JPS61125409A - 多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法 - Google Patents
多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法Info
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- JPS61125409A JPS61125409A JP59245607A JP24560784A JPS61125409A JP S61125409 A JPS61125409 A JP S61125409A JP 59245607 A JP59245607 A JP 59245607A JP 24560784 A JP24560784 A JP 24560784A JP S61125409 A JPS61125409 A JP S61125409A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0093—Chemical modification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
- B01D69/125—In situ manufacturing by polymerisation, polycondensation, cross-linking or chemical reaction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
- B01D2323/30—Cross-linking
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は多孔質ポリオレフィン中空糸に耐熱性と親木性
を賦与する処理方法に関する。
を賦与する処理方法に関する。
［従来の技術］
純水製造や水中のコロイド状物の濾過等に用いる限外１
１！過膜や精密症過膜としては種々の膜が知られている
が、その１つとしてポリオレフィン膜が知られている。
１！過膜や精密症過膜としては種々の膜が知られている
が、その１つとしてポリオレフィン膜が知られている。
ポリオレフィン膜は耐薬品性に優れる、溶融賦形法によ
り膜を製造できる等の利点から重用されており、本出願
人も特公昭５Ｂ−５２１２３号、特開昭５７−４２９１
９号において孔径０．０１〜１ルｍの微小空孔が中空糸
の内壁面と外壁面との間を連通する多孔質ポリオレフィ
ン中空糸を提案した。
り膜を製造できる等の利点から重用されており、本出願
人も特公昭５Ｂ−５２１２３号、特開昭５７−４２９１
９号において孔径０．０１〜１ルｍの微小空孔が中空糸
の内壁面と外壁面との間を連通する多孔質ポリオレフィ
ン中空糸を提案した。
しかし、これは疎水性の多孔質ポリオレフィン中空糸で
あるので、使用前にアルコール等で一時的に親水化して
そのまま水と置換して用いるが、使用中に気泡が混入し
たり、保管時に水を抜いたりして多孔質ポリオレフィン
中空糸表面を空気と接触させて乾燥すると、！過性が低
下する問題があり、かつ、素材がポリオレフィンである
ため耐熱性に劣り、高温水の濾過ができない、医療用等
の場合の滅菌として蒸気滅菌を採用し難いこと等の問題
があり、耐熱性及び親水性に優れた多孔質ポリオレフィ
ン中空系の開発が強く要望されていた。
あるので、使用前にアルコール等で一時的に親水化して
そのまま水と置換して用いるが、使用中に気泡が混入し
たり、保管時に水を抜いたりして多孔質ポリオレフィン
中空糸表面を空気と接触させて乾燥すると、！過性が低
下する問題があり、かつ、素材がポリオレフィンである
ため耐熱性に劣り、高温水の濾過ができない、医療用等
の場合の滅菌として蒸気滅菌を採用し難いこと等の問題
があり、耐熱性及び親水性に優れた多孔質ポリオレフィ
ン中空系の開発が強く要望されていた。
［解決しようとする問題点］
本発明の目的は多孔質ポリオレフィン中空糸に耐熱性と
親木性を賦与する処理方法を提供することにある。
親木性を賦与する処理方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
未発明の上記目的は中空糸内壁面より外壁面へつながっ
た微小空孔を有するポリオレフィン中空糸の微小空孔を
形成している壁面の少なくとも１部にアクリロニトリル
系高分子からなる薄膜を形成した後、放射線を照射して
中空糸及びアクリロニトリル系薄膜に架橋構造を導入し
、次いで、加水分解処理によりアクリロニトリル系薄膜
に酸性基を導入することを特徴とする多孔質ポリオレフ
ィン中空糸の親水化方法によって達成される。
た微小空孔を有するポリオレフィン中空糸の微小空孔を
形成している壁面の少なくとも１部にアクリロニトリル
系高分子からなる薄膜を形成した後、放射線を照射して
中空糸及びアクリロニトリル系薄膜に架橋構造を導入し
、次いで、加水分解処理によりアクリロニトリル系薄膜
に酸性基を導入することを特徴とする多孔質ポリオレフ
ィン中空糸の親水化方法によって達成される。
中空糸内壁面より外壁面へつながった微小空孔を有する
ポリオレフィン中空糸としては中空糸のほぼ長手方向に
配列した多数のフィブリル相互間に形成されている微小
空孔が中空糸の内壁面と外壁面との間を連通している多
孔質中空糸であることか好ましい、このような中空糸は
例えば特開昭５７−４２９１９号に記載された方法によ
り製造することができる。ポリオレフィンとしてはポリ
エチレノポリブロビレン等を挙げることができる。
ポリオレフィン中空糸としては中空糸のほぼ長手方向に
配列した多数のフィブリル相互間に形成されている微小
空孔が中空糸の内壁面と外壁面との間を連通している多
孔質中空糸であることか好ましい、このような中空糸は
例えば特開昭５７−４２９１９号に記載された方法によ
り製造することができる。ポリオレフィンとしてはポリ
エチレノポリブロビレン等を挙げることができる。
中空糸の微小空孔を形成している壁面の少なくとも１部
にアクリロニトリル系高分子からなる薄膜を形成する方
法としてはアクリロニトリル系ポリマーを含有する溶液
を多孔質ポリオレフィン中空糸に含浸させた後、該ポリ
マーの凝固剤溶液に浸漬し、急速凝固処理を行なう方法
をとることができる。使用するアクリロニトリル系ポリ
マーとしてはアクリロニトリルを３０重量％以上含有し
ているものであることが好ましい、アクリロニトリル含
有量が３０重量％未満のポリマーでは親木性が小さくな
るので好ましくない、これらの水不溶性有機高分子薄膜
は多孔質中空糸の微小空孔を形成している壁面に、でき
るだけ均一にしかもその付着量を最小限度に留め、付着
処理による中空糸微細空孔の閉塞をできるだけ少なくす
ることが好ましく、このためにはアクリロニトリル系ポ
リマー溶液のポリマー濃度は０．５〜４ｗｔ％程度であ
ることが好ましい。
にアクリロニトリル系高分子からなる薄膜を形成する方
法としてはアクリロニトリル系ポリマーを含有する溶液
を多孔質ポリオレフィン中空糸に含浸させた後、該ポリ
マーの凝固剤溶液に浸漬し、急速凝固処理を行なう方法
をとることができる。使用するアクリロニトリル系ポリ
マーとしてはアクリロニトリルを３０重量％以上含有し
ているものであることが好ましい、アクリロニトリル含
有量が３０重量％未満のポリマーでは親木性が小さくな
るので好ましくない、これらの水不溶性有機高分子薄膜
は多孔質中空糸の微小空孔を形成している壁面に、でき
るだけ均一にしかもその付着量を最小限度に留め、付着
処理による中空糸微細空孔の閉塞をできるだけ少なくす
ることが好ましく、このためにはアクリロニトリル系ポ
リマー溶液のポリマー濃度は０．５〜４ｗｔ％程度であ
ることが好ましい。
次いで多孔質ポリオレフィン中空糸とアクリロニトリル
系薄膜に放射線を照射してポリオレフィン中空糸に架橋
構造を導入してこの中空糸のみかけの融点を１５０〜２
５０℃にするとともにアクリロニトリル系薄膜にも架橋
構造を導入して加水分解を行なった後も水不溶性になる
ようにする。
系薄膜に放射線を照射してポリオレフィン中空糸に架橋
構造を導入してこの中空糸のみかけの融点を１５０〜２
５０℃にするとともにアクリロニトリル系薄膜にも架橋
構造を導入して加水分解を行なった後も水不溶性になる
ようにする。
架橋構造鷺停入する方法としては電子線照射装置を用い
、１２０℃以下、好ましくは８０℃以下の温度で電子線
を５〜５０Ｍｒａｄ照射することによって得られる。電
子線照射量が５ Ｍｒａｄ未満の場合はみかけの融点が
１５０℃未満となり好ましくない。
、１２０℃以下、好ましくは８０℃以下の温度で電子線
を５〜５０Ｍｒａｄ照射することによって得られる。電
子線照射量が５ Ｍｒａｄ未満の場合はみかけの融点が
１５０℃未満となり好ましくない。
−・方、５０Ｍｒａｄを越える電子線照射量では耐熱性
の向上効果は優れているものの、加工コストが高くなる
ばかりでなく糸質の低下が起るので好ましくない。
の向上効果は優れているものの、加工コストが高くなる
ばかりでなく糸質の低下が起るので好ましくない。
架橋構造を導入した後のアクリロニトリル基型ＩＩＱを
加水分解する方法としてはどのような方法も用い得るが
、例えば、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液中で処
理することにより；トリル基を酸性基に転換することが
できる。この場合、基体となる多孔質ポリオレフィン中
空糸は既に耐熱性が賦与されているので加水分解処理の
条件として高温且つ、長時間の処理が可能となり、多量
の酸性基を導入することができ、水不溶性で親水性の優
れたポリマーが得られる。さらに、この酸性基に銀イオ
ン等を結合させて殺菌性を賦与することもできる。
加水分解する方法としてはどのような方法も用い得るが
、例えば、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液中で処
理することにより；トリル基を酸性基に転換することが
できる。この場合、基体となる多孔質ポリオレフィン中
空糸は既に耐熱性が賦与されているので加水分解処理の
条件として高温且つ、長時間の処理が可能となり、多量
の酸性基を導入することができ、水不溶性で親水性の優
れたポリマーが得られる。さらに、この酸性基に銀イオ
ン等を結合させて殺菌性を賦与することもできる。
［実施例］
以下、本発明を実施例によって説明する。
なお、本発明においてみかけ融点とは温度可変金属板上
に試料を置き、ｌ”０部分の速度で昇温し、試料が溶融
して形態が失われるときの温度をいう。
に試料を置き、ｌ”０部分の速度で昇温し、試料が溶融
して形態が失われるときの温度をいう。
夫」ｕｌ」
中空糸のほぼ長手方向に配列した多数のフィブリル相互
間に形成されている微小空孔が中空糸の内壁面と外壁面
との間を連通しているポリエチレン多孔質中空糸（三菱
レイヨン■製、商品名ＥＨＦ）を、アクリロニトリル９
３重量％と酢酸ビニ 。
間に形成されている微小空孔が中空糸の内壁面と外壁面
との間を連通しているポリエチレン多孔質中空糸（三菱
レイヨン■製、商品名ＥＨＦ）を、アクリロニトリル９
３重量％と酢酸ビニ 。
ルア重量％からなるアクリロニトリル系ポリマー３重量
部をジメチルホルムアミド９７ｇＬ量部に溶解してなる
２５℃の溶液中に浸漬した後、取り出し、２０℃の水中
に浸漬してアクリロニトリル系ポリマーの急速凝固を及
び脱溶剤処理を行ない乾燥した。引き続きこのアクリロ
ニトリル系多孔質薄膜が付着した多孔質ポリエチレン中
空糸へ電子線照射装置で加速電圧２００ｋＶ、電子流９
．０ｍＡ、温度５０℃の条件で２０Ｍｒａｄの電子線を
照射し、多孔質ポリエチレンに耐熱性を賦与するととも
にアクリロニトリル系多孔質薄膜にも架橋構造を導入し
た。
部をジメチルホルムアミド９７ｇＬ量部に溶解してなる
２５℃の溶液中に浸漬した後、取り出し、２０℃の水中
に浸漬してアクリロニトリル系ポリマーの急速凝固を及
び脱溶剤処理を行ない乾燥した。引き続きこのアクリロ
ニトリル系多孔質薄膜が付着した多孔質ポリエチレン中
空糸へ電子線照射装置で加速電圧２００ｋＶ、電子流９
．０ｍＡ、温度５０℃の条件で２０Ｍｒａｄの電子線を
照射し、多孔質ポリエチレンに耐熱性を賦与するととも
にアクリロニトリル系多孔質薄膜にも架橋構造を導入し
た。
次に、水酸化ナトリウムｌｏｇを水１交に溶解した水溶
液中に電子線処理した試料を浸漬し、８０℃で２時間加
水分解処理を行ないニトリル基を酸性基に転換した後に
、水洗、乾燥して恒久耐熱親水化多孔質ポリエチレン中
空糸を得た。
液中に電子線処理した試料を浸漬し、８０℃で２時間加
水分解処理を行ないニトリル基を酸性基に転換した後に
、水洗、乾燥して恒久耐熱親水化多孔質ポリエチレン中
空糸を得た。
この中空糸１００本をＵ字型に束ね、中空糸端部を樹脂
でハウジングに固定して中空糸有効長１０ｃｍの濾過モ
ジュールを作成した。このモジュールに水を濾過したと
ころ０．１ ｋｇ／ｃｒｎ’という極めて低い水圧から
水濾過が開始され、優れた透水性を示した。
でハウジングに固定して中空糸有効長１０ｃｍの濾過モ
ジュールを作成した。このモジュールに水を濾過したと
ころ０．１ ｋｇ／ｃｒｎ’という極めて低い水圧から
水濾過が開始され、優れた透水性を示した。
さらに水圧１ ｋｇ／ｃｒｎ’で水を１時間濾過した後
、水を抜き取り、５０℃の真空乾燥機で２０時間乾燥し
た後、水を濾過して耐水圧、透水量を調べたところ乾燥
による件部の低下は見られなかった。
、水を抜き取り、５０℃の真空乾燥機で２０時間乾燥し
た後、水を濾過して耐水圧、透水量を調べたところ乾燥
による件部の低下は見られなかった。
この中空糸の耐熱性を調べる目的で９０℃の熱水を中空
糸の外壁部から内壁部に向けて圧力１ｋｇ／ａｍ’で３
０分間−過した後、中空糸の有効長を測定し、熱水濾過
による中空糸の熱水収縮率を算出した結果４％であり、
優れた耐熱性を示すことがわかった。
糸の外壁部から内壁部に向けて圧力１ｋｇ／ａｍ’で３
０分間−過した後、中空糸の有効長を測定し、熱水濾過
による中空糸の熱水収縮率を算出した結果４％であり、
優れた耐熱性を示すことがわかった。
止」ｕｌ」
電子線処理されておらず、親水化もされていない実施例
１で用いたと同様の中空糸を用い、実施例１と同様の濾
過モジュールを作成し、水を濾過しようとしたが、水圧
３ ｋｇ／ｃｍ’以下では水は全く濾過されなかった０
次にこのモジュールにエタノールを充填して中空糸壁内
部にエタノールを含浸させた後該モジュールに水を導入
してエタノールと置換し、１ ｋｇ／ｃｒｎ’の水圧で
水が濾過されることを確かめた。このモジュールに実施
例１と同様にして９０℃の熱水を濾過した後、中空糸の
熱水収縮率を求めたところ中空糸は１４％収縮していた
。
１で用いたと同様の中空糸を用い、実施例１と同様の濾
過モジュールを作成し、水を濾過しようとしたが、水圧
３ ｋｇ／ｃｍ’以下では水は全く濾過されなかった０
次にこのモジュールにエタノールを充填して中空糸壁内
部にエタノールを含浸させた後該モジュールに水を導入
してエタノールと置換し、１ ｋｇ／ｃｒｎ’の水圧で
水が濾過されることを確かめた。このモジュールに実施
例１と同様にして９０℃の熱水を濾過した後、中空糸の
熱水収縮率を求めたところ中空糸は１４％収縮していた
。
［発明の効果］
本発明の親水化耐熱性多孔質ポリオレフィン中空糸は優
れた耐熱性、親木性を有しており、８０〜１００℃の熱
水の精密濾過が可能であると共にエタノール等による親
水化前処理を行なわずとも良好な透水性を示し、濾過中
又は吐過後に膜が乾燥しても濾過性俺の低下はほとんど
認められず、その実用的効果は極めて大きい。
れた耐熱性、親木性を有しており、８０〜１００℃の熱
水の精密濾過が可能であると共にエタノール等による親
水化前処理を行なわずとも良好な透水性を示し、濾過中
又は吐過後に膜が乾燥しても濾過性俺の低下はほとんど
認められず、その実用的効果は極めて大きい。
Claims (1)
- 中空糸内壁面より外壁面へつながった微小空孔を有する
ポリオレフィン中空糸の微小空孔を形成している壁面の
少なくとも１部にアクリロニトリル系高分子からなる薄
膜を形成した後、放射線を照射して中空糸及びアクリロ
ニトリル系薄膜に架橋構造を導入し、次いで、加水分解
処理によりアクリロニトリル系薄膜に酸性基を導入する
ことを特徴とする多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59245607A JPS61125409A (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59245607A JPS61125409A (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61125409A true JPS61125409A (ja) | 1986-06-13 |
| JPH0470936B2 JPH0470936B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=17136225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59245607A Granted JPS61125409A (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 多孔質ポリオレフィン中空糸の親水化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61125409A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989005182A1 (en) * | 1987-12-02 | 1989-06-15 | Japan Represented By Ministry Of International Tra | Hydrolyzed membrane and process for its production |
| JPH02229534A (ja) * | 1987-12-02 | 1990-09-12 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | 水選択透過性加水分解膜 |
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1984
- 1984-11-20 JP JP59245607A patent/JPS61125409A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0470936B2 (ja) | 1992-11-12 |
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