JPH02105858A - 耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料 - Google Patents

耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料

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JPH02105858A
JPH02105858A JP22475989A JP22475989A JPH02105858A JP H02105858 A JPH02105858 A JP H02105858A JP 22475989 A JP22475989 A JP 22475989A JP 22475989 A JP22475989 A JP 22475989A JP H02105858 A JPH02105858 A JP H02105858A
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JP
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mol
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JP22475989A
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English (en)
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Peter Ittemann
ペーター、イテマン
Gerhard Heinz
ゲールハルト、ハインツ
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Original Assignee
BASF SE
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    • C08L65/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
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    • C08G65/4012—Other compound (II) containing a ketone group, e.g. X-Ar-C(=O)-Ar-X for polyetherketones
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、本質的成分として （ｉ）ポリアリールエーテルスルホン（Ａ　）、ボリア
リールエーテルケトン（Ｂ）または（Ａ）と（Ｂ）とか
らなる混合物の群からの最大２００ｐｐｍのアルカリ金
属塩含ＩＩ）を有する少なくとも１つの熱可塑性重縮合
物（ｉ）を（ｉ）および（１１）の重晴に対して９８〜
２申；ｌ−％、 （ｉｉ）テトラフルオルエチレン−エチレン共重合体（
ｉｉ　）に対して４０〜６０モル％の重合テトラフルオ
ルエチレン中位含量を有するテトラフルオルエチレン−
エチレン共重合体（ｉｉ）を（ｉ）および（ｉｉ）の重
’＋ｔに対して２〜９８重量％、ならびに場合によって
は強化作用を有する充填剤を（ｉ）および（ｉｉ）１０
０重Ｈｔ部あたり２〜６０　ｊ１７　Ｆｉ、を部含有す
る、改とされたノツチ衝７強度および孔衝撃強度を有す
る耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料に関する。
従来の技術 ポリアリールエーテルスルホンおよびボリアリールエー
テルケトンは、それらの良好な機械的性質、化学的性質
および電気的性質ならびに殊に高い熱安定性のために最
近多種多様の使用目的のためにますます重要なものとな
っている。記載した重縮合物の熱可塑的加工の場合には
、高いガラス温度ないしは融点のために３００℃および
それ以上の温度が必要とされる。
安定化されていない重縮合物の場合には、このように高
い温度で分解傾向を認めることができ、この傾向は、重
縮合物を安定化するために一定の方法が当てはまらない
場合には、溶融粘度の著しい上昇または暗色の変色の形
で現われる。
ドイツ連邦共和国特許出願公告第２２＋＋８０７シン明
細、１Ｆ（米Ｉｈ１特許第３７９４６１５Ｓ号明！ＩＩ
　＋’Ｆ　）　”　場９　、ポリアリールエーテルスル
ホンには、熱安定化のために燐化合物０．０　１〜４重
Ｉ１１％が添加される。実施例の示す処によれば、溶融
粘度増分の減少が約２倍だけ達成されるしかし、このこ
とは、多くの使用目的にとっては依然として不十分であ
る。
また、ドイツ連邦共和国特許出願公告第２２２　１　９
６９号明細書（米国特許第３７０８４５４　１ｆｆ明細
書）には、アスベストまたは二酸化チタン２〜４０重量
％とともになお２価の金属酸化物または金属硫化物０．
２〜１５重量％を含有する熱安定化されたポリアリール
エーテルスルホンが記載されており、この場合この酸化
物または硫化物は、水と反応して相応する水酸化物に変
換されない。
しかし、このように大量の充填剤および金属化合物をポ
リアリールエーテルスルホンに添加することは、これか
ら得られた成形材料の透明度に対して極めて不利な作用
を有する。このことは、数多くの使用目的にとっては受
は容れることができないことである。
ポリアリールエーテルスルホンは、その良好な熱安定性
のために医学的領域内にも使用された。この領域内でこ
のポリアリールエーテルスルホンから得られた対象は、
透明度または機械的性質が損なわれることなしに、例え
ば１４０℃で水浴中で（圧力下で）繰り返し滅菌できる
ことが必要とされる。この判断基準は、滅菌されていな
い市販のポリアリールエーテルスルホンでは充足されな
い。
ポリアリールエーテルスルホンの別の使用領域は、例え
ば遠隔ヒートネットワーク（Ｆｅｒｎｙ；ｉｒｌ！１ｃ
ｎｃｔｚｅｎ）の場合の蒸気または別の熱媒体を導くた
めの管の形での使用にある。このために高められた温度
で高い内部圧力の条件下でも機械的性質の維持が必要と
される。
史に、欧州特許出願第８８１０９６３１．７号明細書に
は、ポリアリールニーデルスルホンとともに本質的成分
としてなおボリアリールエーテルケトンおよび場合によ
り充填剤を含有し４００℃の温度で長時間に亘って安定
性であり、かつ溶融粘度の重大な上昇を全く示さない高
温安定性の熱可塑性・成形材料が記載されている。この
成形材料は、アルカリ金属として計算し全部の重縮合物
に対して１１００ｐｐ未満のアルカリ金属含量を有する
ことができ、高められた温度であっても、使用」二の性
質、殊に透明度および機械的性質を言うに価する程に損
なうことなしに場合によっては圧力下に長時間貯蔵する
ことができる。
熱可塑性芳香族ポリスルホンおよび少なくとも１つのフ
ルオル炭素７１１合体を基礎とする耐熱性被膜に適当な
組成物は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２４１８２
８４号明細１寸（米国特許第３９８］９４５号明細書）
に記載されている。適当なフルオル炭素重合体としては
、殊にポリテトラフルオルエチレンが挙げられる。しか
し、１５重量％までの別のオレフィン性不飽和’１１　
重体、例えばエチレン、塩化ビニルおよびヘキサフルオ
ルプロパンを有するテトラフルオルエチレンの共重合体
も使用可能である。被覆のために、組成物は支持体上に
施こされ、かつ酸素の存在下で３３０〜４５０℃の温度
で焼結される。
芳香族ポリスルホン２０〜８０重量％、繊維含Ｐｒ強化
剤または無機充填剤１０〜７０重量％および弗素樹脂０
．５〜２０重量％からなる、高い熱安定性、良好な機械
的性質、僅かな収縮傾向および離型可能性を有する芳香
族ポリスルホン成形材料は、欧州特許第０１３２０９４
号明細書の記載から公知である。約３３０℃の融点の場
合であっても殆ど認めることができない流動性を表わす
高い溶融粘度のために、弗素樹脂として特にポリテトラ
フルオルエチレンが使用される。別の適当な弗素樹脂と
しては、例えば次のものが挙げられる：テトラフルオル
エチレンーペルクロルアルキルビニルエーテル共重合体
、テトラフルオルエチレン−ヘキサフルオルプロピレン
共重合体、テトラフルオルエチレン−エチレン共重合体
、クロルトリフルオルエチレン重合体およびビニリデン
フルオツド１１合体。
更に、ポリアリールエーテルケトンとテトラフルオルエ
チレン共重合体とからなる混合物は、欧州特許出願公開
第０１９２３９７号明細書の記載から公知である。改丹
された溶剤安定性、僅かな剛性および良好な誘電性を有
する成形材料は、３２０℃を上廻る融点を有する連続相
としての半結晶性の熱可塑性ポリアリールエーテルケト
ンとともに、共重合体の重量に対して約５〜８５重量％
の重合テトラフルオルエチレン単位の含量を有する分散
相としての本質的に非結品性のテトラフルオルエチレン
共重合体を含有する。テトラフルオルエチレン共重合体
を形成するための別の単量体としては、例えばプロピレ
ン、ピニリデンフルオリド、ヘキサフルオルプロピレン
またはベルフルオルアルキルビニルエーテルが適当であ
り、これは、テトラフルオルエチレンと一緒に非結晶性
共重合体を生じるＱ１ｉｉｔ体である。
更に１．、ｉ査研究報告のコピー８３−８２９５５６／
４８（Ｊ５　８１７９−２６２）には、ポリアリールエ
ーテルケトン４０〜９０重量％弗素含有樹脂３〜４０重
Ｆ１％および炭素＃！維３〜４０１Ｆ：　Ｉｔ％を含有
する自己潤滑性の熱１号塑性成形材料が記載されている
。この種の成形材料から得られる成形体は、摩耗現象に
対して高い抵抗力を示す。
熱０■塑性ポリアリールエーテルスルホンおよび／また
はボリアリールエーテルケトンおよび小会テトラフルオ
ルエチレン共重合体の高い含量を有するテトラフルオル
エチレン−Ｒ合体またはテトラフルオルエチレン共重合
体を基礎とする記・１・見した成形材料は、射出成形法
により成形体に加］二することができないという欠点を
介する。
す！に、記載した特許明細書は、この種の成形材料の靭
性の向」二に関連する思想を全く伝達しない。高温安定
性のポリアリールエーテルスルホン成形材料および／ま
たはポリアリールエーテルケトン成形材料の高い加゛［
温度により、靭性の変性のために一般に常用の架橋ポリ
ブタジェンゴムないしはグラフトゴムは全く使用するこ
とができない。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、高温安定性の熱可塑性ポリアリールエ
ーテルスルホンまたはボリアリールエーテルケトンなら
びに特に記載した重縮合物からなる混合物の衝撃強さ、
殊に孔衝撃強度および／フチ衝撃強度を、実施した方法
によって別の機械的性質の高い水準を損なうことなしに
改正ンすることにある。
課題を解決するための手段 この課題は、５０外なことに、アルカリ金属塩の僅かな
含イｆ量および＋Ｑ合テトラフルオルエチレンｌｉ１位
を最大で６０モル％有する特殊なテトラフルオルエチレ
ン−エチレン共重合体の添加ｒａｔ　ライＴ　するポリ
アリールエーテルスルホンおよび／またはボリアリール
エーテルケトンを使用することによって解決される。
従って、本発明の対象は、本質的成分として（ｉ）Ａ） Ａ＋）一般式１： で示される単位０〜１００モル％ および／または Ａ２）一般式■： ｐ％ｑおよびｒは０またはｌの値である］で示される単
位０−１００モル％から構成されたポリアリールエーテ
ルスルホンまたはその核置換０１〜Ｃ６−アルキル誘導
体もＬ＜はＣ＋−Ｃｅ−アルコキシ誘導体、アリール誘
導体、クロル誘導体もしくはフルオル誘導体、 Ｂ） Ｂ＋）一般式■： 「」１記式中、Ｘ、Ｘ’　　Ｑ、Ｑ’、Ｗおよびｗ　’
　ハ互イニ独立ｔｔ＝−ＳＯ２−１−Ｏ−−ＣＯ１化学
結合または−ＣＲＲ’−であってもよく、架橋ｆｔＸ、
Ｑ、ＷおよびＸ’　　Ｑ’およびＲ′の少なくとも１つ
はそれぞれ−ｓＯ２であり、ＲおよびＲ′はそれぞれ水
素原子Ｃ１〜Ｃ６−アルキル基もしく４．ｔｅｌ−Ｃ５
−Ｔ　）Ｌ／コキシ基、アリール基またはそのフルオル
誘導体もしくはクロル誘導体であり、で示される単位０
〜１００モル％ および／または Ｂ２）一般式■： ［」１記式中、Ｙ、Ｙ’　　Ｔ、Ｔ’　　ＺおよびＺ’
ＬＬそれぞれ−ＣＯ−−ＣＲ”Ｒ”−１化学結合または
一〇−であってもよく、架橋員Ｙ、Ｔおよび２ないしは
Ｙ　’、Ｔ　’および２′の少なくとも１つは一〇〇−
であり、Ｒ／／およびＲ″′はＲおよびＲ′と同じ意味
を有していてよく、ｓ、ｔおよびＵは０または１の値で
ある］で示される１１１位０〜１００モル％から構成さ
れたポリアリールエーテルケトンまたはその核置換Ｃｌ
−Ｃ９−アルキル誘導体、Ｃ１〜Ｃ６−アルコキシ誘導
体、フェニル誘導体、クロル誘導体またはフルオル誘導
体 または（Ａ）と（Ｂ）の混合物の群からの、アルカリ金
属として計算しかつ熱可塑性重縮合物（ｉ）に対して最
大２００ｐｐｍのアルカリ金属場合−ｆｄを有する少な
くとも１つの熱可塑性重縮合物（ｉ）を（ｉ）および（
ｉｉ）の全車Ｍに対して９８〜２重量％、特に９８〜５
０重量％、特に有利に９５〜８０重Ｌ１％、殊に９５〜
８５重量％ （ｉｉ）テトラフルオルエチレン−エチレン共重合体（
ｉｉ）に対して４０〜６０モル％の重合テトラフルオル
エチレン単位含量を有するテトラフルオルエチレン−エ
チレン共重合体（ｉｉ）を（ｉ）および（ｉｉ）の全ｉ
ｉ　ｊｌｊに対して２〜９８重晴％、特に２〜５０重量
％、特に有利に５〜２０市量％、殊に５〜］　５　ｍ　
＋ｄ％含有するかまたは特に前記（ｉ）および（ｉｉ）
からなる耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料である
。
更に、本発明の対象は、特許請求の範囲に記載の耐衝撃
性に変性された熱可塑性成形材料から得ることができる
成形体を製造するための特許請求の範囲に記載の耐衝撃
性に変性された熱可塑性成形材料の使用である。
本発明によれば、テトラフルオルエチレンエチレン共重
合体に対して４０〜６０モル％の重合テトラフルオルエ
チレンｌｉ位含量をイｆするテトラフルオルエチレン−
エチレン共重合体−Ｑ耐衝撃性に変性されたポリアリー
ルエーテルスルホンおよび／またはポリアリールエーテ
ルケトンは、意外なことに、衝撃強さ、殊に孔衝撃強さ
のおよびノツチ衝撃強さの著しい改とと結び付いた溶融
粘度の減少を同時に別の機械的性質の高い水準、殊に高
い弾性率の際に示し、テトラフルオルエチレン１１独重
合体および別のテトラフルオルエチレン共重合体、殊に
重合テトラフルオルエチレン単位の高い含量を有するも
のを用いて変性することにより、衝撃強さ、殊に孔衝撃
強さの著しい減少を生じる。
本発明により耐衝撃性に変性された新規の熱可塑性成形
材料の物質的面に関して、その製造および使用を次に詳
細に記載することにする：成分（ｉ）として、本発明に
よる熱可塑性成形材料は、ポリアリールエーテルスルホ
ン（Ａ）、ポリアリールエーテルケトン（Ｂ）および特
に（Δ）と（Ｂ）とからなる混合物の群からの、アルカ
リ金属として計算しかつ重縮合物（ｉ）の重量に対して
最大２００ｐｐｍ、特に１１００ｐｐ未満、殊に６０ｐ
ｐｍ未満のアルカリ金属塩の含量を有する重縮合物（ｉ
）を含有する。重縮合物として少なくとも１つのポリア
リールエーテルスルホンだけでは使用しない場合には、
混合物は、有利に （Ａ）少なくとも１つのポリアリールエーテルスルホン
２０〜実際に１００重量％、特に６０〜９９重１ｊｔ％
、殊に７０〜９５重量％および（Ｂ）少なくとも１つの
ボリアリールエーテルケトン８０〜実際に０重量％、特
に４０〜１重量％、殊に３０〜５重ｊ１ｔ％からなり、
この場合この重量％は、（Ａ）および（Ｂ）の全車！ｉ
ｔに対するものである。
単独でまたは混合物の形で使用することができるポリア
リールエーテルスルホン（Ａ）は、形式（１）および／
または（■）： で示される繰返し単位またはその核置換Ｃ１〜Ｃ６−ア
ルキル誘導体もしくはＣＩＡ−Ｃ６−アルコキシ誘導体
、アリール誘導体、クロル誘導体もしくはフルオル誘導
体である。
置換基Ｘ、Ｘ’　　Ｑ、Ｑ’、ＷおよびＷ′は、互イニ
独立に（−れぞｔＬ−３Ｏ２−１−ＣＯ−−０−１化学
結合または−ＣＲＲ’−であってもよく、この場合架橋
員Ｘ、ＱまたはＷの少なくとも１つは、それぞれ−５Ｏ
７−基である。
相応することは、架橋員Ｘ’　　Ｑ’またはＷ′にも当
てはまり、これらは同様にＳＯ７基である。架橋員−Ｃ
ＲＲ’−中の置換基ＲおよびＲ′は、水素原子、０１〜
Ｃ６−アルキル基もしくはＣ１〜Ｃ６−アルコキシ基、
アリール基またはそれらの塩素原子もしくは弗素原子で
置換された誘導体を表わす。例は、メチル基、エチル基
、イソプロピル基およびｎ−プロピル基、相応するアル
コキシ基およびＣＦ３基である。好ましい置換基は、水
素原子ならびにメチル基、フェニル基およびトリフルオ
ルメチル基である。
パラメーターｐ１ｑおよび「は、それぞれ０またはｌの
値を有することができる。
式Ｉの単位も式■の中位も有するボリアリールエーテル
スルホンの場合には、式（Ｉ）および（ＩＴ）の単位は
、統計的分布でまたはブロック形で存在することができ
る。
ボリアリールエーテルスルホンＡの分子バ（Ｍｎ（数平
均値）は、２０００〜２０００００、特に５０００〜１
０００００、殊に６０００〜７００００の範囲内にある
。
ｌｉｔ位Ｉおよび／または！１の含量は、全く制限され
るものではない。すなわち、この含Ｍは、そのつど０〜
１００モル％であることができるこの１００モル％の場
合、ポリアリールエーテルスルホンＡは、１つの繰返し
単位のみから構成されている。有利に、ポリアリールエ
ーテルスルホン（Ａ）は、式（１）の単位（Ａ　＋）５
〜９５モル％、殊に１５〜８５モル％および式（ＩＩ）
の単位（Ａ２）５〜９５モル％、殊に１５〜８５モル％
から構成されている。一般式（１）および（ＩＩ）の中
位の例は、次のとおりである：この場合、前記の選択は
、一般式（夏）および（Ｈ）で生じる１１１位の代表例
のみを表わす。置換基Ｘ、Ｑ、ＷないしはＸ’　　Ｑ’
およびＷ′ならびにパラメーターｐ、ｑおよびｒに関し
て、前記例は、次のように記載することができる：ｐＱ
　　　Ｘ　　　　　　Ｑ　　　　Ｗｌｌ　　　　　１　
　０ ■２　　　　１　　０ Ｉ５　　　１　　０ ■６　　　１　　　１ ｓｏ２−　　　　　−５ｏ２− Ｃ（ＣＨ３）２−　　−８０２− Ｏ７− −Ｏ−−３Ｏ７− −ＣＲＲ’−−３Ｏ７− ｓｏ２−　　　　　　−。
Ｏ７− 化学結合　　　　　−８０２〜 一〇− ＳＯ７ Ｘ′ −ＣＲＲ’〜 Ｏ７− Ｑ′ Ｗ′ ５ｏ２− ３Ｏ７〜 ＣＲＲ’ ５ｏ２− ５ｏ２ −ＣＲＲ’− ＣＲＲ’− Ｏ７− 記述したように、原則的に置換基Ｘ、ＱおよびＷないし
はＸ’　　Ｑ’およびＷ′の任意の組合せが可能である
としても、一般にＱおよびＷないしはＱ′およびＷ′が
同一であるような単位が有利である。それというのも、
相応する単量体は、一般に容易に人手できるからである
。
特に有利なのは、式（１１）、（Ｉ２）および（１１５
）の繰返し単位５０〜１００モル％を有するボリアリー
ルエーテルスルホン（Ａ　＋）またはく／’ｌ）である
。
ボリアリールエーテルスルホン（Ａ）は、一般式（１）
の多数の異なる単位を金倉することもできる。すなわち
、このボリアリールエーテルスルホン（Ａ）は、統計的
構造またはブロック形式の構造を有する共重合体である
ことができる。
同様に単独でも混合物の形でも使用することができるポ
リアリールエーテルケトン（Ｂ）は、一般式（ＩＩＩ）
および／または（■）：で示される繰返し中位から構成
されている。
ボリアリールエーテルスルホン（Ａ）の場合と同様に、
式ＩＩ＋および／または■の１１１位は、Ｃ！〜Ｃ６−
アルキル基、Ｃｌ〜Ｃ６−アルコキシ基、フェニル基、
塩素原子または弗素原子で芳香核で置換されていてもよ
い。
架橋員Ｙ、Ｙ’　　Ｔ、Ｔ’　　ＺおよびＺ′は、それ
ぞれ−ＣＯ−−０−−ＣＲ”Ｒ”’−または化学結合で
あることができ、この場合架橋員Ｙ、Ｔ、ＺないしはＹ
’　　Ｔ’およびＺ′の少なくとも１つは、−ＣＯ−基
である。架橋員　ｃＲ”＋シ′″−の置換基Ｒ／／およ
びＲ″′は、同様に同一でも異なっていてもよく、かつ
ＲおよびＲ′の意味を有する。
ｓ、ｔおよびｎは、それぞれ０またはｌの値である。
ポリエーテルケトンＢは、式（ＩＩＩ）、（Ｂりおよび
（ＩＶ）、（Ｂ２）のそれぞれ１つの＋１ｉ位からのみ
構成されていてもよいかまたは双方の式の（１１位から
構成されていてもよく；この双方の式の単位から構成さ
れている場合には、単位Ｂ１およびＢ２は、統計学的に
配置されていてもよいかまたはブロックの形で配置され
ていてもよいポリエーテルケトンＢの単位Ｂ１およびＢ
２の含量は、全く制限されるものではなく、かつそれぞ
れ０〜１００モル％であることができる。
ポリエーテルケトン（Ｂ）は、５〜９５モル％、殊に１
５〜８５モル％（Ｂ＋）および相応して５〜９５モル％
、殊に１５〜８５モル％からなるのが有利である。
ポリエーテルケトンＢの分子量（数平均値）は、一般に
２０００〜１５００００、特に４０００〜７００００の
範囲内にある。
式（ＩＩＩ）および（ＴＶ）の単位の例は、前記実施例
中で単位（１）および（■、）に関して一３Ｏ２−基が
それぞれ一〇〇−によって代えられているようなもので
ある。
この単位は、−５ｏ２−をそれぞれ＝ｃｏ−によって代
えることにより、単位■およびＨの実施例の場合と同様
にパラメーターＴ、Ｔ’　　Ｙ。
Ｙ　’　　Ｚ　−、Ｚ　’　、ｓ　％ｔおよびｎで３己
・Ｐ’Ｊｃすることができる。
ボリアリールエーテルスルホンもしくはポリアリールエ
ーテルケトンを得るために本発明による成形材料に使用
することができるジヒドロキシ化合物およびジハロゲン
化合物の例としては、代表的に次のものを挙げることが
できるニジヒドロキシ化合物 ＋＋ｏ（）ｓｏ＋ｎ　　４　、４　′−ジヒドロキシシ
フ　ｓ、　ニー　／Ｌ＋スルホン、 ＋１（Ｐζ）Ｃ１１？−６）（イ）ＩＩ　　　シー（４
−ヒドロキシフェニル）メタン、 皿１ ル）エタン、 ＨベトＨ ヒドロキノン、 ルＡ、４．４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンおよ
び２，３．６−ドリメチルヒドロキノンが特に有利であ
る。
ジハロゲン化合物　　　クロル化合物のＬＡ３８♀ ＣＩ、　９Ｃ（沖１．Ｐ ４．４’−ジクロルベンゾフェノン、 １１ｏ−Ｃｊ−シト！■ ４．４′−ジヒドロキシベンゾフェ ノン、 イル）ペンゾール、 前記のジヒドロキシ化合物の中で、４．４’ジヒドロキ
シジフエニル、３．３’、５．５’−テトラメチル−４
，４′−ジヒドロキシジフェニル、ビスフェノールＡ１
テトラメチル−ビスフェノ−スルホニル）ペンゾール 記載したジクロル化合物の代わりに、相応するジフルオ
ル化合物を使用することもできる。
前記のジハロゲン化合物の中で、３．３’、５゜５′−
テトラメチル−４，４′−ジクロルジフェニルスルホン
、４．４−ジ（４−クロルフェニルスルホニル）ジフェ
ニルおよび１，５−ジメチル−２，４−ジー（４’−ク
ロルフェニルスルホン）ペンゾールが特に有利であるか
ないしは−８０２−基が−ＣＯ−基によって代えられて
いるような相応する化合物が特に有利である。
式（ＩＴ）および（ＩＶ）の繰返し単位を有する重縮合
物（ｉ）を得るために使用される、ビフェニルＩｎ位を
有する単量体としては、代表的にのみ次のものが挙げら
れる； ルおよび ならびに原則的に一３Ｏ７−または−Ｃ〇−基が別の基
（０−ＣＲＲ’−）によって代えられているような類似
の構造の化合物。
前記の化合物は、特許請求の範囲に記載の前提条件を充
足する限り、原理的に任意の組合せで互いに反応させる
ことができる。
本発明により使用可能なボリアリールエーテルスルホン
（Ａ）およびポリアリールエーテルケトン（Ｂ）は、刊
行物に記載の公知の方法によって得ることができる。
方法のパラメーター、例えば温度および圧力ならびに適
当な溶剤および場合による添加剤（触媒）は、欧州特許
出願公開第１１３１１２号明細書および同第１３５１３
０号明細書に記載のものと同じであり、したがって本明
細書中ではそれについての詳細な記載は割愛することと
する。
反応は、中性の極性溶剤中で触媒としての無水アルカリ
金属炭酸塩の存在下での反応が特に適当である。特に有
利な組合せは、溶剤としてのＮ−メチルピロリドンおよ
び塩基としてのに２ＣＯ３である。ポリアリールエーテ
ルケトンを得る場合には、一般により高い反応温度が必
要と、されるのでジフェニルスルホンが溶剤として使用
される。
溶剤の量は、一般にｊｔｌ　、ｆｆ１体１モルに対して
５〜１００モル％、特に５〜２０モル％である。
この結果、５〜５０モル％、特に有利に１０〜４０モル
％の範囲内の反応溶液の有利な固体含量が得られる。
重縮合の際に生じる水は、共沸混合物形成剤、低圧の施
与によるかまたは特に窒素ガス流の導入および留去によ
って除去することができる共沸混合物形成剤としては、
常圧で反応温度の範囲内で沸騰し、かつ化学反応を生じ
ることなしに反応混合物と均一に混合することができる
全ての化合物が適当である。
ボリアリールエーテルスルホン（Ａ）を得る際の反応温
度は、一般に１３０〜２２０℃、特に１５０〜２１０℃
の範囲内にあり；全部の反応時間は、所望の縮合度によ
り左右されるが、般に０．１−１５時間の範囲内にある
。
ポリアリールエーテルケトン（Ｂ）を得る場合には、一
般に１５０〜４００℃、殊に２００〜３５０℃の範囲内
のより高い温度が必要とされる。
重縮合生成物の終了後に安定化のために遊離フェノラー
ト末端基は、アリール化剤またはアルキル化剤、例えば
塩化メチルと反応させることができる。これは、特に５
０〜２００℃、殊に５０〜１５０℃の温度で行なわれる
。
反応の進行中にアルカリ金属ハロゲン化物に変換される
、重縮合の際に塩基として使用されるアルカリ金属炭酸
塩に応じて、ボリアリールエーテルスルホンもしくはボ
リアリールエーテルケトンは、アルカリ金属塩含量を有
し、このアルカリ金属塩含量は、２００ｐｐｍを遥かに
越え、したがって本発明による成形材料を製造するのに
は不適当である。
一般に反応溶液中に懸濁されたアルカリ金属ハロゲン化
物の分離のために、それ自体適当な分離装置、例えば浄
化濾過装置または遠心分離器を利用することができる。
他面、得られた重縮合物を数回水で処理するかまたはア
ルカリ金属ハロゲン化物の抽出を可能ならしめる有機溶
剤からの混合物で処理することも可能である。この種の
適当な混合物は、例えばメタノール／アセトン混合物で
ある。
本質的なことは、全ての場合に濾過または遠心分離もし
くは抽出を、アルカリ金属含量が本発明による成形材料
の場合に重縮合物（ｉ）に対して最大で２００ｐｐｍ、
特にｌｏｏｐｐｍ未満、殊に６０ｐｐｍ未満を達成する
まで実施することである。
アルカリ金属含量をできるだけ十分に減少させるごとは
、特に有利であることが判明した。
すなわち、場合量が低くなればなるほど、一般に性質は
より好ましいものとなる。従って、最大１０ｐｐｍ、殊
に最大８ｐｐｍの含ｒＪ１は、努力して獲得するに値す
るものである。
アルカリ金属含量の測定は、自体公知の方法および刊行
物に記載の方法によって行なうことができる。
十分にアルカリ金属不含のボリアリールエーテルスルホ
ン（Ａ）もしくはポリアリールエーテルスケトン（Ｂ）
の後処理は、自体公知の方法、例えば溶剤の蒸発または
適当な非溶剤中での重合体の沈澱によって行なうことが
できる。この種の方法は、当業者に知られている。
原理的に求核的方法で、例えばジヒドロキシ化合物での
ジハロゲン化合物の縮合によって得ることができるかま
たは求電子的法で、例えばフリーデル−クラフッ−アシ
ル化によって得ることができる全てのボリアリールエー
テルケトンが適当である。
この種の方法は、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開
第２６５０９４３号明細書および欧州特許出願公開第１
８７９号明細書に記載されており、この場合これらの特
許出願公開明細書には、２つの記載された製造法に対し
てそれぞれ１つの実施例のみが述べられている。何れに
せよ、これらの製造法は、当業者に知られている。
耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料は、成分（ｉｉ
　）として、テトラフルオルエチレン−エチレン共重合
体に対して４０〜６０モル％、特に４５〜５５モル％、
殊に４８〜５２モル％の重合テトラフルオルエチレン単
位の含量を有する本発明によるテトラフルオルエチレン
−エチレン共重合体（１１）を含有する。
この種のテトラフルオルエチレン−エチレン共重合体は
、重合体化学から公知であり、例えばＫｕｎｓｔｓｔｏ
ｒｆｅ−Ｐｌａｓｔｉｃｓ　１９７９　（８）　、第１
６頁〜第１９頁に記載されており、かつ市場で人手する
ことができるので、それについての詳細な記載は実際に
割愛することとする。
適当なテトラフルオルエチレン−エチレン共重合体は、
１．７０〜１．７５ｙ／ｃｍ３の密度２７５±１０℃の
溶融範囲、４０〜４６Ｎ／ｍｍ２の引裂き強度（２３℃
）、１５０〜２００％の破断時の伸び（２３℃）および
６７〜７５のショアーＤ硬度を有し、かつヘキスト社（
Ｈｏｅｃｈｓｔ）からホスタフロン（ｆｌｏｓｔａＮｏ
ｎ＠）　　ＥＴの商標で市販されておりかつデュポン社
（ＤｕＦｏｎｔ）からテフゼル（Ｔｅｒｚｅｌ＠）の商
標で市販されている。
本発明により耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料は
、付加的に強化作用を有する繊維状および／または粒子
状充填剤を含イイすることができる。この種の充填剤を
使用する場合には、この充填剤は、有利に成分（ｉ）お
よび（ｉｉ）１００市量部あたり２〜６０重量部、特に
５〜４５重量部、殊に１０〜３０重量部の量で使用され
る。
強化作用を有する充填剤としては、例えば炭素ｗ４維お
よび特にガラス繊維が挙げられ、この場合このガラス繊
維は、例えば５〜２０μｍ１特に８〜１５μｍの直径を
有するアルカリ量の少ないＥガラスからなるガラス織物
、ガラスマット、ガラスフリースおよび／または特にガ
ラスロービングもしくは切断したロービングの形で使用
され、この切断したロービングは、混入後に０．０５〜
Ｉｍｍ、特にＯ，１〜０．５　ｍｍの平均的長さを有す
る。
粒子状の充填剤としては、例えば次のものが当てはまる
ニガラス玉、石英粉、窒化珪素、窒化硼素、珪灰石、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無定形珪酸、珪酸カ
ルシウム、メタ珪酸カルシウム、タルク、カオリン、雲
母および長石。更に、これらの充填剤の混合物または繊
維状充填剤と粒子状充填剤との混合物も適当である。
通常成分（ｉ）および（ｉｉ）の全重量に対して０．０
１〜３重量％の量で使用される適当な添加剤または助剤
としては、例えば次のものが挙げられる：安定剤、酸化
抑制剤、滑剤および離型剤、告色剤、例えば染料および
顔料、ならびに種晶形成剤。
本発明により耐衝撃性に変性された成形材料は、構成成
分のポリアリールエーテルスルホン（Ａ）および／また
はボリアリールエーテルケトン（Ｂ）および適当なテト
ラフルオルエチレンエチレン共重合体（ｉｉ）ならびに
場合によっては強化作用を有する充填剤、添加剤または
助剤から本質的に均一の物質の形で得られるような任意
の公知方法により製造することができる。例えば、構成
成分（Ａ）および（ｉｉ）または（Ｂ）および（１１）
は、所謂マスターパ・フチに加工することができ、その
後この中に付加的に（Ａ）もしくは（Ｂ）または（Ｂ）
もしくは（Ａ）ならびに場合によっては充填剤を導入す
ることができ、したがって成形材料は、次のものを含有
する：（Ａ）および（ｉｉ）、（Ｂ）および（ｉｉ）ま
たは（（Ａ）、（Ｂ）および（ｉｉ）ならびに場合によ
っては充填剤。通常グラニユールの形の構成成分（Δ）
および／または（Ｂ）および（ｉｉ）および場合によっ
ては充填剤または少なくとも２つの記載した構成成分か
らなる既製の混合物は、０〜１５０℃、特に１０〜１０
０℃、殊に１０〜３５℃の温度で混合される。本発明に
より耐衝撃性に変性された成形材料の製造は、３００〜
４２０℃、特に３２０〜３８０℃の温度および１〜２０
分間、特に３〜８分間の滞留時間で例えば構成成分（Ａ
）および／または（Ｂ）および（ｉｉ）の流動性の軟化
されたかまたは特に溶融された状態で、例えば撹拌、圧
延、混練または押出しによって、例えば二軸スクリュー
押出機もしくは圧縮射出混合押出機または混練機の使用
下で行なわれる。
本発明により耐衝撃性に変性された熱可塑性成形材料は
、均質で良好に加工可能であり、かつ高い機械的性質水
準を示す。強調すべきことは、衝撃強度、殊に孔衝撃強
度が改善された際の高い剛性である。この製品は、成形
体、例えばバッキング、貯蔵用箔、機器部材および熱水
と接触する成形部材の製造に使用され１、医学的領域で
使用され、食品包装の際に使用され、かつ複合材料にも
使用される。
実施例 実施例１〜１２および比較例■〜刈 木本発明よる成形材料および比較製品を得るために、実
施例１〜１２ないしは比較例１−）Ｇで次の構成成分が
使用された。
Δ［：　４．４’−ジクロル−ジフェニルスルホンとビ
スフェノールＡとを重縮合することによって得られたポ
リフェニルエーテルスルホン（ＢＡＳＦ社のＵｌｔｒａ
ｓｏｎ＠Ｓ　　２０００　）Ａ１１：４．４′−ジクロ
ル−ジフェニルスルホンと４．４′−ジヒドロキシ−ジ
フェニルスルホンとを重縮合することによって得られた
ポリフェニルエーテルスルホン（Ｂ　Ａ　Ｓ　Ｆ　社（
７）旧ｔｒａｓｏｎ＠Ｅ　　２０００　） Ｂ■：ボリアリールエーテルケトン（Ｉｎ＋ｐｅｒｉａ
ｌＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　Ｐ　Ｌ　
Ｃ社の市販製品ＰＥＥＫ　　４５０Ｇ） Ｂ■：ボリアリールエーテルケトン（ＩＩｌｐｅｒｉａ
ｌＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　Ｐ　Ｌ　
Ｃ社の市販製品ＰＥＥＫ　　　１５０Ｇ） ｉｉｌ）：テトラフルオルエチレンーエチレン共重合体
（単量体のモル比１　：　１　；　ＤｕＰｏｎｔ社のＴ
ｅｒｚｅｌ＠２１０　） ｉｉ２）：テトラフルオルエチレンーエチレン共重合体
（単量体のモル比１　：　ｌ　；　Ｈｏｅｃｈｓｔ社の
ｌ１ｏｓｔａｒｌｏｎ＠Ｅ　Ｔ　６２３５　）本発明に
よるものでない使用可能な弗素含有共重合体： ＦＣＩ：テトラフルオルエチレンとペルオキシフルオル
化ビニルエーテルとからの共重合体（ＤｕＰｏｎｔ社の
Ｔｅｆｌｏｎ＠Ｐ　Ｆ　Ａ　３４０）Ｆｅ２：テトラフ
ルオルエチレンとヘキサフルオルプロピレンとからの共
重合体（ＤｕＰｏｎｔ社のＴｅｒｌｏｎ＠Ｆ　Ｅ　Ｐ、
　Ｉ　ＯＯＮ）Ｆｅ２　：テトラフルオルエチレンとペ
ルオキシフルオル化コモノマーとからの共ｆｆ１合体（
Ｈｏｅｃｈｓｔ社のＨｏ５ｔａｆｌｏｎ＠Ｔ　Ｆ　Ａ　
６５０５　）本発明による成形材料および比較製品を得
るために、 ボリアリールエーテルスルホンまたはボリアリールエー
テルケトン　　　　９０←１ｆｆｌ！およびテトラフル
オルエチレン−エチレン共重合体モしくはテトラフルオ
ルエチレン共重合体１０重量部 をグラニユールの形で２５℃で強力に混合し、この混合
物をヴエルナー・ラント・ブフライデラー社ＣＷｅｒｎ
ｅｒ　ｕｎｄ　Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、　７０００　　
Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ在）のＺＳＫ　　５３押出機中に導
入し、場合によっては ガラス繊維　　　　　　　　２０重置部の添加下に高め
られた温度で溶融した。押出機ノ回転数は、２０Ｏｒｐ
ｍである。押出機の処理量は２０ｋｙ、／時間であった
。
使用した構成成分、押出機中の温度および得られた成形
材料からの試験体について測定された機械的性質は、次
表に纒められている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、本質的成分として （１）Ａ） Ａ＿１）一般式 I ： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） で示される単位０〜１００モル％ および／または Ａ＿２）一般式II： ▲数式、化学式、表等があります▼（II） ［上記式中、Ｘ、Ｘ′、Ｑ、Ｑ′、ＷおよびＷ′は互い
    に独立に−ＳＯ＿２−、−Ｏ−、−ＣＯ−、化学結合ま
    たは−ＣＲＲ′−であってもよく、架橋員Ｘ、Ｑ、Ｗお
    よび Ｘ′、Ｑ′およびＷ′の少なくとも１つはそれぞれ−Ｓ
    Ｏ＿２−であり、ＲおよびＲ′はそれぞれ水素原子、Ｃ
    ＿１〜Ｃ＿６アルキル基もしくはＣ＿１〜Ｃ＿６−アル
    コキシ基、アリール基またはそのフルオル誘導体もしく
    は クロル誘導体であり、ｐ、ｑおよびｒは０または１の値
    である］で示される単位０〜１００モル％から構成され
    たポリアリールエーテルスルホンまたはその核置換Ｃ＿
    １〜Ｃ＿６−アルキル誘導体もしくはＣ＿１〜Ｃ＿６−
    アルコキシ誘導体、アリール誘導体、クロル誘導体もし
    くはフルオル誘導体、 Ｂ） Ｂ＿１）一般式III： ▲数式、化学式、表等があります▼（III） で示される単位０〜１００モル％ および／または Ｂ＿２）一般式IV： ▲数式、化学式、表等があります▼（IV） ［上記式中、Ｙ、Ｙ′、Ｔ、Ｔ′、ＺおよびＺ′はそれ
    ぞれ−ＣＯ−、−ＣＲ″Ｒ″−、化学結合または−Ｏ−
    であってもよく、 架橋員Ｙ、ＴおよびＺないしはＹ′、Ｔ′およびＺ′の
    少なくとも１つは−ＣＯ−であり、Ｒ″およびＲ″′は
    ＲおよびＲ′と同じ意味を有していてよく、ｓ、ｔおよ
    びｕは０または１の値である］で示される単位０〜１０
    ０モル％から構成されたポリアリールエーテルケトンま
    たはその核置換Ｃ＿１〜Ｃ＿６−アルキル誘導体、Ｃ＿
    １〜Ｃ＿６−アルコキシ誘導体、フェニル誘導体、クロ
    ル誘導体またはフルオル誘導体 または（Ａ）と（Ｂ）の混合物の群からの、アルカリ金
    属として計算しかつ熱可塑性重縮合物い）に対して最大
    ２００ｐｐｍのアルカリ金属塩含量を有する少なくとも
    １つの熱可塑性重縮合物（ｉ）を（ｉ）および（ｉｉ）
    の全重量に対して９８〜２重量％、 （ｉｉ）テトラフルオルエチレン−エチレン共重合体（
    ｉｉ）に対して４０〜６０モル％の重合テトラフルオル
    エチレン単位含量を有するテトラフルオルエチレン−エ
    チレン共重合体（ｉｉ）を（ｉ）および（ｉｉ）の全重
    量に対して２〜９８重量％含有する耐衝撃性に変性され
    た熱可塑性成形材料。
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