JPH02157586A - 超高純度窒素の精製方法及び装置 - Google Patents
超高純度窒素の精製方法及び装置Info
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- JPH02157586A JPH02157586A JP63309984A JP30998488A JPH02157586A JP H02157586 A JPH02157586 A JP H02157586A JP 63309984 A JP63309984 A JP 63309984A JP 30998488 A JP30998488 A JP 30998488A JP H02157586 A JPH02157586 A JP H02157586A
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- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超高純度窒素の精製に係り、特に従来の高純
度あるいはそれを下回る純度の窒素ガスから、超高純度
窒素ガスを得るのに好適な超高純度窒素の精製方法及び
装置に関するものである。
度あるいはそれを下回る純度の窒素ガスから、超高純度
窒素ガスを得るのに好適な超高純度窒素の精製方法及び
装置に関するものである。
窒素ガスの超高純度化（ｐｐｂオーダー）要求は、最近
になって急速に、かつ、より厳しい規定となってきてい
る。従来の空気分離装置においては、高純度用装置にお
いても製品窒素中の酸素濃度は０．０１〜０．０２ｖｏ
１． ｐｐｍ（１０，０〜２０．Ｏｐｐｂ）程度が限度
であり、通常の装置では窒素ガス中の酸素濃度は、１
ｖｏｌ、 ｐｐｍ 以上であることがほとんどである。
になって急速に、かつ、より厳しい規定となってきてい
る。従来の空気分離装置においては、高純度用装置にお
いても製品窒素中の酸素濃度は０．０１〜０．０２ｖｏ
１． ｐｐｍ（１０，０〜２０．Ｏｐｐｂ）程度が限度
であり、通常の装置では窒素ガス中の酸素濃度は、１
ｖｏｌ、 ｐｐｍ 以上であることがほとんどである。
従来技術としては、これらの高純度窒素あるいはそれを
下回る純度の窒素ガスを精製するためには触媒による反
応と常澗吸看を組み合わせた窒素ガス精製装置を用いる
ことが一般的であり、当該装置を空気分離装置等の後流
に設置していた。しかし、反応・吸着による精製システ
ムで得られる酸素濃度を０．０１ ｖｏｌ、 ｐｐｍ
（１０ｐｐｂ ）以下とすることは非常に困難であった
。なお、この種の装置として関連するものには例えば特
開昭５１−４８７９３号等が挙げられる。
下回る純度の窒素ガスを精製するためには触媒による反
応と常澗吸看を組み合わせた窒素ガス精製装置を用いる
ことが一般的であり、当該装置を空気分離装置等の後流
に設置していた。しかし、反応・吸着による精製システ
ムで得られる酸素濃度を０．０１ ｖｏｌ、 ｐｐｍ
（１０ｐｐｂ ）以下とすることは非常に困難であった
。なお、この種の装置として関連するものには例えば特
開昭５１−４８７９３号等が挙げられる。
上述従来技術は、超高純度窒素の精製について配慮がさ
れておらず、超高純度（１ｐｐｌ）０２以下）の窒素ガ
スの精製ガ困難であった。
れておらず、超高純度（１ｐｐｌ）０２以下）の窒素ガ
スの精製ガ困難であった。
本発明の目的は、既に設置されている空気分離装置から
製造された窒素ガスあるいは窒素需要先にタンクローリ
−等で搬送・貯祇・蒸発された窒素ガスを効率良曵、超
高純度（１ｐｐｂｏｚ以下）窒素ガスに精製できる超高
純度窒素の精製方法及び装置を提供することにある。
製造された窒素ガスあるいは窒素需要先にタンクローリ
−等で搬送・貯祇・蒸発された窒素ガスを効率良曵、超
高純度（１ｐｐｂｏｚ以下）窒素ガスに精製できる超高
純度窒素の精製方法及び装置を提供することにある。
上記目的を達成するために、高純度あるいはそれを下回
る純度の窒素ガスを、精製塔で更に精留することにより
達成される。精留塔で精留を行うために、昇圧機、熱交
換器、膨張タービン、精製塔および凝縮器より成る窒素
循環回路を設け、精製塔上昇ガスを凝縮器で凝縮させて
環流液とし精留を行うことにより、達成される。
る純度の窒素ガスを、精製塔で更に精留することにより
達成される。精留塔で精留を行うために、昇圧機、熱交
換器、膨張タービン、精製塔および凝縮器より成る窒素
循環回路を設け、精製塔上昇ガスを凝縮器で凝縮させて
環流液とし精留を行うことにより、達成される。
空気分離装置、あるいは液体窒素蒸発器等から供給され
る高純度あるいはそれを下回る純度の窒素ガスは、精製
塔の下部に導入され精製塔で更に精製されるので、精製
塔の上部から酸素上１ ｐＩ）ｂ以下の超高純度窒素が
採取できる。
る高純度あるいはそれを下回る純度の窒素ガスは、精製
塔の下部に導入され精製塔で更に精製されるので、精製
塔の上部から酸素上１ ｐＩ）ｂ以下の超高純度窒素が
採取できる。
精製塔で精留分離される不純物は、酸素が主体であるが
、窒素より沸点の高い水分、炭酸ガス。
、窒素より沸点の高い水分、炭酸ガス。
窒素酸化物、炭化水索もｌ ｐｐｂ以下にすることが〔
実 施 例〕 以下、本発明の一実施例を第１図、第２図により説明す
る。
実 施 例〕 以下、本発明の一実施例を第１図、第２図により説明す
る。
第１図において、空気分離装置より直接あるいは、液体
窒素蒸発器等より管１５を通り窒素ガスが供給される。
窒素蒸発器等より管１５を通り窒素ガスが供給される。
この原料窒素ガスの仕様は従来通り酸素濃度１ ｖｏｌ
、 ｐｐｍで約０．ＩＫｐ／ｃｄｏの圧力で供給される
。
、 ｐｐｍで約０．ＩＫｐ／ｃｄｏの圧力で供給される
。
この原料窒素ガスは、昇圧機６により約７にＰ／ｃｊＧ
に昇圧され、アフタークーラー７で常温まで冷却された
後、熱交換器３へ供給され窒素の液化温度（約−１７２
℃）まで冷却される。該冷却された窒素ガスは精製塔１
の下部に供給されて精製塔ｌ内の上昇ガスとなる。精製
塔１の頂部まで上昇したガスはその一部を製品超高純度
窒素ガスとして約６７にｐ／ｃｊＧで管器より抽気され
、熱交換器３で常温まで１度回復させて超高純度窒素ガ
スの需要先へ供給される。残りのガスは凝縮器２で低圧
側液体窒素と熱交換し、凝縮、下降液として精製塔ｌ内
を下降し、約１５〜２０ ｖｏｌ、 ｐｐｍ０ｚの循環
液体窒素となり、管１９より抽出し減圧弁１１で約５．
６ Ｋｐ／ｃｄ Ｇまで減圧された後、凝縮器２へ送入
される。
に昇圧され、アフタークーラー７で常温まで冷却された
後、熱交換器３へ供給され窒素の液化温度（約−１７２
℃）まで冷却される。該冷却された窒素ガスは精製塔１
の下部に供給されて精製塔ｌ内の上昇ガスとなる。精製
塔１の頂部まで上昇したガスはその一部を製品超高純度
窒素ガスとして約６７にｐ／ｃｊＧで管器より抽気され
、熱交換器３で常温まで１度回復させて超高純度窒素ガ
スの需要先へ供給される。残りのガスは凝縮器２で低圧
側液体窒素と熱交換し、凝縮、下降液として精製塔ｌ内
を下降し、約１５〜２０ ｖｏｌ、 ｐｐｍ０ｚの循環
液体窒素となり、管１９より抽出し減圧弁１１で約５．
６ Ｋｐ／ｃｄ Ｇまで減圧された後、凝縮器２へ送入
される。
精製塔１の頂部に設けられた鍛縮器２は、精製塔１の頂
部の超高純度窒素ガスと、循環液体窒素とを熱交換させ
、精製塔ｌの下降液体窒素を造ると共に、循環液体窒素
をガス化させる。
部の超高純度窒素ガスと、循環液体窒素とを熱交換させ
、精製塔ｌの下降液体窒素を造ると共に、循環液体窒素
をガス化させる。
凝縮器２内で気化した循環窒素ガスは管器より熱交換器
３へ供給され、−１２０℃程度まで昇温された後、膨張
タービン４へ供給される。膨張タービン４内で約０．２
Ｋｐ ／ ａｉ Ｇまで膨張し、゛必要な寒冷エネル
ギーを発生した循環窒素ガスは再び熱交換器３に供給さ
れ、前述の原料窒素ガスと熱交換して常温まで肩度回僕
し、管１６を通り昇圧機６の吸入側に送入される。
３へ供給され、−１２０℃程度まで昇温された後、膨張
タービン４へ供給される。膨張タービン４内で約０．２
Ｋｐ ／ ａｉ Ｇまで膨張し、゛必要な寒冷エネル
ギーを発生した循環窒素ガスは再び熱交換器３に供給さ
れ、前述の原料窒素ガスと熱交換して常温まで肩度回僕
し、管１６を通り昇圧機６の吸入側に送入される。
なお、凝縮器２の圧力は圧力調節計（ＰＩＣ）により、
管Ｉより分岐された管５のラインに設けられた調節弁１
３を制御し、必要量の窒素ガスを膨張タービン４をバイ
パス１に２６に送入し調整される。
管Ｉより分岐された管５のラインに設けられた調節弁１
３を制御し、必要量の窒素ガスを膨張タービン４をバイ
パス１に２６に送入し調整される。
これにより、低ａｍで必要な寒冷エネルギーは、凝縮器
２の圧力に関係な（、必要な量の窒素ガスを膨張タービ
ン４に供給できるため、寒冷エネルギーバランスは膨張
タービン４０入口弁臆によって制御することができる。
２の圧力に関係な（、必要な量の窒素ガスを膨張タービ
ン４に供給できるため、寒冷エネルギーバランスは膨張
タービン４０入口弁臆によって制御することができる。
膨張タービン４の出口圧力は管Ｉより分岐され、弁１０
を通して原料窒素ガス量の５〜１０％を大気放出する圧
力調節計（ＰＩＣ）により制御される。
を通して原料窒素ガス量の５〜１０％を大気放出する圧
力調節計（ＰＩＣ）により制御される。
なお、上述の原料窒素ガスは昇圧機６０投入側へ供給さ
れているが、充分な圧力（昇圧後出ロ圧力以上）を持つ
場合、昇圧後出口へ供給されても同様の効果があること
は明白である。
れているが、充分な圧力（昇圧後出ロ圧力以上）を持つ
場合、昇圧後出口へ供給されても同様の効果があること
は明白である。
本超高純度窒素精製ユニットは、窒素ガスを供給し、熱
交換器で冷却した後に、低温で精留、精製を行うもので
、供給する窒素ガスは製品超高純度窒素ガスとの蓋的平
衡を保つように供給される。
交換器で冷却した後に、低温で精留、精製を行うもので
、供給する窒素ガスは製品超高純度窒素ガスとの蓋的平
衡を保つように供給される。
窒素循環回路は、昇圧機で昇圧されたＮ素ガスを精製場
内上昇ガスとして精製塔下部に導入し、窒素精製後凝縮
器内で蒸発した窒素ガスを膨張タービンへ供給、ここで
必要な寒冷エネルギーを発生させた後、昇圧機吸入側へ
戻す回路で形成されている。この循環回路流量を変化さ
せることによって、精留塔内の還流比を変化させること
ができ、該ユニブトの最適運転調整を行うことができる
。
内上昇ガスとして精製塔下部に導入し、窒素精製後凝縮
器内で蒸発した窒素ガスを膨張タービンへ供給、ここで
必要な寒冷エネルギーを発生させた後、昇圧機吸入側へ
戻す回路で形成されている。この循環回路流量を変化さ
せることによって、精留塔内の還流比を変化させること
ができ、該ユニブトの最適運転調整を行うことができる
。
さらに、本発明の他の実施例を第２図により説明する。
第２図において、第１図と同一符号で示される設備は説
明を省略する。図において、精製塔１内部の超高純度液
体窒素凝縮部より導管γに設けられた調整弁３を通して
外部へ液体窒素を払い出す配管を設置する。
明を省略する。図において、精製塔１内部の超高純度液
体窒素凝縮部より導管γに設けられた調整弁３を通して
外部へ液体窒素を払い出す配管を設置する。
本実施例において、寒冷エネルギーは膨張タービン４で
発生されている。この寒冷エネルギーはその膨張タービ
ン４の処理するガス量によって決定されるため、前述の
実施例に比較して大型の圧縮＆６．膨張タービン４を設
置することにより、多量の寒冷エネルギーを膨張タービ
ン４で発生させる。この寒冷エネルギーの増加分は最終
的には余剰寒冷エネルギーとして凝縮器２の液位を上昇
させる。このため、液位調節計（Ｌｉｅ）により余剰発
生した液体Ｎ素を導管４より払出すことにより、製品超
高純度窒素の一部を液体として取出すことができる。
発生されている。この寒冷エネルギーはその膨張タービ
ン４の処理するガス量によって決定されるため、前述の
実施例に比較して大型の圧縮＆６．膨張タービン４を設
置することにより、多量の寒冷エネルギーを膨張タービ
ン４で発生させる。この寒冷エネルギーの増加分は最終
的には余剰寒冷エネルギーとして凝縮器２の液位を上昇
させる。このため、液位調節計（Ｌｉｅ）により余剰発
生した液体Ｎ素を導管４より払出すことにより、製品超
高純度窒素の一部を液体として取出すことができる。
本実施例によれば、分離器本体の改造を行うことなく、
既存の空気分離装置に精製ユニットを追設するだけで超
高純度窒素ガス（１ｐｐｂ０２以下）の採取が可能とな
る。また、精製効奉が良く、窒素ガスの精製ロスが少な
い。５００ Ｎｍ”／Ｈ程度であれば、約９０％以上を
超高純度窒素ガスとして取り出す二とができる。また、
充分な窒素昇圧機を既存する場合には深冷ユニットのみ
の増設で対応できる。さらに、得られる超高純度窒素ガ
スは、酸素分のみでなく、その他の成分も精製されるの
で、下記の不純物組成を有する超高純度窒素とすること
が可能となる。
既存の空気分離装置に精製ユニットを追設するだけで超
高純度窒素ガス（１ｐｐｂ０２以下）の採取が可能とな
る。また、精製効奉が良く、窒素ガスの精製ロスが少な
い。５００ Ｎｍ”／Ｈ程度であれば、約９０％以上を
超高純度窒素ガスとして取り出す二とができる。また、
充分な窒素昇圧機を既存する場合には深冷ユニットのみ
の増設で対応できる。さらに、得られる超高純度窒素ガ
スは、酸素分のみでなく、その他の成分も精製されるの
で、下記の不純物組成を有する超高純度窒素とすること
が可能となる。
０２ ：＜ＩＰＰｂ
ＮＯＸ（窒素酸化物） ：＜０．１ｐＧｌｂＣＱ２
：＜０．１ｐｐｂＴ、 ）１． Ｃ（
総炭化水素）：＜ｏ、１ｐｐｂＨ２０：＜２ｐｐｂ なお、精製塔での窒洗により、昇圧機等で生じるパーテ
ィクルについてもそのほとんどをフィルタリングするこ
とが可能である。
：＜０．１ｐｐｂＴ、 ）１． Ｃ（
総炭化水素）：＜ｏ、１ｐｐｂＨ２０：＜２ｐｐｂ なお、精製塔での窒洗により、昇圧機等で生じるパーテ
ィクルについてもそのほとんどをフィルタリングするこ
とが可能である。
本発明によれば、空気分離装置から製造された窒素ガス
あるいは窒素需要先にタンクローリ−等で搬送・貯蔵・
蒸発された窒素ガスを精製塔で更に精留する二とにより
、酸素分を１ｐｐｂ以下の超高純度窒素を採取できる効
果がある。
あるいは窒素需要先にタンクローリ−等で搬送・貯蔵・
蒸発された窒素ガスを精製塔で更に精留する二とにより
、酸素分を１ｐｐｂ以下の超高純度窒素を採取できる効
果がある。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素の精製装置の
概略系統図、第２図は本発明の他の実施例の超高純度窒
素の精製装置の概略図である。 １・・−・・精製塔、２・・・・・・凝縮器、３・・・
１熱交換器、４・・−・・膨張タービン、５・・曲保冷
槽、６・・曲昇圧機 代理人 弁理士 小 川 勝 男 イ 口 Ｊ−一一一訝５ｃ挟番 乙−−−−Ｊ／Ｉｆ碑 第 図 ５′
概略系統図、第２図は本発明の他の実施例の超高純度窒
素の精製装置の概略図である。 １・・−・・精製塔、２・・・・・・凝縮器、３・・・
１熱交換器、４・・−・・膨張タービン、５・・曲保冷
槽、６・・曲昇圧機 代理人 弁理士 小 川 勝 男 イ 口 Ｊ−一一一訝５ｃ挟番 乙−−−−Ｊ／Ｉｆ碑 第 図 ５′
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、空気分離装置より直接あるいは、タンクローリー等
より充填される窒素ガスを圧送し、高純度の窒素ガスを
精製する窒素精製方法において、前記空気分離装置ある
いはタンクローリー等から供給される窒素ガスを精製塔
に導入して更に精管し、精製塔の上部から微量酸素を含
む高純度窒素を取り出し熱交換器を介して需要先へ供給
すると共に、精留塔下部から取出した液体窒素を精製塔
上部の凝縮器でガス化させ、一部を寒冷エネルギー用と
して熱交換器、膨張タービンを介して膨張タービンをバ
イパスさせた残りのガスと合流後、熱交換器で温度回復
させ、昇圧機で昇圧し更に前記熱交換器で冷却し、再び
精留塔へ導入することを特徴とする窒素ガスの超高純度
窒素の精製方法。 ２、空気分離装置より直接あるいは、タンクローリー等
より充填される窒素ガスを圧送し、高純度の窒素ガスを
精製する窒素精製装置において、精留分離を行う窒素精
製塔および窒素凝縮器、熱交換器で構成される深冷機器
を内蔵する保冷槽と、精留分離に必要な窒素ガスを昇圧
、循環させる窒素循環回路とで構成される窒素精製ユニ
ットとを設けたことを特徴とする窒素ガスの超高純度の
精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63309984A JPH02157586A (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 超高純度窒素の精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63309984A JPH02157586A (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 超高純度窒素の精製方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157586A true JPH02157586A (ja) | 1990-06-18 |
Family
ID=17999736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63309984A Pending JPH02157586A (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 超高純度窒素の精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02157586A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009243739A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 液化窒素製造方法及び装置 |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP63309984A patent/JPH02157586A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009243739A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 液化窒素製造方法及び装置 |
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