JPS62192471A - 粉体塗料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は粉体塗料の製造方法に係り、さらに詳しくは顔
料分散性が格段に改善され、隠ぺい性、平滑性に優れた
粉体塗料の製造方法に関するものである。

従来の技術 粉体塗料は通常、！４１料、樹脂１分散助剤等を混合攪
拌機を用いて予備混合した後、コニーダーで溶融しなか
ら混練を行ない、コニーダーから出され、冷却された試
料塊を粉砕し分級して粉体塗料とする手法により製造さ
れている。しかしながらコニーダーでは顔料を一次粒子
に近づけるほどの高剪断力に欠け、従って顔料分散性の
特に優れたものを得ることは困難である。またコニーダ
ーでは樹脂を顔料分散可能粘度にするため、該樹脂の溶
融温度よりかなり高温、例えば２０〜３０℃高い温度に
せねばならず、そのため低温架橋型粉体塗料、あるいは
アルミペーストの如く加熱により変色し、なおかつコニ
ーダーのような高粘度分散ではこわれ、ねじれ等により
形状が変形し、光輝性を失うものを含む粉体塗料には適
用は困難である。

粉体塗料の成長分野として厚膜・高性能分野と美装目的
での薄膜分野が考えられるが、特に後者に於ては塗膜の
可撓性、隠ぺい性が問題となり、従来技術による粉体塗
料では到底対応ができない。

発明が解決しようとする問題点 顔料分散性を改善し、レベリングを良好ならしめれば、
顔料濃度を上げることができ、隠ぺい性を大幅に向上さ
せうるし、膜厚を薄くすることも可能である。そこで従
来の技法とは全く別の観点から、顔料分散性を格段に改
善し、隠ぺい性、平滑性に優れた粉体塗料を製造するた
めの技術が求められ、かかる課題に答えるべくしてなさ
れたのが本発明である。

問題点を解決するための手段 本発明に従えば上記目的が、溶剤、顔料、顔料分散用樹
脂および／または粉体塗料用樹脂を湿式分散機により分
散し液状均一分散物を得る湿式分散工程と、該分散物を
加熱管、減圧粉体捕集室、減圧装置ならびに溶剤回収装
置を有する真空加熱乾燥装置により減圧乾燥させ粉体塗
料を得る減圧乾燥工程からなる方法により達成せられる
。

本発明方法の第１工程は溶剤、顔料、顔料分散用樹脂お
よび／または粉体塗料用樹脂を用いた湿式分散工程であ
る。本工程は一段で、通常使用せられるＳＧミル、ボー
ルミル、ロールミル、プラネタリミキサー、アトライタ
ー等の湿式分散機を用いて実施することもでき、あるい
は先づ溶剤、顔料、顔料分散用樹脂を混合して顔料ペー
ストを得る予備混合工程と、該工程で得られた顔料ペー
ストに粉体塗料用樹脂と溶剤を加え、液状均一分散物を
得る溶解工程の二段で実施することもできる。

顔料分散用樹脂としては酸／塩基概念に基づいて、酸性
顔料には塩基性基を有する樹脂あるいは両性樹脂を、ま
た塩基性顔料には酸性基を有する樹脂あるいは両性樹脂
を選択することが好ましく、要は使用せられる顔料に応
じ、顔料分散に適した樹脂が適宜使用せられる。顔料分
散用樹脂が、アニリン溶液で水酸化ｎ−テトラブチルア
ンモニウムを滴定試薬とし非水電位差滴定を行ない中和
に要する試薬のモル数で表示しての酸性度１．０〜１　
、　ＯＸ　Ｉ　Ｏ−”＠ｍｏｌ／ｇ　５ｏｌｉｄ　、お
よび酢酸溶液で過塩素酸を滴定試薬とし非水電位差滴定
を行い中和に要する試薬のモル数で表示しての塩基性底
１　、０〜５　、　ＯＸ　Ｉ　０−３ｍ　ｍｏｌ／ｇ　
５ｏｌｉｄを有するものである。

粉体塗料用樹脂は、当業者衆知の任意のものでありうる
が、耐ブロツキング性能の点から溶融温度が７０℃以上
であること、分散安定性の点から重量平均分子量が３０
００〜１００００程度のものが好ましく使用せられる。

また、顔料としては、通常粉体樹脂に使用せられる顔料
種以外に、アルミニウム等の金属粉を使用することも可
能である。

顔料に対しての前記顔料分散用樹脂の重量比率は特に制
限せられるものではないが、通常顔料１００部に対し５
〜２０部の範囲内で決定せられる。

次に溶剤に関しては、湿式分散に適するものとして、使
用される粉体塗料用樹脂を溶解することができ、粉体捕
集室に維持される減圧下での沸点が該樹脂の溶融温度以
下の溶剤から実質的に構成される必要がある。粉体捕集
室では減圧下に可及的速やかに蒸発せしめられるが、少
量の溶剤で前記要件を満たさぬものも、同時に共沸、気
化せしめられる限り、共存が許容せられる。従って顔料
ペーストを得るときの溶剤と、樹脂溶解時に添加せられ
る溶剤は、必ずしも一致させる必要はない。

この湿式分散手法により、粉体塗料用樹脂が溶剤に溶解
され、顔料分散用樹脂中に均一に分散された顔料が該系
中に機械的に極めて均一に分散されるのである。このよ
うな徹底した分散が本発明の第１工程である湿式分散工
程の特徴を構成する。

次に上記分散物は直ちに加熱管、減圧粉体捕集室、減圧
装置および溶剤回収装置をそなえた真空加熱乾燥装置に
より減圧乾燥工程に付され、粉体塗料が製造せられる。

かかる目的に対し、特に有用な装置はオリエント化学社
により製造されている瞬間真空加熱装置「フラックス」
　（登録商標名）である。同装置は添付図に示される如
く、加熱管（１）；減圧粉体捕集室（２）；コンデンサ
ー（３）と溶剤保管室（４）からなる溶剤回収装置およ
び真空ポンプ（５）および捕集室（２）へ至る導管群か
らなる減圧装置からなるものである。

加熱管（１）には加熱媒体例えばスチームが（８）から
入り、（９）へと循環され、管内を通る液状均一分散物
を外部より加熱している。この場合の加熱目的は減圧粉
体捕集室への出口での前記分散物を溶解状態に保持し、
同出口での分散物口化による目づまりを防止すること、
および減圧室での瞬間真空乾燥を効率的ならしめるにあ
り、従って、加熱温度は、液状均一分散物を減圧粉体捕
集室への出口に於て溶解状態に保持するに充分な温度１
例えば２〜６ｃｎＨｇの圧力下での溶剤の沸点よりも２
０℃以上高く保持される。

減圧粉体捕集室内は減圧装置により可及的真空に近く、
例えば２〜６ａ＋＋Ｈｇの圧力に保たれる。また内部温
度は粉体用樹脂の融点より低い温度に保持される。かか
る装置に、湿式分散工程で得られる分散液を導入すると
、加熱管で加熱されて溶剤の沸点近くまで昇温された内
容物が、減圧に保たれた捕集室へ導かれ、導管出口に於
て、瞬間的に溶剤が蒸発し、蒸発潜熱で冷却された分散
液は微粉体として固化し、他方溶剤は溶剤回収装置によ
り回収せられる。

固化した粉体塗料は（１０）より、また溶剤は（１１）
より夫々系外に取り出され、所望により、粉体塗料は粉
砕、分級工程に付され最終製品が得られる。

本発明によれば、湿式分散により機械的手法で極めて良
好な溶解樹脂中への顔料分散物が得られ、かかる分散物
が極めて効率よく、瞬間真空乾燥で粉体塗料へと導かれ
る。

顔料分散性が良好なためレベリング等の塗膜外観が格段
に改善され、また顔料濃度を例えば２５％から４５％に
増大させても何ら塗膜外観の劣化が認められないといっ
た具合に、顔料濃度の大幅な増加が可能となり、従って
隠ぺい性の向上、薄膜化が可能となり、可撓性の改善と
あいまって粉体塗料の適用分野を大いに拡大する極めて
重要な発明をなすものである。

また従来技術ではコニーダーで顔料分散に適当な粘度の
樹脂とするため樹脂の溶融温度以上に加熱が必要とされ
、従って低温架橋タイプの粉体塗料あるいはアルミペー
ストなどを用いた塗料には適用困難とされていたが、本
発明では湿式分散技術が採用され、また加熱管での加熱
も溶剤に溶解された樹脂液中に顔料が分散含有せしめら
れている液状均一分散物を、粉体捕集室への出口で溶解
状態に保持するに充分な温度であればよく、例えば２〜
６ｃａｌ１ｇでの溶剤沸点より２０℃程度高い温度、低
温架橋タイプあるいはアルミ含有塗料にも充分適用が可
能である。

さらにまた従来顔料との親和性の良い分散剤とか、エネ
ルギー効率、生産性、安全性の良い乾燥工程などが見出
せぬため実用化に至らなかったプレコートメタル用粉体
塗料の分野でも、本発明方法により目的を達成すること
が可能となり、粉体塗料の新しい製造方法として極めて
有用である。

以下実施例により本発明を説明する。

実施例１ 顔料分散用ポリエステル樹脂（樹脂酸量が０．２５ＩＩ
Ｉｍｏｌ／ｇｓｏｌｉｄ　〜０．４ｍ　ｍｏｌ／ｇ　５
ｏｌｉｄ）　６８部、酸化チタン（石原産業社製、ＣＲ
５０）３６３部、溶剤としてＭＥＫを１５６部配合し、
ペイントコンディショナー（レッドデビル社）を使用し
て、ガラスピーズにより分散する。得られたペーストに
硬化剤フレランＵｌ（バイエル社製）１２３部、溶解用
ポリエステル樹脂４１６部（日本エステル社製）および
溶剤としてＭＥＫを３０７７部添加する。

この液状塗料を、１４０℃に加熱した内径４ｎａ、長さ
４ｍの加熱管に１１０ＩＩＩｌ／ｍｉｎの流量で流し。

４０ｔｏｒｒ、７０℃に維持した捕集容器中に噴霧する
。ＭＥＫは急速に気化し、固型分９７０部が得られた。

この乾燥工程で使用した装置はオリエント化学社より市
販されている瞬間真空加熱装置「フラックス」である。

回収したＭＥＫは、コンデンサーにより５℃で冷却、液
化し２２６３部となった。こうしてできた固型の粉体塗
料を粉砕後、１８０メツシユ金網で分級し、１８０メツ
シユ以下の粉体を静電吹付法にて鋼板に塗布し、１８０
℃で１５分間焼き付けた６ 得られた塗１戻は平滑性、光沢、隠蔽性、塗膜外観総合
評価ともに良好であった。塗膜性能を第１表に示す。

実施例２ 顔料分散用ポリエステル樹脂（樹脂酸量が０．２５℃ｍ
ｏｌ／ｇ　５ｏｌｉｄ　〜０．４ｍ　ｍｏｌ／ｇ　５ｏ
ｌｉｄ）　６８部、酸化チタンＣＲ５０３６３部、溶解
用ポリエステル樹脂４１６部、硬化剤フレランＵｌ（バ
イエル社製）１２３部を乾式混合機にかけた後、コニー
ダ−（ブス社製）にて１００℃で溶融混練し、粉砕後１
８０メツシュ金網で分級し、１８０メツシユ以下の粉体
を静電吹付法にて鋼板に塗布し、１８０℃で１５分間焼
き付けた。塗膜性能を第１表に示す。

実施例３ 実施例１で使用する顔料分散用ポリエステル樹脂の代替
として、溶解用ポリエステル樹脂を分散に使って、実施
例１の方法に従い粉体塗料を調製し、焼付塗膜を得る。

塗膜性能を第１表に示す。

比較例１ 酸化チタンＣＲ５０３６３部、溶解用ポリエステル樹脂
４８４部および硬化剤フレランＵ１１２３部を乾式混合
機にかけた後、コニーダーにて１００℃で溶融混練し、
粉砕後１８０メツシュ金網で分級し、１８０メツシユ以
下の粉体を静電吹付法にて鋼板に塗布し、１８０℃で１
５分間焼付けた。

得られた塗膜は平滑性、光沢、隠蔽性、塗膜外観総合評
価ともに不良であった。塗膜性能を第１表に示す。

実施例２、実施例３と比較例１の結果より、湿式分散工
程、分散剤、瞬間真空乾燥工程が有用であることが観察
される。すなわち、分散剤が、顔料表面と高い親和性を
有するため、樹脂の吸着量が増し、顔料分散性が向上す
ることによって塗膜外観が改良されていると考えられる
。また、湿式分散工程を加味することによって、コニー
ダーより有効なせん断力が加えられ、機械的に分散効率
が向上するため塗膜性状に好影響を与えていると推測さ
れる０次に、「フラックス」という真空乾燥工程を入れ
ることによって有効に顔料表面に、樹脂固型分が付着さ
れていると考えられる。

しかも、実施例１〜３と、比較例１の結果より湿式分散
工程、分散剤、瞬間真空乾燥工程の３工程を組み合わせ
ることによって、相乗効果を生じていると推測される。

実施例４ 実施例１で使用する顔料分散用ポリエステル樹脂の代替
として、樹脂酸量が０．５３＠ｍｏｌ／ｇ　５ｏｌｉｄ
のポリエステル樹脂を分散に使って実施例１の方法に従
い粉体塗料を調製し、焼付塗膜を得る。塗膜性能を第１
表に示す。

実施例１、実施例４と比較例１の結果より、湿式分散工
程、瞬間真空乾燥工程により粉体塗料を製造しても分散
剤の酸量もしくは塩基量が適正範囲から著しく離れてい
ると降伏値を発現し、レベリング性能が低下すると考え
られる。

串−２）白／黒の混合色をつけた素地に膜厚をかえて塗
装し、焼き付けた後、目視判定した。

ト３）ハダ、光沢、ピン、へこみ等を考慮した。３段階
目視判定。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施に用いられる瞬間真堕加熱装
置の略図であり、１は加熱管、２は減圧粉体捕集室、３
はコンデンサー、４は溶剤保管室、５は真空ポンプ、６
および７は導管、８はスチーム入口、９はスチーム出口
、１０は粉体取出口、１１は溶剤取出口を各々示す。 第　　　　１　　　　　図

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶剤、顔料、顔料分散用樹脂および／または粉体
   塗料用樹脂を湿式分散機により分散し、液状均一分散物
   を得る湿式分散工程、該分散物を加熱管、減圧粉体捕集
   室、減圧装置ならびに溶剤回収装置を有する真空加熱乾
   燥装置により減圧乾燥させ粉体塗料を得る減圧乾燥工程
   からなる粉体塗料の製造方法。
2. （２）湿式分散工程が、溶剤、顔料および顔料分散用樹
   脂を混合して顔料ペーストを得る予備混合工程と、該工
   程で得られた顔料ペーストに粉体塗料用樹脂と溶剤を加
   え液状均一分散物を得る溶解混合過程とからなる特許請
   求の範囲第１項記載の方法。
3. （３）溶剤が実質的に粉体塗料用樹脂を溶解し真空加熱
   乾燥装置の捕集室における減圧下での沸点が前記樹脂の
   溶融温度以下である溶剤からなる特許請求の範囲第１項
   〜第２項のいづれかに記載の方法。
4. （４）加熱管における加熱温度が液状均一分散物を減圧
   、粉体捕集室への出口に於て溶解状態に保持するのに充
   分な程度に制御せられる特許請求の範囲第１項〜第３項
   のいづれかに記載の方法。
5. （５）減圧粉体捕集室の圧力を約４〜６ｃｍＨｇに、温
   度を同圧力下での溶剤の沸点より実質的に高い温度に保
   持する特許請求の範囲第１項記載の方法。