JPH02208628A - 調光フィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［利用分野］ 本発明は調光フィルムに関する。液晶材料は電界や熱を
加えることにより光線の透過を制御できるので電卓の表
示素子やテレビ画面などに応用されている。近年、建物
の窓が大面積化しているため、窓の透視性を任意にコン
ト０−ルすることができれば安全性、居住性、その他を
目的とした広範な応用が期待される。しかしながら従来
の前記の如き応用を目脂して開発された液晶材料含有素
子は、上記の如き目的を達成する上では、全く不向きの
ものである。

本発明者らは、上記の如き目的に適した液晶材料を用い
た構成体を得るべく鋭意研究し、本発明にテ１ｊ達した
ものである。

［発明の構成］ 本発明は、可撓性透明フィルムの少くとも片面に透明導
電性膜が設けられた透明導電性フィルムで、液晶材料層
の両面を、上記透明導電性膜が液晶材料層の両面に接す
るように挾み込み、上記透明導電性フィルムの少くとも
一つの上記液晶材料層と接していない面に厚みが５μｍ
〜５０μｍの熱可塑性層が形成されてなる調光フィルム
である。

本発明における透明導電性フィルムの可填性透明フィル
ムは、主として有機高分子フィルムからなるものである
が、かかる有機高分子化合物としては、耐熱性を有する
透明な有機高分子化合物であれば特に限定しない。通常
耐熱性としては、好ましくは１００℃以上、特に好まし
くは１３０℃以上のものであって、例えば、ポリイミド
、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリパラバン
酸。

ポリヒダントインを始めとし、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシ
レート、ポリジアリルフタレート、ポリカーボネート等
のポリエステル系樹脂、延伸硬質塩ビ、延伸ポリプロピ
レン、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂及び芳香
族ポリアミド、セルローストリアセテート等が挙げられ
る。もちろんこれらはホモポリマー、コポリマーとして
、又、単独又はブレンドとしても使用しうる。

かかる有機高分子化合物の成型物の形状は特に限定され
るものではないが、通常シート状、フィルム状のものが
好ましく、中でもフィルム状のものは巻取り可能であり
、又連続生産が可能である為、特に好ましい。更にフィ
ルム状のものが使用される場合においては、フィルムの
厚さは６〜５００μｍが好ましく、更には１２〜１２５
μ扉が好ましい。

これらのフィルム又はシートは透明性を損わない程度に
おいて顔料を添加したり、又、表面加工例えばサンドマ
ット加工等をほどこしてもよい。

又、これらのフィルム又はシートは単独でもラミネート
して用いてもよい。

更に、その上に形成される透明導電性膜との密着性を向
上させるため透明導電性膜形成前にフィルム上に中間層
を形成しても良い。中間層としては併えば有機ケイ素化
合物、チタンアルキルエステル、ジルコニウムアルキル
エステル等の有機金属化合物の加水分解により生成され
た層が好ましく用いられる。該中間層は、多層構成とし
ても良い。

該中間層は、フィルム上に塗布後、乾燥し、加熱、イオ
ンボンバード或いは紫外線、β線、γ線などの放射線に
より硬化させる。

また該中間層の塗布には、透明フィルムや塗工液の形状
、性質に応じてドクターナイフ、バーコーク−、グラビ
アロールコータ−、カーテンコーター、ナイフコーター
などの公知の塗工機械を用いる塗工法、スプレー法、浸
漬法などが用いられる。

該中間層の厚さとしては、１００〜１０００人が好まし
く、特に２００〜９００人が好ましい。１００人未満の
場合には、連続層を形成しないため密着性向上効果がな
い。又、１０００人をこえると、クラックや剥離を生じ
たりして好ましくない。

又、本発明における透明導電性フィルムは例えばインジ
ウム酸化物よりなる透明導電性膜上に耐スクラッチ性を
向上させるといういわゆる表面保護の目的のために保護
層を積層させてもよい。

かかる保護層としテハ、Ｔｉ　０２　、３ｎ　０２　。

Ｓ！０２．Ｚｒ０ｚ、ＺｎＯ等の透明酸化物。

Ｓｉ　３　Ｎ４　、　Ｔｔ　Ｎ等の窒化物あるいはアク
リロニトリル樹脂、スチレン樹脂、アクリレート樹脂。

ポリエステル樹脂等の透明な有機化合物重合体或いは、
有機ケイ素化合物、チタンアルキルエステル、ジルコニ
ウムアルキルエステル等の有機金属化合物等を用いる事
ができる。

かかる保護膜の厚さは透明導電性膜の特性を低下させな
い範囲で任意に設ける事が可能である。

また本発明における透明導電性フィルムは、有機高分子
フィルムの両面に必要に応じて中間層を介して透明導電
性膜を積層した構成にしても良く、或いは有機高分子フ
ィルムの片面に必要に応じて中間層を介して透明導電性
膜を積層した構成において、透明導電性膜を積層した面
と反対面において透明性を損わない範囲で接着性９表面
硬度、光学物性等を改善する目的で、例えば前述した中
間層と同種の層や、酸化物層、窒化物層、硫化物層。

炭化物層や有機物層を設けても良い。

本発明の透明導電性膜は金属及び／又は金属酸化物薄膜
よりなる。金属薄膜単独あるいは金ｆｉｌ！ｌ化物薄膜
単独であることもできるし、それらの組合せであること
もできる。

本発明で用いる透明導電層の特性は、波長５５０ｎｍに
おける透過率が５０％以上、好ましくは６０％以上、表
面抵抗値が１〜１０００Ω／口、好ましくは５〜５００
Ω／口である。

より具体的には以下の如きものを挙げることができる。

■　金、銅、銀、アルミニウム、パラジウム等の単独或
いは合金金属薄ｌＩ： ■　酸化インジウム、Ｈ化スズ等の金属酸化物薄ＩＩＩ
Ｉ： ■　■の金属Ｉｌｌと、■の金属酸化物薄膜との組合せ
により、ある波長領域における透明性を改善したちの： 特に上記■の構成体の代表的なものは、例えば真空蒸着
２反応性蒸着、化学コーティング法又はスパッタリング
法を用いて形成されたＢｔ２０ａ／ＡＵ　／Ｂｉ　２０
ａ　、Ｚｎ　Ｓ／ＡＱ　／Ｚｎ　ｓ。

Ｔｔ　０２　／Ａｇ／Ｔｉ　０２　、　Ｓｆ　０２　／
　（Ａｌｌ及び／又はＡｇ）／Ｓｔ　０２　、Ｚｒ　０
２　／ＡＱＣＬＩ　／Ｚｒ　０２　、　　ｉｎ　２０３
　／ＡＣＩ　・Ｃｕ　／ｉｎ　ｚ　Ｏ３，Ｔｉ　０２　
／Ａ（１・Ｃｕ　／Ｔｔ　０２が挙げられる。又金属酸
化物薄膜は金属薄膜の片面のみであっても良い。

これら金属薄膜及び金属酸化物薄膜の膜厚は、通常数十
〜数千人の範囲であり、液晶材料の駆動電極としてのみ
使用するか、断熱性能を兼ねるために赤外反射能も備え
るかにより膜厚が異る。

−膜内に金属薄膜を使用する前記■及び■の場合、その
膜厚は駆動電極のみの機能の場合５０〜１００人、赤外
反射能も必要な場合は１００〜２００人程度が普通であ
る。

■の金属酸化物のみの場合は、駆動電極のみの機能の場
合１５０〜３００人、赤外反射能も備える場合０．２〜
０．５μｍ程度が普通である。

■の場合の金属酸化物は、光の干渉に関与する機能のみ
であるので導電性は必要なく膜厚は１００〜３００人程
度である。

金属薄膜は、薄い膜厚で導電性、赤外反射能の機能を発
現する事ができ、基板フィルム側の電極材料としては適
している。しかしながら、膜厚が厚くなると透明性が下
るので■の例で示したように、金属酸化物の積層により
透過率アップを計る事が好ましい。

更に又、前記金属酸化物で前記金属層を挾んだ構成の一
層又は複数層とする事も出来る。

本発明に用いられる透明導電性膜は主としてインジウム
酸化物を含む層がとりわけ好適である。

インジウム酸化物層は本来透明な電気絶縁体であるが、
■微量の不純物を含有する場合、■わずかに酸素不足に
なっている場合等に半導体になる。

好ましい半導体金属酸化物としては、例えば、不純物と
して錫又はフッ素を含む酸化インジウムをあげることが
できる。特に好ましくは、酸化錫を２〜２ｏｗｔ％含む
インジウム酸化物の膜である。

本発明に用いられる主としてインジウム酸化物よりなる
透明導電性膜の膜厚は十分な導電性を得るためには、３
０Å以上であることが好ましり、５０Å以上であれば更
に好ましい。また、十分に透明度の高い被膜を得るため
には、５００Å以下である事が好ましく、４００Å以下
がより好ましい。

このインジウム酸化物を含む層は真空蒸着法。

スパッタリング法、イオンブレーティング法等によって
形成することができる。

真空蒸着法には、インジウムを主成分とする合金又は酸
化インジウムを主成分とする成型物を用いることができ
る。前者においては真空槽内に酸素ガス等の反応性ガス
を導入して反応性蒸着を行なう。後者においては、真空
槽内に微量の酸素ガス等の反応性ガスを導入するか或い
はガス導入をせずに蒸着を行なう。

蒸着材料の加熱手段としては抵抗加熱方式、高周波加熱
方式、電子ビーム加熱方式等公知の方式が適用できる。

高速で組成ずれなく膜形成を行なうか法としては電子ビ
ーム加熱方式が好ましい。

スパッタリング法には、インジウムを主成分とする合金
又は、酸化インジウムを主成分とする焼結体をターゲッ
トとして用いることができる。前者においては、アルゴ
ン等の不活性ガス及び酸素ガス等の反応性ガスを真空槽
内に導入して、反応性スパッタリングを行なう。後者に
おいては、アルゴン等の不活性ガス単独か或いはアルゴ
ン等の不活性ガスに微量の酸素ガス等の反応性ガスを混
合したものを用いてスパッタリングを行なう。スパッタ
リングの方式は直流又は高周波二極スバッタ、直流又は
高周波マグネトロンスパッタ、イオンビームスパッタ等
公知の方式が適用できる。中でもマグネトロン方式は基
板へのプラズマ衝撃が少く、高速製膜が可能で好ましい
。

又、イオンブレーティング法には、インジウムを主成分
とする合金又は、酸化インジウムを主成分とする成型物
を用いることができる。前者においては酸素ガス等の反
応性ガス単独、或いは反応性ガスとアルゴン等の不活性
ガスの混合ガスを真空槽内に導入して反応性イオンブレ
ーティングを行なう。後者においては、アルゴン等の不
活性ガス単独か或いは不活性ガスに微量の酸素ガス等の
反応性ガスを混合したものを用いる。

ここでイオンブレーティング法とは蒸発粒子及び／又は
導入ガスの一部をイオン化しつつ膜形成を行なうもので
あり、イオン化の手段としては、直流、交流、高周波、
マイクロ波等を印加する方法がある。又蒸発源近くにイ
オン化電極を設け、導入ガスを必要としない方法もある
。

本発明における液晶材料に用いる液晶化合物はネマチッ
ク型、コレステリック型、スメクチック型のいずれもが
用いられる。

ネマチック型としては、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
ルアミド）、ポリ（Ｄ−ベンズアミド）。

ポリ（ｐ−フェニレンベンゾビスオキサゾール）。

ポリ（ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール）等の高分
子液晶、あるいは４′−メトキシベンジリデン−４１−
ブチルアニリン、４−シアノ−４′−ヘキソキシビフェ
ニル、シアノビフェニル化合物、゛シアノフェニルシク
ロヘキサン化合物、シアノシクロへキシルシクロヘキサ
ン化合物などの化合物があげられる。

これらの化合物は、駆動特性、安定性などを調整するた
めに数種混合されて使用される場合が多い。又、それら
混合された商品も多数市販されており、これらも適用で
きる。

コレステリック型としては、］レステリルリル−ト、コ
レステリルオレエート、セルロース。

セルロース誘導体、ＤＮＡ、ＲＮＡ、ポリペプチド等が
ある。

スメクチック型としては、ポリエステル等がある。

本発明における液晶化合物は、正の誘電異方性を備えた
ネマチック型の液晶が好ましい。

本発明の液晶材料層は、これら液晶化合物はそのままで
用いることもできるし、高分子化合物などの固体物質中
に包含させることもできる。包含する方法としては、単
純に高分子化合物と液晶化合物を溶剤などと共に混合し
、電極を備えたプラスチックフィルム基板などに塗布し
た後、溶剤をとばして該基板フィルム上に液晶化合物を
包含した高分子化合物の膜として形成する方法、あらか
じめ液晶化合物をマイクロカプセル化しておきその後に
高分子化合物及び溶剤と混合して塗布、乾燥する方法及
び多孔質高分子フィルムに液晶を含浸させる方法などが
あり、任意の方法が選択される。この場合、液晶材料層
の膜厚は数μｍ、数百μｍの範囲で任意に選ばれるが、
コスト、透明性の点などから数十μｍの膜厚が好ましい
。

上記の中でも液晶化合物は高分子材料等の固体物質中に
数μｍの大きさに球状に包含される事が好ましい。公知
の通り液晶材料層はこのような状態で電極に電圧を印加
しない場合、液晶化合物が全体としてランダムに配向す
るために入射してくる光を散乱する。そして電極に所定
例えば５０〜１００Ｖの直流ないし交流電圧を印加する
と液晶の持つ誘電異方性により液晶は電場に平行に配向
し、入射する光を散乱する事なく透過する。この環条に
より８！ｉ層構成の調光フィルムは電圧のオン、オフに
−より光の透過」を調整する事ができ、調光窓。

調光カーテンなどとして使用できる。

本発明の調光フィルムにおいては、上記に説明した透明
フィルム、透明導電性膜、液晶材料が、透明フィルム／
透明導電性膜／液晶材料層／透明導電性膜／透明フィル
ムの順に配置されているが、本発明の調光フィルムは上
記透明フィルムの外側面の少くとも一方に熱可塑性樹脂
層を有するものである。

本発明における熱可塑性樹脂層は、例えばポリビニルブ
チラール樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリ酢酸
ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチ
レンエチルアクリレート樹脂、ポリエチレンボリプロビ
レン共重合体樹脂。

ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ボリブＯピレン
樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリス
チレン樹脂、ＡＢＳ樹脂等がある。

熱可塑性樹脂の膜厚は５μｍ以上５０μ瓦以下、好まし
くは１０μｍ〜３０μｍである。

本発明に用いられる熱可塑性樹脂層は、２つに分けられ
ているが、それぞれが同一の膜厚であっても良く、文具
なった膜厚を有していても良い。

熱可塑性樹脂層は、本発明の調光フィルムを支持すべく
用いる材料、例えばガラスの様な無機質のもの、あるい
は有機ガラスとして知られるシート状のもの、例えばポ
リカーボネート樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂等
に加熱により密着する機能を有しており、更に調光フィ
ルムの機能からして加熱工程を経た後に透明になるもの
が好ましい。

又、加熱密着させる方法として、ロールプレス方法、プ
レス方法、真空加圧方法等があり、これらの工程におい
て、該調光フィルムを支持する板と熱可塑性樹脂層間に
空気が入るのを防止する意味で透明導電性積層体と接す
る面の反対側に凹凸を設けて空気を逃がす様にすること
は有効であり、その凹凸は連続であることが好ましい。

一般に、調光フィルムを支持する材料が、ガラスの場合
にはロールプレス方法による連続加工が好ましく、この
場合の熱可塑性樹脂はポリビニルブヂラール樹脂、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体樹脂が好ましく用いられる。

また、この熱可塑性樹脂層は粒子の状態でフィルム層に
塗布しておくことができる。

かかる本発明によれば、調光フィルムを支持する支持体
に固定する工程が容易になり、製造工程の大巾な短縮と
低コスト化が可能である。

以下実施例により、更に具体的に説明する。

実施例 無色透明な厚み１２５μｍの二軸延伸ポリエチレンテレ
フタレートフィルムをスパッタリング装置内の基板保持
台に固定し真空槽内を２×１０うＴＯｒｒまで排気した
。Ａｒ１０ｚ混合ガス（０２２５％）を真空槽内に導入
し圧力を４　ｘ　１０−’　Ｔ　ｏｒｒに保持し、１ｎ
３ｎターゲツト（Ｓｎ５ｗｔ％）を用いて、反応性スパ
ッタリングを行ないＩＴＯ膜からなる透明導電層を２８
０人形成した。

得られた透明導電性フィルムの５５ｏｎ議の透過率は８
３％、抵抗値は３００Ω／口であった。

次に該透明導電性フィルム（面積は４０ｚＸ４０α）の
ＩＴＯＩＩ上にアクリル樹脂（三菱レーヨン　ＬＲ５７
４）と液晶（ＢＤＨ社　Ｅ−３７）との混合物（固形分
換算で１：２）のメチルエチルケトン溶液を塗工した後
、１００℃２分間乾燥し、厚さ８μｍの液晶材料層を形
成した。

続いて、上記と同様に作成された同じ寸法の透明導電性
フィルムの１７０１１面と反対側に、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体樹脂（以下Ｅ　Ｖ　Ａと略す）　（エバフ
レックス　ｐ　−１４０３：三井・デュポンポリケミカ
ル■製）を温度１００℃下で圧延し、厚み３０μｍの薄
膜とし、ラミネート方法で密着させた。更に透明導電性
フィルムと反対側には、５μｍの微細な凹凸を設けた。

しかる後に、液晶材料層の形成しである透明導電性フィ
ルムの液晶材料層側に、ＥＶＡを密着させである透明導
電性フィルムのＩＴＯ側を貼り合わせることにより調光
フィルムを作成した。

２枚の透明導電性フィルムのＩＴＯ面には互いに接触し
ない様に、向い合う短辺の片方づつに電！−設け、電圧
印加出来る様にリード線取り付は端子を作成し、電圧印
加出来る様になした調光フィルムを作成した。

得られた調光フィルムに交流１００ｖの電圧を印加した
ところ、印加する前の可視光線透過率が３％から５０％
になり、調光の機能は十分であった。

続いて、厚み３馴のガラス板に、該調光フィルムをラミ
ネーターを用いてロール表面温度１１０℃。

ロール軸圧力３　ｈ　／　ｃｄ　、速度５４　／　ｌ　
ｉ　ｎでＥＶＡを溶融しながら密着したところ、気泡も
入らず良好な調光フィルム付ガラス板を得ることが出来
た。

更に、リード線取り付は端子に、交流１００■の電圧を
印加しテストしたところ、印加する前の可視光線透過率
が６％から５８％になり、透視性も良い調光フィルム付
ガラスであった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、可撓性透明フィルムの少くとも片面に透明導電性膜
   が設けられた透明導電性フィルムで、液晶材料層の両面
   を、上記透明導電性膜が液晶材料層の両面に接するよう
   に挾み込み、上記透明導電性フィルムの少くとも一つの
   上記液晶材料層と接していない面に厚みが５μｍ〜５０
   μｍの熱可塑性樹脂層が形成されてなる調光フィルム。