JPH02191501A

JPH02191501A - 真空濃縮乾燥方法

Info

Publication number: JPH02191501A
Application number: JP1011618A
Authority: JP
Inventors: Kenji Naito; 賢二内藤
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1989-01-20
Filing date: 1989-01-20
Publication date: 1990-07-27
Also published as: US5096538A; EP0379958A1; DE69000202T2; DE69000202D1; EP0379958B1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は被乾燥物体の溶液から粉末状乾燥物体を得る方
法に関する。

（従来の技術）被乾燥物体、例えば重合体の溶液から粉末状重合体を得
る方法としていくつかの方法が従来から提供されている
。例えば遠心式薄膜蒸発機を用い重合体を溶融状態で取
り出し冷却固化する方法やバンド乾燥機を用いベルト上
で板状に塗布して乾燥粉体を得る方法等がある。しかし
ながら、前者は急激な粘度上昇が起こり排出不可能にな
ったり、高温下で操作するため品質上好ましからぬ劣化
を生じる欠点を有する。後者は急激な粘度上昇により揮
発成分を十分蒸発できない欠点を有する。

その他、従来から公知の方法として、いわゆる再沈澱法
があり、重合体に対し貧溶媒であり且つ重合体を溶解し
ている溶媒に対し良溶媒である溶剤中に重合体溶液を滴
下し、重合体を析出せしめ、濾過後乾燥する方法が一般
的に知られている。しかしながら、この方法は膨天な溶
剤を用いるため、大きなタンクを必要とし生産性に劣る
。また、濾過した母液を処理する必要があり経済的に劣
る。

その他の方法として、特開昭５８−７９５０１、特開昭
６０−９０００１号等により長管型加熱管を用いる方法
が挙げられる。この方法は、加熱蒸発器にて揮発成分と
ｊ！揮発成分とを含む原液を蒸発させ、冷却粉砕機に連
続的に供給し、該冷却粉砕機にて難揮発成分を冷却固化
および粉砕しつつ更に該難揮発成分中の揮発成分を蒸発
させることをその原理としている。

しかしながら、長管型加熱管により重合体溶液を乾燥し
ようとすると種々の問題点が生じる。定量供給した重合
体溶液を該加熱管から真空容器内に噴出せしめると、多
くの場合、噴出したものは揮発成分が１０〜２０重量％
残留した飴状溶液であったり、飴状溶液を内部に一部含
んだ未乾燥の塊状物質であったりする。操作条件、装置
条件を種々変化させても揮発成分が若干変化するだけで
粉体として扱える乾燥物は容易に得られない。噴出した
ものが飴状溶液であったり、飴状溶液を内部に含んだ塊
状物質である場合、真空容器から大気系へ取り出すこと
は非常に困難である。

即ち、長管型加熱管から粉末状重合体で噴出せしめるこ
とが重要な課題である。

また、該方法では冷却粉砕機の構造が複雑で且つ高価な
こと、更に単一装置で多品種の生産を行なおうとすると
冷却粉砕機が複雑な構造を有しているため、品種切替の
ための洗浄が困難である。

特に難揮発成分が目的物である場合上記問題は工業的に
大きな支障をきたすという欠点を有することが明らかと
なった。

また、従来の知見によれば長管型加熱管を加熱する場合
、熱媒として１００°Ｃ以下ならば温水を用い、１００
″Ｃ以上ならば加圧水蒸気を用いるのが慣例であった。

前者の例として特公昭６１−１４７７７号に記載されて
いる例がある。後者の例として特開昭５８−７９５０１
号、６〇−９０００１号等に記載されている例がある。

しかしながら、低軟化点重合体溶液を前述の方法で行な
うと、温水の場合熱容量が足りなく粘稠な飴状状態でし
か得られない。また後者の例のように１００　’Ｃ以上
の水蒸気を用いると、粉末状重合体として噴出されるが
軟化点が低いため軟らかく、粉末同士が互いに付着し塊
りとなったり、真空容器の壁面に付着したりして真空容
器からの排出ができないという大きな欠点を有していた
。

（発明が解決しようとする課題）本発明は上記従来の欠点を解消するため成されたもので
、その目的とするところは写真用を機化合物、特に写真
有用基を有する重合体をその溶液から分離でき、単一装
置で多品種生産が容易であり、且つ装置コストが安価な
乾燥方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段）本発明の目的は、（１）１〜５０センチポイズに調整された被乾燥物体溶
液を、長管型蒸気加熱管に供給し、該加熱管内で生じた
粉末状乾燥物体と気体との固気混合物を、減圧雰囲気下
に噴出せしめ、粉末状乾燥物体と気体とに分離すること
によって、粉末状乾燥物体を得ることを特徴とする被乾
燥物体溶液の真空′ａ縮乾燥方法、（２）１〜２０センチポイズに調整された被乾燥物体溶
液である上記（１）記載の被乾燥物体の溶液からの真空
濃縮乾燥方法（３）長管型蒸気加熱管に供給する水蒸気が５０〜１０
０″Ｃである上記（２）記載の真空濃縮乾燥方法、（４
ン　　被乾燥物体が写真有用基を有する重合体である上
記（２）又は（３）記載の真空濃縮乾燥方法により達成
された。

以下、本発明を更に詳細に説明する。

一般に、翫贅！加熱管を使用する真空濃縮乾燥方法の作
用は次のように説明される。即ち、管内に供給された原
液は、■顕熱を受は沸点まで上昇する層流予熱域、■さ
らに蒸発潜熱を受けて揮発成分の蒸発が一部起こり微細
な気泡として発生する気泡域、■蒸発がさらに進み蒸気
量が増加して蒸気は管中心部を通り管壁では濃縮が進行
する薄膜蒸発域、そして■原液中の揮発成分のほとんど
が蒸気になり管壁のその莫大な体積膨張により濃縮物を
蒸気で掻き落とそうとする強力な同伴効果により固気二
相流を形成する晶出域、の４域が順次形成される。

本発明者は鋭意研究せる結果、被乾燥物体、例えば重合
体の溶液を溶液の粘性が１〜５０ｃｐｓになるように、
好ましくは常圧での沸点が４０〜１６０°Ｃの溶剤で希
釈調整し、長管型蒸気加熱管に定量供給することにより
、該加熱管から飴状物質を全く含まない粉末状被乾燥物
体を噴出せしめる事に成功した。このことは加熱管内部
で前述したような薄膜蒸発域、晶出域の状態を実現でき
た結果による。この事実は以下のように説明される。

供給する液の粘性が高い場合、薄膜蒸発域の管壁近傍で
の濃縮が進行し、壁面からの熱伝達が極端に低下し、そ
の結果として管中心部への蒸発が十分に行なわれず、噴
出した物が飴状溶液であったり、飴状物質を内部に含ん
だ塊状物質になったと考えられる。

供給する液の粘性が低い場合、溶剤の蒸発量が多くなり
、前述した掻き落し効果により薄膜蒸発域での熱伝達が
十分行なわれたことによると考えられる。

溶剤で希釈するということはエネルギー的にもまた、生
産性からも好ましい方向ではない。しかしながら、上記
方法によって重合体溶液から一挙に粉体化が可能になっ
たことを総合的に見ればその効果は経済的に大きい。

本発明者は低軟化点物質を含む重合体溶液に対しても粉
末状重合物を得る好ましい条件を見いだした。本発明者
は、１〜２０ｃｐｓの重合体溶液を、５０〜１００°Ｃ
に制御された水蒸気（以下減圧スチームと略す）を長管
型加熱管に通蒸することによって噴出された粉末状重合
体同士の付着を防止できることを見いだした。減圧スチ
ームとは例えば特開昭６０−６４１０８号に記載の方法
で作られた１００℃以下の、好ましくは５０°〜ｌＯＯ
°Ｃの水蒸気をいう。しかし、その他アナログ計器を使
って減圧スチーム発生させることも可能でその発注方法
はこの限りではない。

かくして、被乾燥物体溶液を１〜５０ｃｐｓに、好まし
くは１〜２１）ｃｐｓに、さらに好ましくは２〜１０ｃ
ｐｓに調整することにより、長管型蒸気加熱管に供給し
、好ましくは定量供給し、該加熱管内で生じた粉末状被
乾燥物体と気体との固気混合物を減圧下界囲気下に（以
下「真空容器内に」ともいう）噴出せしめ、粉末状被乾
燥物体と気体とに分離することによって、乾燥された粉
末状被乾燥物体を得ることが可能になり、また１〜２０
ｃｐｓの重合体溶液の場合は５０〜１００″Ｃの減圧ス
チームを該加熱管に通蒸することにより、真空容器内で
の噴出粉体の付着が防止でき、装置を作動不良させるこ
となく連続的に又は間けつ的に乾燥された粉末状被乾燥
物体を得ることが可能になった。ここで被乾燥物体とし
て、重合体好ましくはポリマー（定義後述）を使用する
と特に顕著な効果が得られる。

上記処理に使用する装置やその他の操作条件、例えば長
管型蒸気加熱管の内径、長さ、供給速度、真空容器内の
減圧度等の装置条件、操作条件は、公知の範囲から適宜
選択することによって達成される。

本発明の長管型蒸気加熱管としては公知の二重管を使用
しうる。例えば、実用新案登録１２２２０８Ｂ（オリエ
ント化学工業■実公昭５２−２８８６２号）に記載のも
のが挙げられる。

被乾燥物体の溶液の通る内管は、好ましくは、長さの内
径に対する比率が１００ないし、】帆０００、特に好ま
しくは５００〜２．ＯＱ’０のものである。長管型蒸気
加熱管の内管の内径は３〜５０ミリメートル好ましくは
１０ないし２５ミリメートルである。

一方この内管を覆う外管は、加熱蒸気を通せる形態であ
れば任意のものが使用でき、円筒が典型的である。

内管の材質としては、５ＵＳ−３０４，３）６などのス
テンレスが耐腐蝕性の点で好ましい。外管にはＳＧＰな
どのガス管が使用しうる。

長管型蒸気加熱管の内管の一端は減圧された容器（以下
、真空容器ともいう。）の上部に接続されている。この
容器の形状は好ましくは下部が円８！（コーン〕状とな
った円筒である。乾燥された粉体の排出を容易とするた
めに、下部は円錐状が採られる。

容器の内容量は単時間当りの処理量によって任意の量と
することができる。また、被乾燥物体の嵩密度や、−時
貯蔵させようとする量の大小によっても変化させうるが
、一般には１００〜１０．０００βの範囲が代表的であ
り、好ましくは５００〜２、０００　ｆとすることがで
きる。

容器全体を外温から保温するために適宜保温のための手
段を付加してもよく、好ましくは温度自動制御できる機
構を付加する。

被乾燥物体としては、有機化合物が好適であり、低分子
化合物は勿論高分子化合物にも適用できる。

特に低融点、具体的には４０°ないし１００°Ｃの融点
を有する有機化合物、及び低ガラス転移温度例えば３０
°〜１００″Ｃ１特に好ましくは３５゜〜８０°Ｃの重
合体等に好適に使用しうる。

このような低融点又は低ガラス転移温度を有する物質を
被乾燥物体として使用する場合、減圧スチームを使用す
ることが好ましい。

本発明において、重合体とは、付加重合体、重縮合体の
両者を含み、分子１１　、０００〜１００万のものを含
む、広義概念である。また、本発明においてポリマーと
は、付加重合体、特にビニルポリマーで分子量１万以上
のものをいい、ポリマーカプラーというときのポリマー
も同義である。また、本発明においてテロマーとは、付
加重合体、特にビニルポリマーで分子ｆｆ１１，０００
〜１０．０００１７）　モ（７）　ヲいい、テロマーカ
プラーというときのテロマーも同義である。

また、ガラス転移温度は示差熱分析法などにより容易に
決定できる。

ガラス転移温度の低い重合体としては、重縮合体、付カ
ロｔ＆４などが含まれ、代表的にはいわゆるビニルモノ
マーの重合で得られる綿状のポリマーがある。典型的な
重量平均分子量は、１．　ＯＯＯ〜５００．０００であ
る。

本発明において、被乾燥物体は、１〜５０センチポイズ
（ｃｐｓ）に調整した溶液として、長管型蒸気加熱管に
定量供給される。本発明で用いる粘度は、２５゛Ｃでの
絶対粘度である。

また重合体等の被乾燥物体を溶解するための溶剤として
は常圧での沸点が４０〜１６０°Ｃの範囲である溶剤で
あれば何でも良く、被乾燥物体に対する良溶媒の使用が
好ましい。特に好ましくは４０〜１２０”Ｃの範囲の沸
点を有する溶剤が良い。

溶剤の沸点が常圧で１６０°Ｃを超えると長管型蒸気加
熱管に１８０°Ｃ以上の熱媒を必要とし、このため粉末
状被乾燥物体は得られず一部溶融された状態になったり
、粉末状被乾燥物体が得られたとしても真空容器内で粉
体同士または粉体と壁面との付着が生じスムーズな運転
ができない。また、４０°Ｃ以下では蒸発した溶剤を凝
縮器等で回収する際非常に大きな凝縮器を必要とし、工
業的な価値がなくなる。

重合体溶液を１〜５０ｃｐｓに調整する方法について述
べる。重合反応液が上記範囲にあれば何の調整をする必
要もない。しかし、５０ｃｐｓを超えれば適当な溶剤で
適宜に希釈し均一溶液にする必要がある。溶剤は重合体
に対する良溶剤が８０容量％以上であることが好ましい
。どの程度希釈するかは重合体の分子量、濃度、軟化点
等が複雑にからみ合うが、一般に０．１〜４０重景％の
濃度範囲となる。

定量供給は、適当な定量送液装置によればよく、脈動が
あっても無脈動送液でもよい。好ましい送液量は、二重
管の加熱部の内径および長さで規定される伝熱面積に依
存する。送液量が多すぎると、被乾燥物体があめ状とな
り、また少なすぎると管内で閉塞が起ってしまう。あら
かじめ予備実験により最適量を決定できる。

送液量を適当に選択することにより、加熱管内で、粉末
状乾燥物体と気体との固気混合物を生じせしめることが
できる。またこれは減圧下の容器内に噴出させると粉末
状の乾燥物体と溶剤気体とに分離する。ここで適当な減
圧度は３〜５００Ｔｏｒｒであり、特に好ましくは３０
〜２００Ｔｏｒｒである。

本発明に適用しうる重合体としては、写真有用基を有す
る重合体が挙げられる。

そのような重合体として典型的な油溶性ポリマーカプラ
ーが挙げられる。これを合成するために使用される単量
体カプラー（モノマーカプラー）、ポリマーカプラーの
重合開始剤は、八木源らの特開昭５９−４２５４３ＩＩ
Ｉ（特潮昭５７−１５３４５２号）に記載されている。

好ましく使用されるモノマーカプラー（単量体カプラー
）は同公報（３）頁右上欄５行目〜（１３）頁右上欄に
記載され、その製法例は続いて（１）〜（２５）として
（１８）真人下欄にかけて記載されている。

これらはビニル基を有するカプラー（単量体カプラー）
と、写真有用基を有しないビニル系モノマーとの共重合
で得られる。本発明に用いることができる重合体の写真
有用基としては、紫外線吸収剤（例えば特公昭６３−５
３５４１、特開昭５８−１７８３５１）、色素、酸化還
元性基、媒染用カチオン残基等当業者に周知のものが挙
げられる。

油溶性ポリマーカプラーの具体例は下記の公知にも記載
されている。

ピラゾロン系マゼンタポリマーカプラーは例えば、Ｕ　
Ｓ　３，７６７．４１２、ＵＳ　３，６２３，８７１、
ＵＳ４．２０７，１０９　、ＵＳ　３，４２４，５８３
、Ｕ　Ｓ　３，３７０，９５２、特開昭５７−９４７４
２、同５８−２８７４５、同５Ｂ−１２０２５２、同５
７−９４７５２に記載されている。

ピラゾロアゾール系アゼンタボリマーカブラーは例えば
、特開昭５９−２２８２５２、同５９−１７１９５６、
同６０−２２０３４６、リサーチ・デイスロージャー２
５７２４に記載されている。

その信性用な油溶性ポリマーカプラーは例えば、Ｕ　Ｓ
３，４５１，８２０　、特開昭６０−４６５５５、同５
８−１４５９４４、同６０−１５８３６５に記載され、
また平均分子量が１０００〜ｉｏ、ｏｏ。

である比較的低分子量のポリマーカプラー（テロマーカ
プラーともいう。）は特開昭６２−２７６５４８及び同
６２−２７８５４７に記載されており、本発明に従って
乾燥できる。

本発明に用いることができる親油性ポリマーカプラーの
具体例を第１表に、テロマーカプラーの具体例を第２表
に示す。

また、本発明に用いることができる重合体の製造に用い
ることができるカプラー単量体の具体例を後掲の第３表
に示す。

第１表および第２表のカプラー単量体の欄の化合物番号
は、第３表に示した化合物の番号である。

実施例１第１図に示す構成の装置を用いて被乾燥物体溶液からの
乾燥を行なった。第１の真空容器４の上面にガラス製の
覗窓を設け、粉体の噴出状態及び第１の真空容器の内部
をＴｌｌ認できるようにした。

被乾燥試料は、重量平均分子量が３０　Ｘ　１．０　’
（単分散ポリスチレンを基準としたＧＰＣ測定）であり
、ガラス転移温度がＴｇ　７０’ｃ　（ＤＳＣ測定）で
ある、油溶性ポリマーマゼンタカプラーである。そのく
り返し単位及び重量％で示した共重合比を下に示す。

Ｈ３一＋ＣＨ２Ｃ５゜　　　　　　　ＣＨｚＣＨ−ｈｒ−−
ｌ被乾燥試料３０重量％含むトルエン／ｎ　　−ＢｕＯＨ
（９：　Ｉ　Ｗ／ｉｙ）均一溶液２５０　ｋｇを、酢酸
エチルで被乾燥試料１０重量％になるよう希釈し、均一
溶液とした。この溶液の粘度は３ｃｐｓであった（Ｂ型
粘度計で２５℃で測定した）、この溶液を希釈液タンク
１より定量ポンプ２を用い５０１／ｈｒで、１２１℃の
加圧水蒸気を通蒸した長管型蒸気加熱管３に定量供給し
、第１の真空容器４に噴出せしめた。第１の真空容器は
、予め第１の真空発生装置９により２０〜４０Ｔｏｒｒ
　（トール）に保たれ、且つ溶剤蒸気が凝縮しないよう
ジャケット１６に４０℃の温水を循環させておいた。

上記加熱管の他端からは定量供給した上記の溶液が、粉
末状態の固気混合物となって連続的に噴出していること
が確認された。一方溶剤蒸気は凝縮器７によって凝縮さ
せ溶剤受タンク８に貯留した。

希釈液タンクエの液が無くなった時点で、同タンクに酢
酸エチルを１００β投入し、同一条件下運転し長管型蒸
気加熱管内の液を酢酸エチル蒸気で押し出した。

第１の真空容器４の粉体容量は約７０％であった。そし
て、第１の弁１１を開き停止状態にあったＰｊｌ、拌機
５を運転しながら予め第２の真空発生装置１５によって
２０〜４０Ｔｏｒｒに保たれた第２の真空容器１２に、
粉体を移送させ、第２の真空容器への粉体移送が終った
時点で第１の弁を閉じ攪拌機５を停止させた。

次に第２の真空容器を大気圧下にした後、第２の弁１３
を開は粉体を系外に取出した。

結果として、第１の真空容器から第２の真空容器への粉
体移送の際の第１の弁の開閉操作や攪拌機の回転操作も
スムーズで全量、第２の真空容器に移送できた。第１の
真空容器を上記覗窓より確認した所、壁面や攪拌機への
粉体の付着は全く無かった。更に取り出した粉体は、揮
発成分が２．〇−Ｌ％で粉末状乾燥体として得られた。

比較例（実施例１に対して）前記の被乾燥試料を３０重量％含むトルエン／ｎ−Ｂｕ
ＯＨ（９：　Ｉ　Ｗ／Ｗ）均一溶液を希釈せず実施例１
と同じ操作で行なった。この液の絶対粘度は７０　ｃＰ
ｓ　　であった。

長管型蒸気加熱管の他端から噴出したものは飴状状態で
あった。

実施例２実施例１の被乾燥試料の５−ピラゾロン含有上ツマ−／
ブチルアクリレートの共重合比を４５７５５（重量）に
変化させて重合し、重量平均分子量ＭＷ＝７Ｘｉ、０’
、ガラス転移温度Ｔｇ＝３５℃である油溶性ポリマーカ
プラーを得た。このポリマーカプラーを３０重ｆｆｉ％
含乙４＞Ｌチル／ＩＰＡＣ７０：　３０ｗ／ｗ）均一溶
液２５０　ｋｇを酢酸エチルで１２ｗｔ％になるよう希
釈し均一溶液とした。この時の粘度は２ｃｐＳＣセンチ
ポイズ）（Ｂ型粘度計で２５℃測定）であった。

減圧スチーム発生装置１７により、９５℃の減圧スチー
ムを通した長管型蒸気加熱管に上記希釈溶液をＳｏｌ／
ｈｒで定量供給した。又、第１の真空容器のジャケット
には、１８°Ｃの井水を循環させた。その他は実施例１
と同じ操作を行なった。

結果として、実施例１と同様第１の真空容器から第２の
真空容器への粉体移送もスムーズであった。第１の真空
容器の内部も粉体付着は全く無かった。更に取り出した
粉体の揮発成分は２．５ｗｔ％で粉末状乾燥体として得
られた。

比較例減圧スチームの代わりにｉｚｉ’ｃの加圧蒸気を通蒸し
、実施例２と同じ操作を行なった。

噴出状態は良好な粉末状であった。しかしながら第１の
真空容器より第２の真空容器へ粉体移送する際、粉体同
士が付着したり、第１の真空容器の壁面や攪拌機や第１
の弁等に付着し、第１の弁の開閉動作も出来ず、結果と
して第１の真空容器の粉体を系外に取り出すことが出来
なかった。

実施例３下記の油溶性ポリマーカプラー（Ｂ）を３０重量％含む
アセトン溶液２５０　ｋｇを実施例１と同様の操作によ
って乾燥した。この溶液の粘度は２ｃｐｓであった。

結果として、実施例１と同様第１の真空容器から第２の
真空容器への粉体移送もスムーズであった。第１の真空
容器の内部も粉体付着は全く無かった。更に取り出した
粉体の揮発分は２．０ｗｔ％で粉末状乾燥体として得ら
れた。

５−　　（２−（２＋４−ｄｉ−Ｌｅｒｔ−ａｍｙｌｐ
ｈｅｎｏｘｙ）ｈｅｘａｎａｍｉｄｏ　　）−２−［３
−（４−ｃｙａｎｏｐｈｅｎｙｌ）ｕｒｅｉｄｏ）　ｐ
ｈｅｎｏｌ実施例４実施例１に準じて下記の油溶性ポリマーカプラー（１３
〜（３）を真空濃縮乾燥した。揮発分が２．０ｗｔ％以
下の粉末状乾燥体として得られた。

Ｈ３ＣＩ！（発明の効果）本発明の真空濃縮乾燥方法によると、発色現像用の低分
子油溶性カプラー又はカプラー残基、レドックス性残基
若くは紫外線吸収残基等を含有するテロマー又はポリマ
ー等をその溶液から残留溶剤の少ない粉末状乾燥体とし
て容易に得ることができる。特に、ガラス転移温度が３
０°〜１００℃の油溶性ポリマーに適用しても粉末状乾
燥体が得られる。さらに、従来から公知のいわゆる再沈
澱法により乾燥するよりも、カラー写真感光材料として
使用したときに、背景のかぶりが少なくかつ発色性に優
れたポリマーカプラーが得られる。

第表（Ｃ−４）本発明で使用できるカプラー単量体の具体例ＣＨ。

（Ｃ−１）０ＭＣＩｌ、ＣＨ，ＳＣＨ，Ｃ００Ｈ（Ｃ−２）（Ｃ−５）（Ｃ−６）１１＋１（Ｃ（Ｃ−７）（Ｃ１ｌ（Ｃ−１１）（Ｃ（Ｃ−９）（Ｃ−１２）ＨＨ（Ｃ−１４）０Ｈ（ＣＨｔＨＣｉ！（Ｃ−１９）（Ｃ−２０）（Ｃ−１６）（Ｃ−４７）（Ｃ−１８）ＣＭ−１）ＩｌｓＣＭ−２）ＣＩｌ、ＣＦ。

（Ｍ−４）Ｃ１０゜（Ｍ−５）Ｃ（１゜しｙ（Ｍ−８）（Ｍ−９）ｌｂ（Ｍ−６）（Ｍ−７）５ＵｚＬ；Ｉｆゴ（Ｍ−１０）Ｃ１１゜（Ｍ−１１）（Ｍ−１２）（Ｍ−１３）Ｃ１１゜しｙ（Ｍ−１，６）ＯＣＩＩ。

（Ｍ−１７）ｌ（Ｍ−１４）（Ｍ−１５）（Ｍ−１８）（Ｍ−１９）ｌｌ（Ｊ（Ｍ−２０）（Ｍ（Ｍ−２４）（Ｍ−２５）Ｈ３Ｈ３ｌｌ（Ｍ−２２）（Ｍ−２３）（Ｍ−２６）（Ｍ−２７）Ｈ３ＣＩ。

Ｈ３（Ｍ（Ｍ−２９）（Ｍ−３２）（Ｍ−３３）ＣＨ３ＣＨ３ＱＣ）Ｉ　ｆｆＣ！（Ｍ−３０）（Ｍ−３））（Ｍ−３４）（Ｍ−３５）ＣＨ。

ＣＨ。

（Ｍ−３６） ■ （Ｍ−４１）（Ｍ−４２（ＭＣＩ！。

（Ｍ−３８）（Ｍ−３９）（Ｍ−４０）（Ｍ−４４）（Ｙ−１）Ｈ３ ■ （Ｙ−２）（Ｙ−３）（Ｙ−４）（Ｙ（ＹしｔｔｌＳυ し１１３（Ｙ−５）（Ｙ−６）（Ｙ−９）（Ｙ−１０）ＣＩ。

Ｈ３（Ｙ−１１）（Ｙ−１３）（Ｙ−１２）（Ｙ−１４）ＮＨＣＯＣＨ−ＣＨｚＮＨＣＯＣＨ−ＣＩ（ｚ（Ｙ−１５）の真空容器、１３・・・第２の弁、１４由第２のバック
フィルター　１５・・・第２の真空発生装置、１６・・
・ジャケット、１７・・・減圧スチーム発生装置。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の真空濃縮乾燥に使用する装置の概略
図である。主要な部分の名称は、以下に列記した通りである：

Claims

【特許請求の範囲】

（１）１〜５０センチポイズに調整された被乾燥物体溶
液を、長管型蒸気加熱管に供給し、該加熱管内で生じた
粉末状乾燥物体と気体との固気混合物を、減圧雰囲気下
に噴出せしめ、粉末状乾燥物体と気体とに分離すること
によって、粉末状乾燥物体を得ることを特徴とする被乾
燥物体溶液の真空濃縮乾燥方法。
（２）１〜２０センチポイズに調整された被乾燥物体溶
液である請求項（１）記載の被乾燥物体の溶液からの真
空濃縮乾燥方法。
（３）長管型蒸気加熱管に供給する水蒸気が５０〜１０
０℃である請求項（２）記載の真空濃縮乾燥方法。
（４）被乾燥物体が写真有用基を有する重合体である請
求項（２）又は（３）記載の真空濃縮乾燥方法。