JPH0211135A - 人工骨の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高強度でしかも強度のばらつきが少なく、そ
の上天然骨と同様の色調に調整することもできる人工骨
の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 事故や疾病あるいは抜歯等により骨損傷を来した場合、
骨欠損部あるいは空隙部の補填個所に適合する人工骨が
必要となる。

この様な人工骨の素材としては、Ｃｏ−Ｃｒ合金、ステ
ンレス１１．Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｔａ等の金属材料が使わ
れてきた。ところが金属材料は高い強靭性を有するもの
の生体組織との親和性が乏しく、また人体内に長時間埋
込んでおくと微量の金属イオンが徐々に溶出して生体組
織に悪影響を及ぼす恐れがある。また金属特有の光沢と
色合いを有し、天然骨と色調を大いに異にするので審美
性の点で問題がある。

そこで金属材料に代えてアパタイトやアルミナ等のセラ
ミックス製人工骨の開発と実用化が進められている。こ
れらのうちアパタイト系セラミックスは生体骨との親和
性が良い反面、強度が比較的低いので大腿骨や脛骨ある
いは歯根等のように大きな力が掛かる部分には適用しに
くい。一方アルミナ系セラミックスは高強度のものが得
られるので高強度が要求される個所の補填にはアルミナ
系セラミックス製人工骨が賞月されている。この様なア
ルミナ系セラミックスのうち単結晶性のものは高強度の
ものが得られ易いという利点はあるが、強度のばらつき
が大きく信頼性に欠けると共に透明或は半透明であり天
然骨と色調が異なるという問題がある。一方多結晶性の
ものは工夫によって高強度が得られ且つその強度のばら
つきも小さく更に人工骨の色調と似かよったものが得ら
れるので有望視されている。

従来多結晶アルミナセラミックス製の人工骨であって特
に高強度のものは原料となるアルミナ粉末を予備成形し
、大気雰囲気中での常圧焼結によって製造していた。し
かし緻密化させるためには焼結温度を高くしなくてはな
らないが、高温になると結晶粒の成長が進んで強度低下
を生じやすくなり、また原料として微粉末を用いるとい
う面から微粉化工程中に異物が混入する恐れもある。

一部セラミックス産業分野において一部の切削工具を作
る方法として、アルミナを主成分とする成形体を予備焼
結した後加圧焼成する方法が知られている。この方法で
得られるセラミックスは緻密な多結晶アルミナよりなり
高強度となるが、灰色を呈し天然骨とは大いに色調を異
にするものであった。

［発明が解決しようとする課！！！！］上記状況に鑑み
、本発明においては生体に対して毒性がないことは言う
までもなく、高強度で且つ強度のばらつきがなく、さら
に天然骨と同一色調を有し審美性に優れた人工骨を製造
することのできる方法について検討した。

［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決することのできた本発明とはアルミナ粉
末と焼結助剤粉末を用いて人工骨を製造するに当たり、
予備焼結体を耐火物粉末中に埋め込み不活性雰囲気中で
加圧焼成することを要旨とするものであり、これによっ
て安定した高強度特性を発揮させることが可能となった
。また請求項（１）で得た人工骨をさらに酸化雰囲気中
で熱処理することにより、あるいは請求項（１）の予備
焼結体を耐火物粉末中への埋め込みの有無を問わず酸化
雰囲気中で加圧焼成することによりその色調を人工骨に
さらに近づけることができる。

［作用］ 前述の如く一部の切削工具製造技術によれば緻密な多結
晶構造を有し、高強度で強度のばらつきも少ないアルミ
ナセラミックスが製造されている。しかし得られたアル
ミナセラミックスは前述の様に灰色を呈し人工骨として
利用するには審美性に欠ける。そこでこの製造技術に関
してさらに研究を行なった結果、アルミナ原料粉末に焼
結助剤を加え、後述する様な条件で人工骨を製造すれば
高い強度で強度のばらつきも少なく、且つ生体骨と同一
色調を有する人工骨が製造できることが分かった。

本発明の人工骨の製造においてはアルミナ粉末を主原料
とし、これにマグネシア（ＭｇＯ）。

カルシア（Ｃａｂ）等の焼結助剤を０．２〜０．５％（
１量％、以下単に％と記す）含有させる。０．２％未満
ではアルミナ結晶粒の異常成長が生じる可能性が高く、
０．５％を超えると粒界にガラス相が生じ生体適合性が
悪くなる傾向が見られる。両者を混合させる際の混合方
法は常法に従えば良いのであるが、湿式混合した後、乾
燥および造粒して焼結助剤含有アルミナ二次粒子として
おけば作業上の取扱性や成分偏析防止上好ましい。

次いで焼結助剤含有アルミナ粉末を人工骨形状に成形す
る。成形方法としては何等限定されないが静水圧プレス
法、射出成形法、−軸成形法等を用いることができる。

成形後さらに機械加工によって整形しても良い、或は単
なるブロックに成形しておき、機械加工によって人工骨
形状にしても良い。

得られた成形体をまず予備焼結する。予備焼結の雰囲気
は制限されないが格別の条件を作る必要はなく、酸化雰
囲気で十分である。焼結温度は１４００〜１６００℃が
好ましい、１４００℃未満では予備焼結体の密度が十分
に上がらず、後述する加圧焼成によっても緻密化されな
い。

１６００℃を超えると結晶粒の成長が著しく進み、強度
が低下する。焼結時間は少量（または小形）の場合は３
０分もあれば十分である。時間を長くしても緻密化はあ
まり進まずかえって粒成長が進む。しかし多量（または
大形）の場合には焼結時間をそれなりに長くする必要が
ある。尚酸化雰囲気中とは大気あるいは酸素を含有する
気体中である。

得られた予備焼結体は次に本焼成を行なうが本焼成に際
してはアルミナ、ジルコニア、チタニア等の耐火物粉末
中に埋め込むと共に、アルゴン。

窒素ガス等の不活性ガス加圧雰囲気中で本焼成を行なう
、この方法によって不活性ガスが耐火物粉末中に侵入し
、焼成雰囲気の不活性度が極めて高いものとなる。加圧
焼成条件は１３００〜１５００℃、　　５００〜２００
０ｋｇｆ／ｃｍ２が好ましい、１３００℃未満では緻密
化が十分に進まず、１５００℃を超えると緻密化は進む
が結晶粒の成長が著しく進み強度が低下する。５００　
ｋｇｆ／ｃｍ’未満では緻密化のための加圧効果があま
り得られず、２０００　ｋｇｆ／ｃｍ”を超えても加圧
の効果はそれほど得られず、かえって装置のコストが上
がる。加圧焼成時間は３０分〜２時間程度保持すれば十
分である０時間を長くしても効果はそれほど変わらない
。

本発明における加熱手段は格別の制限を受けるものでは
ないが、上記高圧条件に耐え得るヒーターとしてはグラ
ファイトヒーター、モリブデンヒーター、白金ヒーター
、炭化珪素ヒーター等が使用できる。しかしグラファイ
トヒーターを用いると焼結体が黒ずむので歯根等の様に
審美性が要求される製品の製造には好ましくない。コス
ト面および審美性に優れたものが得られるという点から
モリブデンヒーターが好ましい。

このようにして得られる人工骨は高強度を有し強度のば
らつきが無くしかも美しい白色を呈す。

また加圧焼成を行なうため、従来の様に原料に微粉末を
用いる必要がなく、粉砕工程での異物の混入による弊害
、例えば着色１強度劣化あるいは有毒性等の問題が無く
なる。

以上の様にして得た白色の人工骨は適用個体或は適用箇
所によってはそのまま使用してもよいが、適用個体ある
いは適用部位に応じた象牙色を与えることが望まれるこ
ともあり、目的とする象牙色を与λ、るに適した条件で
の熱処理が行なわれる。例えば前記の様にして得た白色
の人工骨を酸化７囲気中においてさらに熱処理を行なう
か、前記加圧焼成前の予備焼結体を酸化雰囲気中で加圧
焼成すれば天然骨と類似した象牙色を呈する人工骨が得
られる。

酸化雰囲気下における熱処理条件としては１０００〜１
５００℃が好ましく、１０００℃未満の温度では酸化が
あまり進まず象牙色にならない、１５００℃を超えた温
度では象牙色になるが結晶粒の成長が生じ強度が低下す
る。熱処理時間は少量（または小形）の場合は３０分程
度で十分である。

加圧焼成前の予備焼結体を酸化雰囲気中で加圧焼成する
ための条件は１３００〜１５００℃。

圧力５００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ’が好ましい。

１３００℃未満では緻密化が十分に進まず、１５００℃
を超えると緻密化は進むが結晶粒の成長が著しく進み強
度が低下する。５００　ｋｇｆ／ｃｍ’未満では緻密化
のための加圧効果があまり得られず、２０００　ｋｇｆ
／ｃｍ２を超えても加圧の効果はそれほど得られず、か
えって装置のコストが上がる。加圧焼成時間は３０分〜
２時間程度保持すれば十分である０時間を長くしても効
果はそれほど変わらない。

［実施例］ 実施例１ 平均粒径０．６μｍの高純度アルミナ（純度９９．９９
％）粉末９９．７５％と平均粒径０．２μｍのマグネシ
ア（純度９９．９％）粉末０．２５％を湿式混合後、ス
プレードライヤーで乾燥して平均粒径８゜μｍの二次粒
子を得、この二次粒子粉末を型に充填し、静水圧プレス
成形して成形体を得た。この成形体を機械加工により人
工骨形状に整形し、大気中１５００℃にて予備焼結を２
時間行なフた。

得られた予備焼結体を平均粒径２０μｍのアルミナ粉末
中に埋め込み、Ａｒガス雰囲気中モリブデンヒーターを
用いて１３５０℃、　　１０００ｋｇｆ／ｃｎ＋”の条
件下で２時間加圧焼成させた。得られた加圧焼結体の強
度特性を第１表に示す、また比較例として予備焼結段階
のものの強度特性を第１表に併記する。

第 表 第１表から明らかな様に、実施例１の焼結体は比較例に
比べて強度が高く、またワイブル係数も高く強度のばら
つきが少ないことがわかる。また実施例の焼結体は白色
を呈した。

実施例２ 実施例１と同様にして直径５　ｍｍ、高さ１０ａｕｓの
人工歯根を作成し、その後酸化雰囲気中で１３００℃で
熱処理を１時間行なった。得られた人工歯根は象牙色を
呈し、天然歯ときわめて類似した色で、審美性に優れた
ものであった。

実施例３ 平均粒径０．６μｍの高純度アルミナ（純度９９．９９
％）粉末９９．６％と平均粒径０．２μｍのマグネシア
（純度９９．９％）０．４％を湿式混合し、スプレード
ライヤーにて乾燥し平均粒径８０μｍの二次粒子粉末を
得た。この粉末を直径５　ａｍ。

高さ１０＋ｓｍの人工歯根形状に一軸ブレス成形し大気
中１５５０℃で予備焼結を２時間行なった。

得られた予備焼結体を酸素２０％とアルゴン８０％雰囲
気中、１３００℃、　　１０００　ｋｇｆ／ｃｍ２の条
件下で加圧焼成を２時間行なった。得られた加圧焼結体
は高強度で象牙色を呈し、天然歯ときわめて類似した色
であった。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されているので、本発明方法に
よって得られる人工骨は高強度でしかも強度のばらつき
の少ないものが得られ、また色調については目的に応じ
て白色にも象牙色にも調整できるので天然骨と同一色調
のものが容易に得られ、骨格を構成する人工骨の他、特
に審美性の要求される歯根の製造方法として適している
。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミナ粉末と焼結助剤粉末を用いて人工骨を製
   造するに当たり、予備焼結体を耐火物粉末中に埋め込む
   と共に不活性雰囲気中で加圧焼成することを特徴とする
   人工骨の製造方法。
2. （２）請求項（１）で得た人工骨をさらに酸化雰囲気中
   で熱処理する人工骨の製造方法。
3. （３）アルミナ粉末と焼結助剤粉末を用いて人工骨を製
   造するに当たり、予備焼結体を酸化雰囲気中で加圧焼成
   する人工骨の製造方法。