JPH02142857A - 染色安定なモノアゾ染料、その製造方法及びその使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は 回折角２θ（°）で次の線： 強い強度の線：　　４，８；　２５，４；　２６．２：
中位の強度の線ニア、６；　８，１；　Ｌ４．５：　１
９，７；　２０，５；２Ｌ５．２２，９；　２３．８；
　２４，３：小さい強度の線：６．２：　６，６；　１
１，１；　１１，８；１２．４；　１３．Ｏ；　１３，
６；　１５．３；１８．７；　２Ｂ、０；　２８，７； ２９．４；　３０．５；　３１，５；　３２，３゜を有
するＸ線回折図（Ｃｕ−Ｋα−ｖＡ）を有する式（Ｉ） のＸ線回折図を第１図に描写する。Ｘ線回折図を作成す
るために、コンピューター制御されたシーメンスＤ５０
０粉末シフラクトメーターを使用する。

上記式の染料は、２，４−ジニトロ−６−クロル−アニ
リンを濃硫酸中でジアゾ化し、次いで得られたジアゾ溶
液を４−プロピオニルアミノ−２−Ｎ−エチルアミノ−
（２−メトキシ）エトキシペンゾールで水性染色で生じ
る条件下で十分な安定性を有さす、染料粉末の乾燥製造
処理の間熱負荷に対して不安定性しか有さ蛙い。

なる染料の新規染色安定な結晶β−変態に関する。

Ｃｕ−にα−線で作成された、染色安定なβ−変態強い
強度の線：　　５，２； ２５５・ 中位の強度の線：　５，９； ２０．５； ２６．５； ３１．３； ７．５；　　１１．９；　　２３，２；　　２４，５；
２７２・ ９．５．ｔｏ、８．１５，９；　　１９，４；２１．３
；　　２２，５；　　２３，９；２８．６；　　２９，
２； ３１．９；　　３３，２゜ 小さい強度の線：　１３，４；　＋５，２：　＋６．５
゜を有する、第２図に示されたＸ線回折図（Ｃ，−にα
線）を示す。

式（１）なる染料の染色不安定なα−変態を、染色安定
なβ−変態へ６０〜１８０℃、好ましくは８０〜１４０
℃の温度に加熱して変換する。この加熱を種々の方法で
実施することができる。一般に染色たとえばジイソブチ
ルナフタリンスルボン酸すトリウム、エチレンオキシド
及び（又は）プロピレンオキシドと脂肪アルコールの（
τＪ加主生成物たとえばエチレンオキシド２５モルとス
テアリルアルコール１モルの又はエチレンオキシド２モ
ルとラウリルアルコール１モルの付加生成物、アルキル
ジメチルベンジルアンモニウムクロリドから成る混合価
、脂肪酸ポリグリコール酸エステル、第三−リ値をほぼ
中性に調整するのが好都合である。加熱すべき懸濁液に
場合により界面活性化合物及び（又は）溶剤を加える。

液状相の沸点以上にある温度に加熱した場合、過圧の使
用が必要である。

加熱をα−変態に変換するまで実施する。これはロース
廃液又はオキシアルキル遇されたノボラックである。

試料でＸ線又は顕微鏡によって追跡することかで剤又は
湿潤側である。適する界面活性化合物は、タノール、イ
ソプロパツール及びイソブタノールが挙げられる。

加熱は、高微分散物（最終物）への通常の変換の間でも
行うことができる。その際染色不安定なα−変態を、好
ましくは分散剤、たとえばポリビニルスルホナート、ナ
フタリンスルボン酸及びホルムアルデヒドから成る縮合
物又はフェノール、ホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナト
リウムから成る縮合物、リグニンスルホナートのアルカ
リ塩又はスルフイツトセルロース廃液並びに場合により
他の通常の添加物（たとえば防塵剤、防霜剤、湿潤剤、
乾燥阻害剤等々）の添加下に通常の装置、たとえばミル
又は捏和機で湿潤状態で微分散物に変える。通するミル
はたとえばボール−１振動パール−又はサンドミルであ
る。染料の微分散物への変換を６０〜１８０℃、好まし
くは８０〜１４０　℃の上記温度で実施した場合、式（
１）なる染料の染色不安定なα−変態の式（Ｈなる染料
の染色安定なβ−変態への変換も行われる。染色不安定
なα−変態が微分散の範囲内で染色安定なβ−変態に変
換する場合、一般に６０〜９５℃の温度を保つ。

式（Ｉ）なる染料の染色安定なβ−変態を、高微分散物
に変わる間加熱によって製造せず、したがってすでに高
微分散物で存在する場合、これを染色使用に又は染色調
整物の製造に対して前記公知方法で高微分散物に変える
。その際染色調整物の製造で、公知方法で場合により通
常の添加物、たとえば防塵剤、防霜剤、湿潤剤、乾燥阻
害剤、流動改良剤等々を添加する。

微分散にあたり、染料粒子を機械的に最適な比表面積が
得られるまで粉砕し、液状染料調整物又は染浴中での染
料粒子の沈降はできる限り小さい。

染料粒子の大きさは、微分散の終了後一般に約０．１〜
１０μｍである。

染料粉末の製造に必要な乾燥工程を、市咳の噴霧乾燥４
中で実施する。

染料粉末を微分散された、β−変態で存在する染料粒子
の噴霧乾燥によって製造することは、これに損害を被る
ことなく分散液の高められた熱的負荷で行うことができ
る。したがって乾燥−空気の導入と出口温度との間のΔ
Ｔ−値の増加によって空時収量の明らかな改良が得られ
る。

染色安定なβ−変態の液状又は粉末状調製物は、α−変
態の比較されうる調製物と対照的にセルロース繊維、合
成線状ポリエステル、たとえばポリエチレングリコール
テレフタラートから成る繊維材料、又はこの様なポリエ
ステルと羊毛又はビスコースステープルとの混合繊物を
９０〜２１０”Ｃの温度で染色するのに制限されること
なく適する。

染色安定なβ−変態を含有する調製物は、水性媒体中で
及び高い温度の作用で凝集しない。これは特に巻き体、
たとえばチーズ巻きの染色に重要である。

染色安定なβ−変態を含有する調製物の著しく改良され
た実際上の適性は、すでに種々の染色テストで明らかに
優れた試験結果から明らかである。

たとえばこれは染液安定性に対する基準である熱安定性
−テストで、バジング染色に適性することが証明される
スペックテストで及び混合繊物、たとえばポリエステル
繊維及びビスコースステーブルから成る織物での実際−
テストで認められる。

実際−テストは、少ない費用で巻き体の染色に分散染料
調製物が実際の条件下に通ずることを試験することがで
きる。

次の例中、他に明記しない限り部はパーセント重量部は
重量％である。

例１ ａ）式（１）なる染料１００部を２，４−シルトロー６
クロルーアニリンを濃硫酸中でジアゾ化し、得られたジ
アゾ溶液を４−プロピオニルアミノ−２−Ｎ−メチルア
ミノ−（２−メトキシ）エトキシペンゾールの弱酸性溶
液でカップリングして製造する。使用されたカンプリン
グ成分は、たとえば２−アミノ−４プロピオニルアミノ
−（２−メトキシ）エトキシペンゾールをジエチルスル
フアートでエチル化して又は２−アミノ−４−プロピオ
ニルアミノ−（２−メトキシ）エトキシペンゾールをア
セトアルデヒドで還元モノエチル化して合成することが
できる。染料（β−変態）を濾過し、次いで中性になる
まで洗滌して水湿潤性プレスケーキとして単離する。

ｂ）ａ）に従って製造された染料１００部を水５００ｄ
中に懸濁し、２時間１３０−１’３５℃で攪拌し、得ら
れた染料のβ−変態を冷却後水湿潤性プレスケーキとし
て濾去する。

ｃ）ｂ）に従って製造された染料をＮａ−リグニンスル
ホナート１１０部、オキシアルキル化されたノボラック
７部及び水と共にサンドミル中で冷却下Ｇこ微分散化し
く粒子サイズ９０％までが１μｍに等しいかこれより小
さい）、次いで噴霧乾燥品中で空気導入温度１５５℃及
び出口温度８０℃で乾燥する。

染料の調製物が得られるこれはすべての使用技術上の要
件を満たす。

ｄ）ａ）に従って製造された染料を例１　ｃ）で使用し
た場合、上記乾燥条件下に粉末が得られる。これは著し
く汚点のあるパジング染色を生じる。

定性の点で優れている。

例３ 例１　ａ）に従って製造された染料（α−変態）をＮａ
−リグニンスルホチー１−１１０部、オキシアルキル化
されたノボラック７部及び水と共に攪拌容器中で捏和し
、中和に調整し、９０−９５℃で染色安定なβ−変態に
完全に変換が行われるまで攪拌する（２〜４時間）。冷
却後、懸濁液を例１　ｃ）に記載した様に加工して染料
粉末となす。粉末状調製物が得られ、これはすべての使
用技術上の要件を満たず。

例４ 例１　ｂ）に従って製造された染料（β−変態）をＮａ
−リグニンスルホナート５０部、ナフタリンスル部及び
水と共にサンドミル中で冷却下に粉砕する。

得られた２７％液状調製物は保存安定性であり、均一か
つ摩擦堅牢な巻き体染色及び卓越した染液安水湿潤性濾
過ケーキ（β−変態）をＮａ−リグニンスルホナート１
１０部、オキシアルキル化されたノ化し、゛噴霧乾燥す
る。粉末状の汚点のない染料調製物が得られ、これはす
べての使用技術上の要件を満たす。

例５ 例１　ａ）に従って製造された染料（α−変態）をＮａ
−リグニンスルホナート１１０部、オキシアルキル化さ
れたノボラック７部及び水と共にサンドミル中で８０−
８５℃で粉砕する（粒子サイズ９０％までが１μｍに等
しいかこれより小さい）。その際染色不安定なα−変態
を染色安定なβ−変態に変換する。調製物を噴霧乾燥品
中で例１ｃ）に於ける様に乾燥する。得られた粉末状調
製物は汚点がなく、すべての（吏用技術上の要件を満た
す。

【図面の簡単な説明】

第１図はＣｕ−：にαｌ禰を用いて作成された本発明に
よる染料（１）のβ−変態のＸ線回折図であり、第２図
は式（１）なる染料のα−変態のＸ線回折図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）回折角２θ（°）で次の線： 強い強度の線：４、８；２５、４；２６、２；中位の強
   度の線：７、６；８、１；１４、５；１９、７；２０、
   ５；２１、５；２２、９；２３、８；２４、３；小さい
   強度の線：６、２；６、６；１１、１；１１、８；１２
   、４；１３、０；１３、６；１５、３；１８、７；２８
   、０；２８、７； ２９、４；３０、５；３１、５；３２、３；を有するＸ
   線回折図（Ｃｕ−Ｋα−線）を有する式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼ なる染料の染色安定なβ−変態。 ２）式（ I ）なる染料を染色不安定なα−変態の形で
   ６０〜１８０℃の温度に加熱する、請求項１記載の式（
   I ）なる染料の染色安定なβ−変態を製造する方法。 ３）染色不安定なα−変態を８０〜１４０℃の温度に加
   熱する請求項２記載の方法。 ４）染色不安定なα−変態を水性懸濁液中で加熱する請
   求項２又は３記載の方法。 ５）染色不安定なα−変態を１又は数種の界面活性剤及
   び（又は）１又は数種の溶剤の存在下に加熱する請求項
   ２ないし４のいずれかに記載した方法。 ６）染色不安定なα−変態を、高微分散形への移行の間
   加熱する請求項２ないし５のいずれかに記載した方法。 ７）セルロースエステル又は合成線状ポリエステル又は
   この様なポリエステル繊維材料と羊毛又はビスコースス
   テープルとの混合織物から成る繊維材料の染色又は捺染
   に請求項１に記載した染色安定な変態（β−変態）を使
   用する方法。