JPH02106003A - 高強度磁性材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、特にネジ；ア、ドラムコアに適する高強度の
Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトに関するものである。

（従来の技術） 近年、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトを材料とするネジコア、
ドラムコアは、高周波用コアとして広く用いられている
。この高周波用コアとして要求されている特性は、高い
透磁率、透磁率の良好な温度特性、高い０１強い強度等
である。

この中で、特にＱが高く１強い強度の材料を得るために
、結晶粒径が小さく、高密度であるコアが要求されてい
た。

この結晶粒径が小さく、高密度であるコアを得る方法と
して、熱間静水圧成形法（ＨＩＰ）又はホットプレス法
（ＨＰ）等が知られている。

（発明が解決しようとする問題点） しかし、この熱間静水圧成形法（ＨＩＰ）又はホットプ
レス法（ＨＰ）等の技術を用いると、結晶粒径が小さく
、密度が高い磁性材料を得ることができるが、技術的に
高度な技術が必要であり。

コスト高となることから、ネジコア、ドラムコアの生産
に用いることは実用的でなかった。

また、焼成温度を上げて高密度化を図り、強度を強くす
る方法では、結晶粒径が大きく（数μｍ〜数十μｍ）な
りやすく、その結果、高周波でのＱが低下してしまって
いた。

本発明は、上記のことを鑑みて、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライ
トにおいて、Ｑが高く、密度の高い高強度磁性材料を得
ることを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法に
おいて、添加物としてＢｉ、Ｏ，、ＰｂＯ１ｖ２０５の
うち少なくとも１種類以上用い、その添加物を、仮焼前
と仮焼後に分けて添加することにより高強度磁性材料を
得るものである。

また、Ｎｉ−Ｚｎ系ソフトフェライトにおいて。

その結晶組織を、大きな結晶（５μｍ以上）と小さな結
晶（５μｍ未満）とが混在している結晶とすることによ
り、高強度磁性材料とするものである。

（作用） 本発明は、Ｂｉ２Ｏ，、ＰｂＯ，Ｖ２Ｏ５のうち少なく
とも１種類以上を、仮焼前と仮焼後に分けて添加するも
のである。これは、このＢｉ、Ｏ，、ＰｂＯ、■２０．
は、いずれも他の酸化物に比べて低融点であることから
、フェライトの焼結を促進する作用を有する。従って、
これらの添加物を仮焼後にも添加することにより、添加
物を結晶の間に多く分布させ、焼結の効果を向上させる
ものである。

また、結晶組織を小さな結晶と大きな結晶を混在させる
ことで、焼結体内でのクラックの進行が複雑になり、破
壊のエネルギーを分散させ、強度を強くすることができ
る。

（実施例） 主成分として、Ｆｅ、０．　４９．０ｍｏ１％、ＮｉＯ
４６，Ｏｍｏ１％、ＣｕＯ５，Ｏｍ。

１％のＮｉ−Ｚｎ系フェライトを用い、添加物として、
Ｂｉ、ｏ、、ｐｂｏ、ｖ、ｏｓを仮焼前Ｏ〜１０ｗｔ％
、仮焼後Ｏ〜１０ｗｔ％の範囲（それぞれ第１表〜第３
表に示す範囲）で添加した。工程は、混合した混合分を
８５０〜９５０℃で仮焼し、その後１〜２μｍに微粉砕
した。その原料にＰｖＡ（１０％水液）を１０ｗｔ％加
え、混練し、造粒を行なったのち、約１５ｇ秤量し金型
中に投入して、約２ｔｏｎ／ｄの圧力で圧縮成形した。

そして−その成形体を大気巾約１０００℃にて焼成し、
全面を研磨し、板状のコア（高さ５　ｍ　ｍ、幅１０ｍ
ｍ、長さ６０ｍｍ）の試料を得た。この各試料について
、密度ｄｓと抗折強度δを測定した結果を第１表〜第３
表に示す。又、Ｑについても一部測定した。その結果も
第１表〜第３表に示す。

ここで、第１表は、Ｂｉ２Ｏ，の添加量を変えた場合の
抗折強度δと密度ｄｓとの変化を示すものであり、第２
表は、ＰｂＯの添加量を変えた場合の抗折強度δと密度
ｄｓとの変化を示すものであり、第３表は、Ｖ２Ｏ５の
添加量を変えた場合の抗折強度δと密度ｄｓとの変化を
示すものである。

また、第１表〜第３表において、傘印を付けたものは１
本発明の範囲外のものである。

この第１表〜第３表から、横軸に仮焼前の添加量、縦軸
に仮焼後の添加量をとり、抗折強度δが１０ｋｇ／ｍｒ
ｒｒ以上及び１２ｋｇ／ｍｒｒｉ以上となる範囲、焼成
密度ｄｓが４．８ｇ／ｉ、５．０ｇ／ａｄ、５．２ｇ／
ａｄ及び５．３ｇ／ａｄとなるところを示したものが第
１図〜第３図である。この第１図〜第３図において、斜
線部ａが抗折強度１０ｋｇ／ｍｄ以上の範囲であり、斜
線部すが抗折強度１２ｋｇ／　ｍ　ｒｒｌ’以上の範囲
である。又、第１図〜第３図において、ラインｃｌ、ｃ
２．ｃ３．ｃ４がそれぞれ焼成密度４　、８　ｇ／ａｄ
、　５　、０　ｇ／ｄ、　５、．２ｇ／ｃｊ、５．３　
ｇ／ｃｒｌとなるラインである。

この第１図を見ると、抗折強度１０ｋｇ／ｍｒｒｒ以上
の範囲は、Ｂｉ２Ｏ，の添加量が仮焼前添加量０゜５ｗ
ｔ％〜４ｗｔ％、仮焼後添加量１ｗｔ％〜９ｗｔ％の範
囲で得られており、同様に第２図、第３図から、抗折強
度１０ｋｇ／ｍｒｒｒ以上の範囲は、ＰｂＯ添加の場合
、仮焼前添加量０．２ｗｔ％〜４．６ｗｔ％、仮焼後添
加量０．２ｗｔ％〜８゜５ｗｔ％の範囲であり、Ｖ、Ｏ
，添加の場合、仮焼前添加量１ｗｔ％〜３．２ｗｔ％、
仮焼後添加量０．４ｗｔ％〜４．８ｗｔ％の範囲である
。

また、第４図〜第６図は、大きな結晶（５μｍ以上）の
占める面積比と抗折強度δと関係を示したものであり、
第４図は、Ｂｉ２Ｏ，添加のときであり、第５図は、Ｐ
ｂＯ添加のときであり、第６図は、■２０．添加のとき
である。

この第４図〜第６図を見ると、抗折強度が１０ｋｇ　／
　ｍ　ｒｄ以上の範囲となる大きな結晶が占める比率は
、Ｂｉ２Ｏ，添加のとき９％〜７８％であり、ＰｂＯ添
加のとき６％〜８１％であり、ｖ２０ｓ添加のとき５％
〜８７％である。

また、第４図のｄのポイントでの結晶組織の顕微鏡写真
（Ｘ　１０００）を第７図に示す。このポイントは、Ｂ
ｉ、Ｏ，の添加量では、仮焼前に２ｗｔ％添加し、仮焼
後に２ｗｔ％添加したときのものである。この第７図に
より、本発明の材料は、大きな結晶と小さな結晶が混在
していることが分かる。

この第１表〜第３表、第１図〜第６図により明らかに、
Ｂｉ２０１、ｐｂｏ、ｖ、ｏｓといった添加物を添加す
るとき、その添加時期を、仮焼前と仮焼後に分けること
により、強度の強い材料を得ることができる。好ましく
は、仮焼前０．２ｗｔ％〜５ｗｔ％、仮焼後０．２ｗｔ
％〜９ｗｔ％がよい。

また、その結晶組織が、大きな結晶（５μｍ以上）と小
さな結晶（５μｍ未満）とが混在している結晶であると
き強度の強い材料を得ることができる。好ましくは、大
きな結晶が占める面積が５〜８０％の範囲が良い。

また、第１表〜第３表からも分かるとおり、本発明の材
料は、Ｑについても十分実用的な値を有しており、高周
波用コアとして使用できるものである。

（発明の効果） 以上のように、本発明により、特に焼成温度を上げるこ
ともなく、高強度の磁性材料を得ることができるもので
あり、産業上極めて有益なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、Ｂｉ２Ｏ３の添加量を変えた場合の抗折強度
δと密度ｄｓとの変化を示すものであり。 第２図は、ｐｂｏの添加量を変えた場合の抗折強度δと
密度ｄｓとの変化を示すものであり、第３図は、Ｖ、Ｏ
，の添加量を変えた場合の抗折強度δと密度ｄｓとの変
化を示すものであり、第４図は、Ｂｉ、０３添加のとき
の、大きな結晶（５μｍ以上）の占める面積比と抗折強
度δと関係を示したものであり、第５図は、Ｐｂｏ添加
のときの、大きな結晶（５μｍ以上）の占める面積比と
抗折強度δと関係を示したものであり、第６図は、Ｖ、
Ｏ，添加のときの、大きな結晶（５μｍ以上）の占める
面積比と抗折強度δと関係を示したものであり、第７図
は、本発明の一実施例の結晶組織の顕微鏡写真（Ｘ１０
０Ｏ）である。 図面のＬンδ（Ｆ勺＝５；こ変更なしン第１図 図面の浄ｅ：＝（ｔｉｊ容に変更なし）第２図 仮焼前日１２ ０３添加量　（ｗ　ｔ　％　） 仮焼前ρｂＯ添加量　（ｗｔ％） 図面の浄書（白さに変更なし） 第３図 仮焼前Ｖ２ ０　添加量 （ｗｔ％） 図面の浄’ｔｌｒ（Ｐｉ谷に変更なし〕第５図 大きな結晶 （〉５μ）が占める比率（χ） 凶ＪのｒＤ　６　（内容に変更なし） 第４図 大きな結晶（〉５μ）が占める比率（％）図面の浄書〔
内容に変更なし〕 第６図 大きな結晶 （〉５μ）が占める比率（％） 手続膚口正書（自発） １．事件の表示 Ｕｒｌ和６３年 特 許 願 第 号 ２、発明の名称 高強度磁性材料とその製造力Ｙム ３、補正をする者 事件との関係

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．Ｎｉ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法において
   、添加物としてＢｉ＿２Ｏ＿３、ＰｂＯ、Ｖ＿２Ｏ＿５
   のうち少なくとも１種類以上用い、その添加時期が、仮
   焼前と仮焼後に分かれていることを特徴とする高強度磁
   性材料の製造方法。
2. ２．Ｎｉ−Ｚｎ系ソフトフェライトにおいて、その結晶
   組織が、大きな結晶（５μｍ以上）と小さな結晶（５μ
   ｍ未満）とが混在している結晶であることを特徴とする
   高強度磁性材料。