JP2891722B2 - 溶解容器中の溶解金属の元素を分析する装置および方法 - Google Patents
溶解容器中の溶解金属の元素を分析する装置および方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は溶解容器中の液状金属に、レーザー誘導放射
スペクトル分析に基づく元素分析装置を光学的に結合す
るための方法並びに装置に関する。
スペクトル分析に基づく元素分析装置を光学的に結合す
るための方法並びに装置に関する。
スラツグのない金属浴に直接到達することは浴面下の
容器の側壁または容器底面の孔を通して達成される。逃
れ出る液状金属を防ぐためにはガスを必要な対向圧が生
ずるように吹込む。前記孔の端で溶解物の表面の部分に
レーザービームの焦点を合わせ、その場所にプラズマを
発生し、そしてプラズマはそのプラズマ内に存在する元
素に特有な放射線を放出する。該放射線は該孔を通じて
スペクトル分離用分光写真器に向けられる。
容器の側壁または容器底面の孔を通して達成される。逃
れ出る液状金属を防ぐためにはガスを必要な対向圧が生
ずるように吹込む。前記孔の端で溶解物の表面の部分に
レーザービームの焦点を合わせ、その場所にプラズマを
発生し、そしてプラズマはそのプラズマ内に存在する元
素に特有な放射線を放出する。該放射線は該孔を通じて
スペクトル分離用分光写真器に向けられる。
上記概略記載形式の方法は、例えば西ドイツ国特許出
願公開第3413589号明細書に開示されている。それによ
れば、必要な対向圧発生ガスとして不活性ガスが使用さ
れている。この先行技術による方法は多くの不利な点を
持つている。例えば、孔の開口が決して凍結閉鎖しない
ようにガスの流速を調整すかことは困難なことである。
従つて孔の金属表面は常に監視しなければならない。レ
ーザーと分光計の光学的結合も、溶解容器の壁厚が減少
を受けるときは最適化することはできない。壁厚が減少
すれば、レーザービームは金属の表面にもはや焦点を結
ばないそして励起温度は低下する。溶解容器の壁厚の減
少と共に孔の口径は放射光のためにもはや最適に利用で
きなくなる。すなわち、放射光の像は鋭敏でなく、発光
効率は減少し、スペクトルは正しくない。それのみなら
ず、従来技術による方法には溶解容器の不可避の微動
（衝撃及び同様な事象）が分光計に転送されることによ
り付加的な問題が生じる。このことは、例えば、さらに
スペクトル線の強度および半値幅に低下を生じる。
願公開第3413589号明細書に開示されている。それによ
れば、必要な対向圧発生ガスとして不活性ガスが使用さ
れている。この先行技術による方法は多くの不利な点を
持つている。例えば、孔の開口が決して凍結閉鎖しない
ようにガスの流速を調整すかことは困難なことである。
従つて孔の金属表面は常に監視しなければならない。レ
ーザーと分光計の光学的結合も、溶解容器の壁厚が減少
を受けるときは最適化することはできない。壁厚が減少
すれば、レーザービームは金属の表面にもはや焦点を結
ばないそして励起温度は低下する。溶解容器の壁厚の減
少と共に孔の口径は放射光のためにもはや最適に利用で
きなくなる。すなわち、放射光の像は鋭敏でなく、発光
効率は減少し、スペクトルは正しくない。それのみなら
ず、従来技術による方法には溶解容器の不可避の微動
（衝撃及び同様な事象）が分光計に転送されることによ
り付加的な問題が生じる。このことは、例えば、さらに
スペクトル線の強度および半値幅に低下を生じる。
従つて本発明の課題は前記の不利な点を避けて上記概
略した形式の改良された方法及び該方法を実施するため
の装置を提供することであつた。
略した形式の改良された方法及び該方法を実施するため
の装置を提供することであつた。
前記課題は本発明により解決される。すなわち、本発
明によれば本法は次の段階より構成される、不活性ガス
を300℃を越える温度で溶解容器の側壁を貫通し内部に
開口する管に横から導入し、レーザービームを発生し、
該レーザービームを調整可能第１レンズ系に通し、レー
ザービームを鏡により前記管中に反射せしめ、該レーザ
ービームを該管を閉じている石英窓を介して導入し、該
レーザービームを前記調整可能第１レンズ装置により管
中の溶解金属の表面に集中して管中にプラズマを発生せ
しめ、該プラズマにより発生した光を石英窓を介して調
整可能第２レンズ装置に導入し、該光を該調整可能第２
レンズ装置により光導波路と結合し、かつ該光を光導波
路を介して分光計に導入する。前記焦点条件はMeI/MeII
の関係が最小のときに満されるが、ここにMeIは溶解金
属の原子スペクトルの強さでありMeIIは同じ金属のイオ
ンスペクトルである。第２レンズ装置は該プラズマの像
の焦点が該光導波路の入力端末に合うように調整されて
いる。
明によれば本法は次の段階より構成される、不活性ガス
を300℃を越える温度で溶解容器の側壁を貫通し内部に
開口する管に横から導入し、レーザービームを発生し、
該レーザービームを調整可能第１レンズ系に通し、レー
ザービームを鏡により前記管中に反射せしめ、該レーザ
ービームを該管を閉じている石英窓を介して導入し、該
レーザービームを前記調整可能第１レンズ装置により管
中の溶解金属の表面に集中して管中にプラズマを発生せ
しめ、該プラズマにより発生した光を石英窓を介して調
整可能第２レンズ装置に導入し、該光を該調整可能第２
レンズ装置により光導波路と結合し、かつ該光を光導波
路を介して分光計に導入する。前記焦点条件はMeI/MeII
の関係が最小のときに満されるが、ここにMeIは溶解金
属の原子スペクトルの強さでありMeIIは同じ金属のイオ
ンスペクトルである。第２レンズ装置は該プラズマの像
の焦点が該光導波路の入力端末に合うように調整されて
いる。
本発明によれば、このように不活性ガスは300℃を越
える温度で、好ましくは500℃上で該孔に供給され、該
孔は外部は石英窓で閉じられかつガス導入のため横に導
入口を持つ管を備えている。ケースの中に配設したレー
ザービーム発生器により放射されるレーザービームは前
記石英窓を介して金属の表面にあてられ、そこでレーザ
ービームはプラズマを発生し、その光は分光計に向けれ
る。該石英窓は該管と連結しているケーシングの方向に
配置されている。該金属表面により放射された光は溶解
容器の動きが分光計に転送されるのを十分に防止する光
導波路で外部分光計に導入される。レンズ系および反射
鏡もまた該ケースの内側に配置されている。該反射鏡は
一方において該光導波路の内径が最適に利用されかつ他
方において該レーザービームが該孔中の金属表面に焦点
を結び、該プラズマは該光導波路の入力端末に焦点を結
ぶように調整されている。レーザービームおよびプラズ
マ光用レンズ系は溶解容器の厚さが減少を受けても再焦
点が達成されるように調整することができる。
える温度で、好ましくは500℃上で該孔に供給され、該
孔は外部は石英窓で閉じられかつガス導入のため横に導
入口を持つ管を備えている。ケースの中に配設したレー
ザービーム発生器により放射されるレーザービームは前
記石英窓を介して金属の表面にあてられ、そこでレーザ
ービームはプラズマを発生し、その光は分光計に向けれ
る。該石英窓は該管と連結しているケーシングの方向に
配置されている。該金属表面により放射された光は溶解
容器の動きが分光計に転送されるのを十分に防止する光
導波路で外部分光計に導入される。レンズ系および反射
鏡もまた該ケースの内側に配置されている。該反射鏡は
一方において該光導波路の内径が最適に利用されかつ他
方において該レーザービームが該孔中の金属表面に焦点
を結び、該プラズマは該光導波路の入力端末に焦点を結
ぶように調整されている。レーザービームおよびプラズ
マ光用レンズ系は溶解容器の厚さが減少を受けても再焦
点が達成されるように調整することができる。
該レーザー光のための焦点条件はMeI/MeIIの関係が最
小であるときに満足される。放射光の再焦点は相応して
行われる。
小であるときに満足される。放射光の再焦点は相応して
行われる。
その上に有利には本装置の効率は該管の長手方向部分
をプラズマ源によりケーシングに向つてその径が増すよ
うに成形することによつて増加することができる。さら
に良好に適応するためには該管の部分はセラミツクおよ
び金属のような異なつた材質で構成する。該管部は通常
は互に気密な方法で連結される。溶解容器のライニング
の管の部分は有利にはセラミイツク製でその内径は有利
には５〜10mmである。
をプラズマ源によりケーシングに向つてその径が増すよ
うに成形することによつて増加することができる。さら
に良好に適応するためには該管の部分はセラミツクおよ
び金属のような異なつた材質で構成する。該管部は通常
は互に気密な方法で連結される。溶解容器のライニング
の管の部分は有利にはセラミイツク製でその内径は有利
には５〜10mmである。
特にレーザービームを鋭角で該管の外周縁に沿つて導
入し鏡によつて該レーザービームを側方に集束し、かく
して鏡による放射光の減衰をできるだけ最少にするのが
有利である。レーザービームを反射しかつ放射光の目標
とする波長範囲に対し透過性であるビームスプリツター
が特に有利である。
入し鏡によつて該レーザービームを側方に集束し、かく
して鏡による放射光の減衰をできるだけ最少にするのが
有利である。レーザービームを反射しかつ放射光の目標
とする波長範囲に対し透過性であるビームスプリツター
が特に有利である。
本発明の他の態様によれば分光計に導く多くのフイラ
メントから成る光導波路は、ヒラメントを対応して配列
することにより入力側では円形で、出力では四角形であ
る断面変換器として形成される。
メントから成る光導波路は、ヒラメントを対応して配列
することにより入力側では円形で、出力では四角形であ
る断面変換器として形成される。
さらに本発明を本方法を実施するための装置の添付図
面により詳細に説明する。
面により詳細に説明する。
耐火性ライニング２を備える鋼生産用容器１はスラツ
グ面３の下に孔2aを持つている。ガス導入ニツプル５及
び石英窓６を備える管４は孔2a内に収容されライニング
２の内壁面2bに端部を有する。壁面2bからライニング内
を延びている該管部分4aは内径6mmでセラミツクででき
ている。ケーシング７と連結している、続く管部分4bは
高級鋼からできている。セラミツク管部分4aはライニン
グ２および管部分4bに粘着剤で接着されている。
グ面３の下に孔2aを持つている。ガス導入ニツプル５及
び石英窓６を備える管４は孔2a内に収容されライニング
２の内壁面2bに端部を有する。壁面2bからライニング内
を延びている該管部分4aは内径6mmでセラミツクででき
ている。ケーシング７と連結している、続く管部分4bは
高級鋼からできている。セラミツク管部分4aはライニン
グ２および管部分4bに粘着剤で接着されている。
500℃より高い温度でアルゴンはニツプル５を介して
管４に導入される。ケーシング７には固体レーザービー
ム発生器８およびレーザービームおよびフラズマ光線を
導びくための光学的構成部品が配設されている。パルス
化した固体レーザービーム発生器８の光はレンズ系９お
よび鏡10を使用して溶解浴の自由表面12の上に焦点を合
せる。該レーザービームの焦点に金属蒸気プラズマ11が
生成する。
管４に導入される。ケーシング７には固体レーザービー
ム発生器８およびレーザービームおよびフラズマ光線を
導びくための光学的構成部品が配設されている。パルス
化した固体レーザービーム発生器８の光はレンズ系９お
よび鏡10を使用して溶解浴の自由表面12の上に焦点を合
せる。該レーザービームの焦点に金属蒸気プラズマ11が
生成する。
熱いプラズマによつて放射される光の大部分は、光射
出面の約20％のみを遮蔽するにすぎない鏡10を通過して
レンズ13aおよび13bからなるレンズ系に当たる。該レン
ズ系は該光線を円形断面を四角形断面に変える断面変換
器を備える石英製の光導波路14に結合する。
出面の約20％のみを遮蔽するにすぎない鏡10を通過して
レンズ13aおよび13bからなるレンズ系に当たる。該レン
ズ系は該光線を円形断面を四角形断面に変える断面変換
器を備える石英製の光導波路14に結合する。
該プラズマ光は光導波路14を介し、入口スリツト16を
通過し分光計15に到達する。該分光計15は検出装置を備
えている（図には示していない）。
通過し分光計15に到達する。該分光計15は検出装置を備
えている（図には示していない）。
該検出装置は鉄スペクトル強度FeI及びFeIIを分析
し、関数FeI/FeIIを計算して駆動装置17及び18を付勢す
るコンピュータに接続されており、該駆動装置はレンズ
９及び13aの支持体を同期的に同一距離をFeI/FeIIが最
小になるまで動かす。それからレーザー光は孔の金属表
面に焦点をあて同時にプラズマは導波路の入力部に焦点
を結ぶ。該プラズマはレンズ13aの焦点面にある。
し、関数FeI/FeIIを計算して駆動装置17及び18を付勢す
るコンピュータに接続されており、該駆動装置はレンズ
９及び13aの支持体を同期的に同一距離をFeI/FeIIが最
小になるまで動かす。それからレーザー光は孔の金属表
面に焦点をあて同時にプラズマは導波路の入力部に焦点
を結ぶ。該プラズマはレンズ13aの焦点面にある。
本発明の上記説明は種々の修飾、変化及び改作に適応
していることが了解されよう、而してこれと同様の事が
付帯する請求範囲と同等の意味および範囲内で包含され
るものである。
していることが了解されよう、而してこれと同様の事が
付帯する請求範囲と同等の意味および範囲内で包含され
るものである。
第１図は本発明による方法を実施する装置の略示構成図
である。 １……溶解容器、４……管、５……ニツプル、７……ケ
ーシング、８……レーザービーム発生器、９……レンズ
系、10……鏡、11……プラズマ、13……レンズ系、15…
…分光計
である。 １……溶解容器、４……管、５……ニツプル、７……ケ
ーシング、８……レーザービーム発生器、９……レンズ
系、10……鏡、11……プラズマ、13……レンズ系、15…
…分光計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウス‐ペーター・ニツク ドイツ連邦共和国アヒム・アム・ヴエス ターフエルト 17 (56)参考文献 特開 昭57−119241（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−231141（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−12843（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−291521（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−181946（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 21/62 G01N 21/63 G01N 21/71
Claims (6)
- 【請求項１】溶解容器と、光学系を内部に有するケージ
ングと、該溶解容器の壁を貫通しかつ該ケーシングに接
続する管を有する、溶解容器中の溶解金属の元素を分析
する装置において、 （ａ）該ケーシングは溶解容器の外部に存在し、 （ｂ）該管は溶解金属と通じる開口端を有し、それによ
って溶解金属の表面は該管中に露出されている管、 （ｃ）前記開口端より距離を置いて該管を閉じている石
英窓、 （ｄ）該開口端と該石英窓の間の該管に該管へ不活性ガ
スを導入するために設けられたガス取入ニップル、 （ｅ）ケーシングに収容されたレーザービーム発生器、 （ｆ）前記ケーシング中に支持され、該レーザー発生器
により放射されたレーザービームを該石英窓を介して該
管の中に反射させるために配向された鏡、 （ｇ）該レーザービームを溶解金属の表面に焦点を合わ
せてその上にプラズマを発生せしむるため鏡とレーザー
ビーム発生器との間のレーザービームの光路に配設され
た第１レンズ系、 （ｈ）該ケーシングの外部に配設された分光計、 （ｉ）該ケーシングから該分光計にのびる光導波路、 （ｊ）前記プラズマにより放射され石英窓を通過する光
を前記分光計に導入するための光導波路に配向する第２
レンズ系、 （ｋ）前記第１および第２レンズ系を溶解容器の壁厚の
変化に応じ、該レーザービームが連続して該溶解金属の
該表面に焦点が合い、かつ該発生したプラズマが連続し
て該光導波路の入力端末に焦点が合うように変化せしめ
る駆動装置 から構成されていることを特徴とする、溶解金属の元素
を分析する装置。 - 【請求項２】前記管が異なった直径の２つの連続した長
手方向部分を持ち、そのうちの前記ケーシングに近接す
る部分が大きい直径を持つ請求項１記載の装置。 - 【請求項３】前記小直径の長手方向部分がセラミック
で、大直径の長手方向部分が金属である請求項２記載の
装置。 - 【請求項４】請求項１から３までのいずれか１項に記載
の装置を使用し溶解容器中の溶解金属の元素を分析する
方法において、 （ａ）不活性ガスを300℃を越える温度で溶解容器の側
壁を貫通し内部に開口する管に横から導入し、 （ｂ）レーザービームを発生し、 （ｃ）該レーザービームを調整可能第１レンズ系を透過
させ、 （ｄ）鏡により該レーザービームを前記管を密閉する石
英窓を介して該管中に反射せしめ、 （ｅ）前記調整可能第１レンズ系により該レーザービー
ムを該管中の溶解金属の表面に焦点を合せ、該管中にプ
ラズマを発生せしめ、 （ｆ）該プラズマにより発生した光を該石英窓を介して
調整可能第２レンズ系に導き、 （ｇ）該光を前記第２レンズ系により該プラズマが光導
波路の入力端末に焦点を結ぶように光導波路と結合さ
せ、 （ｈ）該光を前記光導波路により分光計に導入する ことを特徴とする、溶解容器中の溶解金属の元素を分析
する方法。 - 【請求項５】前記不活性ガスがアルゴンである請求項４
記載の方法。 - 【請求項６】前記温度が500℃を越える請求項５記載の
方法。
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