JPH09192401A - 付着傾向を有する粘性溶液および懸濁液を乾燥物質まで連続蒸発させる方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 比較的均一な粒度として固体物質が生ずると
共に、多相チューブ内に輸送媒体として使用される気相
を実質的に固体粒子の影響なしに固体物質から分離しう
るような、多相螺旋チューブを用いる流動性液状物質か
ら固体物質への連続変換方法および装置を提供する。 【解決手段】 流動性液状物質の粘度を先ず最初に多相
螺旋チューブにて高速流動する気相の存在下に上昇さ
せ、次いで気相を分離しながら固形粒状物質からなる撹
拌床の上に供給し、ここで固体物質まで変換させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、付着傾向を有する
粘性の溶液および懸濁液を乾燥物質まで連続蒸発させる
方法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】溶液および懸濁液の蒸発もしくは濃縮は
化学、医薬および食品の各工業で極めてしばしば行われ
る工程である。これには一般にチューブ束−もしくはプ
レート−熱交換器が使用され、これらに溶液もしくは懸
濁液を連続流過させる。熱供給により溶剤の一部または
懸濁液の連続相が蒸発すると共に、熱交換器の出口で蒸
気として分離される。チューブ束−もしくはプレート−
熱交換器は一般に直立し、溶液もしくは懸濁液が上方か
ら下方向に流過する。これら装置は、溶液もしくは懸濁
液が薄（すなわち良好な流動性）であると共に熱交換面
に付着する傾向がない限り極めて経済的かつ確実に作動
する。溶液もしくは懸濁液が粘性であるか或いは生ずる
濃縮物が粘性となるほど或いは熱交換面に付着する傾向
を示すほど多量の揮発性成分が除去される場合、この種
の装置は適していない。装置は明かに熱交換面の均一な
濡れが確保された場合のみ作動する。そうでなければ、
熱交換面に対する付着が生じて装置が閉塞される。この
粘性もしくは付着傾向を有する溶液もしくは懸濁液をさ
らに蒸発させる場合は機械的力作用により熱交換面を付
着物および堆積物から開放され続けねばならない。これ
は、一般に熱交換面を開放し続ける蒸発装置に回転ワイ
パーもしくはスクレーパを組み込んで達成される。蒸発
させるべき溶液もしくは懸濁液がペースト状または固形
物状態に達する場合は重い自動清浄式のスクリュー装置
のみが適しており、これは極めて高価であって比較的低
い伝熱係数しか持たない。

【０００３】ＵＳ−Ａ３，５５０，６６９号には、熱交
換面を開放維持すべく機械的力作用を回転式構造でなく
流動力によって行う蒸発装置が記載されている。この蒸
発装置は、外部から加熱される単一の螺旋チューブで構
成される。このチューブ蒸発器は、溶液もしくは懸濁液
を加圧下で過熱しながら装置中へ噴霧して装置の始動に
際し溶液もしくは懸濁液における揮発成分の一部が蒸発
するよう操作される。この蒸気は、粘性になる溶液もし
くは懸濁液の装置中への輸送機能を果たすと共に熱交換
面の開放維持に役立つ。この装置は自動調整式に作動す
る。何故なら、溶液もしくは懸濁液の濃度が増大すると
共に粘性もしくは付着傾向が増大するにつれ、蒸発速度
および流動力も増大するからである。達成しうる伝熱係
数は異常に高い。装置には常に液体相および蒸気形成相
が存在するため、これは多相螺旋チューブ（ＭＰＷ）と
称する。このＭＰＷは、蒸発すべき溶液もしくは懸濁液
が粘ったペースト状態になるまで濃縮しうるよう効果的
に作動する。ＭＰＷにて支配する高い蒸気速度および得
られる剪断力により、熱交換面を確実に開放維持するこ
とができる。物質流濃縮物／蒸気がＭＰＷから流出して
蒸気を分離除去する場合蒸発過程が問題となる。この場
合、蒸気流によって剪断力が生ずる。一般にＭＰＷはサ
イクロンとしても形成しうる円錐状容器に開口し、濃縮
物は下方向に流下すると共に蒸気形成性排気は上方向に
排出される。円錐状容器からの液体取出および大気圧ま
での圧力上昇（蒸発過程を減圧下で行う場合）は、粘性
物質の輸送に良く適した排出ポンプ（ギヤポンプ）によ
って行われる。

【０００４】ＭＰＷ−蒸気分離システムは、濃縮物がギ
ヤポンプに自由に流入すると共に分離器壁部に付着しな
い場合のみ機能することができる。この場合、蒸発割合
（達成しうる濃縮に等しい）は蒸発器でなく濃縮物／蒸
気の分離装置によって制限され、ＭＰＷはしたがって最
適には操作されず或いは完全には利用されない。したが
って壁面が機械的に清浄される装置にて濃縮物と蒸気と
の分離を行うことが既に提案されている（ＵＳ−Ａ５，
２５６，７０７号）。これは自己清浄式ナイフスピンド
ルを備えた回転チューブとして或いは自己清浄式パドル
スクリュー装置として形成された少なくとも５０倍大き
い流動断面積を有する第２の流動チューブにて行われ
る。この技術的に経費のかかる装置は蒸発過程をずっと
良好に行いうるという利点を与え、必要に応じペースト
状濃縮物を乾燥物質まで濃縮することができる。しかし
ながら、一方ではペースト状濃縮物もしくは乾燥物質と
蒸気との同一流れ方向が欠点となる。これにより液状も
しくは固形としての物質粒子が蒸気に同伴するという危
険性が生ずる。この危険性は、回転式構造が濃縮物粒子
を蒸気流に巻き込むことにより増大する。さらに欠点
は、先ず最初にペースト状濃縮物が全て第２流れチュー
ブの内表面に付着し、次いで再び清浄除去されねばなら
ない点に見られる。しかしながら清浄の際（特に乾燥物
質まで蒸発させる際）、著しく異なる粒子寸法（特に極
めて小さい粒子寸法）の粒子が生じて特に蒸気により容
易に同伴される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の課
題は、比較的均一な粒度として固体物質が生ずると共
に、多相チューブ内の輸送媒体として使用される気相を
実質的に固体粒子の影響なしに固体物質から分離しうる
ような、多相螺旋チューブを用いる流動性液状物質から
固体物質への連続変換方法および装置を提供することに
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記課題は、多相螺旋チ
ューブから流出する流動性液状物質を固形粒状物質から
なる撹拌床に施すことにより解決しうることが判明し
た。したがって本発明の主題は、流動性の液状物質を固
体物質まで連続変換させるに際し、液状物質の粘度を第
１段階で自体公知の多相螺旋チューブにて高速流動する
気相の存在下に上昇させると共に、第２段階にて固体物
質まで変換させて気相を分離することからなる流動性液
状物質から固体物質への連続変換方法において、多相螺
旋チューブから流出した後に液状物質を固形粒状物質か
らなる撹拌床に移動させ、撹拌床の上方におけるガス空
間は螺旋チューブよりも少なくとも２００倍大の流動断
面積を有し、さらに気相および固体相をガス空間または
床から排出させることを特徴とする連続変換方法であ
る。撹拌床の表面の直径は好ましくは螺旋チューブの出
口直径よりも少なくとも２０倍大である。

【０００７】

【発明の実施の形態】好ましくは撹拌床は毎時得られる
固体物質の少なくとも３０％に相当する容積を有する。
その際、撹拌床は好ましくは直径の３０〜７０％である
深さを有する。特に好ましくは、直径の８０〜１５０％
に相当する高さを有する円筒状容器が使用される。容器
は３０〜７０％まで固形粒状物質により満たすことがで
き、固形粒状物質の上方の空間がガス空間を形成し、こ
こに多相チューブを開口させると共にガス速度を低下さ
せながら気相と固体相との分離を生ぜしめる。好ましく
は固体物質の排出は側部オーバーフローを介して行わ
れ、このオーバーフローは軸線が容器における固体物質
レベルの高さにほぼ位置する容器の側部にフランジ付け
されたチューブとして形成することができる。気相の排
出は好ましくは容器の蓋に装着されたガス排出チューブ
を介して行われ、その直径はより低いガス流動速度を得
るためできるだけ大きく選択すべきである。好ましく
は、ガス排出チューブの直径は螺旋チューブの直径の少
なくとも７倍に相当する。

【０００８】容器のガス空間における螺旋チューブの出
口開口部の軸線は好ましくは、ガス排出部への気相の流
動方向における方向成分を持たないよう、すなわち高速
度で多相螺旋チューブから流入するガスが少なくとも容
器のガス空間で支配する流れ方向に対し９０°の角度を
形成するよう指向させる。好ましくは、多相螺旋チュー
ブからの流入方向とガス空間における流れ方向との間の
角度は１２０〜１８０°である。さらに、螺旋チューブ
の出口開口部の軸線は撹拌床表面への方向に指向し、出
口開口部の軸線と撹拌床の表面との間の角度は４５〜９
０°とすることができる。螺旋チューブの出口開口部は
撹拌床の表面が強度には渦巻かない程度に運動エネルギ
ーが喪失するよう流入するガズ流線が生ずるまで撹拌床
の表面よりずっと高く位置せしめ、他方ではガス流線に
同伴する粒子が高粘度のまだ流動性の液状物質を撹拌床
では覆われない容器壁部に衝突するようにする。撹拌床
の回転は好ましくは完全に撹拌床に覆われたプレート状
（ｗａｎｄｇａｎｇｉｇ）撹拌アームによって行われ、
これは容器縁部における粒状物質を上方向に搬送して撹
拌床のトロイド状回転を生ぜしめる。

【０００９】本発明による方法の他のパラメータは、特
定使用物質および最終生成物に関する方法の用途および
使用した流動性液状物質を固体物質まで変換させる条件
に基づくものである。好ましくは本発明による方法は、
溶液および／または懸濁液を乾燥物質まで蒸発させるべ
く使用される。その際、多相螺旋チューブは溶剤もしく
は懸濁媒体の蒸発温度よりも高い温度まで加熱され、高
速流動するガスは少なくとも部分的に多相螺旋チューブ
内で蒸発する溶剤もしくは懸濁媒体からなっている。流
動性液状物質の輸送につき螺旋チューブ内で必要とされ
る高ガス速度を実現するには螺旋チューブの出口におけ
る物質の粘度にも依存するが、さらに追加溶剤量からも
生じうる不活性ガスを螺旋チューブ内に供給することが
できる。一般に１秒当り２０〜１００ｍのガス流速が必
要であり、特に毎秒５０ｍ〜温速の範囲である。さらに
乾燥物質までの蒸発は高められた粘度を有する流動性液
状物質を撹拌床に与えた後に行われ、撹拌床も同様溶剤
もしくは懸濁媒体の蒸発温度よりも高い温度に保持され
る。撹拌床も温度を維持するには容器の外套加熱にて充
分である。粒状物質のトロイド状運動を得ながら床をプ
レート状回転させることにより、撹拌床における充分な
温度平衡が達成される。

【００１０】溶剤もしくは懸濁媒体は、容器からの排出
後に凝縮させて回収することができる。流動性液状物質
の乾燥物部分を沈着させるべく本発明による方法を使用
する場合、床を形成させるための固形粒状物質として不
活性物質を用いることができ、これを同様に連続供給す
ると共に得られる乾燥物質のキャリヤ材として作用させ
る。しかしながら、好ましくは固形粒状物質としては得
られた乾燥物質に対応する材料（たとえば本発明により
予め得られた乾燥物質）を使用し、床を固体粒子の別途
の供給なしに絶えず再生することができる。好ましくは
撹拌床上方のガス空間には１バール（絶対圧）未満、特
に好ましくは０．０１バール未満、さらに好ましくは
０．０３バール以下の圧力が維持される。ガス空間にお
ける低いガス圧により、特に撹拌床からの粘性粒子の分
離が好適となる。何故なら、気相には場合により粘性粒
子を同伴しうる高エネルギーの渦巻流が全く形成されな
いからである。したがって、好ましくは固体粒子の排出
は減圧を可能にするエアロック、たとえばバケットホイ
ールゲート（Ｚｅｌｌｒａｄｓｃｈｌｅｕｓｅ）を介し
て行われる。しかしながら、本発明の方法は溶液および
／または懸濁液から乾燥物質への蒸発のみに限定されな
い。固形粒状物質を得ながらガス放出なしに重合反応を
実施することも同様に可能である。

【００１１】

【実施例】以下、添付図面の１〜５図を参照して本発明
を詳細に説明する。図１によるプラントにおいて矢印１
の方向に懸濁液もしくは溶液をポンプ２へ供給し、絞り
弁により調整しうる圧力となし、熱交換器３で予熱する
と共に絞り弁４により螺旋チューブ５中へ放出させる。
必要に応じ、たとえば矢印６により示すように、追加量
の不活性ガスを螺旋チューブ５中へ給送する。螺旋チュ
ーブ５内で溶液もしくは懸濁液は高速流動するガス（す
なわち必要に応じ既に蒸発した溶剤もしくは懸濁媒体お
よび必要に応じ追加ガス）の作用下で壁部に対し流動
し、粘性液と螺旋チューブ５の壁部との良好な熱接触に
基づき溶剤もしくは懸濁媒体がさらに蒸発する。粘性液
においては包蔵された気泡が支配的遠心力に基づき粘性
液から押し出され、場合により剥ぎ取られた液滴が再び
壁部に打付けられる。さらに蒸発した粘性かつ付着性の
懸濁液もしくは溶液は撹拌容器７における撹拌床に噴霧
され、溶液もしくは懸濁液が乾燥物質まで蒸発する。連
続的に得られた乾燥物質はバケットホイールゲート８を
介し容器７内に床を維持しながら連続的に取出される。
気相を熱交換器９に供給し、ここで溶剤もしくは懸濁媒
体を凝縮させる。凝縮した溶剤もしくは懸濁媒体を冷却
された回収容器１０に給送する。配管１１を介し非凝縮
性ガス成分（たとえば予め供給された不活性ガス）を取
出す。回収容器１０からは凝縮成分をポンプ１２または
バロメータ経路を介して取出す。

【００１２】本発明を図２〜４にて詳細に説明する。分
離槽７は加熱外套７２を有する実質的に円筒状の容器７
１で構成され、多相螺旋チューブ５のための導入フラン
ジ７３とガス抜きフランジ７４とオーバーフローとして
形成された固体取出フランジ７５とを有する。駆動装置
（図示せず）を介しプレート状撹拌アーム７７を有する
撹拌軸７６を駆動させる。撹拌アーム７７は既に得られ
た乾燥物質からなる床により完全に覆われる。分離槽の
静止時間を増大させるため、さらに撹拌アーム７７の端
部に接続されて床から突出する壁ワイパ７８と容器壁部
７１に接続された軸７６のためのワイパ７９とを設ける
ことができる。多相螺旋チューブ５は本質的な蒸発チュ
ーブ５１と加熱外套５２とで構成される。多相螺旋チュ
ーブ５の出口開口部５３は、分離槽７のガス空間の内部
にて一方では高速度で流出するガス流５４が蒸発粘性物
質に同伴して乾燥物質からなる床の表面を大して攪乱し
ないよう、また他方では著量の粘性物質が容器壁部に噴
霧されるような平面部が生じないような高さに存在す
る。図面から見られるように、撹拌アーム７７およびそ
の回転方向は、撹拌床の粒子が容器壁部７１に対し下方
から上方へ給送されると共に撹拌アーム軸７６を中心と
する回転運動をも生ぜしめるよう形成される。固体粒子
のための排出部７５は、図２から見られるように、好ま
しくは固体粒子が螺旋チューブ５の出口開口部５３から
流出する粘性物質により噴霧された後に分離槽７内にで
きるだけ長い通路が復帰するよう配置される。さらに、
螺旋チューブ５の出口開口部５３およびガス排出開口部
７４は分離槽７を通る垂直断面に関し対向配置される。
本発明の意味でガス空間の流動断面積とは、分離槽の直
径とガス空間の高さとの積にほぼ等しい分離槽７のガス
空間であると見なされる。

【００１３】本発明の特に好適な実施例を図５に示す。
ここでは撹拌機の軸７６を下方から反応器中へ挿入し、
撹拌床の表面がここを貫通する図３の軸７６により狭め
られないようにする。螺旋チューブ５１は好ましくは出
口５３の直前に弧状部を備えて出口に対する遠心力によ
りガスと流動相との分離が行われるようにする。本発明
によれば、３〜１０ｍｍ直径の粒子寸法を有する乾燥物
質の粒子が得られる。粘性物質との付着により生じた多
数の粒子の凝集体は撹拌床にて再び粉砕される。たとえ
ば摩擦によって生じた微細な粒子は床の底部に集まり、
導出されないようにする。床の運動に基づき表面に到達
すると、これらはより大きい粒子と結合する。

【００１４】以下、本発明の実施態様を要約すれば次の
通りである： １． 流動性液状物質を固体物質まで連続変換させるに
際し、液状物質の粘度を第１段階で蒸発により自体公知
の多相螺旋チューブにて高速流動する気相の存在下に上
昇させると共に、第２段階にて固体物質まで変換させて
気相を分離することからなる流動性の液状物質から固体
物質への連続変換方法において、多相螺旋チューブから
流出した後に液状物質を固形粒状物質からなる撹拌床に
移動させ、撹拌床の上方におけるガス空間は螺旋チュー
ブよりも少なくとも２００倍大の流動断面積を有し、さ
らに気相および固体相をガス空間または床から排出させ
ることを特徴とする連続変換方法。 ２． 撹拌床の容積が毎時得られる固体物質の少なくと
も３０％であることを特徴とする上記第１項に記載の方
法。 ３． 流出方向における螺旋チューブの出口開口部の軸
線が、ガス空間からガス排出するための気相の流動方向
における方向成分を持たないことを特徴とする上記第１
項または第２項に記載の方法。 ４． 得られる固体物質に対応する材料を固形粒状物質
として使用することを特徴とする上記第１〜３項のいず
れか一項に記載の方法。 ５． 高められた温度にて固体物質まで変換しうる流動
性液状物質、特に螺旋チューブおよび床を加熱する際に
蒸発する溶液もしくは懸濁液を使用することを特徴とす
る上記第１〜４項のいずれか一項に記載の方法。

【００１５】６． 撹拌床上方の気相にて圧力を１バー
ル未満に維持することを特徴とする上記第１〜５項のい
ずれか一項に記載の方法。 ７． 撹拌容器内に直接開口する多相螺旋チューブを備
え、撹拌容器は螺旋チューブよりも少なくとも２０倍大
の直径を有し、さらに床が撹拌アームを覆うと共に床上
方のガス空間が残存するよう固体床の深さを維持しなが
ら固体相を連続供給する手段を備え、ガス空間は螺旋チ
ューブよりも少なくとも２００倍大の流動断面積を有
し、さらに固体相供給部から分離されたガス排出部を備
えることを特徴とする流動性液状物質から固相物質への
連続変換装置。 ８． 撹拌容器の撹拌アームがパネル状に形成されてな
る上記第７項に記載の装置。 ９． 出口方向における螺旋チューブの出口開口部の軸
線が、ガス排出のためのガス流動方向と反対の方向成分
を有する上記第７項または第８項に記載の装置。 １０． 撹拌容器が床の上方におけるその内面にワイパ
を有する上記第７〜９項のいずれか一項に記載の装置。

【図面の簡単な説明】

【図１】 溶液および／または懸濁液を乾燥物質まで蒸
発させるための本発明によるプラントの略図。

【図２】 本発明による装置の平面図。

【図３】 図２による装置のＡ−Ａ線断面図。

【図４】 図２による装置のＢ−Ｂ線断面図。

【図５】 本発明による代案装置の縦断面図。

【符号の説明】

１ 溶液もしくは懸濁液の方向 ２ ポンプ ３ 熱交換器 ４ 絞り弁 ５ 螺旋チューブ ６ 不活性ガスの方向 ７ 撹拌容器 ８ バスケットホイール弁 １０ 回収容器 １２ ポンプ

フロントページの続き (72)発明者 デイーター・グレンナー ドイツ連邦共和国デイー51373 レーフエ ルクーゼン、フリードリツヒ−バイエル− シユトラーセ 10 (72)発明者 ハートムート・ヘツツエル ドイツ連邦共和国デイー50858 ケルン、 トリエラール シユトラーセ 37アー

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 流動性液状物質を固体物質まで連続変換
   させるに際し、液状物質の粘度を第１段階で蒸発により
   自体公知の多相螺旋チューブにて高速流動する気相の存
   在下に上昇させると共に、第２段階にて固体物質まで変
   換させて気相を分離することからなる流動性液状物質か
   ら固体物質への連続変換方法において、多相螺旋チュー
   ブから流出した後に液状物質を固形粒状物質からなる撹
   拌床に移動させ、撹拌床の上方におけるガス空間は螺旋
   チューブよりも少なくとも２００倍大の流動断面積を有
   し、さらに気相および固体相をガス空間または床から排
   出させることを特徴とする連続変換方法。
2. 【請求項２】 撹拌容器内に直接開口する多相螺旋チュ
   ーブを備え、撹拌容器は螺旋チューブよりも少なくとも
   ２０倍大の直径を有し、さらに床が撹拌アームを覆うと
   共に床上方のガス空間が残存するよう固体床の深さを維
   持しながら固体相を連続供給する手段を備え、ガス空間
   は螺旋チューブよりも少なくとも２００倍大の流動断面
   積を有し、さらに固体供給部から分離されたガス排出部
   を備えることを特徴とする流動性液状物質から固体物質
   への連続変換装置。