JPH02187477A - Ｐｕｒ分散液と溶媒を含むコーテイング物質並びに水蒸気透過性ｐｕｒコーテイングを製造するためのその使用 - Google Patents

Ｐｕｒ分散液と溶媒を含むコーテイング物質並びに水蒸気透過性ｐｕｒコーテイングを製造するためのその使用

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JPH02187477A
JPH02187477A JP1271909A JP27190989A JPH02187477A JP H02187477 A JPH02187477 A JP H02187477A JP 1271909 A JP1271909 A JP 1271909A JP 27190989 A JP27190989 A JP 27190989A JP H02187477 A JPH02187477 A JP H02187477A
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ビルヘルム・トマ
Rolf Langel
ロルフ・ランゲル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ＰＵＲ分散液および溶媒を含有しているコー
ティング物質（ペースト）並びに蒸発による凝固の原則
を用いる直接または転写方法により好適には織物または
比較基質上で水蒸気透過性（［微孔性Ｊ）ＰＵＲコーテ
ィングを製造するためのそれの使用に関するものである
。
ポリウレタン（類）（ＰＵＲ）という語は本発明の概念
ではポリウレタンを意味すると理解すべきであり、この
ことはこの語が語句の組み合わせにおいて現れる時にも
適用される。
水蒸気に対する高い透過性を有しておりそして同時に高
度に防水性でもあるコーティング、特に織物または皮革
コーティング、が徐々に興味をもたれてきており、特に
衣料品および靴分野において興味をもたれている。
そのような方法でコーティングされた物質の利点は、そ
れらから製造された衣料品が一方では最適な水に対する
保護性を与え、他方では身体の水分が水蒸気の形状で逃
げられるという点にある。
これらの性質は健康および衛生面だけでなく着心地に関
しても非常に重要である。
微孔性でありそしてそのために水蒸気不透過性である衣
料品の重要な製造方法は、例えばドイツ公告明細書１，
２７０．２７６およびドイツ公告明細書１，７６９．２
７７中に記されているようないわゆる浴凝固方法である
。この方法では、基質に有機溶媒中に溶解されているポ
リウレタンまたはポリウレタン尿素をコーティングし、
そしてコーティングされた製品を溶媒と相容性である非
−溶媒（例えば水）を含有している浴中に加える。ポリ
ウレタンの凝固は非−溶媒による溶媒の抽出により起き
る。
この方法の欠点は、溶媒の除去に非常に大量の非−溶媒
が必要なことおよび該方法に時間がかかることである。
さらに、この方法の実施および生成した溶媒／非−溶媒
混合物の処理のためには特殊な比較的高価な装置も必要
である。
従って、−数的な織物コーティング機械上で水蒸気透過
性コーティングを製造しようとする試みはこれまでに失
敗していた。これらの試みの多くはいわゆる蒸発による
凝固方法を使用している。
この方法は原則的には、揮発性溶媒中に溶解されている
重合体に対しである量の比較的揮発性の小さい非−溶媒
を混合しそして次に基質をこのようにして製造された溶
液、分散液または懸濁液でコーティングすることにより
、実施される。コーティングは静かに加熱することによ
り乾燥され、その工程中に好適には揮発性溶媒が最初に
蒸発する。
結果として、層中の重合体が凝固しそして最終的な乾燥
工程後に重合体が微孔性構造を有する。
この工程は例えばドイツ特許明細書１，６９４゜０５９
中に記されており、ここで使用されているポリウレタン
類は例えばテトラヒドロフランまたはメチルエチルケト
ンの如き揮発性溶媒中にコロイド状で溶解され、そして
例えば石油スピリット（８０−１１０℃）の如き比較的
高い蒸発数の有機非−溶媒と混合される。
同様な工程はスイス特許明細書４８１．９７１中にも記
されており、そこでは追加として水が重合体溶液に加え
られる非−溶媒として挙げられている。この型の別の例
は、ドイツ特許明細書２゜００４．２７６に従う方法に
より代表される。この方法では、芳香族ジイソシアネー
ト類を基にした親水性ポリウレタン類が使用され、それ
はある割合のポリオキシエチレン化合物を構造成分とし
て含有している。これらのポリウレタン類の例えばメチ
ルエチルケトンの如きある種の溶媒中溶液を非−溶媒と
しての水と混合し、そして基質に適用し、その上でコー
ティングが選択的蒸発により凝固し、そして次にそれを
乾燥する。
しかしながら、蒸発による凝固の原則により操作される
上記の方法は依然として欠点を有している。より実質的
な欠点は、比較的揮発性の大きい溶媒成分の選択的な蒸
発には正確な温度調節を必要とすることである。従って
、コーティング機械中での各生成物の取り扱いが複雑と
なり、しかもそれは比較的低い操作速度においてのみ可
能となる。特にドイツ特許出願３，００４，２７６に記
載されている方法に関するさらに重要な欠点は、そこに
記されているポリウレタン溶液または懸濁液の困難な処
理性に基づいている。固体含有量は低いが、これらの生
成物は適用時にのみ行われる水の添加の前でさえ高度に
粘着性である。それらは「スラリー様懸濁液」と記され
ており、ゲル粒子および小粒子の生成を伴う高い早期乾
燥傾向を有しており、従ってコーティング機械による取
り扱いが困難になる。さらに、最後に記した特許明細書
に従うコーティングは不充分な光堅牢性という欠点も有
している。
増粘剤としての非−ポリウレタン樹脂と一緒にカルボキ
シルおよび／またはスルホネート基を有しており、懸垂
および／または末端カルボキシル基を含有しており、そ
れらの粘着作用を示すためにアンモニアをモしてく１７
０℃の沸点の水−非混和性溶媒と一緒に自己架橋結合性
ポリシロキサン類を必要とするＰＵＲプラスチックスの
水性分散液が安定なペーストを与え、それは−数的なコ
ーティング機械上で処理できて微孔性コーティングを与
えるということも公知である（ドイツ公開明細書３，６
１０．２００）。
本発明は、 ａ）２０〜９０重量％の、末端および／または懸垂（Ｐ
　ｅ　ｎ　ｄ　ａ　ｎ　ｔ　）／末端カルボキシレート
および／またはスルホネート基および／またはオキシエ
チレン単位を有するポリエーテル鎖を有するポリウレタ
ンの２０〜６０重量％強度水性分散液、ｂ）ＰＵＲ分散
液用のシックナーとしての、０゜１〜５重量％の、カル
ボキシル基を含まない水溶性重合体状の非ポリウレタン
（ｎｏｎ−ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｓ）、 Ｃ）水中に分散されたポリウレタン用の非−溶媒として
の、３〜８０重量％の、２５０°Ｃまでの、好適には２
２０°Ｃまでの、沸点／沸点範囲を有する水−非混和性
有機溶媒、 ｄ）０．１〜５重量％の、水中に分散されたポリウレタ
ン用のイソシアネート基を含まない架橋結合剤、 ｅ）基質に対する接着促進剤としておよびＰＵＲ分斂液
中のポリウレタン用の架橋結合剤としての、０．１〜５
重量％の、親水性ポリイソシアネート、並びに、必要に
応じて一般的なコーティング助剤および添加物 を含有しており、そしてａ）＋ｂ）＋ｃ）＋ｄ）＋ｅ）
の百分率の合計が１００である、コーティング物質（ペ
ースト）に関するものである。
成分ａ）として使用されるＰＵＲの水性分数液は、３５
〜４５重量％の強度を有する。
コーティング物質は、好適には２５〜７０重量％のＣ）
および／または１〜３重量％のｅ）を含有している。
コーティング物質は、好適には４０〜７０重量％のａ）
を含有している。
コーティング物質は、好適には５．０００〜４０．００
０ｍＰａ、ｓ／２５℃の粘度を有する。
驚くべきことに、本発明に従うコーティング物質は良好
な安定性、良好な取り扱い性および良好なコーティング
性（空気−およびナイフ−ロールコーティング機械）を
有しており、そして良好な基質接着性を有する微孔性コ
ーティングの製造用に困難を伴わずに有利に使用できる
。
アンモニアの使用を必要としないカルボキシル基を含ま
ない増粘剤の使用により、例えばドイツ公開明細書３，
６１０．２００の工程と比べて、例えば基質に対する基
礎コートだけでなく基礎コートに対する次のコードの相
当な接着性の改良が得られる。接着強度の改良はコーテ
ィングされた製品の性能特性、例えばドライクリーニン
グ性、洗濯性、乾燥状態および特に湿潤状態での引っ掻
き試験にとって非常に重要である。
さらに、本発明に従うコーティング組成物の使用は蒸発
による凝固の結果としての均一な孔の生成により特徴づ
けられており、それはＩＵＰ１５（ＤＩＮ　　５３　３
３３）に従う好適には５〜１０ｍｇ／ｃｍ”の微孔性層
の高い水蒸気透過性をもたらす。
本発明はさらに、直接または転写方法で蒸発による凝固
の原則を使用して好適には織物または皮革製の基質をコ
ーティングするための上記で同定されているペーストの
使用にも関するものである。
ペーストは好適には、ポリウレタンまたはポリウレタン
尿素の分散液を水中で水溶性重合体状の非−ポリウレタ
ンの添加により増粘し、そして水−非混和性の有機溶媒
を次に加え、そして最後に架橋結合剤、シリコーン並び
に希望により助剤および添加物を加える。
最初に水−非混和性溶媒（混合物）をＰＵＲ分散液中に
分散させることが特に有利である。増粘剤、架橋結合剤
並びに希望により助剤および添加物を次に加え、そして
水−相容性ポリイソシアネートを次に増粘された調合物
中に撹拌しながら加える。
ＰＵＲ分散液ａ）はそれ自体は公知である方法で、例え
ば高分子量ポリヒドロキシル化合物、ポリイソシアネー
トおよび鎖延長剤から、製造される。ポリヒドロキシル
化合物は好適には４００〜ｇ、ｏｏｏの、好適には６０
０〜５．０００の、分子量を有する。それらは特に、二
価および多価のヒドロキシポリエステル類、ヒドロキシ
ポリラクトン類、ヒドロキシポリカーボネート類、ヒド
ロキシポリアセタール類、またはそれらの混合された縮
合物もしくは混合物である。使用されるポリイソシアネ
ート類は、二価または多価の脂肪族、脂環式、芳香族ま
たは複素環式のポリイソシアネート類、好適にはジイソ
シアネート類、であり、脂肪族、脂環式および芳香族の
ジイソシアネート類が好適である。
適当な鎖延長剤の例は、例えば、ジアルコール類および
／またはアミノアルコール類および／またはジアミン類
もしくはそれらのビスケチミン類および／またはヒドラ
ジン水和物もしくはそれのケタジン類である。オキシエ
チレン単位を有するカルボキシレートおよび／またはス
ルホネート基および／またはポリエーテル鎖の加入は、
これらの基または単位を含有して叱る適当な化合物の共
存使用により行われる。それらの例は、ドイツ公開明細
書２，４１０．８６２から公知であるようなオキシエチ
レン基を含有している一官能性もしくは多官能性ポリエ
ーテル類、ジメチロール−プロピオン酸、エチレンジア
ミン−Ｎ−酢酸、エチレンジアミン−Ｎ−プロピオン酸
、および上記の酸類のアルカリ金属塩類、スルホネート
基を含有しているポリアミン類、例えばエチレンスルホ
ン、プロピレンスルホンまたはブタンスルホンにより改
質されたジアミン類、並びにスルホネートジオール類で
ある。
ａ）で使用されているポリウレタン類の製造方法および
（他の）適当な出発成分類は例えば下記の参考文献から
公知である： ドイツ公告明細書１，０９７，６７８、ドイツ特許明細
書１，１８４，９４６、ドイツ特許明細書ｌ。
１７８．５８６（米国特許３，７５６．９１２）、ドイ
ツ公開明細書１，２３７，３０６、ドイツ公開明細書１
，４９５，７４５、ドイツ公開明細書ｌ。
５９５．６０２、ドイツ公開明細書１，７７０，０６８
、ドイツ公開明細書１，９１３，２７１．　　ドイツ公
開明細書２，０１９，３２４、ドイツ公開明細書２，３
１４．５１２（米国特許３，９０５．３２９）、ドイツ
公開明細書２，８１１．１４８、ドイツ公開明細書２，
３２０，７１９　（英国特許明細書１，４６５．５７２
）、ドイツ公開明細書２，４４６，４４０、ドイツ公開
明細書２，５５５，５３４、ドイツ公開明細書２，７２
５，５８９、ドイツ公開明細書２，７３２，１３１．米
国特許４，１９２，９３７、並びに対応する刊行物、例
えばり、ディーテリッ、ヒ（Ｄｉｅｔｅｒｉｃｈ）他、
アンゲヴアンドテ・ヘミイ（Ａｎｇｅｍ、　Ｃｈｅｗ、
）、８２１５３（１９７０）、アンゲヴアンドテ・マク
ロモレキュル・ヘミイ（Ａｎｇｅｗ、　Ｍａｋｒｏｍｏ
ｌ、　Ｃｈｅｍ、）、７６．８５（１９７２）および９
８．１３３−１６５（１９８１）並びにそこに記されて
いる参考文献。例えばヨーロッパ特許出願１２２゜５５
２の６〜１４頁に記されている如きＯＨ−含有分散液を
使用することもできる。
特に好適には、ａ）で使用されるポリウレタン類は分子
量が６００〜５．０００のポリヒドロキシ化合物、分子
量が６２〜５００の鎖延長剤としての脂肪族および／ま
たは脂環式および／または芳香族ポリイソシアネート類
、特にジイソシアネート類、ポリアルコール類および／
またはポリアミン類から製造され、ここでこれらの鎖延
長剤は少なくとも１個のオキシエチレン単位含有カルボ
キシレートおよび／またはスルホネート基および／また
はポリエーテル鎖を有しており、さらに好適には１モル
のポリヒドロキシ化合物光たり１゜２〜５モルのポリイ
ソシアネートおよび０．１〜４モルの鎖延長剤が使用さ
れ、ここで０．０１〜４モルのこれらの鎖延長剤は少な
くとも１個のオキシエチレン単位含有カルボキシレート
および／またはスルホネート基および／またはポリエー
テル鎖を有している。
ｂ）に従うカルボキシル基を含まない水溶性重合体状の
非−ポリウレタン類は、好適にはポリビニルピロリドン
および／またはそれらの混合された重合体類、特に１０
．０００〜５００，０００、好適には３０．０００〜１
００，０００、の分子量を有するアルキル（メタ）アク
リレート類および／またはポリアルキレングリコール類
、好適にはポリエチレングリコール類、との混合重合体
類である。
Ｃ）に従い水−不混和性溶媒として作用する２５０℃ま
での、好適には２２０℃までの、特に好適には１７０−
２２０℃の、沸点を有する溶媒は、脂肪族および／また
は芳香族の炭化水素類、例えばベンジン留分類、ＣＳＣ
＋＋生成物の芳香族炭化水素混合物（スルヴエッソ１１
００、エッソ）、並びにトルエン、キシレン、メシチレ
ン、ズレン、エチルベンゼンなど並びにそれらの混合物
、低級脂肪酸エステル類、例えば酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、酢酸アミル、酢酸エトキシグリコール、酢酸メトキ
シプロピル、プロピオン酸エチル、酪酸ブチルおよびそ
れらの混合物またはそれらと上記の炭化水素類との混合
物、脂肪族および脂環式ケトン類、例えばメチルイソブ
チルケトン、エチルブチルケトン、ジブチルケトン、シ
クロヘキサノンおよびそれらの混合物またはそれらと上
記の炭化水素類および／またはエステル類との混合物で
ある。
ペースト中に含まれているポリウレタン類ａ）用の架橋
結合剤ｄ）の例は、尿素／ホルムアルデヒドおよびメラ
ミン／ホルムアルデヒド樹脂、ポリアジリジン類、ポリ
エポキシド類、遮蔽されたポリイソシアネート類および
／またはポリカルボジイミド類である。
それらの例は、メタノールまたはブタノールで完全にま
たは部分的に、好適には主として、エーテル化された原
素／メチロールおよびメラミン／メチロール樹脂、例え
ばメラミン／ヘキサメチロールエーテルとして市販され
ているかまたはヘキストＡＧからマプレナル＠ＭＦ　９
００．９１０．９１５．９２０．９２７．８００．６５
０．７００および７５０またはカスリット＠ＨＭＬとい
う商品名で調合市販製品として入手できるもの、多価ア
ルコール類のアクリレートエステル類およびエチレンイ
ミンおよび／またはプロピレンイミンの反応生成物、例
えばトリメチロールプロパントリアクリレートとプロピ
レンイミンの反応生成物、ビスフェノールＡおよびエピ
クロロヒドリンまたはポリアルコールおよびエビクロロ
ヒドリン、ポリカルボジイミド類からの、例えばトルイ
レンジイソシアネートからの、ポリエポキシド類、或い
はブタノンオキシムまたはマロン酸エステル類で遮蔽さ
れたポリイソシアネート類、例えばドイツ公開明細書３
，３１３．２３６の実施例４中に記されているもの、で
ある。
接着促進剤としておよび別の架橋結合剤として作用する
ｅ）に従う水−相容性のポリイソシアネート類は、親水
性ポリイソシアネート類、好適にはＥＯＰ含有量が少な
くとも５０、好適には７０、重量％以上でありそしてこ
れらの親水性ポリイソシアネートのＮＣＯ含有量が好適
には５〜３０重量％、特に好適には１５〜２５重量％、
であるＢＯＸ／ＰＯＫポリエーテル類（ポリエチレング
リコール順／ポリプロピレングリコール類）と反応させ
た脂肪族および／またはポリイソシアネート類、例えば
ヘキサンジイソシアネート、イン７オロンジイソシアネ
ートまたはイソシアヌレートおよびそれらからのビウレ
ット、からのものである。
ペーストは、コーティング助剤および添加物、例えば顔
料、充填材、光および加水分解安定剤、酸化防止剤、防
炎剤、静電防止剤、流動性改良剤、倒えばシリコーン、
発泡防止剤、取り扱い改良剤、殺菌・殺カビ剤および殺
バクテリア剤、並びに同様のそれ自体は公知の添加物、
を含有できる。
実施例 １．６８０　ｇのポリテトラメチレングリコールポリエ
ーテル（ＯＨＨＳＯ３および２１．４　ｇのジメチロー
ルプロピオン酸の乾燥混合物を６０°において２９７ｇ
の１．６−ヘキサンジイソシアネートと混合し、そして
１００℃においてＮＣＯプレポリマーのＮＣＯ含有量が
３．０％となるまで反応させた。このプレポリマーを３
，６００ｇのアセトン中に冷却しながら溶解させた。
９．８ｇのヒドラジン水和物および４９．６ｇのエチレ
ンジアミン−β−エチルスルホン酸ナトリウムの５００
ｇの水中水溶液を、プレポリマーのアセトン溶液に満々
添加した。さらに２．７００ｇの水中で撹拌した後に、
アセトンを真空中で蒸留除去した。これにより、約４０
％のＰＵＲ固体を含有している水性分散液が得られた。
１．２　ペースト／ベースコート ６２５ｇのＰＵＲ分散液（１，１）を３７５ｇの炭化水
素混合物（ケロセン、沸騰範囲１６０〜２５０℃）と共
に撹拌した。２０ｇのポリビニルピロリドン溶液（水中
３０％強度）、２０ｇのフルオロアルキルアクリレート
共重合体（キセロデルム■ＷＦ、バイエルＡＧ）の３０
％強度水性アセトン−含有分散液、ｌｏｇのメラミン樹
脂（水中５０％強度）および３０ｇの約２０％のＮＣＯ
含有量を有する親水性ポリイソシアネート（１，６−ヘ
キサンジイソシアネートからのビウレットポリイソシア
ネートとポリエチレングリコールとの反応生成物、ＯＨ
数、約１１２）をこのＰＵＲ水／ケロセン分散液中に撹
拌しながら加えた。
ペーストの粘度は２５℃で約２７％の全固体濃度におい
て約１０．０００ｍＰａ、ｓであった。
１．３　ペースト／トップコートの製造１．２中の如く
、２０ｇのポリビニルピロリドン溶液、２０ｇのフルオ
ロアルキルアクリレート共重合体（キセロデルム＠ＷＦ
、バイエルＡＧ）の３０％強度水性アセトン−含有分散
液、ｌＯｇのメラミン樹脂およびｌｏｇの約２０％のＮ
ＣＯ含有量を有する親水性ポリイソシアネート（１゜６
−ヘキサンジイソシアネートからのビウレットポリイソ
シアネートとポリエチレングリコールとの反応生成物、
Ｏ）（数、約１１２）を１．２に記されているｌｏｏｏ
ｇのＰＵＲ水／ケロセン分散液中に撹拌しながら加えた
。さらに、ｌｏｇのポリジメチルシロキサン（分子量、
約５０．０００）のトルエン中５０％強度溶液も加えた
。
粘度：約８，０００ｍＰａ、ｓ／２５°Ｃ０濃度：約２
６％。
１．４　　ＰＡ織物の直接コーティングａ）ＰＡタック
（約８０ｇ／ｍ”の重量を有する）を基質コートペース
ト１．２で空気ナイフによりコーティングした。乾燥お
よび縮合用のトンネル温度８０／１２０／１６０℃、付
加量１０ｇの固体／ｍ２゜ 第二コートをトップコートペースト（１，３）を用いて
ローラー−コーティングナイフ（ナイフ隙間０．３５ｍ
ｍ）により適用し、そして同時に乾燥および縮合させた
。全付加量＝５０ｇ／ｍ’。
軟質の微孔性コーティングは水蒸気透過性でありそして
水気密性であった。
ＤＩＮ５３．３３３に従うＷＤＤ　　　８ｍｇ／ｃｍ”
・時間水気密性（水力ラム）　　　　　　　　１．００
０ｍｍ引っ掻き試験（１，０００回） 乾燥／湿潤　　　　　　　　　　　損傷なし軟質の補充
コーティングされた製品は液体の水に対しては不透過性
でありそして水蒸気に対して透過性であり、それは室温
および低温、例えば−３０〜−４０°Ｃ１においても割
れ抵抗性であった。
数回の洗濯および／またはドライクリーニング後でさえ
、製品は水気密性でありそして水蒸気透過性であった。
実施例２ ２、Ｉ　　ＰＵＲ分散液の製造 １．６７５　ｇのヘキサンジオール、ネオペンチルグリ
コールおよびアジピン酸からのポリエステル（ｏＨ数６
６）、並びニ６５　ｇ（７）８５　：　ｌ　５（７）Ｅ
ＯＸ／ＰＯＸを有するｎ−ブタノール上の一官能性ＥＯ
Ｘ／ＰＯＸポリエーテルを、６０℃において１８５ｇの
１．６−ヘキサンジイソシアネートおよび２４４ｇのイ
ンホロンジイソシアネートと混合し、そして混合物を次
に約４．５％のＮＣＯ含有量が得られるまで１００℃に
加熱した。次にプレポリマーを４，０００ｇのアセトン
中に溶解させた。１０２ｇのインホロンジアミンおよび
２３ｇのエチレンジアミン−β−エチルスルホン酸ナト
リウムの３００ｇの水中溶液をアセトン溶液に滴々添加
した。さらに３，５００ｇの水中で撹拌した後に、アセ
トンを真空中で蒸留除去した。
これにより、約４０％のＰＵＲ固体を含有している水性
分散液が得られた。
２．２　ペースト／ベースコート ６００ｇのＰＵＲ分散液（２，１）を４００ｇのサンガ
ジョル■（シェル、沸騰範囲１４０〜２００℃の炭化水
素混合物）と共に撹拌した。２０ｇのポリビニルピロリ
ドン溶液（水中３０％強度）、２０ｇのフルオロアルキ
ルアクリレート共重合体（キセロデルム＠ＷＦ、バイエ
ルＡＧ）（７）３０％強度水性アセトン−含有分散液、
２０ｇのポリカルボジイミド（ＮＭＰ中５０％強度）お
よび３０ｇの約２０％のＮＣＯ含有量を有する親水性ポ
リイソシアネート（ｌ、２を参照のこと）をこの調合物
中に加えた。
粘度：約１０，０００ｍＰａ、ｓ／２５°Ｃ０濃度：約
２７％。
２．３　分散液を基にしたペースト／トップコートＡ）
の製造 １０ｇのポリジメチルシロキサン（分子量、約５０．０
００）のトルエン中５０％強度溶液を１゜０９０ｇのベ
ースコートペースト（２，２）に加えた。
粘度；約９．０００ｍＰａ、ｓ／２５℃。
濃度：約２７％。
２．４　溶液を基にしたペースト／トップコートＢ）の
製造 ドイツ公開明細書３，５２２．４６４中の実施例５／Ｉ
Ｆ。
２．５　　ＰＥＳ織物の直接コーティングａ）約ｆｌｏ
ｇ／ｍ”の重量を有するＰＥＳ織物をベースコートペー
スト（２，２）でローラー−コーティングナイフ、０．
２ｍｍ隙間、によりコーティングした。乾燥および架橋
結合を８０／１２０／１６０℃において実施した。付加
量２０ｇの固体／　ｍ　！。
第二コートをトップコートペーストＡ（２，３）を用い
て同様にローラー−コーティングナイフにより適用し、
そしてベースコートと同様にして乾燥および縮合させた
。全付加量：　４５　ｇ／ｍ”。
ＤＩＮ５３．３３３に従うＷＤＤ　　　８ｍｇ／ｃｍ”
時間水気密性（水力ラム）　　　　　　　　１．５００
ｍｍ引っ掻き試験（１，０００回） 乾燥／湿潤　　　　　　　　　　　損傷なしｂ）ａ）の
ベースコートペースト（２，２）を用いて地塗りされて
いるＰＥＳ織物を２．４に従うトップコートペーストｂ
）でローラー−コーティングナイフにより第二コートを
適用した。ナイフ隙間０．２５ｍｍ、乾燥および縮合６
０／６０／１６０℃、全付加量４０ｇの固体／ｍ！。
ＤＩＮ５３，３３３に従うＷＤＤ　　　３ｍｇ／ｃｍ”
時間水気密性（水力ラム）　　　　　　　　２．０００
ｍｍ引っ掻き試験（１，０００回） 乾燥／湿潤　　　　　　　　　　　　損傷なし２．５ａ
）および１５ｂ）に従い製造された製品は、高い水気密
性および高い水蒸気透過性の他に、完全な取り扱い性お
よび２．５ａ）に従う良好な摩擦性を有する特に乾燥し
た表面により特徴づけられていた。
実施例３ ３、Ｉ　　ＰＵＲ分教液の製造 ８５０ｇのω−ヒドロキシヘキシル−ω　−ヒドロキシ
カプロン酸および炭酸ジフェニルからのＯＨＨＳＯ３ポ
リエステルカーボネート、４００ｇのヘキサンジオール
／ネオペンチルグリコール６５／３５からのＯＨＨＳＯ
３ポリエステル、１８ｇの１．４−ブタンジオール、６
０ｇの一官能性ＥＯＸ／ＰＯＸポリエーテル（２，１を
参照のこと）および２１．５ｇのジメチロールプロピオ
ン酸の混合物を乾燥後に６０６において４００ｇのイソ
フォロンジイソシアネートと混合し、そして混合物を次
に８０℃に２時間加熱した。冷却後に、重合体を２．８
００ｇのアセトン中に溶解させた。１２ｇのエチレンジ
アミン、７．５ｇのヒドラジン水和物および２５ｇのエ
チレンジアミンβ−エチルスルホン酸ナトリウムの５０
０ｇの水中溶液を次に２５°Ｃにおいて４５分間にわた
りアセトン溶液に滴々添加した。１，６７５ｇの水の添
加後に、アセトンを真空中で蒸留除去した。
水性分散液は約４５％の固体を有していた。
３．２　ベースコートペーストの製造 ５５０ｇのＰＵＲ分散液（３，１）を４５０ｇのテラビ
ン■（シェル、沸騰範囲１５５〜１８５℃の炭化水素混
合物）と共に撹拌した。３０ｇのポリエチレングリコー
ル溶液（水中１８％強度、イングロバノール）　、２０
　ｇのフルオロアルキルアクリレート共重合体（キセロ
デルム［Ｆ］ＷＦ、バイエルＡＧ）の３０％強度水性ア
セトン−含有分散液、２０ｇのポリアジリジン（１モル
のペンタエリトリット、３モルのアクリル酸および３モ
ルのエチレンイミンから製造された）並びに３０ｇの約
２０％のＮＣＯ含有量を有する親水性ポリイソシアネ−
１−（１，２を参照のこと）をこの水−有機調合物中に
加えた。
粘度：　７，０００ｍＰ　ａ、ｓ／２５°Ｏ０濃度：約
２８％。
３．３　トップコートペーストの製造 ２０ｇのポリジメチルシロキサン（分子量、約５０．０
００）のトルエン中５０％強度溶液を１゜１００ｇのベ
ースコートペースト（３，２）に加えた。
粘度：約６．５００ｍＰａ、ｓ／２５°Ｃ０濃度：約２
８．７％。
３．４疎水性化された木綿の直接コーティング疎水性化
された織物をベースコート（３−２）で空気ナイフによ
りコーティングし、そして８０／１２０／１６０°Ｃに
おいて乾燥および縮合させた。
全付加量３５ｇの固体／　ｍ　３゜ ＤＩＮ５３．３３３に従うＷＤＤ　　　７ｍｇ／ｃｍ！
・時間水気密性（水力ラム）　　　　　　　　２．００
０ｍｍ引っ掻き試験（１，０００回） 乾燥／湿潤　　　　　　　　　　　　損傷なしコーティ
ングされた製品は、特に優れた乾燥取り扱い性により特
徴づけられていた。水気密性および水蒸気透過性は洗濯
およびドライクリーニングに耐性であった。
実施例４ ４．１　　ＰＵＲ分散液の製造 ９００ｇのノナンジオールおよび炭酸ジフェニルからの
ＯＲＲｂ２Ｏポリカーボネート、３００ｇのポリテトラ
メチレングリコールエーテル、ＯＨＨＳＯ３１８ｇの１
．４−ブタンジオール、２５ｇのジメチロールプロピオ
ン酸、６０ｇのｎ　−ブタノール上の一官能性ＥＯＸ／
ＰＯＸポリエーテル（実施例２．１を参照のこと）を乾
燥後に６０℃において３０２ｇの１．６−ヘキサンジイ
ソシアネートと混合し、そして８０℃に２　ｌ／２時間
加熱した。
冷却しながら、ＮＣＯプレポリマーを２，８００ｇのア
セトン中に溶解させた。１８ｇのエチレンジアミンおよ
び１５ｇのヒドラジン水和物の５００ｇの水中溶液をこ
の溶液に２５〜３０°Ｃにおいて約４５分間にわたり嫡
々添加した。１．９６０ｇの水を加えた後に、アセトン
を真空中で蒸留除去した。水性ＰＵＲ分散液は約４０％
の固体の濃度を有していた。
４．２　トップコートペーストの製造（転写コーティン
グ） ６２５ｇのＰＵＲ分散液（４，１）を３７５ｇのサンガ
ジョル０（シェル）と共に撹拌した。２５ｇのポリビニ
ルピロリドン溶液（水中３０％強度）、２０ｇのメラミ
ン樹脂（水中５０％強度）、１５ｇのポリジメチルポリ
シロキサン（分子量、約５０．０００）のトルエン中５
０％強度溶液および３０ｇの親水性ポリイソシアネート
（１，２を参照のこと）をこのＰＵＲ水／ベンゼン分散
液中に加えた。ペーストの粘度は、約１２，０００ｍＰ
ａ、ｓ／２５℃であった。全固体分、約２８％。
４．３　転写コーティング ａ）防水リリース用紙（ウィギンス・チーベ・ハイライ
ト８０３円滑紙）をトップコートペースト（４，２）で
ローラーコーティングナイフ、隙間０゜３ｍｍ、により
コーティングした。乾燥および縮合８０／１２０／１６
０°Ｃ１付加量２５ｇの固体／　ｍ　！。
（１，２）に従うペーストを接着剤コートとしてナイフ
、隙間０．３５ｍｍ、により適用し、次に木綿−ポリエ
ステル織物（１５０ｇ／ｍ”）を積層し、そして上記の
如く物質を乾燥および縮合させた。これにより、水蒸気
透過性でありそして乾燥したナッパ（ｎａｐｐａ）様の
操作性を有する軟質の完全な製品が得られた。
ＤＩＮ５３．３３３に従うＷＤＤ　　　８ｍｇ／ｃｍ！
・時間水気密性（水力ラム）　　　　　　　　１．２０
０ｍｍ引っ掻き試験（１，０００回） 乾燥／湿潤　　　　　　　　　　　損傷なしｂ）水蒸気
透過性の密度の大きいプレコートを、必ずしも防水性で
なくてもよいリリース用紙に、（４，４）に従うペース
トを使用してローラー−コーティングナイフにより適用
した。付加量８ｇの固体／ｍ！。
トップコートまたは中間コートをペースト（４゜２）に
より微孔性層の形状で製造した。乾燥および縮合８０／
１２０／１６０°。付加量２５ｇの固体／ｍ”、（１，
２）に従うペーストは接着剤コートとして作用し、そこ
では（４，３ａ）に従う基質が後−縮合された。
これにより、高い水−気密性、２．５００ｍｍより大き
い水力ラム、および良好な水蒸気透過性６　ｍ　ｇ　／
　ｃ　ｍ　’・時間を有する乾燥した完全な水蒸気透過
性製品が得られた。
４．４　プレコートペーストの製造 １．１２０ｇのアジピン酸、１．６−ヘキサンジオール
およびネオペンチルグリコール（６５：３５）からのＯ
ＨＨＳＯ３ポリエステル、６００ｇのＯＨＨＳＯ３ジヒ
ドロキシポリエチレングリコールおよび８４ｇのＯＨ数
２００のα、ω−ビスヒドロキシメチルポリジメチルシ
ロキサンを脱水後に７５５ｇのイン７オロンジイソシア
ネートと共に２時間にわたり１００℃に加熱した。この
ようにして得られたＮＣＯプレポリマーを３，４６０ｇ
のトルエンで希釈した。４０８ｇのイソフォロンジアミ
ンの３．４６０ｇのインブタノール中溶液を２５℃にお
いてこの溶液に滴々添加した。
これにより、２，５００ｍＰａ、ｓ／２５℃の３０％強
度溶液が得られた。
実施例５ 一般的に再なめしされ、脂肪液化染色され、そして乾燥
後にもみ皮にされた塵を含まない牛皮の分割皮革を下記
の如くコーティングしたニー数的な方法で１５％の市販
の顔料で顔料着色された５、１に挙げられているポリウ
レタン溶液をローラー−コーティングナイフにより粒入
りポリウレタンリリース用紙（例えばウィギンス・チー
ベのハイライト８０３）に適用した。固体付加量は２５
ｇ／ｍ”であった。
２．２項のところで実施例２のこの適用で記さレテイる
１２０ｇ／ｍ２のペーストを乾燥トップコートに適用し
た。炉の出力により、乾燥は６０℃から８０を通って１
１０℃まで高めながら２〜４分間にわたり実施された。
５．２に記されている３０％強度ポリウレタン溶液を接
着剤コートとして生成した微孔性層にナイフにより適用
した。
湿潤付加量的９０　ｇ／ｍ”。
分割皮革をしわをなくして、まだ湿っている接着剤コー
トの上に置き、そして圧縮した。乾燥を７０〜１２０℃
に温度を高めながら２〜４分間にわたり実施した。冷却
後に、水蒸気透過性のコーティングされた皮革をリリー
ス用紙からはがした。
このコーティングされた皮革の水蒸気透過性は３　ｍ　
ｇ　／　ｃ　ｍ”−時間であった（ＤＩＮ　　５３　３
３３）。
５．１　　ポリウレタン溶液の製造 １．３２０　ｇの炭酸ジフェニルと１モルの１．６−ヘ
キサンジオールおよび１モルのカプロラクタムからのジ
ヒドロキジルエステルとからのポリカーボネート（ＯＨ
ＨＳＯ３分子量：２，０００）、４００ｇのエチレング
リコールから出発した酸化エチレンからのポリエーテル
（ＯＨＨＳＯ３分子量：約２，０００）および８４ｇの
末端ヒドロキシメチル基を有するジメチルポリシロキサ
ン（分子量：６００）を水ポンプ真空下で脱水し、そし
て７１０．４ｇの３−イソシアナトメチル−３，５゜５
−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート（ＩＰＤＩ
）と１００℃において１．５時間にわたり反応させた。
生成したイソシアネートプレポリマーを３．３７０ｇの
トルエン中に溶解させた。３７４ｇの３−アミノメチル
−３，３，５−トリメチルシクロヘキシルアミン（ＩＰ
ＤＩ）と１００℃において１．５時間にわたり反応させ
た。生成したイソシアネートプレポリマーを３．３７０
ｇのトルエン中に溶解させた。３７４ｇの３−アミノメ
チル−３，３，５−トリメチルシクロヘキシルアミン（
ＩＰＤＡ）を３，３７０ｇのｉ−ブタノールと混合し、
この混合物を約２５−３０℃において撹拌されているプ
レポリマー溶液にゆっくり加えた。
この混合物の粘度は反応の終了時に向かって増加し、１
５．０００ｍＰａ　ｓを越えるや否や添加を停止した。
ブタノナチムの添加により反応を停止させた。これによ
り、３０％強度のポリウレタン溶液が得らＪ叛だ。
５．２　接着剤コート用のポリウレタン溶液の製造工程
５．１と同様にして、下記の成分類からポリウレタンを
製造した： １．０００ｇの炭酸ジフェニルと１モルの１，６−ヘキ
サンジオールおよび１モルのカプロラクタムからのジヒ
ドロキジルエステルとからのポリカーボネート（ＯＨＨ
ＳＯ３分子量：２．０００）、１．０００　ｇのエチレ
ングリコールで出発した酸化エチレンからのポリエーテ
ル（ＯＨＨＳＯ３分子量：約２．０００）、 ７３２．６ｇのＩＰＤＩ、 １９５．５ｇのＩＰＤＡ。
５７．５ｇのヒドラジン水和物、 ３．４６０ｇのトルエン、および ３．４６０ｇのｉ−ブタノール。
３０％強度溶液の粘度は、約２０．０００ｍＰａ５であ
った。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）２０〜９０重量％の、末端および／または懸垂
    ／末端カルボキシレートおよび／またはスルホネート基
    および／またはオキシエチレン単位を有するポリエーテ
    ル鎖を有するポリウレタンの２０〜６０重量％強度水性
    分散液、 ｂ）ＰＵＲ分散液用のシックナーとしての、０．１〜５
    重量％の、カルボキシル基を含まない水溶性重合体状の
    非ポリウレタン、 ｃ）水中に分散されたポリウレタン用の非−溶媒として
    の、３〜８０重量％の、２５０℃までの、好適には２２
    ０℃までの、沸点／沸点範囲を有する水−非混和性有機
    溶媒、 ｄ）０．１〜５重量％の、水中に分散されたポリウレタ
    ン用のイソシアネート基を含まない架橋結合剤、 ｅ）基質に対する接着促進剤としておよびＰＵＲ分散液
    中のポリウレタン用の架橋結合剤としての、０．１〜５
    重量％の、親水性ポリイソシアネート、並びに、必要に
    応じて一般的なコーティング助剤および添加物 を含有しており、そしてａ）＋ｂ）＋ｃ）＋ｄ）＋ｅ）
    の百分率の合計が１００である、コーティング物質。 ２、ａ）３５〜４５重量％強度の水性ＰＵＲ分散液を含
    有している、特許請求の範囲第１項記載のコーティング
    物質。 ３、２５〜７０重量％のｃ）を含有している、特許請求
    の範囲第１項又は第２項記載のコーティング物質。 ４、１〜３重量％のｅ）を含有している、特許請求の範
    囲第１〜３項の何れかに記載のコーティング物質。 ５、４０〜７０重量％のａ）を含有している、特許請求
    の範囲第１〜４項の何れかに記載のコーティング物質。 ６、水溶性重合体状の非−ポリウレタンがポリビニルピ
    ロリドン（混合）重合体および／またはポリエチレング
    リコールであることを特徴とする、特許請求の範囲第１
    〜５項の何れかに記載のコーティング物質。 ７、２５０℃までの、好適には２２０℃までの、沸点／
    沸点範囲を有する水−非混和性有機溶媒が水性分散液中
    のポリウレタン用の非−溶媒である芳香族および／また
    は脂肪族炭化水素類、特にベンジン留分類、であること
    を特徴とする、特許請求の範囲第１〜６項の何れかに記
    載のコーティング物質。 ８、ポリウレタン用の架橋結合剤が遮蔽されたポリイソ
    シアネート類、尿素および／またはメラミン樹脂類およ
    び／またはポリエポキシド類および／またはポリアジリ
    ジン類および／またはポリカルボジイミド類であること
    を特徴とする、特許請求の範囲第１〜７項の何れかに記
    載のコーティング物質。 ９、ＰＵＲ分散液中のポリウレタン用の基質に対する接
    着促進剤としておよび架橋結合剤としての水−相容性ポ
    リイソシアネートがＥＯＸ含有量が少なくとも５０、好
    適には７０重量％以上、であるＥＯＸ／ＰＯＸポリエー
    テル類と反応した脂肪族および／または脂環式ポリイソ
    シアネート類またはイソシアヌレート類およびそれらか
    らのビウレットポリイソシアネート類からの５−３０％
    の、好適には１５−２０％の、ＮＣＯ含有量を有する親
    水性ポリイソシアネートであることを特徴とする、特許
    請求の範囲第１〜８項の何れかに記載のコーティング物
    質。 １０、直接または転写方法で蒸発による凝固の原理によ
    り織物または皮革基質上に水蒸気透過性コーティングを
    製造するための、特許請求の範囲第１〜９項のうちの１
    項以上に記載のコーティング物質の使用。
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