JPH0140127B2 - - Google Patents
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- JPH0140127B2 JPH0140127B2 JP57015525A JP1552582A JPH0140127B2 JP H0140127 B2 JPH0140127 B2 JP H0140127B2 JP 57015525 A JP57015525 A JP 57015525A JP 1552582 A JP1552582 A JP 1552582A JP H0140127 B2 JPH0140127 B2 JP H0140127B2
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- Japan
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- fiber
- mesophase
- carbonization
- spinning
- long
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
本発明は石油系ピツチを原料として長繊維の高
強度高弾性炭素繊維を製造する工程に於ける炭化
或は黒鉛化に係るもので、特に炭化或は、黒鉛化
の処理時間の短縮による加熱処理の合理化及び炭
素繊維の物性の向上を可能にする炭素繊維の製造
法を提供することを目的とする。 本発明は減圧軽油の熱接触分解（FCC）ある
いはナフサの熱分解によつて副生される残渣炭素
物質の石油系ピツチを非酸化性ガス下で撹拌加熱
処理してメソフエーズ（偏光顕微鏡及びキノリン
の溶解試験で不溶解分として容易に測定すること
が出来る）を含有するピツチを製造し、それから
メソフエーズを分離し、これを熔融紡糸し、紡糸
した繊維を不融化し、後この不融化繊維を不活性
ガス中で数100℃以上／分の高速昇温速度で1400
℃以上の温度で炭化或は黒鉛化して、その加熱炭
化時間を短縮し、その工程を合理化すると同時に
繊維の物性の向上化を計り、物性の極めて優れた
長繊維の高強度高弾性炭素繊維を製造する方法に
ある。 近年航空機、自動車その他輸送機製作工業の急
速な成長の結果独特の且つ並みはずれた物理的性
質の組合わせを発揮する材料の必要性が生じた。
そのため高い強度及び高い剛性を特徴とし、同時
に軽量で安価な材料が強く要求されている。しか
るに現在の技術でかかる材料を多量に且つ安定に
供給することが出来ず、この要望に答えるための
研究が複合材料（強化樹脂）の製造に集中されて
いる。 強化樹脂に使用される最も有望な材料のひとつ
として長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。こ
の長繊維の高強度高弾性炭素繊維は前述の産業の
急速な成長が起りつつある際に現われたもので、
この長繊維の炭素繊維を樹脂と組合わせて使用す
ると、他に全くその例を見ないような特性を発揮
する強化樹脂を製造することが出来る。しかし残
念なことであるが、強化樹脂用の長繊維の高強度
高弾性炭素繊維は現在極めて高価な為、これを使
用する強化樹脂が極めて顕著な特性を発揮するに
もかかわらず、その需要があまり開拓されていな
い。 現在入手出来る長繊維の高強度高弾性炭素繊維
の原料は特殊な製法によつて製糸されたポリアク
リロニトリル繊維（PAN）が主であることは公
知の事実であるが、このものは前駆体として高価
であるばかりでなく、この前駆体よりの炭素繊維
の収率が45％以下で極めて少なく、この事実が優
れた特性を有する炭素繊維を製造する処理工程を
複雑化し、製造装置を一段と巨大化し、更に炭化
工程に於て発生する有毒ガスの処理問題等があつ
て炭素繊維の製造コストを益々高めることになつ
ている。 長繊維の高強度高弾性炭素繊維を安価に製造す
る方法として、メソフエーズを含有するピツチか
ら製造する方法が米国特許4005183号に記載され
ているのでメソフエーズを含有するピツチが長繊
維の高強度高弾性炭素繊維の原料として優れた原
料であることは公知の事実であり、長繊維の高強
度高弾性炭素繊維はメソフエーズを含有するピツ
チを熔融紡糸して原糸を製作し、これを不融化し
て後これを加熱炭化する工程を経て製作される。
しかしこの方法では反応時間が長い欠点がある。 ピツチを紡糸した繊維を不融化し後加熱炭化す
る公知の方法が特開昭54−55625に記載されてい
る。これによれば炭化条件として約1500乃至1900
℃の温度で、保持時間約１分乃至５分間を採用し
ている。しかるに本願発明者は炭素繊維の物性に
ついて種々研究した結果炭素繊維を製造する条件
として炭化条件も極めて重要な因子であると共に
炭化温度の上昇速度も極めて重要な因子であるこ
とを見出した。しかもこの昇温速度はその最適の
温度範囲が広いため融通性があり、目標の炭化温
度に達するとそのまま直ちに冷却するため従つて
炭化工程の前工程の不融化工程の条件との連携が
極めて円滑に行なわれるため不融化と炭化とを容
易に連続することも出来る。この事実は長繊維の
炭化繊維の製造を合理化するために（加熱用燃料
代がが大変安くなる）極めて役立つものである。 本発明は炭化工程が炭素繊維の物性に極めて大
きな影響を与えることに係ると共に、石油系ピツ
チより生成したメソフエーズを熔融紡糸して原糸
を製作し、これを不融化し後この繊維を不活性ガ
ス中で100℃／分乃至1600℃／分の昇温速度で
1400℃以上の温度で炭化域は黒鉛化して目標の炭
化温度に達すると直ちに冷却して長繊維の高強度
高弾性炭素繊維を製造する方法の発明に係る。 実施例 １ 熱接触分解（FCC）の残渣油を減圧蒸留して
初留380℃→終留520℃（常圧換算）をつくり、こ
れを原料として次の加熱処理条件で常圧で撹拌し
てメソフエーズを約25％含有するピツチを製造し
た。 加熱処理条件；温度400℃ 時間６時間 キヤリ
ヤーガス メタンガス ４（）／原料（Kg）×
（分） メソフエーズ含有するピツチからメソフエーズ
を分離し分離したメソフエーズを他の紡糸条件で
紡糸する。 紡糸条件；紡糸温度320℃ 紡糸孔径0.3ｍ／ｍ
紡糸速度200ｍ／分 この条件で紡糸した長繊維を空気中で不融化し
後不融化系をアルゴン気流中で次の昇温速度で
1500℃迄で加熱炭化し、そのまま直ちに冷却す
る。その条件で製造した炭素繊維の物性は次の如
くである。
強度高弾性炭素繊維を製造する工程に於ける炭化
或は黒鉛化に係るもので、特に炭化或は、黒鉛化
の処理時間の短縮による加熱処理の合理化及び炭
素繊維の物性の向上を可能にする炭素繊維の製造
法を提供することを目的とする。 本発明は減圧軽油の熱接触分解（FCC）ある
いはナフサの熱分解によつて副生される残渣炭素
物質の石油系ピツチを非酸化性ガス下で撹拌加熱
処理してメソフエーズ（偏光顕微鏡及びキノリン
の溶解試験で不溶解分として容易に測定すること
が出来る）を含有するピツチを製造し、それから
メソフエーズを分離し、これを熔融紡糸し、紡糸
した繊維を不融化し、後この不融化繊維を不活性
ガス中で数100℃以上／分の高速昇温速度で1400
℃以上の温度で炭化或は黒鉛化して、その加熱炭
化時間を短縮し、その工程を合理化すると同時に
繊維の物性の向上化を計り、物性の極めて優れた
長繊維の高強度高弾性炭素繊維を製造する方法に
ある。 近年航空機、自動車その他輸送機製作工業の急
速な成長の結果独特の且つ並みはずれた物理的性
質の組合わせを発揮する材料の必要性が生じた。
そのため高い強度及び高い剛性を特徴とし、同時
に軽量で安価な材料が強く要求されている。しか
るに現在の技術でかかる材料を多量に且つ安定に
供給することが出来ず、この要望に答えるための
研究が複合材料（強化樹脂）の製造に集中されて
いる。 強化樹脂に使用される最も有望な材料のひとつ
として長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。こ
の長繊維の高強度高弾性炭素繊維は前述の産業の
急速な成長が起りつつある際に現われたもので、
この長繊維の炭素繊維を樹脂と組合わせて使用す
ると、他に全くその例を見ないような特性を発揮
する強化樹脂を製造することが出来る。しかし残
念なことであるが、強化樹脂用の長繊維の高強度
高弾性炭素繊維は現在極めて高価な為、これを使
用する強化樹脂が極めて顕著な特性を発揮するに
もかかわらず、その需要があまり開拓されていな
い。 現在入手出来る長繊維の高強度高弾性炭素繊維
の原料は特殊な製法によつて製糸されたポリアク
リロニトリル繊維（PAN）が主であることは公
知の事実であるが、このものは前駆体として高価
であるばかりでなく、この前駆体よりの炭素繊維
の収率が45％以下で極めて少なく、この事実が優
れた特性を有する炭素繊維を製造する処理工程を
複雑化し、製造装置を一段と巨大化し、更に炭化
工程に於て発生する有毒ガスの処理問題等があつ
て炭素繊維の製造コストを益々高めることになつ
ている。 長繊維の高強度高弾性炭素繊維を安価に製造す
る方法として、メソフエーズを含有するピツチか
ら製造する方法が米国特許4005183号に記載され
ているのでメソフエーズを含有するピツチが長繊
維の高強度高弾性炭素繊維の原料として優れた原
料であることは公知の事実であり、長繊維の高強
度高弾性炭素繊維はメソフエーズを含有するピツ
チを熔融紡糸して原糸を製作し、これを不融化し
て後これを加熱炭化する工程を経て製作される。
しかしこの方法では反応時間が長い欠点がある。 ピツチを紡糸した繊維を不融化し後加熱炭化す
る公知の方法が特開昭54−55625に記載されてい
る。これによれば炭化条件として約1500乃至1900
℃の温度で、保持時間約１分乃至５分間を採用し
ている。しかるに本願発明者は炭素繊維の物性に
ついて種々研究した結果炭素繊維を製造する条件
として炭化条件も極めて重要な因子であると共に
炭化温度の上昇速度も極めて重要な因子であるこ
とを見出した。しかもこの昇温速度はその最適の
温度範囲が広いため融通性があり、目標の炭化温
度に達するとそのまま直ちに冷却するため従つて
炭化工程の前工程の不融化工程の条件との連携が
極めて円滑に行なわれるため不融化と炭化とを容
易に連続することも出来る。この事実は長繊維の
炭化繊維の製造を合理化するために（加熱用燃料
代がが大変安くなる）極めて役立つものである。 本発明は炭化工程が炭素繊維の物性に極めて大
きな影響を与えることに係ると共に、石油系ピツ
チより生成したメソフエーズを熔融紡糸して原糸
を製作し、これを不融化し後この繊維を不活性ガ
ス中で100℃／分乃至1600℃／分の昇温速度で
1400℃以上の温度で炭化域は黒鉛化して目標の炭
化温度に達すると直ちに冷却して長繊維の高強度
高弾性炭素繊維を製造する方法の発明に係る。 実施例 １ 熱接触分解（FCC）の残渣油を減圧蒸留して
初留380℃→終留520℃（常圧換算）をつくり、こ
れを原料として次の加熱処理条件で常圧で撹拌し
てメソフエーズを約25％含有するピツチを製造し
た。 加熱処理条件；温度400℃ 時間６時間 キヤリ
ヤーガス メタンガス ４（）／原料（Kg）×
（分） メソフエーズ含有するピツチからメソフエーズ
を分離し分離したメソフエーズを他の紡糸条件で
紡糸する。 紡糸条件；紡糸温度320℃ 紡糸孔径0.3ｍ／ｍ
紡糸速度200ｍ／分 この条件で紡糸した長繊維を空気中で不融化し
後不融化系をアルゴン気流中で次の昇温速度で
1500℃迄で加熱炭化し、そのまま直ちに冷却す
る。その条件で製造した炭素繊維の物性は次の如
くである。
【表】
参考 項目１及び２は参考例、炭化の昇
温速度の影響が明瞭である
実施例 ２ 実施例１で製造した長繊維の不融化系をアルゴ
ン流空中で次の昇温速度で2000℃迄で加熱黒鉛化
し、そのまま直ちに冷却する。その条件で製造し
た炭素繊維の物性は次の如くである。
温速度の影響が明瞭である
実施例 ２ 実施例１で製造した長繊維の不融化系をアルゴ
ン流空中で次の昇温速度で2000℃迄で加熱黒鉛化
し、そのまま直ちに冷却する。その条件で製造し
た炭素繊維の物性は次の如くである。
【表】
【表】
明瞭である。
Claims (1)
- １ 石油系ピツチを加熱処理してメソフエーズを
含有するピツチをつくり、このメソフエーズを分
離しこれを原料として溶融紡糸し、この紡糸した
繊維を不融化し、後この繊維を不活性ガス中で
100℃／分乃至、1600℃／分の昇温速度で1400℃
以上の温度で炭化或は黒鉛化し、目標の炭化或は
黒鉛化温度に達すると直に冷却することを特徴と
する長繊維の高強度高弾性炭素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1552582A JPS58156022A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | ピツチ系炭素繊維の炭化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1552582A JPS58156022A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | ピツチ系炭素繊維の炭化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58156022A JPS58156022A (ja) | 1983-09-16 |
| JPH0140127B2 true JPH0140127B2 (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=11891220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1552582A Granted JPS58156022A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | ピツチ系炭素繊維の炭化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58156022A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60185819A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
| JPS6088125A (ja) * | 1983-10-14 | 1985-05-17 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
| AU699298B2 (en) * | 1994-07-18 | 1998-11-26 | Kawasaki Steel Corporation | Cleaning method for the surface of a sheet of steel |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919127A (ja) * | 1972-03-30 | 1974-02-20 |
-
1982
- 1982-02-04 JP JP1552582A patent/JPS58156022A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919127A (ja) * | 1972-03-30 | 1974-02-20 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58156022A (ja) | 1983-09-16 |
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