JPH10281999A - 溶鋼成分のレ−ザ分析方法及びレ−ザ分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 転炉等における製鋼作業等において、溶鋼中
の成分、例えば炭素、マンガン、燐、硫黄等の含有量を
迅速に分析する方法を提供する。 【解決手段】 溶鋼にレーザを照射してその一部を気化
して微粒子とし、該微粒子を不活性ガスにより分析セル
へ搬送し、分析セル内において微粒子と搬送ガスとを分
離して該微粒子を捕集しレーザ光を照射することを特徴
とする溶鋼成分の分析方法である。また、前記溶鋼の成
分組成が炭素であることを特徴とする溶鋼成分の分析方
法である。また、上記分析方法を実施する装置は、溶鋼
面に照射する微粒子発生用レーザと、レーザを集光する
集光レンズと、レーザ照射により生じた溶鋼微粒子を含
有する採取ガスを流入させるガス流入管に接続された内
殻と、該採取ガスを分析装置内の分析セルに搬出するガ
ス流出管に接続された外殻と、該ガス流出管で搬送され
た溶鋼微粒子に照射して溶鋼の成分組成を分析するレー
ザ分析装置と、を備えた溶鋼分析用レーザ分析装置であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、転炉等における
製鋼作業等において、溶鋼中の成分、例えば炭素、マン
ガン、燐、硫黄等の含有量を迅速に分析する技術に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】最近の製鋼方法、特に転炉による鋼の精
錬方法は、その高生産性・迅速さから世界的に製鋼法の
主流となっている。この転炉製鋼方法は、転炉内に収容
した溶銑に酸素を吹き込んで溶銑中の炭素（以下Ｃと記
す）、マンガン（以下Ｍｎと記す）、燐（以下Ｐと記
す）、硫黄（以下Ｓと記す）等を精錬して鋼を製造する
方法であり、１０分程度の酸素の吹き込みにより、吹錬
前の溶銑中の４ｗｔ％以上あるＣ含有量を、その鋼の用
途に合わせたおよそ０．０１〜１ｗｔ％の範囲のＣ含有
量とするものである。

【０００３】鋼の強度等の性質はＣ含有量に大きく依存
するため、Ｃ含有量の許容幅は±０．０１ｗｔ％以下の
ものもあるほど厳しいものである。このため、吹錬時に
迅速に溶鋼の成分組成、例えばＣ含有量を求めることが
強く要請されている。

【０００４】従来、図５に示すように、転炉４０におけ
る吹錬中において酸素ランス４３の先端から高エネルギ
ー・高純度の酸素ガスを供給し、この酸素ガスによって
溶鋼４及びスラグ４１を攪拌し、急速な反応を生じさせ
る。

【０００５】溶銑の脱炭反応はガス−溶鋼反応の一種で
あり、この急速な反応により溶鋼の成分組成、特にＣ含
有量が吹錬中に変化する。そこで、変化するＣ含有量を
求めるために、サブランス１１に各種の計測装置を設置
して、転炉炉内に挿入して溶鋼の組成を求めるなどの工
夫がなされている（例えば、鉄鋼便覧、第３版、第２
巻、製銑・製鋼、ｐ．４９０（１９７９年、日本鉄鋼協
会編））。

【０００６】この吹錬中における従来の鋼の迅速分析に
おいては、鋼の凝固温度からＣ含有量を推定する方法が
あるが、誤差が生じやすい。また、サブランス１１の先
端のプローブにより溶鋼をサンプリングし、これを冷却
後、切断・研磨し、該研磨面に対し発光分析を行い、溶
鋼の成分組成を測定する方法がある。

【０００７】しかし、この方法ではサンプリング開始か
ら分析結果が出るまでに、約３分程度、時間がかかる。
２４時間（１日）に約４０回の吹錬を行う転炉操業にお
いては、１回当たりの平均吹錬時間は約３６分である。
吹錬終了後、分析結果が出るまでの約３分という時間が
無くなれば、生産性は約８％（＝（３分／３６分）×１
００）向上することになる。

【０００８】また、吹錬終了の約３分前に溶鋼をサンプ
リングし、これを冷却後、切断・研磨し、該研磨面に対
し発光分析を行うことによって、分析結果が出るまで約
３分かかる分析作業を吹錬時間中に済ませる方法もあ
る。

【０００９】しかし、この方法では、分析作業の行われ
る約３分間に、吹錬は継続され溶鋼の組成は変化する。
また、この溶鋼組成の変化を分析値から推定して得られ
る推定溶鋼組成の精度も低い。場合によっては、吹錬終
了後、分析結果の誤差修正のために、やむを得ず「後吹
き吹錬」の工程が必要となることもある。

【００１０】この「後吹き吹錬」を行うことは、溶鋼か
ら得られる鋼材の材質の面からは決して望ましいことで
はないため、溶鋼組成を高い精度で迅速に得ることは大
変重要な技術である。

【００１１】ところで、未だ実用化がなされていない
が、利用可能性のある公開されている技術としてレーザ
発光法がある。レーザ発光法は溶鋼にレーザを照射し、
溶鋼表面に発生したプラズマ光を光ファイバを介して分
光器に伝送し、プラズマ光のスペクトル解析により溶鋼
の成分を分析する技術である。

【００１２】しかし、Ｃの発光線が１９３ｎｍという短
波長のため、光ファイバ中の透過率が現状では極めて小
さく、測定値のＳ／Ｎ比が悪くなり、その結果として実
用レベルの分析精度を得られないという問題がある。

【００１３】このようなレーザ発光法における感度向上
対策として、特開平５−６０６９１号公報にはマルチモ
ードレーザで溶鋼を照射し、蒸発量を多くするジャイア
ントパルスレーザによりレーザ発光させる技術も開示さ
れている。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】吹錬中の溶鋼には溶鋼
中のＣと吹き込まれる酸素とが過飽和状態で含まれてお
り、溶鋼面からＣＯガスが放出される。すなわち、溶鋼
表面近傍の気相にはかなりのＣＯガスが常に含まれてい
る。そのような雰囲気でレーザ発光を起こさせると、溶
鋼だけでなく溶鋼表面近傍の気体も一緒に励起発光する
ため、溶鋼中のＣの発光とＣＯガスからのＣの発光とが
合わせて測定される。

【００１５】従って、特開平５−６０６９１号公報に開
示された手段では、ＣＯガスの影響が更に大きくなり、
Ｃの発光強度の測定値のＳ／Ｎ比が向上しても、そのＣ
の発光強度中のどの位の割合が溶鋼中のＣに由来するも
のかが不明であり、正確な溶鋼中のＣ含有量が求められ
ない。

【００１６】このように、従来の分析法では、溶鋼から
放出されるＣＯガスの影響を受けて溶鋼中のＣの正確な
測定ができないため、いかにしてＣＯガスの影響を無く
し、溶鋼の成分、特にＣ含有量を正確に測定するかとい
う課題がある。そこで、本発明は、ＣＯガスの影響を排
除した状態で溶鋼のＣ含有量を正確に且つ迅速に分析す
る分析方法を提供するものである。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明の方法は、溶鋼に
レーザを照射してその一部を気化して微粒子とし、該微
粒子を不活性ガスにより分析セルへ搬送し、分析セル内
にて微粒子と搬送ガスとを分離し、該微粒子を捕集し、
この微粒子にレーザ光を照射して溶鋼成分を分析するこ
とを特徴とする方法である。上記分析方法は溶鋼成分の
うち、特にＣに対して有効に適用できる。

【００１８】また、本発明の装置は、溶鋼面に照射する
微粒子発生用レーザと、該微粒子発生用レーザより発射
されたレーザを集光し溶鋼表面に照射する集光レンズ
と、レーザ照射により生じた溶鋼微粒子を含有する採取
ガスを流入させるガス流入管に接続された内殻と、該採
取ガスを分析装置内の分析セルに搬出するガス流出管に
接続された外殻と、該ガス流出管で搬送された溶鋼微粒
子に照射して溶鋼の成分組成を分析するレーザ分析装置
と、を備えたことを特徴とする溶鋼分析用レーザ分析装
置である。

【００１９】上記微粒子発生用レーザと、上記集光レン
ズと、上記ガス流入管に接続された内殻と、上記ガス流
出管に接続された外殻と、を転炉炉内へ挿入することが
できるように、上記溶鋼分析用レーザ分析装置はサブラ
ンスの内側の先端に装着することができる。

【００２０】また、上記レーザ分析用の分析セルは、レ
ーザで照射された溶鋼から採取された採取ガスを導入す
る搬送管と、Ａｒガスを導入する給気管と、該採取ガス
を吸引するための吸引用配管と、に接続された略円筒状
のセルであって、該採取ガス中の微粒子を捕捉するため
セル内にセルの軸方向に略直角方向に配設されたフィル
タと、該フィルタに捕捉された該微粒子を励起発光させ
るためのレーザを集光させる集光レンズと、該集光レン
ズより発射されたレーザを内部へ透過させるためのレー
ザ透過窓と、励起発光された該微粒子からの光をセル外
部から測光するための測光窓を有する構造とすることが
できる。

【００２１】更に、上記フィルタは、その径が前記セル
の径よりも大きく、フィルタを回転することにより、新
しいフィルタ面を該セル内に挿入できるフィルタとする
ことができる。

【００２２】

【発明の実施の形態】図１に本発明の構成の概要を示
す。また、図２に分析部の詳細な構成を示す。水冷され
たサブランス１１に装着したプローブ３を、図示しない
炉口から炉内に挿入し、サブランス１１の先端を溶鋼表
面に接近させ、微粒子発生用レーザ１から発進させたレ
ーザ光を集光レンズ２およびプローブ３を通して溶鋼面
に照射する。プローブ３には石英ガラス２１が取付けら
れ、レーザ光を通しつつ内外気を遮断する。プローブ３
にはガス流入口５とガス排出口６が取り付けられてい
る。

【００２３】プローブ３の形状としては２重殻構造を採
用し、その内殻３１にガス流入管５を取付け、上部の石
英ガラス２１面近傍にＡｒガス等の不活性ガスが流入し
て溶鋼蒸気がガラス面に付着するのを防ぐような流路と
し、ガス排出管６は外殻３２に取付け、レーザ照射で生
じた微粒子は内殻３１と外殻３２との間を通ってガス排
出管６へ導く構造が良い。上記ガスと溶鋼面から蒸発し
た微粒子を搬送する搬送管７は耐熱性を要するためステ
ンレス鋼管等が好ましい。

【００２４】不活性ガスがガス流入管５からプローブ３
に入り、レーザ照射により生じた鋼の微粒子を溶鋼４か
らプローブ空間部へ拡散してきたＣＯガスとともにガス
排出管６から分析セル８の中のセル本体８１へ吸引す
る。セル本体８１にはフィルタ８２が取付けられ、一定
時間微粒子を含むガスを流した後、清浄化作業としてＣ
Ｏガスを含まないガスに切り換えて流し、フィルタに堆
積した微粒子近傍からＣＯガスを分離する。

【００２５】この清浄化作業によりＣＯガスを分離した
後に、フィルタ８２にレーザ光を照射して微粒子を励起
発光させ、これを分光してＣの発光強度あるいは発光強
度の鉄発光強度との比等を解析して、微粒子中のＣ含有
量を求め、その値から溶鋼中のＣ含有量を求める。この
際、必要があれば、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ等も分析することがで
きる。

【００２６】溶鋼照射用レーザの条件としては、蒸発量
を多くする条件を選択することが適切であり、エネルギ
ー密度は２０ＭＷ／ｍｍ² 以上の方が好ましく、１パル
スあたりのエネルギーを小さく、周波数を大きくして平
均出力を大きくする。またパルス幅は１μｓｅｃ以下の
方が選択蒸発が生じにくいので好ましい。

【００２７】セル本体８１に取り付けるフィルタ８２
は、繊維状で薄い膜状のもので、その表面に粒子が堆積
する構造のものを用いる。また材質は、レーザ発光によ
るＣの汚染が生じない無機質のものを用いる。

【００２８】また、溶鋼成分組成の連続測定において
は、径の大きなフィルタを用い、その一部８６をセル内
に露出させて微粒子を堆積し、その部分のレーザ発光が
終わってからガス流系を切り替えるタイミングで露出面
を移動させ、セル本体８１の外に出たフィルタ面はガス
噴射等によって清浄化することにより、連続測定を可能
とする。

【００２９】発光用レーザの条件としては、パワー密度
が１００ＭＷ／ｍｍ² 以上の高パワー密度の条件によ
り、微粒子を励起発光させることが鋼中のＣ分析精度を
現行法並みとするために必要である。また、測光条件と
してはレーザ発光のタイミングに同期させ、照射後１〜
２０μｓｅｃの間の発光強度を測定することにより、Ｓ
／Ｎ比が大きく向上する。

【００３０】なお、上記した方法で分析可能な成分とし
ては、Ｃ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、その他溶鋼中に含まれている
各種の成分が分析可能である。しかし、鋼の精錬におい
ては特にＣ含有量の迅速な分析が必要であり、この点
で、本発明は迅速分析の効果を発揮する。

【００３１】

【実施例】１６００℃の溶鋼に半導体励起固体レーザの
単一モード光を平均パルスエネルギー０．２ｍＪ、パル
ス幅２０ｎｓｅｃ、パルス頻度５０ｋＨｚの条件で、ビ
ームエキスパンダ１０倍、集光レンズ口径２００ｍｍの
光学系を通して照射した。プローブは窒化ボロン製でＡ
ｒガスを２ｌ／ｍｉｎの流量で流し、内径４ｍｍφのス
テンレス鋼製搬送管により、微粒子を約１０ｍ搬送し分
析セル８に導いた。

【００３２】微粒子は、セル本体８１内の孔径０．１μ
ｍのアルミナ製のフィルタ８２により５秒間捕集され、
セル本体８１内はその後５秒間、５ｌ／ｍｉｎのＡｒガ
ス流により置換された後、パルスエネルギー２００ｍ
Ｊ、パルス幅１０ｓｅｃ、パルス頻度１０Ｈｚの条件で
ビームエキスパンダ３倍、集光レンズ１００ｍｍの光学
系を通してレーザ光を照射し微粒子を励起発光した。

【００３３】励起された光を集光レンズ口径１００ｍ
ｍ、及び５０μｍ幅×２ｍｍ長のスリットを通して５０
０ｍｍの焦点距離エバート型分光器に入れ、波長１９３
ｎｍの近傍のスペクトルをホトダイオードアレイにより
各パルス照射後、１〜２０μｓｅｃの間で積分して測定
した。

【００３４】スペクトル強度を濃度に換算するための検
量線は、Ｃ含有量が既知の鋼標準試料にレーザを照射し
て微粒子を生成させ、その微粒子を捕集・発光させて作
成した。微粒子の組成は、生成前の形態によらないの
で、検量線が正確である点は本発明の長所の一つであ
る。

【００３５】図３に本発明による溶鋼生成微粒子の波長
１９３ｎｍの近傍の発光スペクトルを、図４の従来の溶
鋼表面の照射発光スペクトル（直接測光）と比較して示
す。従来法ではＣの発光スペクトルがＣＯガスの発光を
も含むため、溶鋼のＣ含有量による差が判定できない
が、本発明によれば溶鋼のＣ含有量の差が発光スペクト
ル強度の明確な差となって測定されている。分析所要時
間は、従来、約３分を要していたが、本発明方法ではサ
ブランス１１を転炉内に挿入してから３０秒以内であ
り、従来に比較し、約２分３０秒も短縮された。

【００３６】

【発明の効果】本発明により、転炉等における吹錬中の
溶鋼の成分組成、特にＣ含有量が迅速かつ正確に測定で
きるようになり、分析待ち時間が不要となった。また、
吹錬終了後、分析結果の誤差修正のためにする「後吹き
吹錬」の工程が必要なくなること等による製鋼能率の向
上、炉壁等の耐火物損傷の低減等による製鋼コストの削
減、生産計画通りの製造によるロスの低減等が達成さ
れ、製鋼操業に与える本発明の効果は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の構成の概要を示す図である。

【図２】分析部の詳細な構成を示す図である。

【図３】本発明による溶鋼生成微粒子の波長１９３ｎｍ
近傍の発光スペクトルを示す図である。

【図４】従来の溶鋼表面の照射発光スペクトル（直接測
光）を示す図である。

【図５】従来の転炉における溶鋼分析手法を説明する図
である。

【符号の説明】

１ 微粒子発生用レーザ ２ 集光レンズ ３ プローブ ４ 溶鋼 ５ ガス流入管 ６ ガス排出管 ７ 搬送管 ８ 分析セル ９ 発光用レーザ １０ 分光・測光装置 １１ サブランス ２１ 石英ガラス ３１ 内殻 ３２ 外殻 ４０ 転炉 ４１ スラグ ４３ 酸素ランス ８１ セル本体 ８２ フィルタ ８４ Ａｒ給気管 ８５ 吸引用配管 ８６ 微粒子堆積部 ８７ レーザ透過窓 ８８ 測光窓 ９０ 測光用集光レンズ ９１ 電磁バルブ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶鋼にレーザを照射してその一部を気化
   して微粒子とし、該微粒子を不活性ガスにより分析セル
   へ搬送し、分析セル内において微粒子と搬送ガスとを分
   離して該微粒子を捕集し、この微粒子にレーザ光を照射
   することを特徴とする溶鋼成分の分析方法。
2. 【請求項２】 前記溶鋼の成分組成が炭素であることを
   特徴とする請求項１記載の溶鋼成分の分析方法。
3. 【請求項３】 溶鋼面に照射する微粒子発生用レーザ
   と、該レーザを集光し溶鋼表面に照射する集光レンズ
   と、該レーザ照射により生じた溶鋼微粒子を含有する採
   取ガスを流入させるガス流入管に接続された内殻と、該
   採取ガスを分析装置内の分析セルに搬出するガス流出管
   に接続された外殻と、該ガス流出管で搬送された溶鋼微
   粒子に照射して溶鋼の成分組成を分析するレーザ分析装
   置と、を備えたことを特徴とする溶鋼分析用レーザ分析
   装置。
4. 【請求項４】 前記微粒子発生用レーザと、前記集光レ
   ンズと、前記ガス流入管に接続された内殻と、前記ガス
   流出管に接続された外殻と、を転炉炉内へ挿入すること
   ができるように、サブランスの内側の先端に装着してあ
   ることを特徴とする、請求項３記載の溶鋼分析用レーザ
   分析装置。
5. 【請求項５】 レーザで照射された溶鋼から採取された
   採取ガスを導入する搬送管と、Ａｒガスを導入する給気
   管と、該採取ガスを吸引するための吸引用配管と、に接
   続された略円筒状の前記セルであって、該採取ガス中の
   微粒子を捕捉するためセル内にセルの軸方向に略直角方
   向に配設されたフィルタと、該フィルタに捕捉された該
   微粒子を励起発光させるためのレーザを集光させる集光
   レンズと、該集光レンズより発射されたレーザを内部へ
   透過させるためのレーザ透過窓と、励起発光された該微
   粒子からの光をセル外部から測光するための測光窓を有
   することを特徴とする分析セル。
6. 【請求項６】 前記フィルタの径が前記セルの径よりも
   大きく、フィルタを回転することにより、新しいフィル
   タ面を該セル内に挿入できるフィルタであることを特徴
   とする請求項５記載の分析セル。