JPH02147839A - 溶解容器中の溶解金属の元素を分析する装置および方法 - Google Patents
溶解容器中の溶解金属の元素を分析する装置および方法Info
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- JPH02147839A JPH02147839A JP1257204A JP25720489A JPH02147839A JP H02147839 A JPH02147839 A JP H02147839A JP 1257204 A JP1257204 A JP 1257204A JP 25720489 A JP25720489 A JP 25720489A JP H02147839 A JPH02147839 A JP H02147839A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は溶解容器中の液状金属に、レーザー誘導放射ス
ペクトル分析に基づく元素分析装置を光学的に結合する
だめの方法並びに装置に関する。
ペクトル分析に基づく元素分析装置を光学的に結合する
だめの方法並びに装置に関する。
スラッゾのない金属浴に直接到達することは浴面下の容
器の側壁または容器底面の孔を通して達成される。逃れ
出る液状金属を防ぐためにはガスを必要な対向圧が生ず
るように吹込む。
器の側壁または容器底面の孔を通して達成される。逃れ
出る液状金属を防ぐためにはガスを必要な対向圧が生ず
るように吹込む。
前記孔の端で溶解物の表面の部分にレーザービーの焦点
を合わせ、その場所にプラズマを発生し、そしてプラズ
マはそのプラズマ内に存在する元素に特有な放射線を放
出する。該放射線は該孔を通じてスペクトル分離用分光
写真器に向けられる。
を合わせ、その場所にプラズマを発生し、そしてプラズ
マはそのプラズマ内に存在する元素に特有な放射線を放
出する。該放射線は該孔を通じてスペクトル分離用分光
写真器に向けられる。
上記概略記載形式の方法は、例えば西ドイツ国特許出願
公開第３４１３５８９号明細書に開示されている。それ
によれば、必要な対向圧発生ガスとして不活性ガスが使
用されている。この先行技術による方法は多くの不利な
点を持っている。倒えば、孔の開口が決して凍結閉鎖し
ないようにガスの流速を〃パ４ギすかことは困難なこと
である。従って孔の金属表面は常に監視しなけｎばなら
ない。レーザーと分光計の光学的結合も、溶解容器の壁
厚が減少を受けるときは最適化することはできない。壁
厚が減少すれば、レーザービームは金属の表面にもはや
焦点を結ばないそして励起温度は低下する。溶解容器の
壁厚の減少と共に孔の口径は放射光のためにもはや最適
に利用できなくなる。すなわち、放射光の像は鋭敏でな
く、発光効率は減少し、スペクトルは正しくない。それ
のみならず、従来技術による方法には溶解容器の不可避
の微動（衝撃及び同様な事象）が分光計に転送されるこ
とにより付加的な問題が生じる。このことは、例えば、
さらにスペクトル線の強度および半値幅に低下を生じる
。
公開第３４１３５８９号明細書に開示されている。それ
によれば、必要な対向圧発生ガスとして不活性ガスが使
用されている。この先行技術による方法は多くの不利な
点を持っている。倒えば、孔の開口が決して凍結閉鎖し
ないようにガスの流速を〃パ４ギすかことは困難なこと
である。従って孔の金属表面は常に監視しなけｎばなら
ない。レーザーと分光計の光学的結合も、溶解容器の壁
厚が減少を受けるときは最適化することはできない。壁
厚が減少すれば、レーザービームは金属の表面にもはや
焦点を結ばないそして励起温度は低下する。溶解容器の
壁厚の減少と共に孔の口径は放射光のためにもはや最適
に利用できなくなる。すなわち、放射光の像は鋭敏でな
く、発光効率は減少し、スペクトルは正しくない。それ
のみならず、従来技術による方法には溶解容器の不可避
の微動（衝撃及び同様な事象）が分光計に転送されるこ
とにより付加的な問題が生じる。このことは、例えば、
さらにスペクトル線の強度および半値幅に低下を生じる
。
従って本発明の課題は前記の不利な点を避けて上記概略
した形式の改良された方法及び該方法を実施するための
装置を提供することであつた。
した形式の改良された方法及び該方法を実施するための
装置を提供することであつた。
前記課題は本発明により解決される。すなわち、本発明
によれば水洗は次の段階より構成される、不活性ガスを
３００ ’０を越える温度で溶解容器の側壁全貫通し内
部に開口する管に横から導入し、レーザービームを発生
し、該レーザービームを調整可能第１レンズ系に通し、
レーザービームを鏡により前記管中に反射せしめ、該１
／ −デービームを枝管を閉じている石英窓を介して導
入し、該レーザービームを前記調整可能第１レンズ装置
により管中の溶解金属の表面に集中して管中にプラズマ
全発生せしめ、該プラズマにより発生した光を石英窓を
介してル。１整可能第２レンズ装置に導入し、該光を該
、曹１翳可能第２レンズ装置により光導波路と結合し、
かつ該光を光導波路を介して分光計に導入する。
によれば水洗は次の段階より構成される、不活性ガスを
３００ ’０を越える温度で溶解容器の側壁全貫通し内
部に開口する管に横から導入し、レーザービームを発生
し、該レーザービームを調整可能第１レンズ系に通し、
レーザービームを鏡により前記管中に反射せしめ、該１
／ −デービームを枝管を閉じている石英窓を介して導
入し、該レーザービームを前記調整可能第１レンズ装置
により管中の溶解金属の表面に集中して管中にプラズマ
全発生せしめ、該プラズマにより発生した光を石英窓を
介してル。１整可能第２レンズ装置に導入し、該光を該
、曹１翳可能第２レンズ装置により光導波路と結合し、
かつ該光を光導波路を介して分光計に導入する。
前記焦点条件はＭｅ 、 ／ Ｍｅ Ｈの関係が最小の
ときに満されるが、ここにＭｅｔは溶解金属の原子スペ
クトルの強さでありＭｅｌＩは同じ金属のイオンスペク
トルである。樽１２レンズ装置は該プラズマの像の焦点
が該光導波路の入力端末に合うように調整されている。
ときに満されるが、ここにＭｅｔは溶解金属の原子スペ
クトルの強さでありＭｅｌＩは同じ金属のイオンスペク
トルである。樽１２レンズ装置は該プラズマの像の焦点
が該光導波路の入力端末に合うように調整されている。
本発明によれば、このように不活性ガスは６００°Ｃ全
越える温度で、好ましくは５００°Ｃ上で絞孔に供給さ
れ、絞孔は外部は石英窓で閉じられかつガス導入のため
横に導入口を持つ管全備えている。ケースの中に配設し
たレーザービーム発生器により放射されるレーザービー
ムは前記石英窓を介して金属の表面にあてられ、そこで
レーザービームはプラズマを発生し、その光は分光計に
向けれる。該石英窓は肢管と連結しているケーシングの
方向に配置されている。
越える温度で、好ましくは５００°Ｃ上で絞孔に供給さ
れ、絞孔は外部は石英窓で閉じられかつガス導入のため
横に導入口を持つ管全備えている。ケースの中に配設し
たレーザービーム発生器により放射されるレーザービー
ムは前記石英窓を介して金属の表面にあてられ、そこで
レーザービームはプラズマを発生し、その光は分光計に
向けれる。該石英窓は肢管と連結しているケーシングの
方向に配置されている。
該金用表面により放射された光は溶解容器の動きが分光
計に敵必されるの全十分に防止する光導波路で外部分光
計に導入さ九る。レンズ系および反射鏡もまた該ケース
の内１１１に配置されている。該反射鏡は一方において
該先導波路の内径が最適に利用され刀１つ他方において
該レーザービームが該孔中の金属表面に焦点を結び、該
ソ０ラズマは該光導ｊｌｌ路の入力端末に焦点を結ぶよ
りに調整さｎている。レーザービームおよびプラズマ光
用レンズ系はｍ１ｍＷ器Ｏ、’！；！さが減少金堂けて
も再焦点が達成されるように調整することができる。
計に敵必されるの全十分に防止する光導波路で外部分光
計に導入さ九る。レンズ系および反射鏡もまた該ケース
の内１１１に配置されている。該反射鏡は一方において
該先導波路の内径が最適に利用され刀１つ他方において
該レーザービームが該孔中の金属表面に焦点を結び、該
ソ０ラズマは該光導ｊｌｌ路の入力端末に焦点を結ぶよ
りに調整さｎている。レーザービームおよびプラズマ光
用レンズ系はｍ１ｍＷ器Ｏ、’！；！さが減少金堂けて
も再焦点が達成されるように調整することができる。
該レーザー光のための焦点条件はＭｅｎ／Ｍｅ、□の関
係が最小であるときに満足される。放射光の再焦点は相
応して行わルる。
係が最小であるときに満足される。放射光の再焦点は相
応して行わルる。
その上に有利には本装置の効率は枝管の長手方向部分を
プラズマ源よりケーシングに向ってその径が増すように
成形することによって増加することができる。さらに良
好に適応するためには枝管の部分はセラミックおよび金
属のような異なった拐質で構成する。該管部は通常は互
に気密な方法で連結される。溶解容器のライニングの管
の部分は有利にはセラミイック製でその内径μ有利には
５〜１０朋である。
プラズマ源よりケーシングに向ってその径が増すように
成形することによって増加することができる。さらに良
好に適応するためには枝管の部分はセラミックおよび金
属のような異なった拐質で構成する。該管部は通常は互
に気密な方法で連結される。溶解容器のライニングの管
の部分は有利にはセラミイック製でその内径μ有利には
５〜１０朋である。
特にレーザービームを鋭角で肢管の外周縁に沿って導入
し鏡によって該レーサ゛−ビームを側方に集束し、かく
して′けににる放射光の減衰をできるだけ最少にするの
が有利である。レーザービームを反射しかつ放射光の目
標とする波長範囲に対し透、過性であるビームスビリツ
タ−が特に有利である。
し鏡によって該レーサ゛−ビームを側方に集束し、かく
して′けににる放射光の減衰をできるだけ最少にするの
が有利である。レーザービームを反射しかつ放射光の目
標とする波長範囲に対し透、過性であるビームスビリツ
タ−が特に有利である。
本発明の他の態様によｎば分光計に導く多くのフィラメ
ントから成る光４波路は、ヒラメント全対応して配列す
ることにより入力側では円形で、出力では四角形である
断面変換器として形成される。
ントから成る光４波路は、ヒラメント全対応して配列す
ることにより入力側では円形で、出力では四角形である
断面変換器として形成される。
さらに本発明を本方法を実施するための装置ｉｔスラッ
グ面３の下に孔２ａ’に持っている。ガス導入ニップル
５及び石英窓６を備える管４は孔２ａ内に収容バライニ
×グ２の内壁面２ｂに端部全有する。壁面２ｂからライ
ニング内を延びている該管部分４ａは内径６間でセラミ
ックでできている。ケーシング７と連結している、続く
管部分４ｂは高級鋼からできている。セラミツク管部分
４ａはライニング２および管部分４ｂに粘着剤で接層さ
れている。
グ面３の下に孔２ａ’に持っている。ガス導入ニップル
５及び石英窓６を備える管４は孔２ａ内に収容バライニ
×グ２の内壁面２ｂに端部全有する。壁面２ｂからライ
ニング内を延びている該管部分４ａは内径６間でセラミ
ックでできている。ケーシング７と連結している、続く
管部分４ｂは高級鋼からできている。セラミツク管部分
４ａはライニング２および管部分４ｂに粘着剤で接層さ
れている。
５００°Ｃより高い温度でアルインはニップル５を介し
て管４に導入される。ケーシング７には固体レーザービ
ーム発生器８およびレーザービームおよびプラズマ光線
を導ひくための光学的構成部品か配設されている。パル
ス化した固体レーザービーム発生器８の光はレンズ系９
および鏡１０′ｆｅ使用して溶解塔の自由表面１２の上
に焦点を合せる。該レーザービームの焦点に金属蒸気プ
ラズマ１１が生成する。
て管４に導入される。ケーシング７には固体レーザービ
ーム発生器８およびレーザービームおよびプラズマ光線
を導ひくための光学的構成部品か配設されている。パル
ス化した固体レーザービーム発生器８の光はレンズ系９
および鏡１０′ｆｅ使用して溶解塔の自由表面１２の上
に焦点を合せる。該レーザービームの焦点に金属蒸気プ
ラズマ１１が生成する。
熱いプラズマによって放射される光の大部分は、光射出
面の約２０％のみを遮蔽するにすぎない鏡１０を通過し
てレンズ１３ａおよび１３ｂからなるレンズ系に当たる
。該レンズ系は該光線と円形断面を四角形断面に変える
断面変換器を備える石英製の先導波路１４に結合する。
面の約２０％のみを遮蔽するにすぎない鏡１０を通過し
てレンズ１３ａおよび１３ｂからなるレンズ系に当たる
。該レンズ系は該光線と円形断面を四角形断面に変える
断面変換器を備える石英製の先導波路１４に結合する。
いない）。
該検出装置は鉄スペクトル強度Ｆｅ１及びＦｅ■を分析
し、関数Ｆｅ１／ Ｆｅ１１を計算して駆動装置１７及
び１８を付勢するコンピュータに接続されており、該駆
動装置はレンズ９及び１３ａの支持体を同期的に同一距
離ｆ Ｆｅ１／ Ｆ１３１１が最小になるまで動かす。
し、関数Ｆｅ１／ Ｆｅ１１を計算して駆動装置１７及
び１８を付勢するコンピュータに接続されており、該駆
動装置はレンズ９及び１３ａの支持体を同期的に同一距
離ｆ Ｆｅ１／ Ｆ１３１１が最小になるまで動かす。
それからレーザー光は孔の金へ表面に焦点をあて同時に
プラズマは導波路の入力部に焦点を結ぶ。該プラズマは
レンズ１３ａの焦点面にある。
プラズマは導波路の入力部に焦点を結ぶ。該プラズマは
レンズ１３ａの焦点面にある。
本発明の上記説明は種々の修飾、変化及び改作に適応し
ていることが了解されよう、而してこれと同様の事が付
帯する請求範囲と同等の意味および範囲内で包含される
ものである。
ていることが了解されよう、而してこれと同様の事が付
帯する請求範囲と同等の意味および範囲内で包含される
ものである。
第１図は本発明による方法を実施する装置の略示構成図
である。 １・・・酵解容器、４・・・管、５・・・ニップル、７
・・・ケーシング、８・・・レーザービーム発生器、９
・・・レンズ系、１０−・・鏡、１１・・・プラズマ、
１３・・・レンズ系、１５・・・分光計
である。 １・・・酵解容器、４・・・管、５・・・ニップル、７
・・・ケーシング、８・・・レーザービーム発生器、９
・・・レンズ系、１０−・・鏡、１１・・・プラズマ、
１３・・・レンズ系、１５・・・分光計
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶解容器中の溶解金属の元素を分析する方法におい
て、 （ａ）不活性ガスを３００℃を越える温度で溶解容器の
側壁を貫通し内部に開口する管に横から導入し、 （ｂ）レーザービームを発生し、 （ｃ）該レーザービームを調整可能第１レンズ系を透過
させ、 （ｄ）鏡により該レーザービームを前記管を密閉する石
英窓を介して該管中に反射せしめ、（ｅ）前記調整可能
第１レンズ系により該レーザービームを該管中の溶解金
属の表面に焦点を合せ、強度関数Ｍｅ＿ I ／Ｍｅ＿II
が最小である条件により該管中にプラズマを発生せしめ
、（ｆ）該プラズマにより発生した光を該石英窓を介し
て調整可能第２レンズ系に導き、 （ｇ）該光を前記第２レンズ系により該プラズマが光導
波路の入力端末に焦点を結ぶように光導波路と結合させ
、 （ｈ）該光を前記光導波路により分光計に導入すること
を特徴とする、溶解容器中の溶解金属の元素を分析する
方法。 ２、前記不活性ガスがアルゴンである請求項１記載の方
法。 ３、前記温度が５００℃を越える請求項２記載の方法。 ４、さらに、前記調整可能第１および第２レンズ系を溶
解容器の壁厚の変化に応じ、該レーザービームが連続し
て該溶解金属の該表面に焦点が合い、かつ該発生したプ
ラズマが連続して該光導波路の入力端末に焦点が合うよ
うに変化せしむる段階を、含む請求項１記載の方法。 ５、溶解容器中の溶解金属の放射スペクトル分析用装置
において、 （ａ）ケーシング、 （ｂ）該ケーシングに連結され、そこから延長され、か
つ溶解容器の壁を貫通するように構成された管、該管は
溶解金属と通じる開口端を有し、それによつて溶解金属
の表面は該管中に露出されている、 （ｃ）前記開口端より距離を置いて該管を閉じている石
英窓、 （ｄ）該開口端と該水晶窓の間の該管に該管へ不活性ガ
スを導入するために設けられたガス取入ニップル、 （ｅ）ケーシングに収容されたレーザービーム発生器、 （ｆ）前記ケーシング中に支持され、該レーザー発生器
により放射されたレーザービームを該石英窓を介して該
管の中に反射させるために配向された鏡、 （ｇ）該レーザービームを溶解金属の表面に焦点を合せ
てその上にプラズマを発生せしむるためレーザービーム
の光路に配設された調整可能第１レンズ系、 （ｈ）該ケーシングの外部に配設された分光計、 （ｉ）該ケーシングから該分光計にのびる光導波路、 （ｊ）前記プラズマにより放射され石英窓を通過する光
を前記分光計に導入するための光導波路に配向する調整
可能第２レンズ系 から構成されていることを特徴とする、溶解金属の元素
を分析する装置。 ６、前記管が異つた直径の連続した長手方向部分を持ち
、そのうちの前記ケーシングに近接する部分が大きい直
径を持つ請求項５記載の装置。 ７、前記小直径の長手方向部分がセラミックで、大直径
の長手方向部分が金属である請求項６記載の装置。
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