橋による加工の際に廃
物として得られる。大体において油状で直鎖状のオルガ
ノポリシロキサンから成る廃物は、例えば繊維加工の際
に生じる。本発明方法においては、もちろん一種のオル
ガノポリシロキサンだけでなく、種々のオルガノポリシ
ロキサンの混合物、及び従つて種々のオルガノポリシロ
キサン含有廃物の混合物、例えばオルガノポリシロキサ
ンエラストマー廃物及びオルガノポリシロキサン油状廃
物から成る混合物を使用することもできる。５０〜８５
重量％の水性硫酸は比重Ｄ２Ｏ一１．４０〜１．７８ｙ
／Ｃｄを有する。
水性硫酸中の硫酸分が、硫酸及び水の全重量に対して５
０重量％より僅かである場合には、環状ジメチルポリシ
ロキサンの形成は不所望に緩慢である。
０重量％より僅かである場合には、環状ジメチルポリシ
ロキサンの形成は不所望に緩慢である。
水性硫酸中の硫酸分が、硫酸及び水の全重量に対して８
５％より大きい場合には、オルガノポリシロキサンの炭
化が極めて容易に起きる。本発明方法におけるシロキサ
ン結合の転位促進触媒としては、５５〜８０重量％の水
性硫酸（比重Ｄ２Ｏ−１．４５〜１．７３ｙ／Ｃ７７＃
に相当）が有利である。本発明方法において使用される
硫酸の純度は、工業用で全く十分である。
５％より大きい場合には、オルガノポリシロキサンの炭
化が極めて容易に起きる。本発明方法におけるシロキサ
ン結合の転位促進触媒としては、５５〜８０重量％の水
性硫酸（比重Ｄ２Ｏ−１．４５〜１．７３ｙ／Ｃ７７＃
に相当）が有利である。本発明方法において使用される
硫酸の純度は、工業用で全く十分である。
水性硫酸は、使用されるオルガノポリシロキサン及び場
合によりこのオルガノポリシロキサンと一緒に本方法に
導入される、水性硫酸以外の物質、例えば充填剤の全量
１ｋ９当り０．４〜１．５′特に０．６〜１．２′の量
で使用するのが有利である。
合によりこのオルガノポリシロキサンと一緒に本方法に
導入される、水性硫酸以外の物質、例えば充填剤の全量
１ｋ９当り０．４〜１．５′特に０．６〜１．２′の量
で使用するのが有利である。
直鎖状又は分枝鎖状のオルガノポリシロキサン及び水性
硫酸から成る混合物は、１３０〜１５０℃に加熱するの
が有利である。最小の費用しかかからないので、本発明
方法は有利に大気圧、すなわち１バール又は約１バール
で実施する。
硫酸から成る混合物は、１３０〜１５０℃に加熱するの
が有利である。最小の費用しかかからないので、本発明
方法は有利に大気圧、すなわち１バール又は約１バール
で実施する。
しかしながら、所望の場合はこれより高いか又は低い圧
力を使用することもできる。加熱時間は、一般に１．５
〜６時間である。本発明方法において使用される物質の
良好な混合を達成するために、これら物質の混合物を例
えば攪拌又は循環により連動させるのが有利である。環
状ジメチルポリシロキサンと同時に水が留出する。この
水を、環状ジメチルポリシロキサンの分離後、再び直鎖
状又は分枝鎖状のオルガノポリシロキサン及び水性硫酸
から成る混合物中に戻し、従つて水中の硫酸濃度が硫酸
及び水の総重量に対し８０重量％を越えないのが有利で
ある。本発明方法は回分式で、半連続的又は全連続的に
実施することができる。
力を使用することもできる。加熱時間は、一般に１．５
〜６時間である。本発明方法において使用される物質の
良好な混合を達成するために、これら物質の混合物を例
えば攪拌又は循環により連動させるのが有利である。環
状ジメチルポリシロキサンと同時に水が留出する。この
水を、環状ジメチルポリシロキサンの分離後、再び直鎖
状又は分枝鎖状のオルガノポリシロキサン及び水性硫酸
から成る混合物中に戻し、従つて水中の硫酸濃度が硫酸
及び水の総重量に対し８０重量％を越えないのが有利で
ある。本発明方法は回分式で、半連続的又は全連続的に
実施することができる。
本発明方法において使用した硫酸ぱ、固形残留物の分離
後、本発明方法の次のバツチにおいて、所望であれば新
しい硫酸を添加して、再び使用することができる。
後、本発明方法の次のバツチにおいて、所望であれば新
しい硫酸を添加して、再び使用することができる。
本発明方法により製造される環状ジメチルポリシロキサ
ンは、後処理なしに中性であり、精製のような後処理な
しに、環状ジメチルポリシロキサンが使用することので
きるすべての目的に使用することができる。
ンは、後処理なしに中性であり、精製のような後処理な
しに、環状ジメチルポリシロキサンが使用することので
きるすべての目的に使用することができる。
このものは例えば再びエラストマー製造に好適な直鎖状
で高粘度のジオルガノポリシロキサンに重合せせるか又
はヘキサメチルジシロキサンで均衝化し油状物にするこ
とができる。次の実施例中すべてのパーセント値は、別
記されていない限り重量％である。例 攪拌機及び垂直冷却器を備えていて、この冷却器が分離
器（これから水が下方へ流下し、上方へ環状ジメチルシ
ロキサンが流出しうる）と連結しているポツト中で、直
鎖状で高粘度のジメチルポリシロキサン７，１５％及び
熱分解法で製造した二酸化珪素２８．５％から成る混合
物を有機過酸化物を用いて架橋することにより生じたエ
ラストマーの粉体４００７及び６５％の水性硫酸（Ｄ２
Ｏ一１．５５７／Ｃｄ）５００ｍ１から成る混合物を、
攪拌下に１８５℃で使用する油浴により約１４０℃に加
熱する。
で高粘度のジオルガノポリシロキサンに重合せせるか又
はヘキサメチルジシロキサンで均衝化し油状物にするこ
とができる。次の実施例中すべてのパーセント値は、別
記されていない限り重量％である。例 攪拌機及び垂直冷却器を備えていて、この冷却器が分離
器（これから水が下方へ流下し、上方へ環状ジメチルシ
ロキサンが流出しうる）と連結しているポツト中で、直
鎖状で高粘度のジメチルポリシロキサン７，１５％及び
熱分解法で製造した二酸化珪素２８．５％から成る混合
物を有機過酸化物を用いて架橋することにより生じたエ
ラストマーの粉体４００７及び６５％の水性硫酸（Ｄ２
Ｏ一１．５５７／Ｃｄ）５００ｍ１から成る混合物を、
攪拌下に１８５℃で使用する油浴により約１４０℃に加
熱する。
温度９５〜９ＴＣで、環状ジメチルポリシロキサン及び
水から成る混合物を蒸留する。３時間以内に、分離器か
ら、７０〜７５％までオクタメチルシクロテトラシロキ
サンから成り、１５〜２０％までデカメチルシクロペン
タシロキサン及び不定重合度の環状ジメチルポリシロキ
サンから成る環状ジメチルポリシロキサン２５３ｙ（使
用したジメチルポリシロキサンに対して理論値の８９％
）が得られる。
水から成る混合物を蒸留する。３時間以内に、分離器か
ら、７０〜７５％までオクタメチルシクロテトラシロキ
サンから成り、１５〜２０％までデカメチルシクロペン
タシロキサン及び不定重合度の環状ジメチルポリシロキ
サンから成る環状ジメチルポリシロキサン２５３ｙ（使
用したジメチルポリシロキサンに対して理論値の８９％
）が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも５０モルパーセントまでジメチルシロキ
サン単位からなる直鎖状又は分枝鎖状のオルガノポリシ
ロキサン及びシロキサン結合の転位促進触媒から成る混
合物を加熱し、同時にこの加熱の際に生じた環状ジメチ
ルポリシロキサンを蒸留することにより環状ジメチルポ
リシロキサンを製造する方法において、シロキサン結合
の転位促進触媒として５０〜８５重量％の水性硫酸を使
用することを特徴とする環状ジメチルポリシロキサンの
製法。 ２ ５５〜８０重量％の水性硫酸を使用する、特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ 水性硫酸を、使用するオルガノシロキサン及び場合
によりこのオルガノポリシロキサンと一緒に本方法中に
導入される、水性硫酸以外の物質の全量１ｋｇ当り０．
４〜１．５ｌ、特に０．６〜１．２ｌの量で使用する、
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782839652 DE2839652A1 (de) | 1978-09-12 | 1978-09-12 | Verfahren zum herstellen von cyclischen dimethylpolysiloxanen |
| DE000P28396523 | 1978-09-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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