JPH0222091B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0222091B2 JPH0222091B2 JP56145646A JP14564681A JPH0222091B2 JP H0222091 B2 JPH0222091 B2 JP H0222091B2 JP 56145646 A JP56145646 A JP 56145646A JP 14564681 A JP14564681 A JP 14564681A JP H0222091 B2 JPH0222091 B2 JP H0222091B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- heated
- weight
- polyvinyl chloride
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08J2327/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
ペースト製造用に使用されるポリ塩化ビニル粉
末をドライヤー温度より30〜40℃高い温度に加熱
する方法で後処理することは公知である（J.デロ
ーム（Delome）、Re´v.Ge´n.Caoutch.、1963年第
40巻No.10〓1467〜1474頁）。その様に処理された
ポリ塩化ビニル−粉末は可塑剤との混合後貯蔵安
定性の改善されたペーストとなる（実施例２及び
表参照）。ドライヤー温度は通常55〜70℃である
から、上記の処理は85〜110℃での加熱を意味す
る。 比較実験から判明する様に（実施例２及び表）、
上記の様な後処理で得られるペーストは望ましか
らざる流動挙動を有する。 従つて塩化ビニル及び場合により共重合性モノ
マーを水性エマルジヨン中で重合し、引続いて噴
霧乾燥することにより得られた塩化ビニルのペー
スト化性重合体を熱後処理するに当り、噴霧乾燥
された粉末の中20〜60重量％を１秒〜30分間の間
75〜110℃の温度に加熱し、次いで残りの未処理
分の粉末と再び一緒に合せることを特徴とする後
処理法によつてポリ塩化ビニル−ペーストの粘性
を、特に低い剪断範囲において著しく低下させる
ことが出来、しかもその良好な貯蔵安定性は不変
であるということは完全に意想外であつた。有利
に噴霧乾燥粉末の30〜50重量％を加熱する。加熱
温度は特に90〜100℃である。本発明方法の更な
る最適な実施形式においては加熱時間は１秒〜10
分間である。 本発明方法のある有利な実施形式においては、
粉末の該当する重量部を熱ガスで推進させる方法
で加熱する。本発明方法の別の有利な実施形式に
おいては、粉末の該当する重量部を渦動層乾燥機
中で熱ガスで加熱する。更に別の有利な実施形式
においては、粉末の該当する重量部を微粉砕機中
で熱ガスで加熱する。 熱処理時間は作業温度によつて定められる。又
使用したポリ塩化ビニル−粉末の熱分解によつて
熱処理時間の上限が定められる。 熱伝達用に使用される媒体例えばガスが約90〜
約100℃というあまり高くない温度を有する場合
には、所望の処理温度を達するために、ポリ塩化
ビニル−粉末への作用時間は分の単位となろう。
これに対して媒体が例えば110〜170℃という高い
温度を有する場合には、ポリ塩化ビニル−粉末へ
の作用時間は一般に１〜10秒間で十分である。ポ
リ塩化ビニル−粉末が75〜85℃の処理温度を得た
場合には、処理時間は約５〜30分であり得る。処
理時間をより長くしても結果はそれより良くはな
らない。ポリ塩化ビニルが約90〜100℃に加熱さ
れる場合には、処理時間は１〜300秒になる。105
〜110℃の処理温度の場合には処理時間は１秒よ
り短かくなろう。 噴霧乾燥に使用出来る分散液は、常法で乳化重
合により製造された塩化ビニル−ホモ−又は−共
重合体分散液である。コモノマーとしては例えば
酢酸ビニル、塩化ビニリデン、ビニルエーテル、
アクリルニトリル及びアクリル酸エステルを使用
出来る。 コモノマーは共重合体中に20モル％まで、有利
には0.2〜10モル％存在することが出来る。 乳化剤としては塩化ビニルの乳化重合に常用さ
れるすべての乳化剤例えばアルキルスルホン酸
塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、
アルキルベンゾールスルホン酸塩及び脂肪酸の塩
を使用することが出来る。 触媒としては常用の水溶性ペル化合物例えば
H2O2、過硫酸カリウム並びにレドツクス系、例
えばカイナー（Kainer）著“ポリビニルクロリ
ド ウント ビニルクロリド−ミツシユポリメリ
ザーテ（Polyvinylchlorid und Vinylchlorid−
Mischpolymerisate）”（シユプリンガー−フエヤ
ラーク（Springer−Verlag）出版所、1965年、
47頁以降）に記載されているものを使用すること
が出来る。 分散液は乳化剤を常用の量で、例えば２重量
％、又はそれよりずつと多い量例えば３〜５重量
％又はより少ない量例えば0.3重量％にいたるま
での量で含有することが出来る。分散液の固体分
含量も同様に通常の範囲内である。例えば30〜55
重量％であることが出来る。有利には40〜55重量
％であるべきである。 噴霧は通常の構造の噴霧乾燥塔、例えばウルマ
ンス エンチクロペデイ デル テクニツシエン
ケミー（Ullmanns Encyklopa¨die der
technishen Chemie）（1951年第１巻602頁以降）
に記述されている様な装置中で行われる。乾燥機
出口部温度は、プラスチゾル型の乾燥の場合には
一般に55〜70℃であり、乾燥機入口部温度は140
〜180℃である。 本発明方法においては噴霧乾燥機から出た乾燥
ポリ塩化ビニル−粉末の20〜60重量％、有利には
30〜50重量％を熱後処理する。この熱後処理は原
理的には、ポリ塩化ビニル−粉末に熱を伝達出来
るどの様な装置中でも行うことが出来る。ある有
利な実施形式においては、例えばB.エツク
（Eck）著“テクニツシエ シユトレームングス
レアレ（Technische Stro¨mungslehre）”（1966
年第７版、シユプリンガー−フエヤラーク
（Springer−Verlag）出版所、ベルリン／ハイデ
ルベルグ／ニユーヨーク、328頁）に記述されて
いる様な噴射ノズルを使用して熱ガス流の作用で
ポリ塩化ビニル−粉末を推進させる。ガスとして
はあらゆる不活性ガス、有利には窒素又は空気が
適する。推進速度は15〜40ｍ／ｓであるべきであ
る。生成物／空気の比率は１：５〜１：0.2、有
利には１：４〜１：0.5である。推進用空気は90
〜170℃に加熱される。生成物の温度が推進導管
からの流出時に75〜110℃、有利には90〜100℃に
なる様に、生成物／空気の比率が定められる。所
望の効果を達成するためには１秒間以上の滞留時
間が必要である。 その様に処理されたポリ塩化ビニル−粉末を次
いで再び未処理ポリ塩化ビニル−粉末80〜40重量
％、有利には70〜50重量％と混合する。 別の有利な実施形式においては、ポリ塩化ビニ
ル−粉末の該当する重量部を、例えばK.クレル
（Kro¨ll）著“トロツクナー ウント トロツクヌ
ングスフエヤフアーレン（Trockner und
Troknungsverfahren）”（1959年第２巻、シユプ
リンガー−フエヤラーク出版所、ベルリン／ゲツ
テインゲン／ハイデルベルグ、281頁）に記述さ
れている様な渦動層乾燥機中で熱ガスで処理す
る。ガスの流入速度は、自由断面に対して、0.4
〜0.6ｍ／ｓであるべきである。流入したガスは
95〜110℃に加熱される。乾燥機中の粉末の滞留
時間は有利に５〜10分間に調整される。乾燥機出
口部におけるポリ塩化ビニル−粉末の温度は75〜
100℃になり得る。 更に別の有利な実施形式においては、熱後処理
すべきポリ塩化ビニル−粉末分を微粉砕機、例え
ばW.R.A.フアウツク（Vauck）及びH.A.ミユラ
ー（Mu¨ller）著“グルンドオペラチオーネン
ケーミツシヤー フエヤフアーレンステクニツク
（Grundoperationen Chemischer
Verfahrenstechnik）”（1974年第４版、フエヤラ
ーク テオドア シユタインコツプフ（Verlag
Theodor Steinkopff）出版所、265頁以降）に記
述されている様な衝撃式ピン粉砕機中で渦流空気
を使用して加熱する。衝撃式ピン粉砕機は通常ペ
ースト−ポリ塩化ビニル−粉末の処理の際に使用
される。渦流空気は有利に120〜140℃に加熱され
るから、ポリ塩化ビニル−粉末は90〜110℃、有
利には90〜100℃に加熱される。粉砕機中での滞
留時間は一般に１〜10秒間である。 本発明方法は以下の実施例により詳述される。 例１ （比較例） 容積約50m3の通常の構造の噴霧塔に５個の二成
分ノズルを装備する。噴霧される分散液は、西ド
イツ国特許明細書第2428706号、例１に記述され
ている様に、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫
酸塩及びアルキルエーテル硫酸塩からなる乳化剤
混合物をベースに重合される。同分散液は固体分
含量45％及び乳化剤含量（ポリ塩化ビニルに対
し）２％を有する。塔入口部温度は160℃、塔出
口部温度は60℃、噴射空気の圧力は4.2バール、
熱空気量は4500Nm3／ｈ、噴霧比率は3.0Kg噴射
空気／Kg分散液、又ノズル当りの工率は63Kg分散
液／ｈである。 乾燥したポリ塩化ビニル−粉末を500μmの網目
を有するシーブ機でふるう。ふるい分けられた粗
大粒子は１％である。その様に得られたポリ塩化
ビニル−粉末100重量部とジ−２−エチルヘキシ
ルフタラート（DOP）60重量部とからペースト
を製造し、２時間及び24時間貯蔵した後でその粘
度を回転式流動計（装置：コントラヴエス社
（Firma Contraves AG）チユーリツヒ、のレオ
マート（Rheomat）30）で様々な剪断速度にお
いて測定する。増粘係数EFはペーストの貯蔵安
定性の尺度である。これは24時間の貯蔵後に剪断
速度Ｄ＝1s-1において測定した粘度値を２時間の
貯蔵後に測定した粘度値で割つた商で表わされ
る。後記の表に様々な剪断速度におけるペースト
粘度並びに増粘係数EFが記載されている。 例２ （比較例） 例１と同様に作業する。乾燥したポリ塩化ビニ
ル−粉末の試料を0.25時間の間乾燥函中に90℃で
貯蔵する。100：60の量比でペースト化された同
粉末のペースト粘度及びペーストの増粘係数が表
に記載されている。 例3a （以下本発明による） 例１と同様に作業する。噴霧乾燥されたポリ塩
化ビニル−粉末の30重量部を、噴射ノズルを使用
し110℃に加熱された空気流の作用で推進させる。
推進速度は25ｍ／ｓ、生成物／空気の比率は１／
２である。30ｍ長の推進区間の末端部で測定した
ポリ塩化ビニル−粉末の温度は90℃である。同粉
末を冷却後未処理粉末70重量部と再び合せる。＞
75℃での加熱時間は約1.5秒間である。量比100：
60でペースト化された上記混合粉末のペースト粘
度及び増粘係数が表に記載されている。 例 3b 例3aと同様に作業するが、熱後処理粉末対未
処理粉末の混合比は50重量部：50重量部とする。
同粉末のペースト粘度及び増粘係数が表に記載さ
れている。 例 ４ 例１と同様に作業する。噴霧乾燥された粉末50
重量部を、0.5m2の渦動床を備えた渦動層乾燥機
に連続的に通す。100℃に加熱された空気の流入
速度は、自由断面に対して、0.5ｍ／ｓである。
粉末の温度は90℃になり、渦動層乾燥機中での粉
末の滞留時間は５分間に調整され又＞75℃での加
熱時間は５分間である。熱処理に引続いて同粉末
を未処理粉末50重量部と混合する。量比100：60
でペースト化されたペーストの粘度及び増粘係数
が表に記載されている。 例 ５ 例１と同様に作業する。噴霧乾燥されたポリ塩
化ビニル−粉末50重量部を衝撃式ピン粉砕機（コ
ンダツクス社（Firma ConduxのHZ型）に導入
する。ローター回転数3000回転／分においてポリ
塩化ビニル−粉末を150Kg／ｈの量で同粉砕機に
送る。渦流空気は130℃に加熱され、200Nm3／ｈ
の量で粉砕機に通される。粉砕機流出口で測定し
たポリ塩化ビニル−粉末の温度は90℃、＞75℃で
の加熱時間は1.1秒間である。熱処理に引続いて
ポリ塩化ビニル−粉末50重量部を未処理ポリ塩化
ビニル−粉末50重量部と混合する。混合したポリ
塩化ビニル−粉末のペースト粘度及び増粘係数が
表に記載されている。 【表】
末をドライヤー温度より30〜40℃高い温度に加熱
する方法で後処理することは公知である（J.デロ
ーム（Delome）、Re´v.Ge´n.Caoutch.、1963年第
40巻No.10〓1467〜1474頁）。その様に処理された
ポリ塩化ビニル−粉末は可塑剤との混合後貯蔵安
定性の改善されたペーストとなる（実施例２及び
表参照）。ドライヤー温度は通常55〜70℃である
から、上記の処理は85〜110℃での加熱を意味す
る。 比較実験から判明する様に（実施例２及び表）、
上記の様な後処理で得られるペーストは望ましか
らざる流動挙動を有する。 従つて塩化ビニル及び場合により共重合性モノ
マーを水性エマルジヨン中で重合し、引続いて噴
霧乾燥することにより得られた塩化ビニルのペー
スト化性重合体を熱後処理するに当り、噴霧乾燥
された粉末の中20〜60重量％を１秒〜30分間の間
75〜110℃の温度に加熱し、次いで残りの未処理
分の粉末と再び一緒に合せることを特徴とする後
処理法によつてポリ塩化ビニル−ペーストの粘性
を、特に低い剪断範囲において著しく低下させる
ことが出来、しかもその良好な貯蔵安定性は不変
であるということは完全に意想外であつた。有利
に噴霧乾燥粉末の30〜50重量％を加熱する。加熱
温度は特に90〜100℃である。本発明方法の更な
る最適な実施形式においては加熱時間は１秒〜10
分間である。 本発明方法のある有利な実施形式においては、
粉末の該当する重量部を熱ガスで推進させる方法
で加熱する。本発明方法の別の有利な実施形式に
おいては、粉末の該当する重量部を渦動層乾燥機
中で熱ガスで加熱する。更に別の有利な実施形式
においては、粉末の該当する重量部を微粉砕機中
で熱ガスで加熱する。 熱処理時間は作業温度によつて定められる。又
使用したポリ塩化ビニル−粉末の熱分解によつて
熱処理時間の上限が定められる。 熱伝達用に使用される媒体例えばガスが約90〜
約100℃というあまり高くない温度を有する場合
には、所望の処理温度を達するために、ポリ塩化
ビニル−粉末への作用時間は分の単位となろう。
これに対して媒体が例えば110〜170℃という高い
温度を有する場合には、ポリ塩化ビニル−粉末へ
の作用時間は一般に１〜10秒間で十分である。ポ
リ塩化ビニル−粉末が75〜85℃の処理温度を得た
場合には、処理時間は約５〜30分であり得る。処
理時間をより長くしても結果はそれより良くはな
らない。ポリ塩化ビニルが約90〜100℃に加熱さ
れる場合には、処理時間は１〜300秒になる。105
〜110℃の処理温度の場合には処理時間は１秒よ
り短かくなろう。 噴霧乾燥に使用出来る分散液は、常法で乳化重
合により製造された塩化ビニル−ホモ−又は−共
重合体分散液である。コモノマーとしては例えば
酢酸ビニル、塩化ビニリデン、ビニルエーテル、
アクリルニトリル及びアクリル酸エステルを使用
出来る。 コモノマーは共重合体中に20モル％まで、有利
には0.2〜10モル％存在することが出来る。 乳化剤としては塩化ビニルの乳化重合に常用さ
れるすべての乳化剤例えばアルキルスルホン酸
塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、
アルキルベンゾールスルホン酸塩及び脂肪酸の塩
を使用することが出来る。 触媒としては常用の水溶性ペル化合物例えば
H2O2、過硫酸カリウム並びにレドツクス系、例
えばカイナー（Kainer）著“ポリビニルクロリ
ド ウント ビニルクロリド−ミツシユポリメリ
ザーテ（Polyvinylchlorid und Vinylchlorid−
Mischpolymerisate）”（シユプリンガー−フエヤ
ラーク（Springer−Verlag）出版所、1965年、
47頁以降）に記載されているものを使用すること
が出来る。 分散液は乳化剤を常用の量で、例えば２重量
％、又はそれよりずつと多い量例えば３〜５重量
％又はより少ない量例えば0.3重量％にいたるま
での量で含有することが出来る。分散液の固体分
含量も同様に通常の範囲内である。例えば30〜55
重量％であることが出来る。有利には40〜55重量
％であるべきである。 噴霧は通常の構造の噴霧乾燥塔、例えばウルマ
ンス エンチクロペデイ デル テクニツシエン
ケミー（Ullmanns Encyklopa¨die der
technishen Chemie）（1951年第１巻602頁以降）
に記述されている様な装置中で行われる。乾燥機
出口部温度は、プラスチゾル型の乾燥の場合には
一般に55〜70℃であり、乾燥機入口部温度は140
〜180℃である。 本発明方法においては噴霧乾燥機から出た乾燥
ポリ塩化ビニル−粉末の20〜60重量％、有利には
30〜50重量％を熱後処理する。この熱後処理は原
理的には、ポリ塩化ビニル−粉末に熱を伝達出来
るどの様な装置中でも行うことが出来る。ある有
利な実施形式においては、例えばB.エツク
（Eck）著“テクニツシエ シユトレームングス
レアレ（Technische Stro¨mungslehre）”（1966
年第７版、シユプリンガー−フエヤラーク
（Springer−Verlag）出版所、ベルリン／ハイデ
ルベルグ／ニユーヨーク、328頁）に記述されて
いる様な噴射ノズルを使用して熱ガス流の作用で
ポリ塩化ビニル−粉末を推進させる。ガスとして
はあらゆる不活性ガス、有利には窒素又は空気が
適する。推進速度は15〜40ｍ／ｓであるべきであ
る。生成物／空気の比率は１：５〜１：0.2、有
利には１：４〜１：0.5である。推進用空気は90
〜170℃に加熱される。生成物の温度が推進導管
からの流出時に75〜110℃、有利には90〜100℃に
なる様に、生成物／空気の比率が定められる。所
望の効果を達成するためには１秒間以上の滞留時
間が必要である。 その様に処理されたポリ塩化ビニル−粉末を次
いで再び未処理ポリ塩化ビニル−粉末80〜40重量
％、有利には70〜50重量％と混合する。 別の有利な実施形式においては、ポリ塩化ビニ
ル−粉末の該当する重量部を、例えばK.クレル
（Kro¨ll）著“トロツクナー ウント トロツクヌ
ングスフエヤフアーレン（Trockner und
Troknungsverfahren）”（1959年第２巻、シユプ
リンガー−フエヤラーク出版所、ベルリン／ゲツ
テインゲン／ハイデルベルグ、281頁）に記述さ
れている様な渦動層乾燥機中で熱ガスで処理す
る。ガスの流入速度は、自由断面に対して、0.4
〜0.6ｍ／ｓであるべきである。流入したガスは
95〜110℃に加熱される。乾燥機中の粉末の滞留
時間は有利に５〜10分間に調整される。乾燥機出
口部におけるポリ塩化ビニル−粉末の温度は75〜
100℃になり得る。 更に別の有利な実施形式においては、熱後処理
すべきポリ塩化ビニル−粉末分を微粉砕機、例え
ばW.R.A.フアウツク（Vauck）及びH.A.ミユラ
ー（Mu¨ller）著“グルンドオペラチオーネン
ケーミツシヤー フエヤフアーレンステクニツク
（Grundoperationen Chemischer
Verfahrenstechnik）”（1974年第４版、フエヤラ
ーク テオドア シユタインコツプフ（Verlag
Theodor Steinkopff）出版所、265頁以降）に記
述されている様な衝撃式ピン粉砕機中で渦流空気
を使用して加熱する。衝撃式ピン粉砕機は通常ペ
ースト−ポリ塩化ビニル−粉末の処理の際に使用
される。渦流空気は有利に120〜140℃に加熱され
るから、ポリ塩化ビニル−粉末は90〜110℃、有
利には90〜100℃に加熱される。粉砕機中での滞
留時間は一般に１〜10秒間である。 本発明方法は以下の実施例により詳述される。 例１ （比較例） 容積約50m3の通常の構造の噴霧塔に５個の二成
分ノズルを装備する。噴霧される分散液は、西ド
イツ国特許明細書第2428706号、例１に記述され
ている様に、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫
酸塩及びアルキルエーテル硫酸塩からなる乳化剤
混合物をベースに重合される。同分散液は固体分
含量45％及び乳化剤含量（ポリ塩化ビニルに対
し）２％を有する。塔入口部温度は160℃、塔出
口部温度は60℃、噴射空気の圧力は4.2バール、
熱空気量は4500Nm3／ｈ、噴霧比率は3.0Kg噴射
空気／Kg分散液、又ノズル当りの工率は63Kg分散
液／ｈである。 乾燥したポリ塩化ビニル−粉末を500μmの網目
を有するシーブ機でふるう。ふるい分けられた粗
大粒子は１％である。その様に得られたポリ塩化
ビニル−粉末100重量部とジ−２−エチルヘキシ
ルフタラート（DOP）60重量部とからペースト
を製造し、２時間及び24時間貯蔵した後でその粘
度を回転式流動計（装置：コントラヴエス社
（Firma Contraves AG）チユーリツヒ、のレオ
マート（Rheomat）30）で様々な剪断速度にお
いて測定する。増粘係数EFはペーストの貯蔵安
定性の尺度である。これは24時間の貯蔵後に剪断
速度Ｄ＝1s-1において測定した粘度値を２時間の
貯蔵後に測定した粘度値で割つた商で表わされ
る。後記の表に様々な剪断速度におけるペースト
粘度並びに増粘係数EFが記載されている。 例２ （比較例） 例１と同様に作業する。乾燥したポリ塩化ビニ
ル−粉末の試料を0.25時間の間乾燥函中に90℃で
貯蔵する。100：60の量比でペースト化された同
粉末のペースト粘度及びペーストの増粘係数が表
に記載されている。 例3a （以下本発明による） 例１と同様に作業する。噴霧乾燥されたポリ塩
化ビニル−粉末の30重量部を、噴射ノズルを使用
し110℃に加熱された空気流の作用で推進させる。
推進速度は25ｍ／ｓ、生成物／空気の比率は１／
２である。30ｍ長の推進区間の末端部で測定した
ポリ塩化ビニル−粉末の温度は90℃である。同粉
末を冷却後未処理粉末70重量部と再び合せる。＞
75℃での加熱時間は約1.5秒間である。量比100：
60でペースト化された上記混合粉末のペースト粘
度及び増粘係数が表に記載されている。 例 3b 例3aと同様に作業するが、熱後処理粉末対未
処理粉末の混合比は50重量部：50重量部とする。
同粉末のペースト粘度及び増粘係数が表に記載さ
れている。 例 ４ 例１と同様に作業する。噴霧乾燥された粉末50
重量部を、0.5m2の渦動床を備えた渦動層乾燥機
に連続的に通す。100℃に加熱された空気の流入
速度は、自由断面に対して、0.5ｍ／ｓである。
粉末の温度は90℃になり、渦動層乾燥機中での粉
末の滞留時間は５分間に調整され又＞75℃での加
熱時間は５分間である。熱処理に引続いて同粉末
を未処理粉末50重量部と混合する。量比100：60
でペースト化されたペーストの粘度及び増粘係数
が表に記載されている。 例 ５ 例１と同様に作業する。噴霧乾燥されたポリ塩
化ビニル−粉末50重量部を衝撃式ピン粉砕機（コ
ンダツクス社（Firma ConduxのHZ型）に導入
する。ローター回転数3000回転／分においてポリ
塩化ビニル−粉末を150Kg／ｈの量で同粉砕機に
送る。渦流空気は130℃に加熱され、200Nm3／ｈ
の量で粉砕機に通される。粉砕機流出口で測定し
たポリ塩化ビニル−粉末の温度は90℃、＞75℃で
の加熱時間は1.1秒間である。熱処理に引続いて
ポリ塩化ビニル−粉末50重量部を未処理ポリ塩化
ビニル−粉末50重量部と混合する。混合したポリ
塩化ビニル−粉末のペースト粘度及び増粘係数が
表に記載されている。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化ビニル及び場合により共重合性モノマー
を水性エマルジヨン中で重合し、引続いて噴霧乾
燥することにより得られた塩化ビニルのペースト
化性重合体を熱後処理するに当り、噴霧乾燥され
た粉末の中20〜60重量％を１秒間〜30分間の間75
〜110℃の温度に加熱し、次いで未処理分の粉末
と再び一緒に合せることを特徴とする塩化ビニル
のペースト化性重合体の熱後処理法。 ２ 噴霧乾燥された粉末の中30〜50重量％を加熱
する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 90〜100℃の温度に加熱する特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の方法。 ４ １秒間〜10分間加熱する特許請求の範囲第１
項〜第３項のいずれかに記載の方法。 ５ 粉末の該当する重量部を熱ガス中で推進させ
ることにより加熱する特許請求の範囲第１項〜第
４項のいずれかに記載の方法。 ６ 粉末の該当する重量部を渦動層乾燥機中で熱
ガスで加熱する特許請求の範囲第１項〜第４項の
いずれかに記載の方法。 ７ 粉末の該当する重量部を微粉砕機中で熱ガス
で加熱する第１項〜第４項のいずれかに記載の方
法。 ８ 熱ガスとして加熱空気を使用する特許請求の
範囲第５項〜第７項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3034983A DE3034983C2 (de) | 1980-09-17 | 1980-09-17 | Verfahren zur thermischen Nachbehandlung von verpastbaren Polymerisaten des Vinylchlorids |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5785824A JPS5785824A (en) | 1982-05-28 |
| JPH0222091B2 true JPH0222091B2 (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=6112131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56145646A Granted JPS5785824A (en) | 1980-09-17 | 1981-09-17 | Heat after-treatment for vinyl chloride pasty polymer |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4389522A (ja) |
| JP (1) | JPS5785824A (ja) |
| AT (1) | AT369751B (ja) |
| BE (1) | BE890392A (ja) |
| BR (1) | BR8105917A (ja) |
| CH (1) | CH648578A5 (ja) |
| DE (1) | DE3034983C2 (ja) |
| DK (1) | DK407981A (ja) |
| FR (1) | FR2490229A1 (ja) |
| GB (1) | GB2086915B (ja) |
| IT (1) | IT1171529B (ja) |
| NO (1) | NO154270C (ja) |
| PL (1) | PL232997A1 (ja) |
| SE (1) | SE447490B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199722A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | ア−ムストロング・ワ−ルド・インダストリ−ス・インコ−ポレ−テツド | プラスチゾル型ポリ塩化ビニル樹脂の可塑剤吸収能の改善法および該法によつて得られた樹脂 |
| JPS60120019A (ja) * | 1983-12-02 | 1985-06-27 | Nippon Zeon Co Ltd | 塩化ビニル系重合体粒状物の製造方法 |
| FR2603890B1 (fr) * | 1986-09-12 | 1988-11-18 | Atochem | Procede de preparation d'homo- et copolymeres du chlorure de vinyle aptes a donner des plastisols |
| DE10349016B4 (de) * | 2003-10-17 | 2005-10-20 | Bkg Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik Gmbh | Verfahren zur Wärmebehandlung von Pellets aus PET |
| CA2515692A1 (en) * | 2003-10-17 | 2005-05-19 | Bkg Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik Gmbh | Method for the thermal treatment of polyester pellets |
| US7157032B2 (en) | 2003-11-21 | 2007-01-02 | Gala Industries, Inc. | Method and apparatus for making crystalline PET pellets |
| DE102011014131A1 (de) | 2011-03-15 | 2012-09-20 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Trocknung von feuchtem Polymerpulver und dafür geeignete Vorrichtung |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2531780C3 (de) * | 1975-07-16 | 1980-02-07 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von verpastbaren Polymeren des Vinylchlorids |
| DE2541013C3 (de) * | 1975-09-13 | 1980-12-18 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Nachbehandlung von verpastbaren Polymerisaten des Vinylchlorids |
| JPS54114557A (en) * | 1978-02-28 | 1979-09-06 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | Paste resin agglomerate and its composition |
| DE2813205A1 (de) * | 1978-03-25 | 1979-10-04 | Hoechst Ag | Verfahren zur verbesserung der weichmacheraufnahmegeschwindigkeit unterhalb des glasumwandlungspunktes bei vinylchlorid-polymerisaten |
-
1980
- 1980-09-17 DE DE3034983A patent/DE3034983C2/de not_active Expired
-
1981
- 1981-09-02 SE SE8105220A patent/SE447490B/sv not_active IP Right Cessation
- 1981-09-11 PL PL23299781A patent/PL232997A1/xx unknown
- 1981-09-14 DK DK407981A patent/DK407981A/da not_active Application Discontinuation
- 1981-09-15 CH CH5961/81A patent/CH648578A5/de not_active IP Right Cessation
- 1981-09-15 FR FR8117414A patent/FR2490229A1/fr active Granted
- 1981-09-15 IT IT49290/81A patent/IT1171529B/it active
- 1981-09-16 US US06/316,018 patent/US4389522A/en not_active Expired - Lifetime
- 1981-09-16 NO NO813155A patent/NO154270C/no unknown
- 1981-09-16 BR BR8105917A patent/BR8105917A/pt unknown
- 1981-09-16 GB GB8127946A patent/GB2086915B/en not_active Expired
- 1981-09-16 AT AT0399581A patent/AT369751B/de not_active IP Right Cessation
- 1981-09-17 BE BE0/205993A patent/BE890392A/fr not_active IP Right Cessation
- 1981-09-17 JP JP56145646A patent/JPS5785824A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO154270B (no) | 1986-05-12 |
| DK407981A (da) | 1982-03-18 |
| AT369751B (de) | 1983-01-25 |
| JPS5785824A (en) | 1982-05-28 |
| FR2490229A1 (fr) | 1982-03-19 |
| IT1171529B (it) | 1987-06-10 |
| BE890392A (fr) | 1982-03-17 |
| CH648578A5 (de) | 1985-03-29 |
| NO154270C (no) | 1987-01-07 |
| PL232997A1 (ja) | 1982-04-13 |
| DE3034983C2 (de) | 1982-06-16 |
| DE3034983A1 (de) | 1982-04-01 |
| GB2086915A (en) | 1982-05-19 |
| SE447490B (sv) | 1986-11-17 |
| FR2490229B1 (ja) | 1984-05-25 |
| ATA399581A (de) | 1982-06-15 |
| NO813155L (no) | 1982-03-18 |
| SE8105220L (sv) | 1982-03-18 |
| GB2086915B (en) | 1984-05-31 |
| US4389522A (en) | 1983-06-21 |
| IT8149290A1 (it) | 1983-03-15 |
| BR8105917A (pt) | 1982-06-08 |
| IT8149290A0 (it) | 1981-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1334460C (en) | Method for spray-drying polymer emulsions | |
| JPH0222091B2 (ja) | ||
| US2556260A (en) | Process for coagulating polymer emulsions and recovering spherical particles | |
| CA2152279A1 (en) | Micropowders | |
| JPS5887102A (ja) | 凝固ラテツクスの製造方法および装置 | |
| JPH0328206A (ja) | フッ化ビニリデンポリマーの製造方法及び塗料配合のためのフッ化ビニリデンポリマーの使用 | |
| EP0429937B1 (de) | Katalysator zur Herstellung von hochmolekularen Homo- oder Copolymerisaten des Ethens sowie dessen Herstellung | |
| CA1092292A (en) | Process for the manufacture of paste-forming polymers of vinyl chloride | |
| JPS6132321B2 (ja) | ||
| JPS5937283B2 (ja) | ポリハロゲン化ビニルラテツクスの製造方法 | |
| US4216265A (en) | Aftertreatment of thermally pretreated tetrafluoroethylene polymers and the polymer powders obtained | |
| JPS6038405B2 (ja) | オレフイン重合用触媒の製法 | |
| JPS61221273A (ja) | カルボンアミド基１個あたり少なくとも１０個の脂肪族の結合炭素原子を有するポリアミドを基礎とする粉末状被覆剤の製造法 | |
| US4310649A (en) | Process for production of vinyl chloride polymer using alcohols | |
| JP3322918B2 (ja) | ポリビニルアルコール系樹脂の水性分散液 | |
| DE10309857A1 (de) | Epoxy-modifizierte Vinylchlorid-Vinylester-Copolymer-Festharze | |
| US2543805A (en) | Method of product control in suspension polymerizations | |
| JPS6339606B2 (ja) | ||
| US4119687A (en) | Process for the production of powder-form hydrolyzed ethylene/vinyl acetate copolymers | |
| JPS59155402A (ja) | 熱可塑性樹脂の製造方法 | |
| CN112973585B (zh) | 一种保持聚烯烃反应器稳定性的方法 | |
| US5227542A (en) | Process for the preparation of spherical particles of magnesium alkoxide | |
| US3632562A (en) | Process for polymerizing and copolymerizing vinyl chloride in aqueous emulsions | |
| KR100191183B1 (ko) | 염화 비닐 수지의 제조방법 | |
| JP3440623B2 (ja) | 二流体ノズルを用いる噴霧乾燥方法 |