JPH02229534A - 水選択透過性加水分解膜 - Google Patents
水選択透過性加水分解膜Info
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- JPH02229534A JPH02229534A JP30336887A JP30336887A JPH02229534A JP H02229534 A JPH02229534 A JP H02229534A JP 30336887 A JP30336887 A JP 30336887A JP 30336887 A JP30336887 A JP 30336887A JP H02229534 A JPH02229534 A JP H02229534A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は浸透気化法、又は蒸気透過法による水選択透過
膜だけでなく、逆浸透や空気の除湿膜といウた、広範囲
な水選択透過膜に関するものである。また、膜形聾は平
膜、中空糸膜、ヂューブ膜等のいずれでもよく、用途に
よって任意に決めることができる。
膜だけでなく、逆浸透や空気の除湿膜といウた、広範囲
な水選択透過膜に関するものである。また、膜形聾は平
膜、中空糸膜、ヂューブ膜等のいずれでもよく、用途に
よって任意に決めることができる。
膜を用いての低濃度有機物水溶液の濃縮に関しては、逆
浸透法が実用化されてきた。しかしながら、逆浸透法は
分離液の浸透圧以上の圧力を分離膜に加える必要がある
ため、浸透圧が高くなる高濃度水溶液に対しては適用不
可能であり、従って分離できる溶液の濃度に限界がある
。これに対して、浸透圧の影響を受けない分離法である
浸透気化法及び蒸気透過法が新しい分離法として脚光を
分離物質を気体状で膜透過させる方法であり、蒸気透過
法とは、膜の一次側への供給が混合蒸気である点が浸透
気化法と異なるものである。膜透過物質は、透過蒸気を
冷却、凝縮することによって採取することができる。浸
透気化法についてはこれまでに多くの研究例が報告され
ている。例えば、米国特許３，７５０，７３５及び米国
特許４，０６７，８０５には、活性アニオン基を有した
ポリマーによる存機物／水の分離の例があり、米国特許
２，９５３，５０２及び米国特許３，０３５，０６０に
は、それぞれセルロースアセテート膜及びポリビニルア
ルコール模を用いたエタノール／水の分離例がある。ま
た、日本においても、特開昭５９−１０９，２０４号に
セルロースアセテート膜及びポリビニルアルコール膜、
特開昭５９−５５，３０５号にボリエチレンイミン系架
橋膜がある。しかしながら、これら特許に記載された膜
が発現する分離性能、とりわけ透過速度が低く、実用性
に又は、アルカリによる解重合、菌による分解など、天
然の高分子化合物に不可避の問題が潜在し、耐久性、耐
薬品性などは期待できない。また、透過速度、分離係数
が共に優れた膜としては、カルボキシル基を有する素材
を主成分とした特願昭６２＝０１１３３７や特願昭６２
−１６５２８５等が挙げられる。しかしながら、これら
例示した特許の多くは、実用化するに際して、透過速度
を高めるためにコーティング等の薄膜化の技術が必要と
されるが、微粒子その他の不純物等に起因するディフェ
クトやコート層の割れの問題等のために実際に実施する
ことは困難であった。
浸透法が実用化されてきた。しかしながら、逆浸透法は
分離液の浸透圧以上の圧力を分離膜に加える必要がある
ため、浸透圧が高くなる高濃度水溶液に対しては適用不
可能であり、従って分離できる溶液の濃度に限界がある
。これに対して、浸透圧の影響を受けない分離法である
浸透気化法及び蒸気透過法が新しい分離法として脚光を
分離物質を気体状で膜透過させる方法であり、蒸気透過
法とは、膜の一次側への供給が混合蒸気である点が浸透
気化法と異なるものである。膜透過物質は、透過蒸気を
冷却、凝縮することによって採取することができる。浸
透気化法についてはこれまでに多くの研究例が報告され
ている。例えば、米国特許３，７５０，７３５及び米国
特許４，０６７，８０５には、活性アニオン基を有した
ポリマーによる存機物／水の分離の例があり、米国特許
２，９５３，５０２及び米国特許３，０３５，０６０に
は、それぞれセルロースアセテート膜及びポリビニルア
ルコール模を用いたエタノール／水の分離例がある。ま
た、日本においても、特開昭５９−１０９，２０４号に
セルロースアセテート膜及びポリビニルアルコール膜、
特開昭５９−５５，３０５号にボリエチレンイミン系架
橋膜がある。しかしながら、これら特許に記載された膜
が発現する分離性能、とりわけ透過速度が低く、実用性
に又は、アルカリによる解重合、菌による分解など、天
然の高分子化合物に不可避の問題が潜在し、耐久性、耐
薬品性などは期待できない。また、透過速度、分離係数
が共に優れた膜としては、カルボキシル基を有する素材
を主成分とした特願昭６２＝０１１３３７や特願昭６２
−１６５２８５等が挙げられる。しかしながら、これら
例示した特許の多くは、実用化するに際して、透過速度
を高めるためにコーティング等の薄膜化の技術が必要と
されるが、微粒子その他の不純物等に起因するディフェ
クトやコート層の割れの問題等のために実際に実施する
ことは困難であった。
本発明の目的は、コーティング等の薄膜化の技術を用い
ずに加水分解という容易な化学的処理によって充分な耐
久性と優れた透過速度及び分離係数を有する水選択透過
性分離膜を得ることにある。
ずに加水分解という容易な化学的処理によって充分な耐
久性と優れた透過速度及び分離係数を有する水選択透過
性分離膜を得ることにある。
本発明でいう透過速度とは、単位膜面積・単位気体中の
水と有機物との比である。すなわち、ａ ”＝ （Ｘ
／Ｙ ） ／（Ｘ ／Ｙ ）ｒテア６。ココテ、Ｘ，Ｙ
ｙｐ は２成分系での水及び有機物のそれぞれの組成を、また
ｐ及びｒは、それぞれ透過及び供給を表わす。
水と有機物との比である。すなわち、ａ ”＝ （Ｘ
／Ｙ ） ／（Ｘ ／Ｙ ）ｒテア６。ココテ、Ｘ，Ｙ
ｙｐ は２成分系での水及び有機物のそれぞれの組成を、また
ｐ及びｒは、それぞれ透過及び供給を表わす。
本発明者らは、上記の欠点を解決するために鋭意研究し
た結果、膜素材を加水分解することにより優れた性能を
有する水選択透過膜を見出した。
た結果、膜素材を加水分解することにより優れた性能を
有する水選択透過膜を見出した。
即ち、本発明は、膜が、加水分解によってカルボキシル
基を生成する素材を主成分とし、該素材中の少な《とも
一部が加水分解により生じたカルボキシル基を有してい
ることを特徴とする水選択透過性加水分解膜に関するも
のである。ここで該素材は、他の素材とのブレンド物ま
たは共重合物であっても差し支えないし、また、架橋さ
れていても模形ｔＩ！ｌ．維持の点から好ましいことは
明らかである。膜素材の具体的な例としては、ポリアク
リロ””： ”Ｖ／Ｘ重 Ｃ代表的な方法としては、素材′を製膜した後、酸ま一
一二一 たけアルカリ性溶液に浸漬する方法が挙げられる。
基を生成する素材を主成分とし、該素材中の少な《とも
一部が加水分解により生じたカルボキシル基を有してい
ることを特徴とする水選択透過性加水分解膜に関するも
のである。ここで該素材は、他の素材とのブレンド物ま
たは共重合物であっても差し支えないし、また、架橋さ
れていても模形ｔＩ！ｌ．維持の点から好ましいことは
明らかである。膜素材の具体的な例としては、ポリアク
リロ””： ”Ｖ／Ｘ重 Ｃ代表的な方法としては、素材′を製膜した後、酸ま一
一二一 たけアルカリ性溶液に浸漬する方法が挙げられる。
このなかでも特に、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム
、水酸化バリウム等のアルカリ性溶液に浸漬する方法力
で、その加水分解速度と膜形態維持のバランスからいっ
て好ましい。加水分解の度合は、膜素材の種類や、ブレ
ンド物、共重合物、又は、架橋処理物であるなしによっ
ても異なるが、用いる酸、アルカリの種類、濃度、処理
時間によってそれぞれ適度な加水分解度にすることがで
きる。
、水酸化バリウム等のアルカリ性溶液に浸漬する方法力
で、その加水分解速度と膜形態維持のバランスからいっ
て好ましい。加水分解の度合は、膜素材の種類や、ブレ
ンド物、共重合物、又は、架橋処理物であるなしによっ
ても異なるが、用いる酸、アルカリの種類、濃度、処理
時間によってそれぞれ適度な加水分解度にすることがで
きる。
膜素材を全て加水分解することは、素材により異なるが
、水溶性のゲル状物に変換されてしまうことが多いので
好ましくない。また、加水分解の割合が少ないと分離機
能が低いので好ましくない。
、水溶性のゲル状物に変換されてしまうことが多いので
好ましくない。また、加水分解の割合が少ないと分離機
能が低いので好ましくない。
また、膜表面のみを処理液と接触させて加水分解するだ
けでも本発明の目的は達成される。
けでも本発明の目的は達成される。
また、ポリアクリロニトリルのアルカリ性溶液による加
水分解の反応経路については、およそ次↓ＯＨ− 加水分解処理を終了すればよい。
水分解の反応経路については、およそ次↓ＯＨ− 加水分解処理を終了すればよい。
適度に加水分解した膜は、カルボキシル基が処理液に応
じて酸型、種々の金属塩型、アミン塩型等の状態となり
、そのままでも水選択透過膜として使用できるが、カチ
オン性ポリマーとポリイオンコンプレックス化する方が
、膜性能の向上及び安定性の面から好ましい。カチオン
性ポリマーの具体的な例としては、ボリエチレンイミン
、ボリアリルアミン、ポリビニルピリジン、主鎖に第４
級アンモニウム塩を含゛むアイオネン型ポリマー等が代
表的である。また、ポリイオンコンプレックス化は、こ
れらの溶液に浸漬するだけで容易に達成される。
じて酸型、種々の金属塩型、アミン塩型等の状態となり
、そのままでも水選択透過膜として使用できるが、カチ
オン性ポリマーとポリイオンコンプレックス化する方が
、膜性能の向上及び安定性の面から好ましい。カチオン
性ポリマーの具体的な例としては、ボリエチレンイミン
、ボリアリルアミン、ポリビニルピリジン、主鎖に第４
級アンモニウム塩を含゛むアイオネン型ポリマー等が代
表的である。また、ポリイオンコンプレックス化は、こ
れらの溶液に浸漬するだけで容易に達成される。
本発明によれば、従来から市販されている逆浸透膜、限
外ｆ過膜、精密ｆ過膜等をそのまま用いることができ、
高度な技術を要求されるコーティング手段を用いなくて
も、酸又はアルカリ水溶液と生産性が悪くなることや、
クリーンルーム等の特別な施設への投資や維持管理の問
題が生じるが、本発明では、通常の装置で一度に大量に
処理することができるので製造コスト面からも非常に有
利である。本発明による水選択透過性加水分解膜は、浸
透気化法により優れた水選択透過性を示し、種々の有機
物混合溶液からの脱水に使用可能なことはもとより、そ
の特性を生かし蒸気透過、透析、逆浸透、空気の除湿と
いった広範な用途に用いることができる。
外ｆ過膜、精密ｆ過膜等をそのまま用いることができ、
高度な技術を要求されるコーティング手段を用いなくて
も、酸又はアルカリ水溶液と生産性が悪くなることや、
クリーンルーム等の特別な施設への投資や維持管理の問
題が生じるが、本発明では、通常の装置で一度に大量に
処理することができるので製造コスト面からも非常に有
利である。本発明による水選択透過性加水分解膜は、浸
透気化法により優れた水選択透過性を示し、種々の有機
物混合溶液からの脱水に使用可能なことはもとより、そ
の特性を生かし蒸気透過、透析、逆浸透、空気の除湿と
いった広範な用途に用いることができる。
次に実施例によってこの発明をさらに具体的に説明する
。
。
実施例ｌ
ポリアクリロニトリル製逆浸透膜であるソルロツクス（
住友化学工業（株）製）を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に
８０℃で１３分間浸漬して加水分解した。加水実施例２ 実施例１で加水分解した膜を、後記の構造を有するアイ
オネン型ポリカチ才ンＰ Ｃ Ａ−１０７の水溶液中に
１夜浸漬してポリイオンコンプレックス化した。この膜
を実施例ｌと同条件で水選択透過性を評価した結果、透
過速度０．８１ｋｇ／ｍ”・ｈｒ，分離係数８５０であ
った。
住友化学工業（株）製）を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に
８０℃で１３分間浸漬して加水分解した。加水実施例２ 実施例１で加水分解した膜を、後記の構造を有するアイ
オネン型ポリカチ才ンＰ Ｃ Ａ−１０７の水溶液中に
１夜浸漬してポリイオンコンプレックス化した。この膜
を実施例ｌと同条件で水選択透過性を評価した結果、透
過速度０．８１ｋｇ／ｍ”・ｈｒ，分離係数８５０であ
った。
比較例ｌ
ソルロックス膜を、加水分解せずにそのまま用いて、実
施例１と同条件で、水選択透過性を評価した結果、透過
速度４．０ｋｇ／ｍ” ＠ ｈｒ、分解係数２．８であ
った。透過速度は大きいものの、ほとんど水゛ソルロツ
クス膜を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に８０℃で６０分間
浸漬して加水分解した。この膜は、過剰にポリアクリル
酸ナトリウムに変換されており、ゲル状物となり膜形態
が壊れていた。
施例１と同条件で、水選択透過性を評価した結果、透過
速度４．０ｋｇ／ｍ” ＠ ｈｒ、分解係数２．８であ
った。透過速度は大きいものの、ほとんど水゛ソルロツ
クス膜を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に８０℃で６０分間
浸漬して加水分解した。この膜は、過剰にポリアクリル
酸ナトリウムに変換されており、ゲル状物となり膜形態
が壊れていた。
実施例３
ポリアクリロニトリル（ＤｕＰｏｎｔ社製）をＮ，Ｎー
ジメチルホルムアミドに重量比で１＋９の割合で溶解し
たドープを用いて、ポリエステル製織布上に流延厚み２
５０μｍでキャストした。キャスト後、直ちに水中に浸
漬して凝固させ、ポリアクリロニトリル製平膜を得た。
ジメチルホルムアミドに重量比で１＋９の割合で溶解し
たドープを用いて、ポリエステル製織布上に流延厚み２
５０μｍでキャストした。キャスト後、直ちに水中に浸
漬して凝固させ、ポリアクリロニトリル製平膜を得た。
この膜を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に８０℃で２４分間
浸漬して加水分解した。加水分解後、膜中の過剰のアル
カリを水で洗浄し、アイオネン型ボリカチオンＰ Ｃ
Ａ−１０７の水溶液中に１夜浸漬してポリイオンコンプ
レ）クス化した。実施例ｌと同条件で水選択透過性を評
価した結果、透過速度０．９４ｋｇ／ｔｎ” ・ｈｒ，
分解係数１４８０であった。
浸漬して加水分解した。加水分解後、膜中の過剰のアル
カリを水で洗浄し、アイオネン型ボリカチオンＰ Ｃ
Ａ−１０７の水溶液中に１夜浸漬してポリイオンコンプ
レ）クス化した。実施例ｌと同条件で水選択透過性を評
価した結果、透過速度０．９４ｋｇ／ｔｎ” ・ｈｒ，
分解係数１４８０であった。
過性を評価した結果、水／エタノールに対してほとんど
分離性能を有していなかった。
分離性能を有していなかった。
実施例４
ポリアクリロニトリル系限外ｔ過膜であるＤＵＹ平ＷＡ
（ダイセル化学工業社製、ポリアクリロニトリル含有量
約７割）を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に７８〜８５℃で
３０分間浸漬して加水分解した。加水分解後、膜中の過
剰のアルカリを水で洗浄した後、実施例１と同条件で、
水選択透過性を評価した結果、透過速度１．０ｋｇ／ｍ
”・ｈｒ、分離係数４０であった。
（ダイセル化学工業社製、ポリアクリロニトリル含有量
約７割）を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に７８〜８５℃で
３０分間浸漬して加水分解した。加水分解後、膜中の過
剰のアルカリを水で洗浄した後、実施例１と同条件で、
水選択透過性を評価した結果、透過速度１．０ｋｇ／ｍ
”・ｈｒ、分離係数４０であった。
比較例４
ＤＵＹ平膜を加水分解せずに、そのまま用いて、実施例
ｌと同条件で水選択透過性を評価した結果、この膜は水
／エタノールに対してほとんど分離性能を有していなか
った。
ｌと同条件で水選択透過性を評価した結果、この膜は水
／エタノールに対してほとんど分離性能を有していなか
った。
比較例５
ＤＵＹ平膜を、ＩＮ−ＮａＯＨ水溶液中に７８〜８５ゲ
ル状物となり膜形態が壊れていた。
ル状物となり膜形態が壊れていた。
実施例５
実施例４で加水分解した膜を、アイオネン型ポリカチオ
ンＰ Ｃ Ａ−１０７の水溶液中に１夜浸漬してポリイ
オンコンプレックス化した。この膜を実施例ｌと同条件
で水選択透過性を評価した結果、透過速度１．０ｋｇ／
ｍ”−ｈｒ、分離係数５４０であった。
ンＰ Ｃ Ａ−１０７の水溶液中に１夜浸漬してポリイ
オンコンプレックス化した。この膜を実施例ｌと同条件
で水選択透過性を評価した結果、透過速度１．０ｋｇ／
ｍ”−ｈｒ、分離係数５４０であった。
実施例６
ＤＵＹ平膜を、０．ＩＮ −Ｂ ａ（Ｏ Ｈ ）ｔ水溶
液中に７８〜８５℃で１５０分間浸漬して加水分解した
。加水分解後、膜中の過剰のアルカリを水で洗浄したの
ち、アイオネン型ポリカチオンＰ Ｃ Ａ−１０７の水
溶液中に１夜浸漬してポリイオンコンプレックス化した
。
液中に７８〜８５℃で１５０分間浸漬して加水分解した
。加水分解後、膜中の過剰のアルカリを水で洗浄したの
ち、アイオネン型ポリカチオンＰ Ｃ Ａ−１０７の水
溶液中に１夜浸漬してポリイオンコンプレックス化した
。
この膜を実施例１と同条件で、水選択透過性を評価した
結果、透過速度０．７ｋｇ／ｍ”−ｈｒ，分離係数１９
０であった。
結果、透過速度０．７ｋｇ／ｍ”−ｈｒ，分離係数１９
０であった。
特許出願人 通商産業省基礎産業局長手続補正書（自
発） 昭和６３年／０月３１日
発） 昭和６３年／０月３１日
Claims (4)
- （１）膜が、加水分解によってカルボキシル基を生成す
る素材を主成分とし、該素材中の一部が加水分解により
生じたカルボキシル基を有していることを特徴とする水
選択透過性加水分解膜。 - （２）素材が、ポリアクリロニトリル系高分子であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水選択透過
性加水分解膜。 - （３）加水分解により生じたカルボキシル基を有してい
る素材が、カチオン系ポリマーとポリイオンコンプレッ
クスを形成していることを特徴とする特許請求の範囲第
１項、又は、第２項記載の水選択透過性加水分解膜。 - （４）膜が、加水分解によってカルボキシル基を生成す
る素材を主成分とし、該素材中の一部が加水分解により
生じたカルボキシル基を有していることを特徴とする水
選択透過性加水分解膜を製造するに際し、該素材をアル
カリ性溶液に浸漬して加水分解することを特徴とする水
選択透過性加水分解膜の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62303368A JPH0691947B2 (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 水選択透過性加水分解膜 |
| EP89900146A EP0436720B1 (en) | 1987-12-02 | 1988-12-01 | Hydrolyzed membrane and process for its production |
| DE3853366T DE3853366T2 (de) | 1987-12-02 | 1988-12-01 | Hydrolysierte Membran und Verfahren zu deren Herstellung. |
| PCT/JP1988/001219 WO1989005182A1 (en) | 1987-12-02 | 1988-12-01 | Hydrolyzed membrane and process for its production |
| US07/392,527 US5087367A (en) | 1987-12-02 | 1988-12-01 | Hydrolyzed membrane and process for the preparation of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62303368A JPH0691947B2 (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 水選択透過性加水分解膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229534A true JPH02229534A (ja) | 1990-09-12 |
| JPH0691947B2 JPH0691947B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=17920153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62303368A Expired - Lifetime JPH0691947B2 (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 水選択透過性加水分解膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0691947B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114150435A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-08 | 东北林业大学 | 一种静电纺纳米复合纤维膜及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61125409A (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-13 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法 |
-
1987
- 1987-12-02 JP JP62303368A patent/JPH0691947B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61125409A (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-13 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114150435A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-08 | 东北林业大学 | 一种静电纺纳米复合纤维膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0691947B2 (ja) | 1994-11-16 |
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| JPH0567331B2 (ja) |
Legal Events
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|---|---|---|---|
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