JPH0196021A - 光機能素子用母材の製造方法 - Google Patents
光機能素子用母材の製造方法Info
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
-
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば光フアイバレーザ、増幅器、光フアイ
バセンサ等の機能性ファイバ等、光機能素子を得るため
の母材を製造する方法に関するものである。
バセンサ等の機能性ファイバ等、光機能素子を得るため
の母材を製造する方法に関するものである。
（従来技術及びその問題点）
光機能素子の一例として機能性ファイバがある。
この機能性ファイバとは、例えば光フアイバレーザや光
フアイバ増幅器や光フアイバセンサ等であり、通常の光
ファイバのコアに希土類元素をドーピングしたものであ
る。このような希土類元素等をドーピングした光ファイ
バの母材の製造方法として、従来、例えば特開昭８２−
５９５３５号公報に記載されているように、ＶＡＤ法に
より母材を製造するに際して、１気圧を超える添加剤含
有雰囲気ガス中で多孔質母材を焼結して透明ガラス化す
ることにより希土類元素等をドーピングする方法があっ
た。また浸漬による方法が特開昭５Ｇ−７３８３８号公
報に記載されている。
フアイバ増幅器や光フアイバセンサ等であり、通常の光
ファイバのコアに希土類元素をドーピングしたものであ
る。このような希土類元素等をドーピングした光ファイ
バの母材の製造方法として、従来、例えば特開昭８２−
５９５３５号公報に記載されているように、ＶＡＤ法に
より母材を製造するに際して、１気圧を超える添加剤含
有雰囲気ガス中で多孔質母材を焼結して透明ガラス化す
ることにより希土類元素等をドーピングする方法があっ
た。また浸漬による方法が特開昭５Ｇ−７３８３８号公
報に記載されている。
しかしながら、このような従来の方法では、いずれにし
ても高濃度に希土類元素をドーピングすることができな
いという不都合があった。
ても高濃度に希土類元素をドーピングすることができな
いという不都合があった。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するため、本発明の光機能素子用母材
の製造方法は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の半焼結体
である多孔質母材を作製し、この多孔質母材に希土類ア
ルコール溶液を含浸させ、これを乾燥させてアルコール
を蒸発させた後、焼結することによりガラス化するもの
である。
の製造方法は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の半焼結体
である多孔質母材を作製し、この多孔質母材に希土類ア
ルコール溶液を含浸させ、これを乾燥させてアルコール
を蒸発させた後、焼結することによりガラス化するもの
である。
（実施例）
以下、本発明の一実施例を第１図〜第４図に基づいて説
明する。
明する。
第１図は本発明の一実施例における光機能素子用母材の
製造方法の工程説明図で、本実施例では希土類元素とし
てＮｄ（ネオジム）をドーピングした単一モード光ファ
イバのコアの母材を製造する。まず、工程１において、
周知のＶＡＤ法（Ｖａ−ｐｅｒ Ｐｈａｓｅ Ａｘｌａ
ｌ Ｄｅｐｏｓｌｔｉｏｎ）によりガラス微粒子の半焼
結体である多孔質母材（スート）を作製する。このとき
、屈折率制御のためにＧ ｅ ０２等を添加することも
可能である。次に工程２において、ＮｄＣｌ３ （塩化
ネオジム）のメタノール溶液に前記多孔質母材を室温に
て２４時間程度浸漬する。なお、希土類塩化物はアルコ
ールに溶けやすいので、この溶液は容易に作製できる。
製造方法の工程説明図で、本実施例では希土類元素とし
てＮｄ（ネオジム）をドーピングした単一モード光ファ
イバのコアの母材を製造する。まず、工程１において、
周知のＶＡＤ法（Ｖａ−ｐｅｒ Ｐｈａｓｅ Ａｘｌａ
ｌ Ｄｅｐｏｓｌｔｉｏｎ）によりガラス微粒子の半焼
結体である多孔質母材（スート）を作製する。このとき
、屈折率制御のためにＧ ｅ ０２等を添加することも
可能である。次に工程２において、ＮｄＣｌ３ （塩化
ネオジム）のメタノール溶液に前記多孔質母材を室温に
て２４時間程度浸漬する。なお、希土類塩化物はアルコ
ールに溶けやすいので、この溶液は容易に作製できる。
次に工程３において、前記多孔質母材を室温にて１週間
程度放置（、メタノールを蒸発さ讐る。これにより、多
孔質母材にＮｄＣｌ３が沈着する。次に工程４において
、通常の１５００℃程度のＨｅ（ヘリウム）雰囲気条件
にて焼結し、透明ガラス化を行なう。これにより光ファ
イバのコア母材（コアロッド）が完成する。
程度放置（、メタノールを蒸発さ讐る。これにより、多
孔質母材にＮｄＣｌ３が沈着する。次に工程４において
、通常の１５００℃程度のＨｅ（ヘリウム）雰囲気条件
にて焼結し、透明ガラス化を行なう。これにより光ファ
イバのコア母材（コアロッド）が完成する。
以上の手順により、外径１０ｍｍ、長さ２００ ｍｍの
コアロッドを、ＮｄＣｌ３メタノール溶液の濃度を種々
に変えて多数製作した。そして溶液の濃度とＮｄのドー
プ量との関係を調べたところ、第２図のような結果が得
られた。すなわち、溶液の濃度が大きいほどドープ量も
大きくなり、はぼ２ｍｍ％の濃度の時に最大２００００
ｐ、ｐ、Ｉｎ、までの高濃度ドーピングが可能であった
。これ以上のドープ量では、透明ガラス化が困難であっ
た。なお、ドープ量は波長０．８μｍの光の吸光度より
求めた。また、作製したコアロッドの両端のドープ量の
変動を調べた結果、１０％以内に収まっており、均一に
ドーピングされていることが確認された。
コアロッドを、ＮｄＣｌ３メタノール溶液の濃度を種々
に変えて多数製作した。そして溶液の濃度とＮｄのドー
プ量との関係を調べたところ、第２図のような結果が得
られた。すなわち、溶液の濃度が大きいほどドープ量も
大きくなり、はぼ２ｍｍ％の濃度の時に最大２００００
ｐ、ｐ、Ｉｎ、までの高濃度ドーピングが可能であった
。これ以上のドープ量では、透明ガラス化が困難であっ
た。なお、ドープ量は波長０．８μｍの光の吸光度より
求めた。また、作製したコアロッドの両端のドープ量の
変動を調べた結果、１０％以内に収まっており、均一に
ドーピングされていることが確認された。
次に、上記コアロッドのうち、２０００ｐ、ｐ、１１．
の濃度にドーピングされたコアロッド（比屈折率差ΔＮ
−０，８％）の屈折率分布を調べたところ、・第３図の
ようであった。さらにこのコアロッドに純粋石英クラッ
ド層を合成し、コア径５．０μｍの光ファイバを作製し
て損失波長特性を調べたところ、第４図のようであった
。すなわち第４図（Ａ）のように、波長０．４〜１．０
μｍの範囲では高濃度のＮｄによる吸収が見られた。ま
た第４図（Ｂ）のように、波長１．０〜１．２μｍの範
囲では３ｄＢ／ｂ以下の低損失値を示しており、使用し
たメタノールの影響は全く認められなかった。
の濃度にドーピングされたコアロッド（比屈折率差ΔＮ
−０，８％）の屈折率分布を調べたところ、・第３図の
ようであった。さらにこのコアロッドに純粋石英クラッ
ド層を合成し、コア径５．０μｍの光ファイバを作製し
て損失波長特性を調べたところ、第４図のようであった
。すなわち第４図（Ａ）のように、波長０．４〜１．０
μｍの範囲では高濃度のＮｄによる吸収が見られた。ま
た第４図（Ｂ）のように、波長１．０〜１．２μｍの範
囲では３ｄＢ／ｂ以下の低損失値を示しており、使用し
たメタノールの影響は全く認められなかった。
このように、ＶＡＤ法と含浸法との有機的な組合わせに
より、希土類元素が極めて高濃度にしかも均一にドーピ
ングされた光機能素子用母材を製造できる。したがって
この母材を用いて倒木ば単一モードの光ファイバを製作
することにより、高濃度ドーピングのしかも低損失の光
ファイバを得ることができ、さらにはこの光コアフイバ
を光フアイバレーザとして用いることにより、高濃度ド
ーピングが可能であることから発振効率が向上し、小形
化を実現できる。また、ＶＡＤ法を利用したので極めて
大きな母材を製造でき、したがって光ファイバの外にも
各種の光機能素子に使用でき、その利用範囲を大幅に拡
大できる。特に本実施例の場合、ＮｄＣ１３メタノール
溶液の濃度をＮｄＣ１ａのｆｆｌｆｆｉ％で０．５〜２
にすることにより、ドーピングの濃度を１００００〜２
００００ｐ、ｐ、ｆｆｉ、程度の極めて高い濃度にする
ことができ、非常に好ましい。
より、希土類元素が極めて高濃度にしかも均一にドーピ
ングされた光機能素子用母材を製造できる。したがって
この母材を用いて倒木ば単一モードの光ファイバを製作
することにより、高濃度ドーピングのしかも低損失の光
ファイバを得ることができ、さらにはこの光コアフイバ
を光フアイバレーザとして用いることにより、高濃度ド
ーピングが可能であることから発振効率が向上し、小形
化を実現できる。また、ＶＡＤ法を利用したので極めて
大きな母材を製造でき、したがって光ファイバの外にも
各種の光機能素子に使用でき、その利用範囲を大幅に拡
大できる。特に本実施例の場合、ＮｄＣ１３メタノール
溶液の濃度をＮｄＣ１ａのｆｆｌｆｆｉ％で０．５〜２
にすることにより、ドーピングの濃度を１００００〜２
００００ｐ、ｐ、ｆｆｉ、程度の極めて高い濃度にする
ことができ、非常に好ましい。
（別の実施例）
上記実施例においては、ドーピングする希土類元素とし
てＮｄを用いた例について説明したが、本発明はこれに
限定されるものではなく。他のいかなる希土類元素をド
ーピングする場合であっても本発明を用いることができ
る。
てＮｄを用いた例について説明したが、本発明はこれに
限定されるものではなく。他のいかなる希土類元素をド
ーピングする場合であっても本発明を用いることができ
る。
また上記実施例においては、アルコールとしてメタノー
ルを用いた例について説明したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、他のいかなるアルコールを用いて
もよい。
ルを用いた例について説明したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、他のいかなるアルコールを用いて
もよい。
また上記実施例においては、光ファイバのコア母材を製
造した例について説明したが、本発明はこれに限定され
るものではなく、コアとクラッドとを含めた光フアイバ
全体の母材を製造することもでき、さらには光フアイバ
以外の光機能素子の母材を製造することもできる。
造した例について説明したが、本発明はこれに限定され
るものではなく、コアとクラッドとを含めた光フアイバ
全体の母材を製造することもでき、さらには光フアイバ
以外の光機能素子の母材を製造することもできる。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、ＶＡＤ法により
ガラス微粒子の半焼結体である多孔質母材を作製し、こ
の多孔質母材に希土類アルコール溶液を含浸させ、これ
を乾燥させてアルコールを蒸発させた後、焼結すること
によりガラス化するので、ＶＡＤ法と含浸法との有機的
な組合わせにより、希土類元素が極めて高濃度にしかも
均一にドーピングされた光機能素子用母材を製造できる
。
ガラス微粒子の半焼結体である多孔質母材を作製し、こ
の多孔質母材に希土類アルコール溶液を含浸させ、これ
を乾燥させてアルコールを蒸発させた後、焼結すること
によりガラス化するので、ＶＡＤ法と含浸法との有機的
な組合わせにより、希土類元素が極めて高濃度にしかも
均一にドーピングされた光機能素子用母材を製造できる
。
したがってこの母材を用いて例えば単一モードの光ファ
イバを製作することにより、高濃度ドーピングのしかも
低損失の光ファイバを得ることができ、さらにはこの光
ファイバを光フアイバレーザとして用いることにより、
高濃度ドーピングが可能であることから発振効率が向上
し、小形化を実現できる。また、ＶＡＤ法を利用したの
で極めて大きな母材を製造でき、したがって光ファイバ
の外にも各種の光機能素子に使用でき、その利用範囲を
大幅に拡大できる。
イバを製作することにより、高濃度ドーピングのしかも
低損失の光ファイバを得ることができ、さらにはこの光
ファイバを光フアイバレーザとして用いることにより、
高濃度ドーピングが可能であることから発振効率が向上
し、小形化を実現できる。また、ＶＡＤ法を利用したの
で極めて大きな母材を製造でき、したがって光ファイバ
の外にも各種の光機能素子に使用でき、その利用範囲を
大幅に拡大できる。
第１図は本発明の一実施例における光機能素子用母材の
製造方法の工程説明図、第２図は第１図の工程により得
られた母材の希土類アルコール溶液濃度と希土類ドープ
量との関係の説明図、第３図は同母材の屈折率分布の説
明図、第４図は同母材により製作されたコアを有する光
ファイバの損失波長特性の説明図である。 特許出願人 三菱電線工業株式会社 １が一戸・ｊ
製造方法の工程説明図、第２図は第１図の工程により得
られた母材の希土類アルコール溶液濃度と希土類ドープ
量との関係の説明図、第３図は同母材の屈折率分布の説
明図、第４図は同母材により製作されたコアを有する光
ファイバの損失波長特性の説明図である。 特許出願人 三菱電線工業株式会社 １が一戸・ｊ
Claims (2)
- （１）ＶＡＤ法によりガラス微粒子の半焼結体である多
孔質母材を作製し、この多孔質母材に希土類アルコール
溶液を含浸させ、これを乾燥させてアルコールを蒸発さ
せた後、焼結することによりガラス化することを特徴と
する光機能素子用母材の製造方法。 - （２）多孔質母材に含浸させる希土類アルコール溶液と
して、ＮｄＣｌ＿３を０．５〜２重量％含んだメタノー
ルを用いる特許請求の範囲第１項に記載の光機能素子用
母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62252287A JP2582592B2 (ja) | 1987-10-06 | 1987-10-06 | 光機能素子用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62252287A JP2582592B2 (ja) | 1987-10-06 | 1987-10-06 | 光機能素子用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196021A true JPH0196021A (ja) | 1989-04-14 |
| JP2582592B2 JP2582592B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=17235155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62252287A Expired - Fee Related JP2582592B2 (ja) | 1987-10-06 | 1987-10-06 | 光機能素子用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2582592B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03153544A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-01 | Fujikura Ltd | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
| US5474588A (en) * | 1992-04-07 | 1995-12-12 | Fujikura Ltd | Solution doping of a silica preform with erbium, aluminum and phosphorus to form an optical fiber |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS583980A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-10 | エリス・テイ−・クレイトン | ポ−タブルな機械的メツキ装置及び該装置によるメツキ方法 |
| JPS6259535A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-16 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 石英ガラスの製造方法および製造装置 |
-
1987
- 1987-10-06 JP JP62252287A patent/JP2582592B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS583980A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-10 | エリス・テイ−・クレイトン | ポ−タブルな機械的メツキ装置及び該装置によるメツキ方法 |
| JPS6259535A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-16 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 石英ガラスの製造方法および製造装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03153544A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-01 | Fujikura Ltd | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
| US5474588A (en) * | 1992-04-07 | 1995-12-12 | Fujikura Ltd | Solution doping of a silica preform with erbium, aluminum and phosphorus to form an optical fiber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2582592B2 (ja) | 1997-02-19 |
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