JPH02163365A - ポリカーボネート基体表面の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリフッ−ボネート物品上の金属層の接着性の
改良、およびさらに特定的にはポリカーボネート物品の
下塗りに関″する。

反射体および鎮は太古から知られている。過去にはそれ
らは通富ガラス基体を銀で被覆してつくられた。これら
伝統的反射体では銀は光反射の高効率に寄与し、そして
ガラス基体は剛性を与えた。

最近では、非常によく磨いた基体表面上のアルミニウム
の真空蒸着被覆が上質の鏡に対する認められた標準にな
った。鏡の形態は前面または背面の何れかを表面とする
ことができる。背面の鎖は金属反射一が完全に後方をガ
ラス基体の後方で完全に保護されねばならないところで
典型的に使われる。

反射体基体用の望ましい別の材料はまた非常にかたいけ
れども減少した重量、増大した強度、粉砕抵抗、および
／またはガラスよりもさらに大きな経済性を許容する。

別の基体材料の潜在的有用な一群はポリカーボネート　
ポリマー類である。これらの透光性ポリマーは希望する
ｌ１ｌｌｔ形状に容易に加工される。しかし、反射性基
体としてのポリカーボネートの有用性は現在のところ蒸
着したアルミニウム被覆の不十分な接着によって制限さ
れる。

ポリカーボネート基体、特に離型剤を含むポリカーボネ
ート基体に対する蒸着されたアルミニウム被覆の不十分
な接着は蒸着されたアルミニウム被覆の沈着に先だつ基
体のスパッタ　ブライミング（ｓｐｕｔｔｅｒ　ｐｒｉ
ｍｉｎｇ　）により、劇的に補強されることを本発明者
等は驚くべきことに見出した。

本発明は基体面につづいて適用される反射性金属層ｉ層
の接着性を増大させるためのポリカーボネート基体の表
面を処理する方法に関する。この方法はポリカーボネー
トの表面上への下塗り金属のスパッタリングを含む。本
発明はまた反射体をつくるための方法をも含む。この方
法は望ましい表面形態または構造を有するポリカーボネ
ート基体を用意し、その表面上に下塗り金属をスパッタ
リングして次いでスパッタされた下塗り表面上に反射性
金属層を沈着させることを含む。

本発明はまたスパッタされた下塗り表面を有するポリカ
ーボネート担体；スパッタされた下塗り表面上に反射性
金属層でスパッタされ下塗りされたポリカーボネート担
体；およびスパッタされ下塗りされた表面上に反射性金
属を有するスパッタされ下塗りされた表面および反射性
金属上に接着剤層を右するポリカーボネート基体を含む
。

本発明は基体表面につづいて適用される反射性金Ｉ層の
付着性を増すためのポリカーボネート基体の表面を処理
する方法を含む。この方法はポリカーボネート基体また
は物品の表面または面上への下塗り金属のスパッタリン
グ段階を含む。有効な下塗り金属は一般にポリカーボネ
ート表面上にスパッタリングされる場合、より強い接着
性反射性金属層を生じる金属である。下塗り金属の実例
はチタニウムおよび銅である。最も好ましい具体化にお
いては、下塗り金属はチタニウムである。

チタニウムの有効なスパッタリングは約１０−５から約
１０−１トルまでにおいて起りそして使われるスパッタ
リング手法によって決まる。直流マグネトロン　スパッ
タリングに対しては、圧力は約２Ｘ１０”３から約１Ｘ
１０−’トルまでにすべきである。好ましくは、圧力は
直流マグネトロン　スパッタリングには約２．７Ｘ１０
’から約４．３×１０−３トルまでである。スパッタリ
ング雰囲気の有効な組成は使われる下塗金属によって決
まる。

例えば、下塗り金属がチタニウムである場合、スパッタ
リング雰囲気はアルゴンまたはその他の不活性ガス、酸
素、空気または窒素を含むことができる。銅が下塗金属
として使われる場合には、スパッタリング雰囲気の組成
は酸素にずべきである。

アルゴン雰囲気中での銅のスパッタリングは接着を「進
するために効果が無かった。スパッタリング装訪に適用
されるの好適な電圧は使われるスパッタリング技法によ
って決まる。直流マグネトロン　スパッタリング用には
、電圧は磁場によって決まり、そして約３６０から約４
７０ボルトまでの範囲の電圧が好ましい。

酸素または窒素を含む雰囲気のような反応性スパッタリ
ング雰囲気中では、スパッタされた下塗金属は化学的に
結合しまたは反応して化合物を含有するスパッタ全屈を
形成できる。例えばチタニウム　サブオキサイドまたは
窒化チタンは基体上に沈＠するであろう。明細ト：の目
的に対し、用飴［スパッタされた下塗金属」はそのよう
に形成された何れの化合物をも含む。

チタニウム下塗金属の場合、ポリカーボネート基体上に
沈着される平均厚さは約０．５から約７ｎｍまでの範囲
である。本明細書中「平均厚さ」とは支持体表面の単位
面積上に沈着された金属質量と等しい下塗金属の厚さを
意味する。

しかし、今までのところチタニウム（またはチタニウム
含有材Ｆｌ）の効果のない厚さは観察されなかったので
、厚さの有効な範囲は著しく広いであろう。

あるいは又、沈着される下塗金属の量は単層当１の約１
５％から単層当量の約２００％までに亘ると記載するこ
とができる。しかし、基体表面上にスパッタされた１；
塗、金属の分布は、単層当量の沈着が下塗金属の不運ｒ
ｊＣＷ！Ｊを生じるようないく分子均質であると信じら
れる。チタニ・クムの低い平均厚さはポリカーボネート
基体上に不連続層を形成すると信じられる。あるいはま
た、低平均厚さの範囲でスパッタされたチタニウムの低
い゛平均厚さの範囲で、チタニウムはポリカーボネート
基体上に沈着された下塗り材料の「マイクロ　アイラン
ド」または［クラスターＪ　　（ｃｌａｓｔｅｒｓ）と
して記載することができる。沈着されたチタニウム下塗
金属の平均厚さ範囲の高い端部において、下塗金属層は
ある捏度むらがありまたは粗らくそして実際上の厚さに
実質的変化を示づであろうけれどら、層は基体の表面上
で実質的に連続性になるものと低じられる。

ポリカーボネート基体上の下塗用金属のスパッタリング
はスパッタリング・ユニットによるシングルパスまたは
スパッタリングφユニットによるマルチプルバスで達成
させることができる。１具体化において、支持体ウェブ
上のポリカーボネー１−フィルム試料をテープ　テーピ
ングしそして支持体ウェアを移動させてスパッタ＠直に
通すことによってスパッタリングは達成された。別法と
してポリカーボネート物品をそれ自身で連続ウェアを形
成させこれを供給ロールから巻取りロールにスパッタリ
ング・ユニットを通して巻き取ることができる。

上記の方法は反則体を形成するためのより大きい方法の
一部分を形成しうる。反射体をつくるためには、まずポ
リカーボネート基体または物品が用意され、２番目にポ
リカーボネート９表面に下塗金属がスパッタされ、そし
て３番目に反射金属層がこのポリカーボネートの下塗り
された層の上に沈着される。

ポリカーボネート物品は各種の既知手段によって製作す
ることができる。使用されるポリカーボネートの種類は
ポリカーボネート物品の製造に使われる製作工程によっ
て決まる。例えば、モベイコーポレーション（Ｈｏｂａ
ｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　）　［バイエルＵ、　Ｓ
、　Ａ、インク（Ｂａｙｅｒ　Ｕ、　Ｓ、　Ａ、　Ｉｎ
ｃ、　）　］から入手できるモベイＰＣは、一般に低分
子量線状ポリマーから成り、そして一般に射出成型面か
ら自己−剥離性である。これと比べると、押出し成形グ
レードのポリカーボネート樹脂例えば約１６ＳＦ／１０
分のメルト・フロー速ｆｉｔ　（ＡＳＴＭＤｉ　２３８
　：３００／１．２）を有し米国マサチュセツツ州０１
２０１、ビッツフィールド所在のゼネラル　エレクトリ
ック　カンパニー（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ
　Ｃｏｍｐａｎｙ、　Ｐｉｔｔｓｆｉｅｌｄ。

Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ　Ｏ１２０１）から入手で
きるゼネラル　エレクトリック１２３　Ｒ１１２、レキ
サンブランド（Ｌｃｘａｎ　ｂｒａｎｄ　）樹脂および
メルト・フロー速度４４　ｇ／　１０分を有ηるモベイ
ＣＤ２０００は一般に高分子か線状ポリマーから成り、
それに加えてポリカーボネート物品の製作中、樹脂“が
表面に粘＠するのをＸｔプるために離型剤を含む。

その他の好適なポリカーボネート樹脂には約１５９／１
０分のメルト・フロー速度（ｍｆｒ）を有するモベイ２
４０７．２５０７．２６０７（ｍｆｒ−約１１　ｇ／ｌ
　０分）　、Ｌ　Ｑ　２８４７　Ｃｍｆｒ−約１１　ｇ
／ｌ　０分）、ＬＱ３１４７　（ｍｆｒ＝約６ｇ約６ｇ
分１０、ＬＴＧ３１２３　（ｉ＋ｆｒ−約６９／１０分
）およびＡＬ２６４７（ｍｆｒ−約１０ｇ／ｌ　０分）
がある。好ましいポリカーボネート物品は一構成面また
は表面を含むフィルムとして製造される。［構成面Ｊ　
　（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ　ｆａｃｅ　）とはフレスネ
ル（Ｆｒｅｓｎｅｌ　）型レンズ表ｉｆ＋ｉのような非
平消表面構造物を一般に意味する。この構成面は上記し
た方法によってＦ塗りされる。最も好ましいポリカーボ
ネート物品はフレスネル型ｌ１ｌｌ造の一つの光学的ｖ
４成面を具備するフィルムであり、これは上記のスパッ
タリング方法によってスパッタ下塗りされそして引き続
き反則金属によって真空蒸発被覆される。

好ましい反射金属はアルミニウムである。アルミニウム
は反射性である任意の厚さでも適切に機能するはずであ
るが、約２７から約３２０ｎｌｌまでの範囲の厚さで真
空蒸着によって適用することかできる。この方法の蒸発
被覆段階中の圧力は被覆を沈着させるのに有効な任意の
圧力もよいが、約２×１・ｏ−５から約４　ｘ、１０−
’トルまでの圧力が好ましい。蒸発被覆によって沈着さ
れることが期待され、そして適切に機能する別の反射金
属は銀、金、ロジウム　イリジウム、白金、パラジウム
、チタニウム、および類似の金属である。

さらに、反射性全屈層の上を覆って接着剤層を適用する
ことができる。接着剤層は支持体表面への反射体の適用
に有用である。好適な接着剤としてはミネソタ５５１４
４、セントボール、ミネソタ・マイニング・アンド・マ
ヌファクチャリング社（Ｈｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｈｉｎｉ
ｎａ　ａｎｄ　Ｈａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｏ、　５ｔＰ
ａｕｌ　　Ｈｉｎｅｓｏｔａ　　５５１４４　）から人
手できる３ＭＮ０．１６７および４６８のようなアクリ
ルベースの接着剤がある。Ｎｏ、４６７およびＮｏ、４
６８はクラフト　ブラッシング　ライナーとのアクリル
貼り合わせ接着剤である。Ｎｏ、４６８は約０．１２７
ｎｌ１１厚さの接着剤層を有しそして粗表面用に設計さ
れる。ＡＳＴＭ　　Ｄ９０３剥離試験において、Ｎｏ、
４６８接着剤は典型的にポリエステルを不銹鋼に８９Ｎ
／１００＃ｌＩ！＋の強さで接着させる。

第１図において、本発明の反射体の一部分の図式横断面
図が一般に１０に示される。反射体１０は第１の表面１
４および第２の表ｒｌｒ１１６を有するポリカーボネー
ト　フィルムまたは基体１２を含む。第２表面１６は、
第１図中に活性面１８および段階面２０として表わされ
る多数の角度面を形成する光学的構造を含む。活性面１
８と階段面２０は一緒に同心的フレネル−型ｔ！４造物
漬物分を形成１゛る。別法として、直線光学的Ｓ漬物、
同様に多くのその他の構造物も表面１６上に存在しても
よい。

スパッタされた下塗材料２２、好ましくはチタニウムの
薄層は第２の表面１６に接触しそして下塗りしたポリカ
ーボネートへの反射性金属層２４への接着を助ける。好
ましくは、反射性金属層２４はアルミニウムの蒸発被覆
によって形成される。

接着剤層２６は反射性金属層２４と接触する。接着剤層
２６は反射性金属層２４がＹｊ５ｆＲによる化学的劣化
から保３しそして支持体表面２８上への反射体１ｏの据
付（プを可能にする点で二つの目的に役立つ。

好ましい具体化は裏表面反射体として有用である。第１
の表面１４で反射体１０に進入する光はポリカーボネー
ト基体またはフィルム１２を通って透過されそして第２
の表面１６の光学槙造面１８および２０から反射される
。光線の有効な反射は一般に反射性金属層２４に基づく
。反射した光線は次いでポリカーボネート層１２を通っ
て透過して戻りそして第１表面１４において反射体１０
を出る。反射された光線はこのようにして反射体１０に
よって希望された角度に向けられる。

別の関係化において、反射体は前表面反射鏡が可能であ
る。任意の接着層を反射性金属層の反対側の表向に適用
することができる。次いで下塗りした光学的構造表面に
接着する反射性金属一がポリカーボネート　フィルム基
体によって接着剤層から分離されるように反１１１１を
据付けることができる。

実施例１ ポリカーボネートのフィルムを、−表面上にフレネル型
光学ｌｌｌ１造を備えて製造した。製造に使った樹脂は
ＧＥ１２３Ｒ１１２であった。構成表ｉ！ｉ＋をエアル
ーｖ　（Ａ＋ｒｃｏ　）モデルＨＲＣ−３７３［米国力
リホルニア州９４７１０．バークレイ所在、エアルコ　
テメスカル（Ａｉｒｃｏ　Ｔｅｍｅｓｃａｌ。

Ｂｅｒｋｅｌｅｙ、　Ｃａ１ｉｆｏｒｎｉａ　　９４７
１０　）　１によってアルゴン雰囲気中４．０ミクロン
の圧力でチタニウムによりスパッタ下塗りした。スパッ
タ電圧は４７０ボルトであった。

この下塗りした表面にアルミニウム蒸発被覆を次いで適
用した。アルミニウム被覆は約３００　ｎｌ。

１１００ｎ、および３Ｑｒｖと推定される厚さで適用し
た。

引き続き、ポリカーボネート基体の下塗りしないまたは
スバツタト塗りした表面に対する反射性台底の接着ツＪ
を次のように剥離試験で測定した；スコッチ　ブランド
２５０′に１ノラツトバツク　マスキング　テープ（Ｆ
ｌａｔｂａｃｋ　Ｍａｓｋｉｎｇ　Ｔａｐｅ　）［３Ｍ
カンパニー、セント　ボール、ミネソタ（３Ｍ　Ｃｏｇ
ｍｐａｎｙ、　Ｓｔ、　Ｐａｕｌ、　Ｈｉｎｎｅｓｏｔ
ａ　）　］のおよそ１ｏ、２αのストリップ（約１２．
７ａ＋＋Ｘ約１．９ｃｍ）で極めて粘着性のテープを反
射性被覆に貼り付け、次いで指で前後に２回こすってそ
の場に強く加圧した。ストリップの適用されていない部
分（約２．５ａｎ）を表面に対し垂直に引張ってテープ
を力強く被覆から引き離した。試験した面積の１部分約
７．６α×１．９αを試験しそして反射性被覆の保持さ
れた部分の自分率を評価した。基体に対する反射性被覆
の適切な接着率は基体上に残存する被覆の少なくとも９
０％と規定された。９０％より下は不適当（ＦＡＬＬ）
と考えられた。スコッチ　ブランド２５０番デーブはお
・よそ６０　ｏｚ／インチ幅の接着力（６６Ｎ／１００
駄）を有する。実施例１の製品は妥当な（ＯＫ）接着力
を示した。３つの厚さのアルミニウム被覆は剥離試験で
等しく機能した。さらに、蒸着被覆接着は剥離試験後お
よそ９Ｂ−１００％であると思われた。３Ｍの２５０番
よりもさらに強い接着力である３Ｍ　　４６８番接粘剤
による追加の剥離試験は約８．７５から約９．８０ボン
ド／インチまでの接６強さを示した。

実施例２−２９ 実施例２−２９について、樹脂、下塗金属、下塗金属厚
さ、ガス、圧力、パワーまたは電圧を第１表中に示すよ
うに種々に変化させて実施例１の方法を繰り返した。こ
れらの実施例のアルミニウムを被覆した製品に対する剥
離試験結果もまた第１表中に示づ。下塗金属の種々の厚
さを剥離試験で同様に行った。

較−！１３０−３２ 比較のために、ＧＥ１２３Ｒ１１２ポリカーボネート樹
脂（実施例３０）おＪ：びＣＤ２０００ポリカーボネー
ト樹脂（実施例３１）で造られたフィルムをスパッタ・
ブライミングの利点なしで気化アルミニウム被覆し、次
いで接着力を試験した。

双方とも極端に貧弱な接着力を示した。いま一つのポリ
カーボネート樹脂、モベイＰＣ１を実施例３２において
シート状に成型しそしてアルミニウムｖ！！覆り、　？
Ｃ。モベイＰＣはＧＥ１２３Ｒ１１２およびＣＤ２００
０とは異なり、剥離剤を含んでいないものと信じられる
。実施例３２のモベイＰＣ基体はスパッタ・ブライミン
グの利点なしで適切な反則性被覆接着力を示した。

もしも望むならば個々の型のポリカーボネート表面に対
してより正確な接も力の測定を可能にするであろう修正
された張力引張り試験を用いることにより、ポリカーボ
ネート表面のスパッタ・ブライミングから生じる向上し
た接着を最も適することができるものと信じられる。

実施例３０はまた食塩吹付試験中で実施例１と比較しそ
して実施例１のスパッタ下塗りされた反射体よりもさら
に早く失敗したく反射性アルミニウムを喪失した）。

：ｌｌ　１２ｉによって縛られることは望まないけれど
も、剥離剤を含有するポリカーボネート基体の下塗りに
はスパッタ・ブライミングが特に有用であると本発明者
等は信する。本発明は構成基体表面の製作（これは剥離
剤の存在のために有利になる）、そして強力に接着する
気化性成（ト）性被覆の引き続く沈着を可能にする。

本発明は好ましい具体化を参照して記載したが、この技
術に熟練した人々は本発明の精神および範囲から逸脱せ
ずに形態および詳細を変えうろことを認めるであろう。

【図面の簡単な説明】

添付した第１図は本発明に従った反射層および接着剤層
を含むポリカーボネート基体の構成され下塗りされた表
面の一部分の図式横１ＩｌｉｉｌｆｉＩ図である。 なお図面中に記入された数字は下記のものを表わづ １０：反射体の一部分の横断■０ １４：第一表面　　　　　１６：第二表面１８：活性面
　　　　　　２０：階段面２２ニスバツタされた下塗材
料 ２４：反射性金Ｒ層　　　２６：接着剤層２８：基体表
面

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリカーボネート基体の表面を処理して次いで適
   用された反射性金属層の接着力を増加させる方法であつ
   て、該方法が下塗金属または下塗金属−含有化合物を該
   表面上にスパッタリングさせることを含むことをさらに
   特徴とするポリカーボネート基体の表面処理方法。
2. （２） １）ポリカーボネート物品を用意し： ２）下塗金属または下塗金属含有化合物をポリカーボネ
   ート物品の表面上に蒸着させ：そして次いで ３）スパッタされた表面上に反射性金属の層を沈着させ
   る ことを特徴とする反射体の形成方法。
3. （３）該反射性金属がアルミニウムであることをさらに
   特徴とする請求第（２）項の方法。
4. （４）該方法が反射性金属層の上に接着剤層を適用する
   段階をさらに含むことをさらに特徴とする請求第（２）
   項の方法。
5. （５）該ポリカーボネート基体または物品が剥離剤を含
   むことをさらに特徴とする請求第（１）−（４）項の何
   れか１項の方法。
6. （６）該下塗金属がチタニウム、銅、およびクロムから
   成る群から選ばれることをさらに特徴とする請求第（１
   ）−（５）項の何れか１項の方法。
7. （７）少なくとも下記の一つ： １）表面上にスパッタされる下塗金属の平均厚さが約０
   ．５から約７ナノメーターである：または ２）スパッタリング電圧が約３６０から約４７０ボルト
   までであり、かつスパッタリング圧力が約２×１０＾−
   ＾３から約４×１０＾−＾３トルまでであること をさらに特徴とする請求第（１）−（６）項の何れか１
   項の方法。
8. （８）少なくとも下記の一つ： １）該下塗金属がチタニウムであり、そして該スパッタ
   リングが不活性ガス、酸素、または窒素を含む雰囲気中
   で行なわれる：または ２）該下塗金属が銅でありそして該スパッタリングが酸
   素の雰囲気中で行なわれること、 をさらに特徴とする請求第（１）−（７）項の何れか１
   項の方法。
9. （９）該物品が表面上にスパッタされた下塗金属を有す
   る表面を有するポリカーボネート基体を含むことを特徴
   とする物品。
10. （１０）該物品がフレネル型レンズであり、そして下塗
    金属がレンズの構成された面に適用されることをさらに
    特徴とする請求第（９）項の物品。
11. （１１）該物品がスパッタされた下塗金属の上に横たわ
    る反射性金属層をさらに含むことをさらに特徴とする請
    求第（９）−（１０）項の何れか１項の物品。
12. （１２）少なくとも下記の一つ： １）ポリカーボネート基体、スパッタされた下塗金属お
    よび反射性金属の一が少なくとも約６６ニュートン／１
    ００ｍｍの接着強度を有する；または ２）該物品が反射性金属の層上に接着剤層をさらに含む
    こと をさらに特徴とする請求第（１１）項の物品。
13. （１３）下塗金属がチタニウム、銅、およびクロウムか
    ら成る群から選ばれることをさらに特徴とする請求第（
    ９）−（１２）項の何れか１項の物品。
14. （１４）該物品が剥離剤を含むことをさらに特徴とする
    請求第（９）−（１３）項の何れか１項の物品。