JPS62192471A - 粉体塗料の製造方法 - Google Patents

粉体塗料の製造方法

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JPS62192471A
JPS62192471A JP61034832A JP3483286A JPS62192471A JP S62192471 A JPS62192471 A JP S62192471A JP 61034832 A JP61034832 A JP 61034832A JP 3483286 A JP3483286 A JP 3483286A JP S62192471 A JPS62192471 A JP S62192471A
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solvent
dispersion
pigment
resin
vacuum
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JP61034832A
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Koichi Tsutsui
晃一 筒井
Tasaburo Ueno
上野 太三郎
Miyoji Uchida
三代治 内田
Shoji Ikeda
池田 承治
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Nippon Paint Co Ltd
Original Assignee
Nippon Paint Co Ltd
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/51Methods thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F33/70Mixers specially adapted for working at sub- or super-atmospheric pressure, e.g. combined with de-foaming
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2105/00Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
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    • B29K2105/0032Pigments, colouring agents or opacifiyng agents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は粉体塗料の製造方法に係り、さらに詳しくは顔
料分散性が格段に改善され、隠ぺい性、平滑性に優れた
粉体塗料の製造方法に関するものである。
従来の技術 粉体塗料は通常、!41料、樹脂1分散助剤等を混合攪
拌機を用いて予備混合した後、コニーダーで溶融しなか
ら混練を行ない、コニーダーから出され、冷却された試
料塊を粉砕し分級して粉体塗料とする手法により製造さ
れている。しかしながらコニーダーでは顔料を一次粒子
に近づけるほどの高剪断力に欠け、従って顔料分散性の
特に優れたものを得ることは困難である。またコニーダ
ーでは樹脂を顔料分散可能粘度にするため、該樹脂の溶
融温度よりかなり高温、例えば20〜30℃高い温度に
せねばならず、そのため低温架橋型粉体塗料、あるいは
アルミペーストの如く加熱により変色し、なおかつコニ
ーダーのような高粘度分散ではこわれ、ねじれ等により
形状が変形し、光輝性を失うものを含む粉体塗料には適
用は困難である。
粉体塗料の成長分野として厚膜・高性能分野と美装目的
での薄膜分野が考えられるが、特に後者に於ては塗膜の
可撓性、隠ぺい性が問題となり、従来技術による粉体塗
料では到底対応ができない。
発明が解決しようとする問題点 顔料分散性を改善し、レベリングを良好ならしめれば、
顔料濃度を上げることができ、隠ぺい性を大幅に向上さ
せうるし、膜厚を薄くすることも可能である。そこで従
来の技法とは全く別の観点から、顔料分散性を格段に改
善し、隠ぺい性、平滑性に優れた粉体塗料を製造するた
めの技術が求められ、かかる課題に答えるべくしてなさ
れたのが本発明である。
問題点を解決するための手段 本発明に従えば上記目的が、溶剤、顔料、顔料分散用樹
脂および/または粉体塗料用樹脂を湿式分散機により分
散し液状均一分散物を得る湿式分散工程と、該分散物を
加熱管、減圧粉体捕集室、減圧装置ならびに溶剤回収装
置を有する真空加熱乾燥装置により減圧乾燥させ粉体塗
料を得る減圧乾燥工程からなる方法により達成せられる
本発明方法の第1工程は溶剤、顔料、顔料分散用樹脂お
よび/または粉体塗料用樹脂を用いた湿式分散工程であ
る。本工程は一段で、通常使用せられるSGミル、ボー
ルミル、ロールミル、プラネタリミキサー、アトライタ
ー等の湿式分散機を用いて実施することもでき、あるい
は先づ溶剤、顔料、顔料分散用樹脂を混合して顔料ペー
ストを得る予備混合工程と、該工程で得られた顔料ペー
ストに粉体塗料用樹脂と溶剤を加え、液状均一分散物を
得る溶解工程の二段で実施することもできる。
顔料分散用樹脂としては酸/塩基概念に基づいて、酸性
顔料には塩基性基を有する樹脂あるいは両性樹脂を、ま
た塩基性顔料には酸性基を有する樹脂あるいは両性樹脂
を選択することが好ましく、要は使用せられる顔料に応
じ、顔料分散に適した樹脂が適宜使用せられる。顔料分
散用樹脂が、アニリン溶液で水酸化n−テトラブチルア
ンモニウムを滴定試薬とし非水電位差滴定を行ない中和
に要する試薬のモル数で表示しての酸性度1.0〜1 
、 OX I O−”@mol/g 5olid 、お
よび酢酸溶液で過塩素酸を滴定試薬とし非水電位差滴定
を行い中和に要する試薬のモル数で表示しての塩基性底
1 、0〜5 、 OX I 0−3m mol/g 
5olidを有するものである。
粉体塗料用樹脂は、当業者衆知の任意のものでありうる
が、耐ブロツキング性能の点から溶融温度が70℃以上
であること、分散安定性の点から重量平均分子量が30
00〜10000程度のものが好ましく使用せられる。
また、顔料としては、通常粉体樹脂に使用せられる顔料
種以外に、アルミニウム等の金属粉を使用することも可
能である。
顔料に対しての前記顔料分散用樹脂の重量比率は特に制
限せられるものではないが、通常顔料100部に対し5
〜20部の範囲内で決定せられる。
次に溶剤に関しては、湿式分散に適するものとして、使
用される粉体塗料用樹脂を溶解することができ、粉体捕
集室に維持される減圧下での沸点が該樹脂の溶融温度以
下の溶剤から実質的に構成される必要がある。粉体捕集
室では減圧下に可及的速やかに蒸発せしめられるが、少
量の溶剤で前記要件を満たさぬものも、同時に共沸、気
化せしめられる限り、共存が許容せられる。従って顔料
ペーストを得るときの溶剤と、樹脂溶解時に添加せられ
る溶剤は、必ずしも一致させる必要はない。
この湿式分散手法により、粉体塗料用樹脂が溶剤に溶解
され、顔料分散用樹脂中に均一に分散された顔料が該系
中に機械的に極めて均一に分散されるのである。このよ
うな徹底した分散が本発明の第1工程である湿式分散工
程の特徴を構成する。
次に上記分散物は直ちに加熱管、減圧粉体捕集室、減圧
装置および溶剤回収装置をそなえた真空加熱乾燥装置に
より減圧乾燥工程に付され、粉体塗料が製造せられる。
かかる目的に対し、特に有用な装置はオリエント化学社
により製造されている瞬間真空加熱装置「フラックス」
 (登録商標名)である。同装置は添付図に示される如
く、加熱管(1);減圧粉体捕集室(2);コンデンサ
ー(3)と溶剤保管室(4)からなる溶剤回収装置およ
び真空ポンプ(5)および捕集室(2)へ至る導管群か
らなる減圧装置からなるものである。
加熱管(1)には加熱媒体例えばスチームが(8)から
入り、(9)へと循環され、管内を通る液状均一分散物
を外部より加熱している。この場合の加熱目的は減圧粉
体捕集室への出口での前記分散物を溶解状態に保持し、
同出口での分散物口化による目づまりを防止すること、
および減圧室での瞬間真空乾燥を効率的ならしめるにあ
り、従って、加熱温度は、液状均一分散物を減圧粉体捕
集室への出口に於て溶解状態に保持するに充分な温度1
例えば2〜6cnHgの圧力下での溶剤の沸点よりも2
0℃以上高く保持される。
減圧粉体捕集室内は減圧装置により可及的真空に近く、
例えば2〜6a++Hgの圧力に保たれる。また内部温
度は粉体用樹脂の融点より低い温度に保持される。かか
る装置に、湿式分散工程で得られる分散液を導入すると
、加熱管で加熱されて溶剤の沸点近くまで昇温された内
容物が、減圧に保たれた捕集室へ導かれ、導管出口に於
て、瞬間的に溶剤が蒸発し、蒸発潜熱で冷却された分散
液は微粉体として固化し、他方溶剤は溶剤回収装置によ
り回収せられる。
固化した粉体塗料は(10)より、また溶剤は(11)
より夫々系外に取り出され、所望により、粉体塗料は粉
砕、分級工程に付され最終製品が得られる。
本発明によれば、湿式分散により機械的手法で極めて良
好な溶解樹脂中への顔料分散物が得られ、かかる分散物
が極めて効率よく、瞬間真空乾燥で粉体塗料へと導かれ
る。
顔料分散性が良好なためレベリング等の塗膜外観が格段
に改善され、また顔料濃度を例えば25%から45%に
増大させても何ら塗膜外観の劣化が認められないといっ
た具合に、顔料濃度の大幅な増加が可能となり、従って
隠ぺい性の向上、薄膜化が可能となり、可撓性の改善と
あいまって粉体塗料の適用分野を大いに拡大する極めて
重要な発明をなすものである。
また従来技術ではコニーダーで顔料分散に適当な粘度の
樹脂とするため樹脂の溶融温度以上に加熱が必要とされ
、従って低温架橋タイプの粉体塗料あるいはアルミペー
ストなどを用いた塗料には適用困難とされていたが、本
発明では湿式分散技術が採用され、また加熱管での加熱
も溶剤に溶解された樹脂液中に顔料が分散含有せしめら
れている液状均一分散物を、粉体捕集室への出口で溶解
状態に保持するに充分な温度であればよく、例えば2〜
6cal1gでの溶剤沸点より20℃程度高い温度、低
温架橋タイプあるいはアルミ含有塗料にも充分適用が可
能である。
さらにまた従来顔料との親和性の良い分散剤とか、エネ
ルギー効率、生産性、安全性の良い乾燥工程などが見出
せぬため実用化に至らなかったプレコートメタル用粉体
塗料の分野でも、本発明方法により目的を達成すること
が可能となり、粉体塗料の新しい製造方法として極めて
有用である。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例1 顔料分散用ポリエステル樹脂(樹脂酸量が0.25II
Imol/gsolid 〜0.4m mol/g 5
olid) 68部、酸化チタン(石原産業社製、CR
50)363部、溶剤としてMEKを156部配合し、
ペイントコンディショナー(レッドデビル社)を使用し
て、ガラスピーズにより分散する。得られたペーストに
硬化剤フレランUl(バイエル社製)123部、溶解用
ポリエステル樹脂416部(日本エステル社製)および
溶剤としてMEKを3077部添加する。
この液状塗料を、140℃に加熱した内径4na、長さ
4mの加熱管に110IIIl/minの流量で流し。
40torr、70℃に維持した捕集容器中に噴霧する
。MEKは急速に気化し、固型分970部が得られた。
この乾燥工程で使用した装置はオリエント化学社より市
販されている瞬間真空加熱装置「フラックス」である。
回収したMEKは、コンデンサーにより5℃で冷却、液
化し2263部となった。こうしてできた固型の粉体塗
料を粉砕後、180メツシユ金網で分級し、180メツ
シユ以下の粉体を静電吹付法にて鋼板に塗布し、180
℃で15分間焼き付けた6 得られた塗1戻は平滑性、光沢、隠蔽性、塗膜外観総合
評価ともに良好であった。塗膜性能を第1表に示す。
実施例2 顔料分散用ポリエステル樹脂(樹脂酸量が0.25℃m
ol/g 5olid 〜0.4m mol/g 5o
lid) 68部、酸化チタンCR50363部、溶解
用ポリエステル樹脂416部、硬化剤フレランUl(バ
イエル社製)123部を乾式混合機にかけた後、コニー
ダ−(ブス社製)にて100℃で溶融混練し、粉砕後1
80メツシュ金網で分級し、180メツシユ以下の粉体
を静電吹付法にて鋼板に塗布し、180℃で15分間焼
き付けた。塗膜性能を第1表に示す。
実施例3 実施例1で使用する顔料分散用ポリエステル樹脂の代替
として、溶解用ポリエステル樹脂を分散に使って、実施
例1の方法に従い粉体塗料を調製し、焼付塗膜を得る。
塗膜性能を第1表に示す。
比較例1 酸化チタンCR50363部、溶解用ポリエステル樹脂
484部および硬化剤フレランU1123部を乾式混合
機にかけた後、コニーダーにて100℃で溶融混練し、
粉砕後180メツシュ金網で分級し、180メツシユ以
下の粉体を静電吹付法にて鋼板に塗布し、180℃で1
5分間焼付けた。
得られた塗膜は平滑性、光沢、隠蔽性、塗膜外観総合評
価ともに不良であった。塗膜性能を第1表に示す。
実施例2、実施例3と比較例1の結果より、湿式分散工
程、分散剤、瞬間真空乾燥工程が有用であることが観察
される。すなわち、分散剤が、顔料表面と高い親和性を
有するため、樹脂の吸着量が増し、顔料分散性が向上す
ることによって塗膜外観が改良されていると考えられる
。また、湿式分散工程を加味することによって、コニー
ダーより有効なせん断力が加えられ、機械的に分散効率
が向上するため塗膜性状に好影響を与えていると推測さ
れる0次に、「フラックス」という真空乾燥工程を入れ
ることによって有効に顔料表面に、樹脂固型分が付着さ
れていると考えられる。
しかも、実施例1〜3と、比較例1の結果より湿式分散
工程、分散剤、瞬間真空乾燥工程の3工程を組み合わせ
ることによって、相乗効果を生じていると推測される。
実施例4 実施例1で使用する顔料分散用ポリエステル樹脂の代替
として、樹脂酸量が0.53@mol/g 5olid
のポリエステル樹脂を分散に使って実施例1の方法に従
い粉体塗料を調製し、焼付塗膜を得る。塗膜性能を第1
表に示す。
実施例1、実施例4と比較例1の結果より、湿式分散工
程、瞬間真空乾燥工程により粉体塗料を製造しても分散
剤の酸量もしくは塩基量が適正範囲から著しく離れてい
ると降伏値を発現し、レベリング性能が低下すると考え
られる。
串−2)白/黒の混合色をつけた素地に膜厚をかえて塗
装し、焼き付けた後、目視判定した。
ト3)ハダ、光沢、ピン、へこみ等を考慮した。3段階
目視判定。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の実施に用いられる瞬間真堕加熱装
置の略図であり、1は加熱管、2は減圧粉体捕集室、3
はコンデンサー、4は溶剤保管室、5は真空ポンプ、6
および7は導管、8はスチーム入口、9はスチーム出口
、10は粉体取出口、11は溶剤取出口を各々示す。 第    1     図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)溶剤、顔料、顔料分散用樹脂および/または粉体
    塗料用樹脂を湿式分散機により分散し、液状均一分散物
    を得る湿式分散工程、該分散物を加熱管、減圧粉体捕集
    室、減圧装置ならびに溶剤回収装置を有する真空加熱乾
    燥装置により減圧乾燥させ粉体塗料を得る減圧乾燥工程
    からなる粉体塗料の製造方法。
  2. (2)湿式分散工程が、溶剤、顔料および顔料分散用樹
    脂を混合して顔料ペーストを得る予備混合工程と、該工
    程で得られた顔料ペーストに粉体塗料用樹脂と溶剤を加
    え液状均一分散物を得る溶解混合過程とからなる特許請
    求の範囲第1項記載の方法。
  3. (3)溶剤が実質的に粉体塗料用樹脂を溶解し真空加熱
    乾燥装置の捕集室における減圧下での沸点が前記樹脂の
    溶融温度以下である溶剤からなる特許請求の範囲第1項
    〜第2項のいづれかに記載の方法。
  4. (4)加熱管における加熱温度が液状均一分散物を減圧
    、粉体捕集室への出口に於て溶解状態に保持するのに充
    分な程度に制御せられる特許請求の範囲第1項〜第3項
    のいづれかに記載の方法。
  5. (5)減圧粉体捕集室の圧力を約4〜6cmHgに、温
    度を同圧力下での溶剤の沸点より実質的に高い温度に保
    持する特許請求の範囲第1項記載の方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0379958A1 (en) * 1989-01-20 1990-08-01 Fuji Photo Film Co., Ltd. Vacuum drying method
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EP2316893A1 (en) 2009-10-28 2011-05-04 Dupont Powder Coatings France S.A.S. Process for manufacture of powder coating compositions

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