JPH02205822A - 調光フイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［利用分野］ 本発明は調光フィルムに関する。液晶材料は電界や熱を
加えることにより光線の透過を制御できるので電卓の表
示素子やテレビ画面などに応用されている。近年、建物
の窓が大面積化しているため、窓の透視性を任意にコン
トロールすることができれば安全性、居住性、その他を
目的とした広範な応用が期待される。しかしながら従来
の前記の如き応用を目脂して開発された液晶材料含有素
子は、上記の如き目的を達成する上では、全く不向きの
ものである。

本発明者らは、上記の如き目的に適した液晶材料を用い
た構成体を得るべく鋭意研究し、本発明に到達したもの
である。

［発明の構成］ 本発明は、可撓性透明フィルムの少くとも片面に透明導
電性膜が設けられた透明導電性フィルムで、液晶材料層
の両面を、上記透明導電性膜が液晶材料層の両面に接す
るように挾み込み、上記透明導電性フィルムの少くとも
一つの上記液晶材料層と接していない面に感圧接着剤層
が形成されてなる調光フィルムである。

本発明における透明導電性フィルムの可撓性透明フィル
ムは、主として有機高分子フィルムからなるものである
が、かかる有機高分子化合物としては、耐熱性を有する
透明な有機高分子化合物であれば特に限定しない。通常
耐熱性としては、好ましくは１００℃以上、特に好まし
くは１３０℃以上のものであって、例えば、ポリイミド
、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリパラバン
酸。

ポリヒダントイン、ポリアリーレンエステルを始めとし
、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６
−ナフタレンジカルボキシレート、ポリジアリルフタレ
ート、ポリカーボネート等のポリエステル系樹脂、延伸
硬質塩ビ、延伸ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリ
オレフィン系樹脂及び芳香族ポリアミド、セルロースト
リアセテート等が挙げられる。もちろんこれらはホモポ
リマコポリマーとして、又、単独又はブレンドとしても
使用しうる。

かかる有機高分子化合物の成型物の形状は特に限定され
るものではないが、通常シート状、フィルム状のものが
好ましく、中でもフィルム状のものは巻取り可能であり
、又連続生産が可能である為、特に好ましい。更にフィ
ルム状のものが使用される場合においては、フィルムの
厚さは６〜５００μｍが好ましく、更には１２〜１２５
μｍが好ましい。

これらのフィルム又はシートは透明性を損わない程度に
おいて顔料を添加したり、又、表面加工例えばサンドマ
ット加工等をほどこしてもよい。

又、これらのフィルム又はシートは単独でもラミネート
して用いてもよい。

更に、その上に形成される透明導電層との密着性を向上
させるため透明導電層形成前にフィルム上に中間層を形
成しても良い。中間層としては例えば有機ケイ素化合物
、チタンアルキルエステル。

ジルコニウムアルキルエステル等の有機金属化合物の加
水分解により生成された層が好ましく用いられる。該中
間層は、多層構成としても良い。

該中間層は、フィルム上に塗布後、乾燥し、加熱、イオ
ンボンバード或いは紫外線、β線、γ線などの放射線に
より硬化させる。

また該中間層の塗布には、透明フィルムや塗工液の形状
、性質に応じてドクターナイフ、バーコーター、グラビ
アロールコータ−、カーテンコーター、ナイフコーター
などの公知の塗工機械を用いる塗工法、スプレー法、浸
漬法などが用いられる。

該中間層の厚さとしては、１００〜１０００人が好まし
く、特に　２００〜９００人が好ましい。１００人未満
の場合には、連続層を形成しないため密着性向上効果が
ない。又、１０００人をこえると、クラックや剥離を生
じたりして好ましくない。

又、本発明における透明導電性フィルムは例λばインジ
ウム酸化物よりなる透明導電性股上に耐スクラッチ性を
向上させるといういわゆる表面保護の目的のために保護
層を積層させてもよい。

かかる保護層としては、Ｔｉ　０２　、　Ｓｎ’０２　
。

Ｓｉ　０２　、　Ｚｒ　０２　、Ｚｎ　Ｏ等の透明酸化
物。

Ｓｉ　ａ　Ｎ４　、　Ｔｉ　Ｎ等の窒化物あるいはアク
リロニトリル樹脂、スチレン樹脂、アクリレート樹脂。

ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の透明な有機化合
物重合体或いは、有機ケイ素化合物、チ、タンアルキル
エステル、ジルコニウムアルキルエステル等の有機金属
化合物等を用いる事ができる。

かかる保護膜の厚さは透明導電性膜の特性を低下させな
い範囲で任意に設ける事が可能である。

また本発明における透明導電性フィルムは、有機高分子
フィルムの両面に必要に応じて中間層を介して透明導電
性膜を積層した構成にしても良く、或いは有機高分子フ
ィルムの片面に必要に応じて中間層を介して透明導電性
膜を積層した構成において、透明導電性膜を積層した面
と反対面において透明性を損わない範囲で接着性９表面
硬度、光学特性等を改善する目的で、例えば前述した中
間層と同種の層や、酸化物層、窒化物層、硫化物層。

炭化物層や有礪物層を設けても良い。

本発明の透明導電性膜は金属及び／又は金属酸化物薄膜
よりなる。金属薄膜単独あるいは金属酸化物薄膜単独で
あることもできるし、それらの組合せであることもでき
る。

本発明で用いる透明導電層の特性は、波長５５０ｎｍに
おける透過率が５０％以上、好ましくは６０％以上、表
面抵抗値が１〜１０００Ω／口、好ましくは５〜５００
Ω／口である。

より具体的には以下の如きものを挙げることができる。

■　金、銅、銀、アルミニウム、パラジウム等の単独或
いは合金金属薄膜： ■　酸化インジウム、酸化スズ等の金属酸化物薄膜： ■　■の金属薄膜と、■の金属酸化物薄膜との組合せに
より、ある波長領域における透明性を改善したちの： 特に上記■の構成体の代表的なものは、例えば真空蒸着
２反応性蒸着、化学コーティング法又はスパッタリング
法を用いて形成された１３ｉｚｏａ／Ａｕ　／Ｂｉ　２
０３　、Ｚｎ　Ｓ／Ａ（］　／Ｚｎ　ｓ。

Ｔｉ　０２　／Ａ！Ｊ　／Ｔ！　０２　、　Ｓｉ　０２
　／　（ＡＬＩ及び／又はＡｇ）　／　Ｓ　ｆ　０２　
、　Ｚｒ　Ｏｚ　／　ＡＯＣｕ　／Ｚｒ　０２　、Ｉｎ
　２０３　／Ａｇ”　Ｃｕ　／ｌｎ　２０３．　Ｔ！　
０２　／ＡＯ・Ｃｕ　／Ｔｆ　０２が挙げられる。又金
属酸化物薄膜は金属薄膜の片面のみであっても良い。

これら金属薄膜及び金属酸化物薄膜の膜厚は、通常数十
〜数千人の範囲であり、液晶材料の駆動電極としてのみ
使用するか、断熱性能を兼ねるために赤外反射能も備え
るかにより膜厚が異る。

−殻内に金属薄膜を使用する前記■及び■の場合、その
膜厚は駆動電極のみの機能の場合５０〜１００人、赤外
反射能も必要な場合は１００〜２００人程度が普通であ
る。

■の金属酸化物のみの場合は、駆動電極のみの機能の場
合１５０〜３００人、赤外反射能も備える場合０．２〜
０．５μ風程度が普通である。

■の場合の金属酸化物は、光の干渉に関与する機能のみ
であるので導電性は必要なく膜厚は１００〜３００人程
度である。

金属薄膜は、薄い膜厚で導電性、赤外反射能の機能を発
現する事ができ、基板フィルム側の電極材料としては適
している。しかしながら、膜厚が厚くなると透明性が下
るので■の例で示したように、金属酸化物の積層により
透過率アップを計る事が好ましい。

更に又、前記金属酸化物で前記金属層を挾んだ構成の一
層又は複数層とする事も出来る。

本発明に用いられる透明導電性膜は主としてインジウム
酸化物を含む層がとりわけ好適である。

インジウム酸化物層は本来透明な電気絶縁体であるが、
■微量の不純物を含有する場合、■わずかに酸素不足に
なっている場合等に半導体になる。

好ましい半導体金属酸化物としては、例えば、不純物と
して錫又はフッ素を含む酸化インジウムをあげることが
できる。特に好ましくは、酸化錫、責２〜２０ｗｔ％含
むインジウム酸化物の膜である。

本発明に用いられる主としてインジウム酸化物よりなる
透明導電層の膜厚は十分な導電性を得るためには、３０
Å以上であることが好ましく、５０Å以上であれば更に
好ましい。また、十分に透明度の高い被膜を得るために
は、５００Å以下である事が好ましく、４００Å以下が
より好ましい。

このインジウム酸化物を含む層は真空蒸着法。

スパッタリング法、イオンブレーティング法等によって
形成することができる。

真空蒸着法には、インジウムを主成分とする合金又は酸
化インジウムを主成分とする成型物を用いることができ
る。前者においては真空槽内に酸素ガス等の反応性ガス
を導入して反応性蒸着を行なう。優者においては、真空
槽内に微量の酸素ガス等の反応性ガスを導入するか或い
はガス導入をせずに蒸着を行なう。

蒸着材料の加熱手段としては抵抗加熱方式、高周波加熱
方式、電子ビーム加熱方式等公知の方式が適用できる。

高速で組成ずれなく膜形成を行なう方法としては電子ビ
ーム加熱方式が好ましい。

スパッタリング法には、インジウムを主成分とする合金
又は、酸化インジウムを主成分とする焼結体をターゲッ
トとして用いることができる。前者においては、アルゴ
ン等の不活性ガス及び酸素ガス等の反応性ガスを真空槽
内に導入して、反応性スパッタリングを行なう。後者に
おいては、アルゴン等の不活性ガス単独か或いはアルゴ
ン等の不活性ガスに微量の酸素ガス等の反応性ガスを混
合したものを用いてスパッタリングを行なう。スパッタ
リングの方式は直流又は高周波二極スパッタ、直流又は
高周波マグネトロンスパッタ、イオンビームスバッタ等
公知の方式が適用できる。中でもマグネトロン方式は基
板へのプラズマ衝撃が少く、高速製膜が可能で好ましい
。

又、イオンブレーティング法には、インジウムを主成分
とする合金又は、酸化インジウムを主成分とする成型物
を用いることができる。前者においては酸素ガス等の反
応性ガス単独、或いは反応性ガスとアルゴン等の不活性
ガスの混合ガスを真、。

空槽内に導入して反応性イオンブレーティングを行なう
。後者においては、アルゴン等の不活性ガス単独か或い
は不活性ガスに微量の酸素ガス等の反応性ガスを混合し
たものを用いる。

ここでイオンブレーティング法とは蒸発粒子及び／又は
導入ガスの一部をイオン化しつつ膜形成を行なうもので
あり、イオン化の手段としては、直流、交流、高周波、
マイクロ波等を印加する方法がある。又蒸発源近くにイ
オン化電極を設け、導入ガスを必要としない方法もある
。

本発明における液晶材料層に用いる液晶化合物はネマチ
ック型、コレステリック型、スメクチック型のいずれも
が用いられる。

ネマチック型としては、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
ルアミド）、ポリ（ｐ−ベンズアミド）。

ポリ（ｐ−フェニレンベンゾビスオキサゾール）。

ポリ（ｐ−フェニレンベンゾとスチアゾール）等の高分
子液晶、あるいは４′−メトキシベンジリデン−４′−
ブチルアニリン、４−シアノ−４′−ヘキソキシビフェ
ニル、シアノビフェニル化合物、シアノフェニルシクロ
ヘキサン化合物、シアノシクロへキシルシクロヘキサン
化合物などの化合物があげられる。

これらの化合物は、駆動特性、安定性などを調整するた
めに数種混合されて使用される場合が多い。又、それら
混合された商品も多数市販されており、これらも適用で
きる。

コレステリック型としては、コレステリルリル−ト、コ
レステリルオレエート、セルロース。

セルロース誘導体、ＤＮＡ、ＲＮＡ、ポリペプチド等が
ある。

スメクチック型としては、ポリエステル等がある。

本発明における液晶化合物は、正の誘電異方性を備えた
ネマチック型の液晶が好ましい。

本発明の液晶材料層は、これら液晶化合物はそのままで
用いることもできるし、高分子化合物などの固体物質中
に包含させることもできる。包含する方法としては、単
純に高分子化合物と液晶化合物を溶剤などと共に混合し
、電極を備えたブラ。

スナックフィルム基板などに塗布した後、溶剤をとばし
て該基板フィルム上に液晶化合物を包含した高分子化合
物の膜として形成する方法、あらかじめ液晶化合物をマ
イクロカプセル化しておきその後に高分子化合物及び溶
剤と混合して塗布、乾燥する方法及び多孔質高分子フィ
ルムに液晶を含浸させる方法などがあり、任意の方法が
選択される。この場合、液晶材料層の膜厚は数μｍ、数
百μ雇の範囲で任意に選ばれるが、コスト、透明性の点
などから数十μｍの膜厚が好ましい。

上記の中でも液晶化合物は高分子材料等の固体物質中に
数μｍの大きさに球状に包含される事が好ましい。公知
の通り液晶材料層はこのような状態で電極に電圧を印加
しない場合、液晶化合物が全体としてランダムに配向す
るために入射してくる光を散乱する。そして電極に所定
例えば５０〜１００Ｖの直流ないし交流電圧を印加する
と液晶の持つ誘電異方性により液晶は電場に平行に配向
し、入射する光を散乱する事なく透過する。この現象に
より積層構成の調光フィルムは電圧のオン、オフにより
光の透過量を調整する事ができ、調光窓。

調光カーテンなどとして使用できる。

本発明の調光フィルムにおいては、上記に説明した透明
フィルム、透明導電性膜、液晶材料が、透明フィルム／
透明導電性膜／液晶材料層／透明導電性ｔｉｌｌ／透明
フィルムの順に配置されているが、本発明の調光フィル
ムは上記透明フィルムの外側面の少くとも一方に感圧接
着剤層を有するものである。

かかる感圧接着剤（粘着剤も含む）層を構成する接着剤
としては、天然ゴム、ＧＲ８，ＧＲＩ。

ネオブレン、塩化ビニル等のゴム系感圧接着剤、エチル
セルロース、ブチルセルロース、ベンジルセルロース、
ニトロセルロース、酢酸セルロース。

酢酸−酪酸等混合エステルセルロース等の繊維素系感圧
接着剤、ポリ塩化ビニル、ポリアクリル酸ブチル等のポ
リアクリル酸エステル、ポリイソブチルエーテル、ポリ
ビニルブチラール、ポリイソブチレン等のビニル系感圧
接着剤、シリコーン系感圧接着剤等があげられる。これ
ら感圧接着剤に、。

は、単独で使用するか、粘着付与剤（固体又は液体の樹
脂や粘着性を増す充填剤）や粘着剤凝集力調整剤、架橋
剤、接着性改良剤等を混合して用いられる。又、上記感
圧接着剤は、そのまま使用するか、あるい支持体く塩化
ビニル樹脂、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレー
ト樹脂、セロハン樹脂９紙等）に含浸させて使用するこ
とも出来る。

上記感圧接着剤の塗布方法としては、溶剤に溶かし、在
来公知のドクターナイフ、バーコーターグラビアロール
コータ−、カーテンコーター、ナイフコーター、リバー
スコーター等の塗工機械を用いる方法、スプレー法、浸
漬法などを利用できる。

感圧接着剤（粘着剤も含む）は、その目的とする耐久性
、接着力、耐光性等により、上記のいずれかを使用する
ことができるが、取り扱い上あらかじめ離型フィルムを
はり合わせておき、ガラス板等の基材へその離型フィル
ムをはがしながら貼り合わせることができる。

かかる本発明の調光フィルムを用いると以下の如き利点
がある。

該調光フィルムを透明板（例えばガラス板等の無機質材
料あるいはアクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ
塩化ビニル樹脂等の有機質材料）に貼り合わせて用いる
場合においてロールラミネート方法、プレス方法等によ
り連続で又は半連続で容易に接着させることができる利
点がある。特にあらかじめ離型フィルムを貼り合せてお
いた該調光フィルムは、該離型フルムをはがしながら連
続的にロールラミネート方式等でガラス板等へ容易に貼
り合せることができる。又、感圧接着剤層は常温下で行
なうことができ、加熱等の工程も必要とせず製造工程の
簡略化によるコスト低減効果の利点もある。

実施例 無色透明な二輪延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ム（厚み１００μ）をスパッタリング装置内の基板保持
台に固定し真空槽内を２×１Ｏ−５Ｔｏｒｒまで排気し
た。Ａｒ１０２混合ガス（０２２５％）を真空槽内に導
入した圧力を４Ｘ１０−３Ｔ　ｏｒｒに保持し、ＩｎＳ
ｎターゲット（Ｓｎ５ｗｔ％）を用いて、反応性スパッ
タリングを行ない有機ケイ素化合物層上にＩＴＯ膜から
なる透明導電層を３３０人形成した。

得られた透明導電性フィルムの５５０ｎｉの透過率は８
０％、抵抗値は２５０Ω／口であった。

続いて、該透明導電性フィルムのＩＴＯＩ１１面上に、
アクリル樹脂（三菱レーヨン　ＬＲ５７４）と液晶（８
０８社　Ｅ−３７）との混合物（固形分換算で１　：　
　１．５）のメチルエチルケトン溶液を塗工した後、１
００℃２分間乾燥し、厚さ１０μｍの液晶材料層を形成
した。

しかる後に、上記と同じ種類の第２の透明導電性フィル
ムのＩＴＯ膜面を貼り合わせることにより調光フィルム
作成した。

該調光フィルムは電圧無印加時の透過率が６％、交流１
００■の電圧印加時の透過率が６５％と優れた調光能力
を示した。

続いて、感圧接着層として、東亜合成■製アクリル樹脂
粘着剤（Ｓ　−１６０１）をメチルエチルケトンで希釈
して粘着剤塗工液を作成した。塗工液をバーコーターに
より調光フィルムの一方の面に塗布し、１００℃下３分
間乾燥し、溶媒を飛散させ厚み１０μの粘着剤層を形成
した調光フィルムを作成した。

しかる後に、厚み３ｍのガラス板に粘着剤層面をガラス
板側にして、粘着剤層面側の反対側よりロールへの圧力
２　Ｋｇで、ロールによりガラス板に貼り付けた。得ら
れた調光フィルム／粘着剤層／ガラス板の構成体におい
ては、空気の混入もなく外観も良いガラス板付調光フィ
ルムであり、上述した電圧の印加有無の試験をしたとこ
ろ、同様に透過率が５％から６２％に瞬時に変化し、透
視性も良好であった。

特許出願人　帝　人　株　式　会　社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）可撓性透明フィルムの少くとも片面に透明導電性
   膜が設けられた透明導電性フィルムで、液晶材料層の両
   面を、上記透明導電性膜が液晶材料層の両面に接するよ
   うに挾み込み、上記透明導電性フィルムの少くとも一つ
   の上記液晶材料層と接していない面に感圧接着剤層が形
   成されてなる調光フィルム。