JP3304700B2 - 溶融金属の直接分析方法及び装置 - Google Patents
溶融金属の直接分析方法及び装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原子吸光分析法を
用いて溶融金属を直接分析し即時に成分濃度を求める技
術に関する。
用いて溶融金属を直接分析し即時に成分濃度を求める技
術に関する。
【０００２】
【従来の技術】溶融金属の直接分析法として、溶融金属
に高密度のパルスエネルギを投入し、含有元素を励起し
発光させてスペクトル解析を行う直接発光分光分析や、
溶融金属から微粒子を生成させこれを分析機器に搬送し
て分析する微粒子生成直接分析等が提案されている。
に高密度のパルスエネルギを投入し、含有元素を励起し
発光させてスペクトル解析を行う直接発光分光分析や、
溶融金属から微粒子を生成させこれを分析機器に搬送し
て分析する微粒子生成直接分析等が提案されている。
【０００３】しかし、これらの分析法では、感度や長時
間安定性に問題があり、実用化されていない。
間安定性に問題があり、実用化されていない。
【０００４】一方、金属の分析法として上記の発光法に
対して、励起された原子が元素固有の波長の光を吸収す
ることを利用した原子吸光法がある。この方法では、金
属を溶解した水溶液を試料とし、これを所定温度の加熱
帯に一定量送り込みながら原子化し、この原子化帯に分
析対象元素固有の波長を持つ光を照射して、その元素に
よる吸光度から分析値を求める。特定波長の光のみを用
いることから、限られた狭い波長範囲の光について測定
すればよく、外乱要因が少なく本質的に高い精度で測定
が行える方法である。
対して、励起された原子が元素固有の波長の光を吸収す
ることを利用した原子吸光法がある。この方法では、金
属を溶解した水溶液を試料とし、これを所定温度の加熱
帯に一定量送り込みながら原子化し、この原子化帯に分
析対象元素固有の波長を持つ光を照射して、その元素に
よる吸光度から分析値を求める。特定波長の光のみを用
いることから、限られた狭い波長範囲の光について測定
すればよく、外乱要因が少なく本質的に高い精度で測定
が行える方法である。
【０００５】従来、この本質的に高精度分析法である原
子吸光法を溶融金属の直接分析に適用する提案が行われ
ている。例えば、特開昭６３−１８６１３１号公報に
は、溶融金属にプローブを挿入し、プローブの上部に測
定セルを設け、この測定セルに向かってプローブの下部
から不活性な搬送ガスを送り、溶融金属表面近傍の金属
蒸気をこの搬送ガスで測定セルに送り、ここで加熱手段
により１２００℃以上に加熱して搬送中に冷却した元素
を再び蒸気化し、原子吸光度を測定する方式の装置が開
示されている。
子吸光法を溶融金属の直接分析に適用する提案が行われ
ている。例えば、特開昭６３−１８６１３１号公報に
は、溶融金属にプローブを挿入し、プローブの上部に測
定セルを設け、この測定セルに向かってプローブの下部
から不活性な搬送ガスを送り、溶融金属表面近傍の金属
蒸気をこの搬送ガスで測定セルに送り、ここで加熱手段
により１２００℃以上に加熱して搬送中に冷却した元素
を再び蒸気化し、原子吸光度を測定する方式の装置が開
示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方式ではプローブの他に不活性ガスの吹き込みや加熱手
段を設ける等、装置が複雑なため、高温且粉塵等が充満
する過酷な環境では装置の設置や取外し或いは維持に困
難を伴うという問題があった。
方式ではプローブの他に不活性ガスの吹き込みや加熱手
段を設ける等、装置が複雑なため、高温且粉塵等が充満
する過酷な環境では装置の設置や取外し或いは維持に困
難を伴うという問題があった。
【０００７】この発明はこれらの問題を解決するために
行われたもので、構造が簡単且つ取扱が容易で過酷な環
境においても安定性のある装置を用いて溶融金属を直接
分析する技術を提供しようとするものである。
行われたもので、構造が簡単且つ取扱が容易で過酷な環
境においても安定性のある装置を用いて溶融金属を直接
分析する技術を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は、原子吸光分
析法を用いて溶融金属中の元素を直接分析する方法であ
って、溶融金属表面近傍の蒸気帯に照射光を照射し、前
記蒸気帯を通過した光を原子吸光分析法により処理して
溶融金属中の成分濃度を求めることを特徴とする溶融金
属の直接分析方法により達成される。
析法を用いて溶融金属中の元素を直接分析する方法であ
って、溶融金属表面近傍の蒸気帯に照射光を照射し、前
記蒸気帯を通過した光を原子吸光分析法により処理して
溶融金属中の成分濃度を求めることを特徴とする溶融金
属の直接分析方法により達成される。
【０００９】溶融金属表面の近傍は金属からの蒸気で満
たされており、この蒸気の成分は溶融金属の成分と平衡
関係にあるので、蒸気帯の成分濃度を測定することによ
って溶融金属中の成分濃度を求めることができる。しか
も、溶融金属表面の近傍であれば、成分は固化されてお
らず加熱器は不要でり、又、加熱器まで蒸気を搬送する
必要もない。
たされており、この蒸気の成分は溶融金属の成分と平衡
関係にあるので、蒸気帯の成分濃度を測定することによ
って溶融金属中の成分濃度を求めることができる。しか
も、溶融金属表面の近傍であれば、成分は固化されてお
らず加熱器は不要でり、又、加熱器まで蒸気を搬送する
必要もない。
【００１０】蒸気帯に照射光を通過させる経路には、照
射点と受光点とを一本の直線で結ぶ一直線経路の他に、
照射光を溶融金属表面に向けて照射し一旦溶融金属表面
で反射させ、再び蒸気帯を通過してから受光する反射経
路とがある。溶融金属表面の面積が限定される場合に
は、反射経路を利用すると蒸気帯を二回通過するので吸
光度を増やすのに好都合であり、又、装置も簡素にして
小型化される。
射点と受光点とを一本の直線で結ぶ一直線経路の他に、
照射光を溶融金属表面に向けて照射し一旦溶融金属表面
で反射させ、再び蒸気帯を通過してから受光する反射経
路とがある。溶融金属表面の面積が限定される場合に
は、反射経路を利用すると蒸気帯を二回通過するので吸
光度を増やすのに好都合であり、又、装置も簡素にして
小型化される。
【００１１】原子吸光分析のデータ処理として好ましい
方法を以下に説明する。照射光には、分析対象元素の線
スペクトルの波長の他に分析試料の主構成元素の線スペ
クトルの波長を必ず含ませる。これは、後述するが、溶
融金属の温度等測定条件の変動に対処するためである。
方法を以下に説明する。照射光には、分析対象元素の線
スペクトルの波長の他に分析試料の主構成元素の線スペ
クトルの波長を必ず含ませる。これは、後述するが、溶
融金属の温度等測定条件の変動に対処するためである。
【００１２】蒸気帯を通過し受光された光については、
分光測定を行い分析対象元素、主構成元素について、各
々の前記線スペクトルの中心位置とバックグラウンド位
置について照射光の強度と蒸気帯を通過した光の光強度
の差を求める。そして、線スペクトルの中心位置におけ
る光強度の差とバックグラウンド位置における光強度の
差の比の対数を求めることにより分析対象元素と分析試
料の主構成元素の吸光度をそれぞれ計算し、各々線スペ
クトルの中心線位置の光強度とバックグラウンド位置の
光強度との差を求め、これらの光強度の差の比の対数に
より分析対象元素、主構成元素についての吸光度を求め
る。これは、受光光には照射光以外の光（バックグラウ
ンド光と称す）、例えば溶融金属から発する光や太陽光
等の外乱光のノイズが含まれていおり、これを除くため
である。特に、この発明では溶融金属表面の近くで採光
するため、金属から放射される光の量は無視できない。
分光測定を行い分析対象元素、主構成元素について、各
々の前記線スペクトルの中心位置とバックグラウンド位
置について照射光の強度と蒸気帯を通過した光の光強度
の差を求める。そして、線スペクトルの中心位置におけ
る光強度の差とバックグラウンド位置における光強度の
差の比の対数を求めることにより分析対象元素と分析試
料の主構成元素の吸光度をそれぞれ計算し、各々線スペ
クトルの中心線位置の光強度とバックグラウンド位置の
光強度との差を求め、これらの光強度の差の比の対数に
より分析対象元素、主構成元素についての吸光度を求め
る。これは、受光光には照射光以外の光（バックグラウ
ンド光と称す）、例えば溶融金属から発する光や太陽光
等の外乱光のノイズが含まれていおり、これを除くため
である。特に、この発明では溶融金属表面の近くで採光
するため、金属から放射される光の量は無視できない。
【００１３】ノイズの除去について、図４を用いて説明
する。グラフは分解能の充分に高い分光器で分光し測定
された線スペクトルで、太い実線は蒸気帯を通過して測
定された線スペクトルであり、細い線は照射光に含まれ
ている線スペクトルで蒸気による吸光が起きていない状
態のものである。
する。グラフは分解能の充分に高い分光器で分光し測定
された線スペクトルで、太い実線は蒸気帯を通過して測
定された線スペクトルであり、細い線は照射光に含まれ
ている線スペクトルで蒸気による吸光が起きていない状
態のものである。
【００１４】線スペクトルの中心位置は波長λであり測
定元素に対応し、裾野の位置λb がバックグラウンド位
置である。中心位置の強度は照射光ではＩ0 であるが、
蒸気帯を通過した測定光では測定元素による吸光を受け
たためＩに低下している。バックグラウンド位置の強度
は測定の対象としない光の強度であり、照射光ではＩ 0b
であるが、測定光ではＩb である。
定元素に対応し、裾野の位置λb がバックグラウンド位
置である。中心位置の強度は照射光ではＩ0 であるが、
蒸気帯を通過した測定光では測定元素による吸光を受け
たためＩに低下している。バックグラウンド位置の強度
は測定の対象としない光の強度であり、照射光ではＩ 0b
であるが、測定光ではＩb である。
【００１５】即ち、測定光について分光測定を行い、ス
ペクトルの中心位置とバックグラウンド位置の両方の光
強度を測定し、（１）式によってバックグラウンド光の
影響が除かれた吸光度を求める。
ペクトルの中心位置とバックグラウンド位置の両方の光
強度を測定し、（１）式によってバックグラウンド光の
影響が除かれた吸光度を求める。
【００１６】
【数１】
【００１７】こうして求められた吸光度を用いて、次に
分析対象元素による吸光度と主構成元素の吸光度との比
（以下、単に吸光度比と称す）を求める。そして、求め
られた吸光度比を検量線に基づいて成分濃度に換算す
る。
分析対象元素による吸光度と主構成元素の吸光度との比
（以下、単に吸光度比と称す）を求める。そして、求め
られた吸光度比を検量線に基づいて成分濃度に換算す
る。
【００１８】この発明では、悪環境下で測定が行われ
る。前述した外乱光以外に粉塵にも曝され、粉塵は照射
光量や受光量を変える。又、溶融金属表面の位置も変動
するし、蒸気帯の温度も制御されていない。測定される
受光量はこれらの外乱要因の影響を受けている。
る。前述した外乱光以外に粉塵にも曝され、粉塵は照射
光量や受光量を変える。又、溶融金属表面の位置も変動
するし、蒸気帯の温度も制御されていない。測定される
受光量はこれらの外乱要因の影響を受けている。
【００１９】比を用いるのはこれら外乱要因に対処する
ためである。二つの元素について吸光度を測定すると、
外乱要因の影響を同じに受けた測定値が得られるが、こ
れらの測定値の比をとることにより、外乱要因の影響を
相殺することができる。
ためである。二つの元素について吸光度を測定すると、
外乱要因の影響を同じに受けた測定値が得られるが、こ
れらの測定値の比をとることにより、外乱要因の影響を
相殺することができる。
【００２０】以上に述べてきた分析法を実施するための
装置について説明する。発明の装置は、光源、光源から
の照射光を導く照射光路、プローブ、プローブ内で受光
した光を導く受光路、この受光路の他端に接続された分
光器、分光された光を測定する測光器及び測光結果を演
算する演算装置を備えている。この場合、照射光路およ
び受光路は光ファイバよりなるとともに、それらの先端
がプローブ内に設けられている。これらの先端は、プロ
ーブ内の溶融金属表面近傍の蒸気帯に光が照射され、溶
融金属表面近傍の蒸気帯を通過した光が受光される位置
に、それぞれ配置されている。
装置について説明する。発明の装置は、光源、光源から
の照射光を導く照射光路、プローブ、プローブ内で受光
した光を導く受光路、この受光路の他端に接続された分
光器、分光された光を測定する測光器及び測光結果を演
算する演算装置を備えている。この場合、照射光路およ
び受光路は光ファイバよりなるとともに、それらの先端
がプローブ内に設けられている。これらの先端は、プロ
ーブ内の溶融金属表面近傍の蒸気帯に光が照射され、溶
融金属表面近傍の蒸気帯を通過した光が受光される位置
に、それぞれ配置されている。
【００２１】光源は、分析対象元素や主構成元素の線ス
ペクトルの波長を含む照射光の光源であり、複合ホロー
カソードランプを用いることができる。
ペクトルの波長を含む照射光の光源であり、複合ホロー
カソードランプを用いることができる。
【００２２】照射路は照射光を金属表面近傍の蒸気帯に
導く光路で、受光路は蒸気帯を透過した光を受光して分
光器まで導く光路である。プリズムや反射鏡、レンズ等
を使用して光路を形成することもできるが、光ファイバ
を用いると機器の構成が簡単になるので好ましい。
導く光路で、受光路は蒸気帯を透過した光を受光して分
光器まで導く光路である。プリズムや反射鏡、レンズ等
を使用して光路を形成することもできるが、光ファイバ
を用いると機器の構成が簡単になるので好ましい。
【００２３】照射光路と受光路の先端は、照射光が蒸気
帯を介して受光されるように、一定の位置関係を保つ必
要がある。このため、照射光路と受光路の先端はプロー
ブ内に設け、このプローブ内にその表面を露出した溶融
金属を下端に開口部から導入する。更に、プローブの上
部に不活性ガス導入口を設けてプローブ内を不活性雰囲
気として露出した表面の化学的変化を防ぐ。
帯を介して受光されるように、一定の位置関係を保つ必
要がある。このため、照射光路と受光路の先端はプロー
ブ内に設け、このプローブ内にその表面を露出した溶融
金属を下端に開口部から導入する。更に、プローブの上
部に不活性ガス導入口を設けてプローブ内を不活性雰囲
気として露出した表面の化学的変化を防ぐ。
【００２４】照射光路の先端面と受光路の先端面とを互
いに向き合わせると、照射光は蒸気帯を通過して直接受
光される。
いに向き合わせると、照射光は蒸気帯を通過して直接受
光される。
【００２５】又、照射光路と受光路に光ファイバを用
い、その先端面をプローブの開口部に向けて配置する。
これにより、溶融金属をプローブ内に導入したとき、照
射光は溶融金属表面近傍の蒸気帯を通過してこの溶融金
属表面で反射し、反射光は再度蒸気帯を通過して受光路
に進入させる。この構造では、プローブはより簡単な形
状で細身になり、悪環境でも容易に取り扱うことがで
き、その耐久性も高まる。なお、光ファイバの先端面
は、溶融金属表面で反射した反射光が受光できるよう配
置されていればよく、例えば後述の図２に示すように、
プローブ内下方の略中央に向けて配置されていてもよ
い。
い、その先端面をプローブの開口部に向けて配置する。
これにより、溶融金属をプローブ内に導入したとき、照
射光は溶融金属表面近傍の蒸気帯を通過してこの溶融金
属表面で反射し、反射光は再度蒸気帯を通過して受光路
に進入させる。この構造では、プローブはより簡単な形
状で細身になり、悪環境でも容易に取り扱うことがで
き、その耐久性も高まる。なお、光ファイバの先端面
は、溶融金属表面で反射した反射光が受光できるよう配
置されていればよく、例えば後述の図２に示すように、
プローブ内下方の略中央に向けて配置されていてもよ
い。
【００２６】
【実施例】精錬中の高クローム鋼、炭素鋼及び溶融亜鉛
めっき浴について直接分析を行った。
めっき浴について直接分析を行った。
【００２７】実施例１．精錬中の高クローム鋼につい
て、クロムの直接分析を行った。
て、クロムの直接分析を行った。
【００２８】用いた分析装置を図１に示す。図で、１は
照射光路、２は受光路で各々光ファイバで構成され、そ
の先端は共にプローブ３内に配置され先端面は互いに向
き合っている。照射光路１は他端が光源４に接続され、
受光路２は他端が分光器５に接続されている。
照射光路、２は受光路で各々光ファイバで構成され、そ
の先端は共にプローブ３内に配置され先端面は互いに向
き合っている。照射光路１は他端が光源４に接続され、
受光路２は他端が分光器５に接続されている。
【００２９】プローブ３の下端に開口部３１を有し、プ
ローブ３の上方にはガス導入口３２が設けられている。
ローブ３の上方にはガス導入口３２が設けられている。
【００３０】分光器５は測光器６に接続され、測光器６
は演算器７に接続されている。まず、ガス導入口３２か
らＡｒガスを導入しプローブ３内を不活性雰囲気とし、
表面を露出させた溶融金属に上からプローブ３を挿入す
ることによって、開口部３１から溶融金属を導入した。
ついで、溶融金属表面が開口部３１の上方且つ照射光路
１の先端及び受光路２の先端より下方に位置する深さ
に、プローブ３を固定した。ガス導入口３２からのＡｒ
ガス導入は常時行い、ガス排出口３３から排出すること
によって照射路１及び受光路２の先端面の汚染を防ぐと
ともに、蒸発成分の酸化を防いだ。
は演算器７に接続されている。まず、ガス導入口３２か
らＡｒガスを導入しプローブ３内を不活性雰囲気とし、
表面を露出させた溶融金属に上からプローブ３を挿入す
ることによって、開口部３１から溶融金属を導入した。
ついで、溶融金属表面が開口部３１の上方且つ照射光路
１の先端及び受光路２の先端より下方に位置する深さ
に、プローブ３を固定した。ガス導入口３２からのＡｒ
ガス導入は常時行い、ガス排出口３３から排出すること
によって照射路１及び受光路２の先端面の汚染を防ぐと
ともに、蒸発成分の酸化を防いだ。
【００３１】光源４には、Ｆｅ−Ｃｒ複合ホローカソー
ドランプ（ランプ電流３０ｍＡ）を使用した。
ドランプ（ランプ電流３０ｍＡ）を使用した。
【００３２】分光器５にはパッセンルンゲ型分光器を用
い、測光器６には光電子倍増管を用いた。線スペクトル
の中心位置は各々３８０nm（Ｆｅ）、２６８nm（Ｃ
ｒ）、バックグラウンド位置は３８２nm（Ｆｅ）、２７
０nm（Ｃｒ）である。
い、測光器６には光電子倍増管を用いた。線スペクトル
の中心位置は各々３８０nm（Ｆｅ）、２６８nm（Ｃ
ｒ）、バックグラウンド位置は３８２nm（Ｆｅ）、２７
０nm（Ｃｒ）である。
【００３３】演算器７に上記の位置の光強度を送り、前
記（１）式により各々の吸光度を算出させ、更にＦｅと
Ｃｒの吸光度の比から検量線により分析値に換算させ
た。
記（１）式により各々の吸光度を算出させ、更にＦｅと
Ｃｒの吸光度の比から検量線により分析値に換算させ
た。
【００３４】測定はＣｒ濃度の異なる溶鋼について連続
的に行ったが、本法による直接分析値を化学分析値と比
較するため、測定途中で試料を汲み取った。汲み取り時
点の直接分析値と汲み取った試料の化学分析値との比較
を図５に示す。
的に行ったが、本法による直接分析値を化学分析値と比
較するため、測定途中で試料を汲み取った。汲み取り時
点の直接分析値と汲み取った試料の化学分析値との比較
を図５に示す。
【００３５】図は、縦軸に直接分析値を横軸に化学分析
値を同間隔で目盛り、同一時点の分析値を白丸で表示し
たもので、直接分析値と化学分析値とはよく一致してい
る。
値を同間隔で目盛り、同一時点の分析値を白丸で表示し
たもので、直接分析値と化学分析値とはよく一致してい
る。
【００３６】実施例２．精錬中の炭素鋼について、Ｍｎ
の直接分析を行った。
の直接分析を行った。
【００３７】図２に示す反射経路方式のプローブを使用
した。照射光路１と受光路２の先端は下方を向きプロー
ブ中央の一点に向けて、光ファイバが配置されている。
この一点に溶融金属表面の位置を合わせて照射を行い、
照射光は反射経路を通過するようにした。
した。照射光路１と受光路２の先端は下方を向きプロー
ブ中央の一点に向けて、光ファイバが配置されている。
この一点に溶融金属表面の位置を合わせて照射を行い、
照射光は反射経路を通過するようにした。
【００３８】なお、図では、照射光路１と受光路２の光
ファイバの先端面と反射点との距離が等しいが、必ずし
も等しくする必要はない。例えば、照射光路１の光ファ
イバの先端面を遠く離し、照射面積を増やすこともでき
る。
ファイバの先端面と反射点との距離が等しいが、必ずし
も等しくする必要はない。例えば、照射光路１の光ファ
イバの先端面を遠く離し、照射面積を増やすこともでき
る。
【００３９】プローブ内の雰囲気調整、分光法及び測光
法は実施例１．と同じである。分析値への換算は、Ｆｅ
及びＭｎの線スペクトルの中心位置即ち３８０nm（Ｆ
ｅ）、２５２nm（Ｍｎ）及びバックグラウンド位置即ち
３８２nm（Ｆｅ）、１５０nm（Ｍｎ）の光強度から前記
（１）式により各々の吸光度を算出し、両者の比を検量
線により分析値に換算させた。
法は実施例１．と同じである。分析値への換算は、Ｆｅ
及びＭｎの線スペクトルの中心位置即ち３８０nm（Ｆ
ｅ）、２５２nm（Ｍｎ）及びバックグラウンド位置即ち
３８２nm（Ｆｅ）、１５０nm（Ｍｎ）の光強度から前記
（１）式により各々の吸光度を算出し、両者の比を検量
線により分析値に換算させた。
【００４０】実施例１．と同様に、直接分析値と化学分
析値との比較を図６に示す。直接分析値と化学分析値と
はよく一致している。
析値との比較を図６に示す。直接分析値と化学分析値と
はよく一致している。
【００４１】実施例３．溶融亜鉛めっき浴についてＰｂ
の直接分析を行った。
の直接分析を行った。
【００４２】線スペクトルの中心位置が２８３nm（Ｐ
ｂ）、２１４nm（Ｚｎ）、バックグラウンド位置は２８
１nm（Ｆｅ）、２１２nm（Ｍｎ）である。その他は実施
例２と同様である。
ｂ）、２１４nm（Ｚｎ）、バックグラウンド位置は２８
１nm（Ｆｅ）、２１２nm（Ｍｎ）である。その他は実施
例２と同様である。
【００４３】直接分析値と化学分析値との比較を図７に
示す。直接分析値と化学分析値とはよく一致している。
示す。直接分析値と化学分析値とはよく一致している。
【００４４】なお、以上の測定で、炉内には、柔軟性の
ある光ファイバと不活性ガス導入管の付いたプローブを
取り付ければよく、プローブの形状も簡素で、過酷な環
境下にあっても取扱いが容易であった。
ある光ファイバと不活性ガス導入管の付いたプローブを
取り付ければよく、プローブの形状も簡素で、過酷な環
境下にあっても取扱いが容易であった。
【００４５】更に、実施例１．で用いたプローブでは、
照射光路１及び受光路２の先端部を水平になるまで湾曲
させているが、このためプローブの短径化が制限され
る。ミラーを併用することによってこの先端の湾曲を省
き或いは曲率半径を小さくすることができる。図３はミ
ラーを利用した例で、光学ファイバの先端近くにミラー
１１及び１２を設置したものである。
照射光路１及び受光路２の先端部を水平になるまで湾曲
させているが、このためプローブの短径化が制限され
る。ミラーを併用することによってこの先端の湾曲を省
き或いは曲率半径を小さくすることができる。図３はミ
ラーを利用した例で、光学ファイバの先端近くにミラー
１１及び１２を設置したものである。
【００４６】
【発明の効果】以上述べてきたように、この発明によれ
ば、溶融金属の表面直上の蒸気帯による原子吸光を測定
することにより溶融金属中の成分濃度を求めているの
で、簡素な装置で、高温で粉塵や振動のある悪環境下で
も安定して溶融金属の直接分析を行うことができる。さ
らに、測定スペクトルの中心線位置及びバックグラウン
ド位置の光強度を求めてバックグラウンド光を除去する
とともに、分析対象元素の吸光度と主構成元素の吸光度
の比から分析値を求めることによって成分濃度以外の変
動の影響を削減するので精度の良い分析結果が得られ
る。
ば、溶融金属の表面直上の蒸気帯による原子吸光を測定
することにより溶融金属中の成分濃度を求めているの
で、簡素な装置で、高温で粉塵や振動のある悪環境下で
も安定して溶融金属の直接分析を行うことができる。さ
らに、測定スペクトルの中心線位置及びバックグラウン
ド位置の光強度を求めてバックグラウンド光を除去する
とともに、分析対象元素の吸光度と主構成元素の吸光度
の比から分析値を求めることによって成分濃度以外の変
動の影響を削減するので精度の良い分析結果が得られ
る。
【図１】発明の実施例に用いた装置の概要を示す図であ
る。
る。
【図２】発明の実施例で反射経路に用いた光ファイバの
配置を示すプローブの概念図である。
配置を示すプローブの概念図である。
【図３】光ファイバの別の配置及び先端の構造を示す概
念図である。
念図である。
【図４】線スペクトルの位置を説明するための光強度グ
ラフである。
ラフである。
【図５】実施例で得られたＣｒの直接分析値と化学分析
値との関係を示す図である。
値との関係を示す図である。
【図６】実施例で得られたＭｎの直接分析値と化学分析
値との関係を示す図である。
値との関係を示す図である。
【図７】実施例で得られたＰｂの直接分析値と化学分析
値との関係を示す図である。
値との関係を示す図である。
１ 照射光路 ２ 受光路 ３ プローブ ４ 光源 ５ 分光器 ６ 測光器 ７ 演算器 ３１ 開口部 ３２ ガス導入口
フロントページの続き (72)発明者 望月 正 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 坂下 明子 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 岩田 嘉人 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−300689（ＪＰ，Ａ) 国際公開95／3546（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61 G01N 21/62 - 21/74 ＪＯＩＳ ＷＰＩ／Ｌ ＥＰＡＴ ＰＡＴＯＬＩＳ
Claims (4)
- 【請求項１】 光源と、光源からの照射光を導く光ファ
イバよりなる照射光路と、プローブと、プローブ内で受
光した光を導く光ファイバよりなる受光路と、この受光
路の他端に接続された分光器と、分光された光を測定す
る測光器及び測光結果を演算する演算装置とを有してな
り、前記照射光路と前記受光路の先端が前記プローブ内
に設けられ、プローブはその下端に溶融金属を導入する
開口部を有し上部に不活性ガス導入口を有するととも
に、溶融金属表面近傍の蒸気帯を通過した光が前記受光
路で受光されることを特徴とする溶融金属の直接分析装
置。 - 【請求項２】 照射光路と受光路のそれぞれの先端が対
向して配置され、前記照射光路から溶融金属表面近傍の
蒸気帯に照射光を照射し、前記蒸気帯を通過した光を前
記受光路で受光することを特徴とする請求項１記載の溶
融金属の直接分析装置。 - 【請求項３】 照射光路と受光路のそれぞれの先端がプ
ローブの開口部に向けて配置され、前記照射光路から照
射光を前記開口部から導入された溶融金属表面に向けて
照射し、蒸気帯を通過した後溶融金属の表面で反射し再
び蒸気帯を通過した光を前記受光路で受光することを特
徴とする請求項１記載の溶融金属の直接分析装置。 - 【請求項４】 請求項１ないし請求項３記載の溶融金属
の直接分析装置を用いて、照射光として、分析対象元素
の線スペクトルの波長と分析試料の主構成元素の線スペ
クトルの波長を含むものを使用し、各々の前記線スペク
トルの中心位置とバックグラウンド位置について、照射
光の光強度の差と蒸気帯を通過した光の光強度の差をそ
れぞれ求め、これらの光強度の差の比の対数を求めるこ
とにより分析対象元素と分析試料の主構成元素の吸光度
をそれぞれ計算し、更にこれらの吸光度を用いて分析対
象元素の吸光度と主構成元素の吸光度との比を求め、こ
の比に基づいて溶融金属中の成分濃度を求めることを特
徴とする溶融金属の直接分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20362295A JP3304700B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 溶融金属の直接分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20362295A JP3304700B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 溶融金属の直接分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0949795A JPH0949795A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3304700B2 true JP3304700B2 (ja) | 2002-07-22 |
Family
ID=16477101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20362295A Expired - Fee Related JP3304700B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 溶融金属の直接分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3304700B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001228083A (ja) * | 2000-02-21 | 2001-08-24 | Nkk Corp | 溶融金属の直接分析方法 |
| KR100603426B1 (ko) * | 2000-03-24 | 2006-07-20 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 용융금속의 분석방법 및 그 장치 |
-
1995
- 1995-08-09 JP JP20362295A patent/JP3304700B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0949795A (ja) | 1997-02-18 |
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