JPH01297022A - 金属製真空二重構造体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は魔法瓶、真空二重パイプ等の金属製真空二重構
造体及びその製造方法に関するものである。

（従来の技術） 金属製真空二重構造体、例えば魔法びん等の真空二重容
器の保温性を向上するには、内容器と外容器の間の真空
度を高くすることと、内容器から外容器へのふく射伝熱
を遮断することが重要である。

真空度を高めるには、真空排気処理能力を高めて高真空
に封止することはもちろんのこと、封止後の内容器外表
面又は外容器内表面からの吸蔵ガスの離脱を防止するこ
とが特に必要である。このため、従来、内容器外表面及
び外容器内表面を脱脂してさらに硝フッ酸等で酸洗いす
る方法、排気処理時に炉内で加熱して吸蔵ガスを空気と
ともに排出する方法、ゲッターを用いて金属表面から離
脱する吸蔵ガスを吸着させる方法があるが、通常これら
の方法をすべて使用することが行なわれている。

また、ふく射伝熱を防止する方法として、従来、少なく
とも内容器外表面に電解メツキあるいは銀鏡反応により
メツキ層を形成する方法、又は特開昭６ｌ−３ｉｔｔｔ
号公報に示すように内容器外表面を銅又はアルミニウム
の薄板で覆う方法がある。

一方、真空排気処理後の真空封じ込み方法としては、外
容器底面に形成した排気口に閉塞部材をろう接して閉塞
する方法（以下、ろう接法という。

）と、外容器底面に設けた排気用のチップ管を挟み切る
方法（以下、チップ管法という。）とがある。

前記ろう接法において、閉塞部材のろう接にフラックス
を使用すると、ガスが内外両容器の真空空間に流入して
真空度を低下させることから、フラックスを使用するこ
となくろう接する必要がある。

このため、例えばステンレス鋼製真空二重容器では、高
温でその表面を７ラツシユするとともに、ニッケルろう
等の約９００〜１０７０℃の融点を有するろう材を使用
しなければならない。しかも、ステンレス鋼は高温に加
熱する際、あるいは高温から冷却する際に、ある温度域
（一般には、約４５０〜８５０℃）で固溶炭素が炭化物
となって析出し、鋭敏化して粒界腐食が生じやすくなり
、耐食性が低下する性質を有するため、鋭敏化の危険温
度域を避けて８５０℃以上の温度で真空排気処理及びろ
う接を行ない、かつ高温から冷却する際に真空加熱炉内
に不活性ガスを供給して急冷しなければならない。

これに対し、チップ管法ではろう材を使用しないため、
鋭敏化領域より低い温度、すなわち４００〜４５０℃で
真空排気処理が行なわれている。

ところで、真空排気処理時には、金属表面の清浄化と吸
蔵ガスの放出のために二重容器を加熱する必要があるが
、排気処理中に加熱するとメツキ面等が酸化するため、
従来加熱前にｌｘ　１０−４Ｔｏｒｒ（１，３３Ｐａ）
より高真空に予備排気しておいてから、ろう接法では８
５０〜９５０℃に、チップ管法では４００〜４５０℃に
加熱するようになっている。

以上の真空度を高める方法、ふく射伝熱を防止する方法
及び真空封じ込み方法は、凍結防止用の給水バイブ等に
用いられる真空二重パイプの製造にも適用されている。

なお、一般に真空度については、圧力が、１０−３Ｔｏ
ｒｒ以上を低真空、 １０−’−１０−２Ｔｏｒｒの範囲を高真空、１０−’
−１０−４Ｔｏｒｒの範囲を超高真空、１０−２Ｔｏｒ
ｒ以下を極超高真空、と称されているので本明細書にお
いてもこれに従う。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記従来のようにｌＸｌ０−２Ｔｏｒｒ
より高真空に予備排気すると、対流伝熱媒体である空気
が希薄になり、外容器と内容器の間の伝熱性が極めて悪
くなっている。このため、予備排気後に加熱したとして
も内容器の昇温か炉熱を直接受ける外容器に比べて著し
く遅れる結果、真空排気処理時間が長くかかったり、内
容器外表面からの脱ガスが不十分どなり、真空封じ込み
後に残留した吸蔵ガスが遊離して真空度が低下し、断熱
性が経時変化して保温性がしだいに低下してゆくごとに
なる。

そこで、従来、ゲッターを用いて真空封じ込み後に遊離
する吸蔵ガスを吸着するようにしている。

かかるゲッターの使用は、保温性の完全化を図るうえで
必要不可欠であるが、その反面材料費が増大するという
問題点を有していた。

以上の問題は真空二重パイプの製造においても同様に生
じていた。

本発明は斯かる問題点に鑑みてなされたもので、断熱性
に優れ、かつ、安価な金属製真空二重構造体及びその製
造方法を提供すること、さらに、短い真空排気処理時間
で内壁からの脱ガスが十分に行なわれ、断熱性の安定化
を図ることができるととともに、ゲッター量を削減ある
いはゲッターを不要とすることができる金属製真空二重
構造体の製造方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明は、真空度と断熱性の
関係において、ｌ　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒ以下の高真空
下では極めて優れた断熱性が得られることは従来周知の
ことであるが、この断熱性の変化は真空度が１０　”　
Ｉ　Ｏ−４Ｔｏｒｒのオーダーの間で急激に変化する（
日本機械学会編伝熱工学資料参照）ことに着目し、断熱
性が顕著に現われず、伝熱性がある程度良好な真空下す
なわち１０−２Ｔｏｒｒのオーダー以上の低真空におい
て加熱脱ガスを行なうこととしたものである。

さらに、内容器外表面に被覆した銅箔に、本来のふく射
伝熱防止作用以外にガス吸収作用、すなわちゲッター作
用を有効に発揮させるために、真空排気処理時に当該銅
箔を活性化させてその脱ガスを効果的に行なうようにし
たものである。

一般に、金属と特定のガスが室温状態で化学吸着するな
らば、その金属の特定ガスの吸収量は、活性時の放出ガ
ス量に依存する。従って、例えば銅箔が特定のガスを化
学吸着でき、かつ、その活性時の放出ガス量が一般のゲ
ッター材と同等であれば、銅箔にゲッター材並のゲッタ
ー作用を期待することができる。

そこで、本発明者らは、銅と水素が化学吸着することを
考慮し、銅箔の活性時の放出ガス分析を行ない、次の結
果を得た。

ステンレス鋼製チャンバ内に銅箔を収容し、加熱排気し
つつ銅箔を活性化させると、銅箔から主に水蒸気（Ｈ２
Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ２）、−酸化炭素（ＣＯ）が放
出され、水素（Ｈ２）がわずかに放出された。

ここで、放出される水蒸気（Ｈｇｏ）は、１２０’０．
２４０℃及び３７０℃の３つのピークがみられ、１２０
℃のピークは銅箔の表面に物理的に吸着していたもので
あり、２４０℃及び３７０℃のピークは銅（Ｃｕ）とＣ
ｕＯ又はＣｕ２Ｏの形で結合していた酸素（０）と拡散
してきた水素（Ｈ）とが結合したものであると考えられ
る。二酸化炭素（ＣＯ，）及び−酸化炭素（Ｃｏ）は、
２４０℃と４００℃の２つのピークがみられ、銅（Ｃｕ
）と結合していた酸素（０）と拡散してきた炭素（Ｃ）
が表面で結合したものであると考えられる。まｊ；、水
素（Ｈ２）は、水蒸気（Ｈｚｏ）の形で放出されずに残
ったものがそのまま放出されたものであると考えられる
。

また、この銅箔（約１２ｇ）の活性化により放出される
水素（Ｈ２Ｘ水蒸気（Ｈ，Ｏ）の形で放出されるものを
含む）は、一般のゲッター材（ＳＡＥＳ　ＧＥＴＴＥＲ
３Ｓ、Ｐ、Ａ、製５ｔ−７０７相当、約０．５ｇ）の活
性時に放出される水素 （Ｈ２）と同等以上であった。

さらに、空気中で強制酸化させた銅箔は、活性化時にそ
の表面で水素（Ｈ）と酸素（０）の衝突確率が増えるた
め、水素（Ｈ２）が水蒸気（Ｈ２Ｏ）の形で放出されや
すく、酸化によりダメージも残らないことが確認されて
いる。

本第１発明は、以上の見識に基づいてなされたもので、
内壁と外壁とで二重壁構造を形成し、内壁と外壁の間の
空間を排気処理して真空封じ込みした金属製真空二重構
造体において、 内壁の表面を活性化された銅箔で覆ったものである。

また、第２発明は、内壁の外表面を銅箔で覆い、内壁と
外壁とで二重壁構造を形成し、内壁と外壁の間の空間を
排気処理して真空封じ込みする金属製真空二重構造体の
製造方法において、内壁と外壁の間の空間の排気処理時
に、銅箔を略４００℃以上の温度で加熱して活性化させ
るものである。

さらに、第３発明は、内壁の外表面を銅箔で覆い、内壁
と外壁とで二重壁構造を形成し、内壁と外壁の間の空間
を排気処理して真空封じ込みする金属製真空二重構造体
の製造方法において、第１図に示すように、 第１工程Ｉで１０−２Ｔｏｒｒのオーダー以上の低真空
に予備排気し、第２工程■で略４００℃以上の温度で所
定時間加熱して脱ガスを行なった後、第３．Ｃ程■で当
該加熱温度を維持したまま１０１Ｔｏｒｒのオーダー以
下の高真空に排気処理して、第４工程■で真空封じ込み
するものである。

内壁又は外壁の材質が５ＵＳ３０４等のオーステナイト
系ステンレス鋼の場合は、当該ステンレス鋼の鋭敏化領
域より低い温度又は当該領域を越える温度で加熱脱ガス
を行なうのが好ましい。

なお、真空封じ込み方法としては、従来のチップ管法又
はろう接法いずれでも可能であるが、内壁又は外壁の材
質がオーステナイト系ステンレス鋼の場合は、チップ管
法では当該ステンレス鋼の鋭敏化領域より低い温度で加
熱脱ガスを行ない、ろう接法では当該鋭敏化領域を越え
る温度で加熱脱ガスを行なうべきである。

また、内壁と外壁の間の空間には、空気のほか窒素（Ｎ
２）、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスを封入しておく
ことができる。ただ、空気の場合は、空気中の酸素（ｏ
２）により銅箔が酸化されるが、酸素（０２）と脱ガス
の主成分である水素（Ｎ２）との衝突確率が増えること
により、酸素と水素とが結合して水蒸気（Ｎ２０）とな
って放出されやすく、活性化の観点からみると、経済的
であるという利点を有している。

（作用） 前記第１発明の構成によれば、内壁と外壁の間の真空空
間に残留するガス又は内壁若しくは外壁から遊離するガ
スは、内壁の表面を覆う活性化された銅箔に吸収される
ため、当該真空空間は高真空に保たれて断熱性が維持さ
れる。

一方、前記第２発明の構成によれば、内壁と外壁の間の
排気処理時に、銅箔は略４００℃以上に加熱されて吸蔵
ガスが放出され、活性化する。そして、この放出ガスは
外壁からの遊離ガスとともに排気されるが、排気処理を
終えた後、銅箔がゲッターとして作用し、内壁又は外壁
から遊離する残留ガスを吸収するため、断熱性が維持さ
れる。

また、前記第３発明の構成によれば、第１工程ＩでｌＯ
−Ｔ　ｏｒｒのオーダー以上の低真空に予備排気すると
、内壁と外壁の間の伝熱性が低下し断熱性が生じてくる
が、ｌ　０−２Ｔｏｒｒのオーダー程度では、伝熱性は
さほど損なわれない。

このため、第２工程■で略４００℃以上に加熱すると、
炉熱を直接受ける外壁の熱はふく射、伝導、対流により
すみやかに内壁に伝わり、内壁は短時間で昇温する。従
って、外壁はもちろん内壁の壁面より吸蔵ガスが遊離し
て脱ガスが十分に、しかも短時間に行なわれる。また、
内壁が加熱されるに伴い、銅箔６も加熱されて吸蔵ガス
が放出され、活性化する。

そして、さらに第３工程■でｌ　Ｏ−４Ｔｏｒｒのオー
ダー以下に排気処理すると、前記内壁又は外壁から遊離
ガス及び銅箔からの放出ガスは残留空気とともに外部に
排出される。

この排気処理を終えた後、第４工程■でチップ管法又は
ろう接法により真空封じ込みを行なうと、高真空の真空
二重構造体が得られるとともに、銅箔がゲッターとして
作用し、内壁又は外壁から遊離する残留ガスを吸収し、
断熱性が維持される。

内壁又は外壁が５ＵＳ３０４等のオーステナイト系ステ
ンレス鋼であり、チップ管法により真空封じ込みを行な
う場合は、第２工程■で当該ステンレス鋼の鋭敏化領域
より低い温度で加熱脱ガスを行なうことにより、鋭敏化
による耐食性の低下の虞れがなくなる。

また、内壁又は外壁がオーステナイト系ステンレス鋼で
あり、ろう接法により真空封じ込みを行なう場合は、第
２工程■で当該ステンレス鋼の鋭敏化領域を越える温度
で加熱脱ガスを行なうことにより、前記チップ管法と同
様耐食性の低下の虞れがなくなる。

（実施例） 次に、本発明の実施例を添付図面に従って説明する。

（１）第１発明の実施例 ｉ）第１実施例 第４図は、本発明に係る魔法瓶用の真空二重容器ｌで、
上部２ａと下部２ｂの２分割に形成しておいたステンレ
ス鋼製の外容器２に、外表面を厚さ１６．５μ１重量１
２ｇの銅箔３ａで覆ったステンレス鋼製の内容器３を挿
入して、内容器３と外容器２の上部２ａを口部Ｙで接合
し、さらに、外容器２の上部２ａと下部２ｂ１ｒ：Ｘ部
で接合して、二重壁構造に形成するとともに、外容器２
の底部に排気用のチップ管４を設けたものである。

なお、チップ管４と対抗する内容器３の底外面の中央部
は銅箔３ａで覆われないで露出されている。

そして、外容器２と内容器３の間の空間部は、チップ管
４を介して加熱排気処理するとともに、銅箔３ａを活性
化させた後、チップ管４を挟み切ることにより真空封じ
込みされている。

以上の構成からなる真空二重容器ｌにおいて、製造時に
チップ管４より排気されないで外容器２と内容器３の間
の真空空間５に残留するガス、又は真空封じ込み後に外
容器２若しくは内容器３から遊離するガスは活性化され
た銅箔３ａのゲ・７タ一作用により銅箔３ａに吸収され
る。このため、外容器２と内容器３の間の真空空間５は
高真空に保たれ、断熱性が維持される。

Ｕ）第２実施例 第５図、第６図は、本発明の他の実施例に係る魔法瓶用
の二重容器１ａで、前記二重容器ｌの外容器２のチップ
管４の替わりに、開口部４ａを形成して、該開口部４ａ
に中央に排気口６を有する排気口縁部材７を嵌合して接
合し、当該排気口６に排気口閉塞部材８をろう材９を介
して設置し、外容器２と内容器３の間の空間部は開口部
４ａを介して加熱排気処理した後、ろう材９を溶融させ
て開口部４ａを排気口閉塞部材８で閉塞することにより
真空封じ込みした以外は実質的に同一であり、対応する
部分には同一番号を付して説明を省略する。

以上の構成からなる真空二重容器１ａにおいて、銅箔３
ａは前記第１実施例と同様、ゲッターとして作用するた
め、外容器２と内容器３の間の真空空間５は高真空に保
たれ、断熱性が維持される。

１ｉｉ）第３実施例 第９図は凍結防止用の給水パイプ等に用いられる真空二
重パイプを示し、概略、給水パイプ１０と、外筒１１と
、連結部材１３．１４とで構成されている。

給水パイプｌＯは内径２２ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレ
スパイプで、外筒１１が外装される部分は銅箔１０ａに
より被覆されている。なお、外筒１１とのギャップを一
定に保持するとともに、外筒ｌｌと給水パイプ１０との
熱接触をできるだけ防止するようにしＩ；適宜スペーサ
を設けてもよい。外筒１１は内径４２ｍｍ、厚さ１．２
ｍｍのステンレスパイプで、給水パイプｌＯに外装され
るようになっており、上流側の外周部には銅製のチップ
管１２が取り付けである。連結部材１３．１４はステン
レス材で形成された断面コ字状のリング部材で、給水パ
イプ１０に挿通されて給水パイプＩＯの外面と外筒１１
の端部に全周溶接され、給水パイプＩＯと外筒１１の間
の空間部を蓋するようになっている。

そして、この空間部はチップ管１２を介して加熱排気処
理するとともに、銅箔１０ａを活性化させた後、チップ
管１２を挟み切ることにより真空封じ込みされている。

また、外筒１１の両端及び連結部材１３．１４の外側に
ステンレス材からなるキャップ１５．１６が夫々装着さ
れ、該キャップ１５．１６と連結部材１３．１４との間
にシール剤１７．１７が夫々注入されるとともに、キャ
ップ１６の下流側と別のキャップ１８とで前記チップ管
１２を覆い、適宜シール剤等で封止されている。なお、
図示するように、チップ管１２をキャップ１９で覆い、
その内部にシール剤１７を充填してもよい。

以上の構成からなる真空二重パイプにおいて、銅箔１０
ａは前記第１実施例と同様、ゲッターとして作用するた
め、給水バイブｌＯと外筒１１の間の真空空間２０は高
真空に保たれ、断熱性が維持される。

ｉｖ）第４実施例 前記第３実施例に係る真空二重パイプにおいて、チップ
管１２を挟み切って真空封じ込みする替わりに、前記第
２実施例のように開口部を形成し、該開口部を閉塞部材
で閉塞してろう接した。

この場合においても、銅箔１０ａのゲッター作用により
給水パイプｌＯと外筒１１の間の真空空間２０は高真空
に保たれ、断熱性が維持される。

（２）第２．第３発明の実施例 第２発明に係る製造方法は第３発明に係る製造方法の工
程の一部であるため、以下第３発明に係る製造方法の実
施例を説明する。

Ａ、真空二重容器の製造方法 ｌ）第１実施例 前記第１発明の第１実施例（第４図）に示すような真空
二重容器ｌを製造するには、まず、外容器２と外表・面
を銅箔で覆った内容器３とで二重構造に形成し、この二
重容器ｌを加熱炉に入れてチップ管４を真空ポンプに接
続する。

そして、第２図に示すように、第１工程２１で、内容器
３と外容器２の間の空間５を予備排気してｌ　Ｘ　Ｉ　
Ｏ−２Ｔｏｒｒの低真空にする。このとき、チップ管４
と対向する内容器３の底外面は銅箔３ａで覆われていな
いので、排気処理中当該銅箔３ａが吸い上げられること
はない。

この低真空状態のまま第２工程２２で、４００〜４５０
℃に加熱する。このとき、炉熱を直接受けて加熱された
外容器２の熱は、ふく射熱と、口部Ｙの熱伝導と、空間
５内の残留ガスを介して行なわれる対流伝熱とにより内
容器３に伝わる。第１工程２１でｌ　Ｘ　Ｉ　Ｏ−２Ｔ
ｏｒｒの低真空に排気されてはいるが、この程度の真空
度では空間５内の残留ガスによる対流伝熱が支配的とな
り、外容器２から内容器３への伝熱性はさほど損なわれ
ない。

このため、外容器２の熱はすみやかに内容器３に伝わり
、内容器３はｌＯ〜２０分程度で昇温する。

従って、外容器２はもちろん内容器３の外表面より、吸
蔵ガスが空間５内に遊離して脱ガスが十分に、しかも短
時間に行なわれる。また、この内容器３が加熱されると
同時に銅箔３ａも加熱されて活性化し、水蒸気（Ｈ，Ｏ
）、二酸化炭素（ＣＯＺ）、−酸化炭素（ＣＯ）等が銅
箔３ａの表面より放出される。

なお、この第２工程２２における加熱はステンレス鋼の
鋭敏化領域より低い温度で行なわれるため、鋭敏化によ
る耐食性の低下の虞れはない。

そして、この第２工程２２の温度を維持しＩ；まま、第
３工程２３でさらに排気してｌＸｌ０’−４Ｔｏｒｒの
高真空にする。このとき、空間５内の残留ガス、内容器
３又は外容器２からの遊離ガス及び銅箔３ａからの放出
ガスはチップ管４を通って外部に排出される。

次に、この高真空状態を維持したまま第４工程２４で冷
却し、第５工程２５でチップ管４をピンチオフして真空
封じ込みを行なう。

以上の工程により製造された真空二重容器は、第２工程
２２で外容器２はもちろん内容器３からも十分に脱ガス
が行なわれているため、真空封じ込み後の吸蔵ガスの遊
離が少なく、断熱性が安定化する。

また、第２工程２２で銅箔３ａの活性化により、水素（
Ｈ２）等が放出されているため、真空封じ込み後の銅箔
３ａはガス吸収作用すなわちゲッター作用を有する。従
って、真空封じ込み後に内容器３又は外容器２から遊離
するガスは銅箔３ａに吸収され、断熱性が低下すること
はない。なお、この銅箔３ａは内容器３ａからのふく射
伝熱を防止する作用を奏することは言うまでもない。

■）第２実施例 前記第１発明の第２実施例（第５図、第６図）に示すよ
うな真空二重容器ｌを製造するには、まず二重容器ｌＯ
を倒立させて、第６図に示すように、排気口６の外周縁
に環状波形のろう材９を設置し、このろう材９の上に排
気口閉塞部材８を載せた後、真空加熱炉中にセットする
。

そして、第３図に示すように、第１工程３１で前記第１
実施例に係る製造方法の第１工程２１と同様、ｌ　Ｘ　
Ｉ　Ｏ−２Ｔｏｒｒの低真空に予備排気し、第２工程３
２で８５０〜９５０℃に加熱して脱ガスを行なった後、
第３工程３３でｌ　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒの高真空に排
気する。次に、この高真空状態を保ったまま第４工程３
４で１０００℃前後に加熱すると、ろう材９が溶融して
排気口閉塞部材８が重力の作用により排気口縁部材７の
上に降下して排気口６を閉塞する。続いて、第５工程３
５で急冷するとろう材９が急激に凝固し、内外同容器間
の空間５を高真空に維持したまま排気口縁部材７と排気
口閉塞部材８の間が、第５図に示すように完全に封止さ
れる。

この第２実施例に係る製造方法では、第１工程３１でＩ
　Ｘ　Ｉ　Ｏ−２Ｔｏｒｒの低真空に予備排気されてい
るため、前記第１実施例に係る製造方法と同様、第２工
程３２における加熱脱カスが十う月払しかも短時間に行
なわれるとともに、第３工程３３における真空排気処理
時間も短くて済む。

また、第２工程３２における加熱により銅箔３ａが活性
化して前記第１実施例に係る製造方法と同様、水蒸気（
Ｈ２Ｏ）等が放出されるため、銅箔３ａは真空封じ込み
後にゲッターとして作用し、内容器３又は外容器２から
遊離するガスが吸収され、断熱性が低下することはない
。

さらに、第２工程３２でステンレス鋼の鋭敏化領域を越
える温度で加熱して第５工程３５で急冷するため、ステ
ンレス鋼が鋭敏化領域にさらされる時間が著しく短く、
鋭敏化して耐食性が低下する虞れはない。

なお、前記実施例では、第１工程２１．３１においてｌ
　Ｘ　ｌ　Ｏ−２Ｔｏｒｒに予備排気したが、この数値
に限定されるものではなくｓ　　１０−２Ｔｏｒｒのオ
ーダーから１００　Ｔｏｒｒ程度の低真空に排気すれば
よい。また、第３工程２３．３３における真空度も、ｌ
　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒに限定されるものではなく、１
０−４Ｔｏｒｒのオーダーあるいはそれ以下の高真空領
域であればよい。

ｉｉ）確認テスト 本発明者らは、本発明に係る方法により製造したステン
レス鋼製真空二重容器の保温性を確認するためのテスト
を行なった。

この保温性テストにおいては、表１に示す条件で、本発
明に係る方法により製造したステンレス鋼製真空二重容
器で、内容器を異なる肉厚を有する銅箔で覆ったものを
各々５本づつテスト試料とした。（以下、余白。） 表１．テスト試料 また、これと比較するため、従来の方法により製造した
ステンレス鋼製真空二重容器の試料として、表２−１９
表２−２に示すものを用意した。

表２−２．比較試料（２） なお、いずれの試料もゲッターは使用されていない。

そして、各試料について、 ■　初期：製造直後、 ■　製造後１週間９５℃雰囲気下に置いた後、■　製造
後２週間（■よりさらに１週間）９５℃雰囲気下に置い
た後、 ■　製造後４週間（■よりさらに２週間）９５℃雰囲気
下に置いた後、 ■　製造後３月（■よりさらに２月） ９５℃雰囲気下に置いた後、 ■　製造後４月（■よりさらに１月） ９５℃雰囲気下においた後、 の６段階において、９５℃の熱湯を内容器ｌに入れて２
０℃雰囲気中での２４時間後のその湯の温度を測定する
ことにより、保温性をテストした。

このテスト結果のうち、本発明のテスト試料のものを表
３に、従来の比較試料のものを第７ａ図〜第７ｄ図及び
第８ａ図〜第８ｄ図に示す。第７ａ図〜第７ｄ図、第８
ａ図〜第８ｄ図において、温度曲線の上下によって９５
℃の熱湯の２４時間保温後の温度降下、すなわち２４時
間保温力の大小を知ることができ、温度曲線の減少勾配
によってエージングによる真空度の低下、すなわち真空
維持力の大小を知ることができる。また、同一種類の材
料、例えばＡ　！　、　Ａ　３　、　Ａ　４について各
図を比較することによって製造時の排気時間の長短の影
響を知ることができる。

表３、テスト結果 本テスト結果により保温性及び排気時間に関する次の事
項が確認された。

■　表３中の各試料Ｉ、！［の平均値マから明らかなよ
うに、真空維持力は、試料Ｉでは１週間後に１℃低下し
、試料■では１週間後に０．８℃低下、２週間後にさら
に０．２℃低下するだけで、その後は上昇傾向にある。

従って、本発明に係る方法によれば、真空維持力は横這
いで、はとんど低下することはない。

また、試料■は試料■より温度が若干高いことから、銅
箔が薄いほど初期においては２４時間保温力がよいこと
を示している。これは、両者の排気時間が同一であるこ
とからすると、銅箔が薄いほど内容器３との密着度が高
くて熱の吸収が早く、真空排気処理時の活性化によるガ
スの放出が十分に行なわれ、真空封じ込み後のガス吸収
能力が高くなっているものと推測される。

■　表３中試料■と排気方式を除き、同条件である第７
ｃ図の試料Ｂ、とを比較すると明らかなように、試料Ｉ
の真空維持力の低下は１００程度であるのに対し、試料
Ｂ、の真空維持力は２週間後に約３℃低下している。従
って、本発明に係る方法によれば、従来の方法と比べて
真空維持力が向上している。

また、試料Ｉでは曲線の底のピークが１週間後にあるの
に対し、試料Ａ、では２週間後である。

このように、早期にピークが来るのは、吸蔵ガスの遊離
が少ないこと及び／又は銅箔のゲッター作用が大である
ことを示している。

■　表３中試料Ｉと第７ａ図の試料Ｂ１とを比較すると
明らかなように、両者は同程度の２４時間保温力を有し
、かつ、真空維持力も横這い傾向にあるが、試料工の排
気時間が５０（１０＋４０）分であるのに対し、試料Ｂ
ｌの排気時間は１００分である。従って、本発明に係る
方法によれば、従来の方法に比べて５０分の排気時間の
短縮が可能である。

■　第７ａ図〜第７ｄ図は、本発明とは異なる製造方法
により製造した試料のものではあるが、内容器を銅箔で
覆った試料Ａ２〜Ａ、、Ｂ、−Ｂ、があるため、銅箔の
ゲッター作用による効果を知ることができる。すなわち
、 イ、内容器を銅箔で覆ったものは、その他のものに比べ
て２４時間保温力、真空維持力共に格段に優れている。

口、排気時間が長いと真空維持力は横這いとなり、低下
の度合が少ない。また、排気時間が短いと、真空維持力
は不安定となり、製造後２週間までは低下し、その後は
向上する傾向にある。これは、排気時間が短いときは内
容器又は外容器及び銅箔の壁面の脱ガスが不十分である
ため、真空封じ込み直後に吸蔵ガスの遊離量がゲッター
としての銅箔のガス吸収量より大きく、ゲッター作用が
追い付かないからであり、その後吸蔵ガスが離脱してし
まうと銅箔のゲッター作用が優位となりガス吸収が加速
されるからである。

■　第８ａ図〜第８ｄ図は、本発明とは異なる製造方法
により製造した試料のものではあるが、この試料Ｆ２〜
Ｆ４．Ｇ、〜Ｇ４は内容器をアルミ箔で覆ったものであ
るため、第７ａ図〜第７ｄ図に示す内容器を銅箔で覆っ
た試料Ａ、〜Ａ、’、Ｂ、〜Ｂ４と比較することにより
、銅箔のゲッター作用による効果を知ることができる。

すなわち、 イ、同じ排気時間のもの、例えば第７ａ図中の試料Ｂ、
と第８ａ図中の試料Ｂ、とを比べると、明らかなように
、内存器を銅箔で覆ったものはアルミ箔で覆ったものよ
り２４時間保温力が良く、また真空維持力も安定してい
る。

ロ、第７ａ図〜第７ｄ図の試料Ｃ！　〜Ｃ４、Ｄ　ｔ　
””Ｄ、はブランク品（メツキも箔もない）を示すもの
でこれらの１ケ月以降の復帰傾向は、内容器３がらの遊
離ガスの量に対し、外容器２のガス吸収能力が逆転した
ことを示唆し、その後の傾きの大きさは、その量の大き
さを示唆している。

そこで、第８ａ図〜第８ｄ図のアルミ箔における逆転の
ポイントと傾きの大きさを見ると、前記試料０２〜Ｃ，
、Ｄ、〜Ｄ４と大差ないので、この条件でのアルミ箔の
活性化は、はとんどないと言える。

アルミ箔のゲッター作用は期待できない。

Ｂ、真空二重パイプの製造方法の実施例前記第９図に示
すような真空二重パイプを製造するには、まず第１Ｏ図
に示すように、給水パイプ１０の下流側に連結部材１３
をそのコ字状内面を下流側に向けて外装し、矢印Ａで指
し示す点を全周溶接し、外筒１１の上流側端部に連結部
材１４をそのコ字状内面を上流側に向けて内装し、矢印
Ｂで指し示す点を全周溶接する。

そして、給水パイプ１０の外表面を銅箔１０ａで覆い、
次に、吸水パイプＩＯの上流側から外筒１１を外装し、
矢印Ｃ，Ｄで指し示す点を全周溶接し、給水パイプＩＯ
の外側に、外筒ＩＩと連結部材１３．１４で囲まれた空
間部を形成する。なお、給水パイプｌＯに外筒１１を外
装する際、最終位置近くまで給水パイプｌＯ５外筒１１
の先端は夫々連結部材１４．１３と接触しないため、無
理なく容易に行なうことができる。また、給水パイプ１
０の外面に設けた銅箔１０ａを損傷することもない。

次に、給水パイプ１０と外筒ｌｌの間の空間部の加熱排
気処理及び真空封じ込み処理を行なうが、その方法は前
記真空二重容器の第１実施例における方法と同一であり
、その作用、効果も同一であるため、説明を省略する。

この製造過程において、常温状態から炉内に入れて加熱
すると、まず、外筒１１の温度が上がり、その後給水パ
イプ１０の温度が後を追って上昇していくため、加熱時
にあっては、外筒１１の膨張量が大きく、連結部材１３
．１４の外側、内側は第９図中夫々矢印ａ、ｂ方向に力
を受けて変形する。

逆に冷却に移ると、外筒１１の方が給水パイプｌＯより
も早く冷却されるため、冷却時にあっては、外筒１１の
収縮量が大きく、前記加熱時とは逆に、連結部材１３．
１４は夫々矢印ａ’、ｂ’方向に力を受けて変形する。

このように、連結部材１３．１４は加熱時と冷却時とで
は全く逆方向に力を受けることになるが、連結部材１３
．１４は、その内リング部及び外リング部に対して中間
の連結部が略直角を為し、両方向に自由度を有するため
、変形時に無理な応力がかからず破損す企ようなことは
ない。

本発明者らは、真空二重パイプについても確認テストを
行なったが、その結果、凍結防止パイプの上部及び下部
を摂氏５℃の雰囲気に保ち、それらの間を摂氏−３０℃
の低温状態にさらしても、内部の水は約８０時間凍結し
ないという結果を得ｔこ。

（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、第１発明によれば、活
性化された銅箔のゲッター作用により内壁と外壁の間の
真空空間は高真空に保たれ、断熱性が維持されるうえ、
本来のゲッター材を削減し、場合によっては不要とする
ことができ、安価な製品となる。

一方、第２発明によれば、内壁を覆う銅箔は排気処理時
に加熱されて吸蔵ガスを放出し、活性化するため、排気
魁理後にゲッターとして作用し、内壁と外壁の間の真空
空間は高真空に保たれ、断熱性が維持されるとともに、
本来のゲッター材を削減し、場合によっては不要とする
ことができる。

また、本第３発明によれば、高真空に排気する前に、伝
熱性の損なわれない低真空下で加熱して内容器をすみや
かに昇温させるものであるから、特に内容器からの脱ガ
スが十分に、しかも短時間に行なわれ、全体的な加熱排
気処理時間が短縮されて製造工程の短縮化が図れるとと
もに、断熱性が安定化する。

まｔ；、加熱脱ガス時に内容器の外表面を覆う銅箔が活
性化して吸蔵ガスを放出し、真空封じ込み後にゲッター
として作用するため、高度の断熱性が維持されるととも
に、本来のゲッター材を削減し、場合によっては不要と
することができ、材料費の低減を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本第３発明に係る金属製真空二重容器の製造方
法による製造工程を示す図、第２図、第３図は本１ｇ３
発明のそれぞれチップ管法、ろう接法によるステンレス
鋼製真空二重容器の製造工程を示す図、第４図はチップ
管法で製造される本第１発明に係る二重容器の断面図、
第５図はろう接法で製造される本第１発明に係る二重容
器の断面図、第６図は第５図の部分拡大断面図、第７ａ
図〜第７ｄ図、第８ａ図〜第８ｄ図は従来の方法により
製造された真空二重容器の保温性に関するテスト結果を
示す図、第９図はチップ管法で製造される本第１発明に
係る真空二重パイプの半断面図、第１０図は真空二重バ
イブの製造途中の状態を示す半断面図である。 ｌ・・・二重容器、２・・・外容器、３ａ・・・銅箔、
３・・・内容器、　５・・・空間。 特　許　出　願　人　象印マホービン株式会社代　理　
人　弁理士　責山　葆はか１名第５図 第７０図 エージングブイクル エージングブイクルし ＊７ｄ図 ８ｉ￥８０図 エージング″す′イクル 甫８Ｃ図 エージングサイクル か８ｂ図 エージングサイクル 第８ｄ図 エージングサイクル

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）内壁と外壁とで二重壁構造を形成し、内壁と外壁
   の間の空間を排気処理して真空封じ込みした金属製真空
   二重構造体において、 内壁の表面を活性化された銅箔で覆ったことを特徴とす
   る金属製真空二重構造体。
2. （２）内壁の外表面を銅箔で覆い、内壁と外壁とで二重
   壁構造を形成し、内壁と外壁の間の空間を排気処理して
   真空封じ込みする金属製真空二重構造体の製造方法にお
   いて、 内壁と外壁の間の空間の排気処理時に銅箔を略４００℃
   以上の温度で加熱して活性化させることを特徴とする金
   属製真空二重構造体の製造方法。
3. （３）内壁の外表面を銅箔で覆い、内壁と外壁とで二重
   壁構造を形成し、内壁と外壁の間の空間を排気処理して
   真空封じ込みする金属製真空二重構造体の製造方法にお
   いて、 １０＾−＾２Ｔｏｒｒのオーダー以上の低真空に予備排
   気し、略４００℃以上の温度で所定時間加熱して脱ガス
   を行なった後、当該加熱温度を維持したまま１０＾−＾
   ４Ｔｏｒｒのオーダー以下の高真空に排気処理して真空
   封じ込みすることを特徴とする金属製真空二重構造体の
   製造方法。