JPH0193469A - 窒化けい素質焼結体及び製造方法 - Google Patents
窒化けい素質焼結体及び製造方法Info
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- JPH0193469A JPH0193469A JP86285874A JP28587486A JPH0193469A JP H0193469 A JPH0193469 A JP H0193469A JP 86285874 A JP86285874 A JP 86285874A JP 28587486 A JP28587486 A JP 28587486A JP H0193469 A JPH0193469 A JP H0193469A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は高密度、高強度で特に高温特性に優れた窒化け
い素質焼結体及びその製造方法に関するものである。
い素質焼結体及びその製造方法に関するものである。
[従来技術]
高強度構造用セラミックスとして注目されている窒化け
い素質焼結体は、窒化けい素単独では焼結が困難であり
、MgO,le O、Y 0等の酸化物助剤を添加
して焼結が行われている。
い素質焼結体は、窒化けい素単独では焼結が困難であり
、MgO,le O、Y 0等の酸化物助剤を添加
して焼結が行われている。
これらの助剤は窒化けい素粉末表面の5tO3と反応し
てガラス相を形成し、焼結を促進する。
てガラス相を形成し、焼結を促進する。
しかし、焼結体中にそのまま残存すると、800〜10
00℃付近で軟化し、高温強度、耐酸化性、耐クリープ
性を著しく劣化させる。
00℃付近で軟化し、高温強度、耐酸化性、耐クリープ
性を著しく劣化させる。
この高温での強度劣化を防止するため1組成制御や熱処
理により粒界ガラス相を結晶化させる試みがなされてい
る(特開昭55−118877、同55−118870
、同53−14717)。しかし、 1200℃付近で
の強度は粒界が結晶化されていないものよりは向上して
いるものの、未だ十分であるとは言えない。
理により粒界ガラス相を結晶化させる試みがなされてい
る(特開昭55−118877、同55−118870
、同53−14717)。しかし、 1200℃付近で
の強度は粒界が結晶化されていないものよりは向上して
いるものの、未だ十分であるとは言えない。
また、添加助剤の組成によっては、Si3N4・Y2O
3結晶が析出し、耐酸化性を著しく低下させる場合もあ
る。
3結晶が析出し、耐酸化性を著しく低下させる場合もあ
る。
[解決すべき課題]
本発明では、従来の結晶化処理等では不十分である高温
特性をより高め、さらに耐酸化性および耐クリープ性に
も優れた窒化けい素質焼結体およびその製造方法を提供
しようとするものである。
特性をより高め、さらに耐酸化性および耐クリープ性に
も優れた窒化けい素質焼結体およびその製造方法を提供
しようとするものである。
[課題解決のための手段]
本発明者等は、上記課題に鑑みて窒化けい素質焼結体に
ついて鋭意研究を重ねた結果、特定のイツトリアライト
(Yttr[al 1te)構造の結晶相を焼結後の冷
却過程あるいは熱処理工程で析出させたところ、高温で
の強度劣化を確実に防止し、また耐酸化性、耐クリープ
性を大幅に向−1ニさせ得ることを見出したので、ここ
に提案するものである。
ついて鋭意研究を重ねた結果、特定のイツトリアライト
(Yttr[al 1te)構造の結晶相を焼結後の冷
却過程あるいは熱処理工程で析出させたところ、高温で
の強度劣化を確実に防止し、また耐酸化性、耐クリープ
性を大幅に向−1ニさせ得ることを見出したので、ここ
に提案するものである。
即ち1本発明の窒化けい素質焼結体は1MxYSiOで
表わされるイツトリアライト6−x 6 21 構造の結晶相が粒界に存在することを特徴とする。
表わされるイツトリアライト6−x 6 21 構造の結晶相が粒界に存在することを特徴とする。
また9本発明の窒化けい素焼粘体の製造方法は、窒化け
い素粉末にY2O3粉末1〜20νt%およびMの酸化
物粉末 0,5〜20wt%を添加してなる混合粉末を
成形、焼結することにより。
い素粉末にY2O3粉末1〜20νt%およびMの酸化
物粉末 0,5〜20wt%を添加してなる混合粉末を
成形、焼結することにより。
MYSiOで表わされるイツトリウム
x 8−X 8 21
イト構造の結晶相が粒界に存在する窒化けい素質焼結体
を得ることを特徴とする。
を得ることを特徴とする。
但し、上記において1MはIa、IIa、mb族元素お
よび遷移金属元素からなる群より選ばれる元素の少な(
とも1種を示し、Xは0または6未満の正数を示す。
よび遷移金属元素からなる群より選ばれる元素の少な(
とも1種を示し、Xは0または6未満の正数を示す。
[作用]
こうした特徴を有する本発明焼結体にあっては、窒化け
い素の粒界に焼結過程で形成されるガラス相からイツト
リアライト構造の結晶相(後述するように条件によって
はMの酸化物相も共存する)が析出し、第2図に示す如
く2粒界に残存するガラス相が著しく減少している。こ
のイットリアライ−トは高温下、また酸化雰囲気下にお
いて非常に安定であり、しかも原料中の不純物元素を固
溶し得る。
い素の粒界に焼結過程で形成されるガラス相からイツト
リアライト構造の結晶相(後述するように条件によって
はMの酸化物相も共存する)が析出し、第2図に示す如
く2粒界に残存するガラス相が著しく減少している。こ
のイットリアライ−トは高温下、また酸化雰囲気下にお
いて非常に安定であり、しかも原料中の不純物元素を固
溶し得る。
[好適な実施態様]
前述した式で表わされるイツトリアライトは単斜晶構造
(a −7,5,b −8,1,c −5,0,β−1
12°)を持っていると報告されており、X線回折にお
いて、第1図に示す如< 、 d −3,1,3,5
に対応するピークの強度が高く現われる。しかし。
(a −7,5,b −8,1,c −5,0,β−1
12°)を持っていると報告されており、X線回折にお
いて、第1図に示す如< 、 d −3,1,3,5
に対応するピークの強度が高く現われる。しかし。
化学式のMに含まれる元素によりd−3,1に対応する
ピークが非常に弱くなる場合がある。また。
ピークが非常に弱くなる場合がある。また。
結晶の格子定数もMに含まれる元素により変化する場合
もある。Xは好ましくは2以下、より好ましくは1以下
である。
もある。Xは好ましくは2以下、より好ましくは1以下
である。
上記イツトリアライト結晶を焼結体中に析出させるため
には、少なくとも焼結助剤としてYOを添加する必要が
ある。L a 20 a等のランタニド元素酸化物は、
Y2O3とよく似た性質を持っており、Y2O3の一部
をこれらの酸化物で置き換えることが可能で、その際に
は。
には、少なくとも焼結助剤としてYOを添加する必要が
ある。L a 20 a等のランタニド元素酸化物は、
Y2O3とよく似た性質を持っており、Y2O3の一部
をこれらの酸化物で置き換えることが可能で、その際に
は。
M (Y、RE) S ie O2,なる結晶が
析出x 6−x する。尚、REはY以外の希土類元素を示す。
析出x 6−x する。尚、REはY以外の希土類元素を示す。
イツトリウム(Y)の添加量は、酸化物に換算して1ν
t%以上であればその効果が認められる。
t%以上であればその効果が認められる。
一方20wt%を越えると残存ガラス級の増加、粗大粒
の成長等により特性を劣化させるため好ましくない。ま
た1Mの添加量についても同様な理由に基づき酸化物に
換算して0.5〜20vt%であることが好ましい。但
し9MがIa、na族元素の場合、残存ガラス量の増加
等を防止するためには5νt%以下にすることが好まし
い。
の成長等により特性を劣化させるため好ましくない。ま
た1Mの添加量についても同様な理由に基づき酸化物に
換算して0.5〜20vt%であることが好ましい。但
し9MがIa、na族元素の場合、残存ガラス量の増加
等を防止するためには5νt%以下にすることが好まし
い。
なお、以下に示すように2条件によっては。
イツトリアライト結晶の析出とともに1Mの酸化物品も
共存することがある。例えば、上記イツトリアライト結
晶を析出させるためにY2O3とともにZ r O2を
添加した場合、その一部が立方晶Z r 02として焼
結体中に残り、焼結体の特性をより高める。この際、Z
rO2は立方晶Z r O2として残存している。添加
するZ r O2としては純粋なZrO、あるいはY
O、Cab。
共存することがある。例えば、上記イツトリアライト結
晶を析出させるためにY2O3とともにZ r O2を
添加した場合、その一部が立方晶Z r 02として焼
結体中に残り、焼結体の特性をより高める。この際、Z
rO2は立方晶Z r O2として残存している。添加
するZ r O2としては純粋なZrO、あるいはY
O、Cab。
Mg0.CeO等を固溶するZ r 02粉末でもよい
。同様な作用はTiO、HfO□添加でも期待される。
。同様な作用はTiO、HfO□添加でも期待される。
いずれの場合にも上記イツトリアライト結晶は焼結後の
冷却過程で比較的容易に析出する場合が多いが、ガラス
相部分が多く残存する場合には。
冷却過程で比較的容易に析出する場合が多いが、ガラス
相部分が多く残存する場合には。
焼結後、上記結晶が安定な温度域(例えば1000〜1
400℃)で熱処理すればよい。
400℃)で熱処理すればよい。
尚、焼結条件は特に限定されず窒化けい素質焼結体につ
いての通常の条件(例えば、焼結温度1500〜190
0℃)を適用できる。
いての通常の条件(例えば、焼結温度1500〜190
0℃)を適用できる。
本発明の窒化けい素質焼結体は、高温構造部材例えば各
種熱機関の部品、熱間菌性加工用部品の材料として最適
である。
種熱機関の部品、熱間菌性加工用部品の材料として最適
である。
[発明の効果]
本発明によれば、窒化けい素の粒界にイツトリアライト
構造結晶相が存在しているので、高温での強度劣化が極
めて少なく、また耐クリープ性も非常に優れている。さ
らに、イツトリアライトは酸化雰囲気下でも安定で、Y
O−8i3N4結晶のように酸化されて焼結体を劣化
させることはない。また、原料中の不純物や焼結助剤中
のCa、Na、Fe、Mg等はガラス相中にあると軟化
点を下げたりして強度、耐クリープ性、耐酸化性等の高
温特性の低下を招くが、これらの元素はイツトリアライ
トに固溶しうるので2本発明の焼結体では上記のような
劣化が低減される。
構造結晶相が存在しているので、高温での強度劣化が極
めて少なく、また耐クリープ性も非常に優れている。さ
らに、イツトリアライトは酸化雰囲気下でも安定で、Y
O−8i3N4結晶のように酸化されて焼結体を劣化
させることはない。また、原料中の不純物や焼結助剤中
のCa、Na、Fe、Mg等はガラス相中にあると軟化
点を下げたりして強度、耐クリープ性、耐酸化性等の高
温特性の低下を招くが、これらの元素はイツトリアライ
トに固溶しうるので2本発明の焼結体では上記のような
劣化が低減される。
本発明においてイツトリアライトを析出させるために助
剤としてZ r O2を添加した場合にその一部が立方
晶のZ r 02として焼結体中に残存してクラック伝
播の障害となり、焼結体の強度、靭性、硬度向上に寄与
する。
剤としてZ r O2を添加した場合にその一部が立方
晶のZ r 02として焼結体中に残存してクラック伝
播の障害となり、焼結体の強度、靭性、硬度向上に寄与
する。
[実施例]
以下1本発明を実施例に基づいて説明する。
(実施例1)
第1表に示す組成の混合粉末を金型プレスで成形し10
気圧のN2雰囲気中1800℃2時間焼成して焼結体を
得た。試料No、 1〜4が本発明の焼結体で、No、
5〜7は比較例である。イツトリアライト結晶を有する
本発明の焼結体は1200”Cでの4点曲げ強度(σb
4)が高くまたZ r 02の添加の多いものでは、焼
結体中に残存する立方晶ZrO2(第1図参照)のため
靭性値(K、o)。
気圧のN2雰囲気中1800℃2時間焼成して焼結体を
得た。試料No、 1〜4が本発明の焼結体で、No、
5〜7は比較例である。イツトリアライト結晶を有する
本発明の焼結体は1200”Cでの4点曲げ強度(σb
4)が高くまたZ r 02の添加の多いものでは、焼
結体中に残存する立方晶ZrO2(第1図参照)のため
靭性値(K、o)。
硬度(Hv)が高い値を示し1本発明の有用性が認めら
れた。
れた。
第1表:焼結体の機械的特性
林Z r O2ハfテ11 モJIi%Y2(J3TS
TJIJ’t r○2粉木ここで、添加するZ r O
2粉末としては。
TJIJ’t r○2粉木ここで、添加するZ r O
2粉末としては。
Y2O3を固溶した粉末を用いたが、純粋なZrOを用
いるとKICが8.3〜B、5 MPaAとやや低い以
外は同様な結果が得られた。この場合。
いるとKICが8.3〜B、5 MPaAとやや低い以
外は同様な結果が得られた。この場合。
Y2O3を表に示した量よりも多量に使用するとよい。
また、実施例魔2の焼結体のX線回折強度チャート、T
EM写真および粒界相から取ったEDSスペクトルを第
1図〜第3図に示す。これらの図によれば、得られた焼
結体は、β−813N4が主体で他にイツトリアライト
、立方晶Z r 02が含まれ(第1図)1粒界にイツ
トリアライト結晶が析出している(第2図、第3図)こ
とがわかる。なお、第2図において黒色部分がイツトリ
アライト結晶であり、概算的に云えば5 vo1%程度
含まれている。
EM写真および粒界相から取ったEDSスペクトルを第
1図〜第3図に示す。これらの図によれば、得られた焼
結体は、β−813N4が主体で他にイツトリアライト
、立方晶Z r 02が含まれ(第1図)1粒界にイツ
トリアライト結晶が析出している(第2図、第3図)こ
とがわかる。なお、第2図において黒色部分がイツトリ
アライト結晶であり、概算的に云えば5 vo1%程度
含まれている。
4点曲げ強度(σb i、 )および靭性値の測定法は
次の通り。
次の通り。
■4点曲げ強度(σb4) : JIS R1601
幅4mm(±0.1+uIl)、厚み3mmC±O1J
mm)+ 長さ約401の矩形試験片に対し、上スパン
10mm、下スパン30■、クロスヘツド速度0.5I
la+/winで4点曲げ強度を測定した。
幅4mm(±0.1+uIl)、厚み3mmC±O1J
mm)+ 長さ約401の矩形試験片に対し、上スパン
10mm、下スパン30■、クロスヘツド速度0.5I
la+/winで4点曲げ強度を測定した。
■KIC値: I M (Indentation
m1crofractlon)法荷重20 kgでビッ
カース圧子を試料表面に押し込み、そのクラック長さ(
、圧痕の対角線長さの1/2であるa、硬度Hvを用い
、新涼の式により算出した。
m1crofractlon)法荷重20 kgでビッ
カース圧子を試料表面に押し込み、そのクラック長さ(
、圧痕の対角線長さの1/2であるa、硬度Hvを用い
、新涼の式により算出した。
(実施例2)
第2表に示す組成の混合粉末を準備し。
黒鉛型を用いて1700℃30MPaの圧力で3時間ホ
ットプレスをして焼結体を得た。実施例1と同様2本発
明の焼結体は優れた特性を示し、特にZ r O2添加
のもの(No、12,13)の特性が優れている。
ットプレスをして焼結体を得た。実施例1と同様2本発
明の焼結体は優れた特性を示し、特にZ r O2添加
のもの(No、12,13)の特性が優れている。
(実施例3)
第3表に示す組成の混合粉末を準備し、 No。
21.22.24は金型プレス後、10気圧のN2雰囲
気中1800℃2時間焼成し、Nα23.25は黒鉛型
で1700℃30MPaの圧力でホットプレスして焼結
体を得た。
気中1800℃2時間焼成し、Nα23.25は黒鉛型
で1700℃30MPaの圧力でホットプレスして焼結
体を得た。
クリープ速度は真空中1350℃にて100MPaの応
力を4点曲げで印加した時の値を測定し、酸化増量は1
350℃で 100時間保持後のIC−当りの値を求め
た。ここで、No、24のみ酸化増量が著しく大きいた
め1200℃にて酸化を行った。イツトリアライトを含
む本発明の焼結体は耐クリープ性、耐酸化性に極めて優
れていることがわかる。なお、 No、25は添加した
Z r O2の一部がZrの酸窒化物で残っており、耐
クリープ性はよいが、耐酸化性が低下している。
力を4点曲げで印加した時の値を測定し、酸化増量は1
350℃で 100時間保持後のIC−当りの値を求め
た。ここで、No、24のみ酸化増量が著しく大きいた
め1200℃にて酸化を行った。イツトリアライトを含
む本発明の焼結体は耐クリープ性、耐酸化性に極めて優
れていることがわかる。なお、 No、25は添加した
Z r O2の一部がZrの酸窒化物で残っており、耐
クリープ性はよいが、耐酸化性が低下している。
第1図は本発明の焼結体(実施例No、 2 )のX線
回折強度チャート。 第2図は上記焼結体のTEM写真、そして第3図は上記
焼結体の粒界相から取ったEDSスペクトル。 を表わす。 出願人 株式会社豊田中央研究所 代理人 弁理士 加 藤 朝 道 (他1名) □2θ 第 2 図 図面の浄書 ゛、 0.3μ− 図面の浄書 第3図 =X線エネルギー(key) 手続ネ甫正!(方式) %式% 1 事件の表示 昭和61年特許願第285874号 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (380)株式会社豊田中央研究所4
代理人 住所 〒105東京都港区西新橋1丁目12呑8
号5?i1i正命令の日付 昭和62年2月4日(
発送口:昭和62年2月24日) 6 補正の対象 (1)明細書の図面の簡単な
説明の欄(2)図面 7 補正の内容 (1)明細書第14頁第4行のrTEM写真」の後に、
「(結晶の構造を示したもの)」を挿入する。 (2)同第14頁第6行の「スペクトル」の後に。 「(エネルギー分散型のX線スペクトル)を示す図」を
挿入する。 (3)同頁第7行の「を表わす。」の後に改行して次文
を挿入する: 「 第3図中、左よりSi、Zr (L)、Y。 Zrのピークであって、(L)はX線のL線に係るもの
、他はすべてに線に係るものを示す。」(4)第1図及
び第3図を夫々別紙の通り濃厚な黒色で鮮明に描いたも
のに補正する。 手 続 有口 正 書(方式) %式% 1 事件の表示 昭和61年特許願第285874号 (昭和61年12月2日出願) 2 発明の名称 窒化けい素質焼結体及び製造方法 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (360)株式会社豊田中央研究所4 代理
人 住所 〒105東京都港区西新Fit丁目12番8
号′5 補正命令の日付 昭和63年5月11日 (昭和63年5月31日発送)
回折強度チャート。 第2図は上記焼結体のTEM写真、そして第3図は上記
焼結体の粒界相から取ったEDSスペクトル。 を表わす。 出願人 株式会社豊田中央研究所 代理人 弁理士 加 藤 朝 道 (他1名) □2θ 第 2 図 図面の浄書 ゛、 0.3μ− 図面の浄書 第3図 =X線エネルギー(key) 手続ネ甫正!(方式) %式% 1 事件の表示 昭和61年特許願第285874号 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (380)株式会社豊田中央研究所4
代理人 住所 〒105東京都港区西新橋1丁目12呑8
号5?i1i正命令の日付 昭和62年2月4日(
発送口:昭和62年2月24日) 6 補正の対象 (1)明細書の図面の簡単な
説明の欄(2)図面 7 補正の内容 (1)明細書第14頁第4行のrTEM写真」の後に、
「(結晶の構造を示したもの)」を挿入する。 (2)同第14頁第6行の「スペクトル」の後に。 「(エネルギー分散型のX線スペクトル)を示す図」を
挿入する。 (3)同頁第7行の「を表わす。」の後に改行して次文
を挿入する: 「 第3図中、左よりSi、Zr (L)、Y。 Zrのピークであって、(L)はX線のL線に係るもの
、他はすべてに線に係るものを示す。」(4)第1図及
び第3図を夫々別紙の通り濃厚な黒色で鮮明に描いたも
のに補正する。 手 続 有口 正 書(方式) %式% 1 事件の表示 昭和61年特許願第285874号 (昭和61年12月2日出願) 2 発明の名称 窒化けい素質焼結体及び製造方法 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (360)株式会社豊田中央研究所4 代理
人 住所 〒105東京都港区西新Fit丁目12番8
号′5 補正命令の日付 昭和63年5月11日 (昭和63年5月31日発送)
Claims (3)
- (1)M_xY_6_−_xSi_6O_2_1で表わ
されるイットリアライト構造の結晶相が粒界に存在する
ことを特徴とする窒化けい素質焼結体。 (但し,Mは I a,IIa,IIIb族元素および遷移金属
元素からなる群より選ばれた元素の少なくとも1種を示
し, xは0または6未満の正数を示す) - (2)MがZrである特許請求の範囲第1項記載の焼結
体。 - (3)窒化けい素粉末にY_2O_3粉末1〜20wt
%およびMの酸化物粉末0.5〜20wt%を添加して
なる混合粉末を成形,焼結することにより,M_xY_
6_−_xSi_6O_2_1で表わされるイットリア
ライト構造の結晶相が粒界に存在する窒化けい素質焼結
体を得ることを特徴とする窒化けい素質焼結体の製造方
法。 (但し,Mは I a,IIa,IIIb族元素および遷移金属
元素からなる群より選ばれた元素の少なくとも1種を示
し, xは0または6未満の正数を示す)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP86285874A JPH0193469A (ja) | 1986-12-02 | 1986-12-02 | 窒化けい素質焼結体及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP86285874A JPH0193469A (ja) | 1986-12-02 | 1986-12-02 | 窒化けい素質焼結体及び製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0193469A true JPH0193469A (ja) | 1989-04-12 |
Family
ID=17697150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP86285874A Pending JPH0193469A (ja) | 1986-12-02 | 1986-12-02 | 窒化けい素質焼結体及び製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0193469A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03130874U (ja) * | 1990-04-16 | 1991-12-27 | ||
WO1994027929A1 (en) * | 1993-05-20 | 1994-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Porous ceramic and process for producing the same |
-
1986
- 1986-12-02 JP JP86285874A patent/JPH0193469A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03130874U (ja) * | 1990-04-16 | 1991-12-27 | ||
WO1994027929A1 (en) * | 1993-05-20 | 1994-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Porous ceramic and process for producing the same |
US5618765A (en) * | 1993-05-20 | 1997-04-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramics porous body and method of preparing the same |
US5695700A (en) * | 1993-05-20 | 1997-12-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing a ceramic porous body |
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