JP2006333971A - 真空構造体の製造方法およびその真空構造体 - Google Patents
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Abstract
【課題】安定した断熱性能を得るとともに、同時に表面処理を行う。
【解決手段】構成部材11,12の内部空間13を10−2Torrから1Torrの低真空度で排気して封止した後、ゲッター15を後加熱して活性化させることにより10−4Torrから10−6Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、構成部材の外表面の少なくとも一部に、表面層20を形成する表面材を付着させた状態で、後加熱を250℃から830℃で行い、ゲッター15の活性化と構成部材の表面処理とを同時に行う。
【選択図】図1
【解決手段】構成部材11,12の内部空間13を10−2Torrから1Torrの低真空度で排気して封止した後、ゲッター15を後加熱して活性化させることにより10−4Torrから10−6Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、構成部材の外表面の少なくとも一部に、表面層20を形成する表面材を付着させた状態で、後加熱を250℃から830℃で行い、ゲッター15の活性化と構成部材の表面処理とを同時に行う。
【選択図】図1
Description
本発明は、魔法瓶、真空二重管、真空二重ジャケット、真空断熱パネル、真空容器等の真空構造体の製造方法およびその真空構造体に関するものである。
本発明の真空構造体の製造方法に関連する先行技術文献情報としては次のものがある。
特許文献1には、真空加熱炉内に構造体を配置して加熱温度580〜600℃、10−4〜10−5Torr(10−2から10−3Pa)の真空度で略1時間保持した後、径0.5mmの3つの排気孔を電子ビーム溶接機で封止する方法が開示されている。
しかし、このような10−4から10−5Torrの高真空度を得るには、粗引きのロータリーポンプに加えて油拡散ポンプなどの高価でメンテナンスに留意が必要な設備が必要である。しかも、真空引きに長時間かかるため、この設備を要する加工時間が長く、結果として加工コストが高くなるという欠点がある。
そこで、本出願人は、特許文献2に記載の真空断熱体の製造方法を提供している。この製造方法では、構造体の内部空間を0.75×10−2Torr(1Pa)から約0.75Torr(1×102Pa)の低真空度で排気して封止した後、後加熱してゲッターを活性化させることにより、10−4Torrから10−6Torrの高真空度を得る構成としている。
この特許文献2に記載の製造方法によれば、特許文献1に記載の問題を十分に解消することができる。しかしながら、この種の真空構造体の使用に際しては、耐食を加味した機能性または外観を加味した装飾性を持たせるために、表面処理を施すことが好ましいが、この表面処理加工には高い加工費用が必要になるという欠点がある。
本発明は、従来の問題に鑑みてなされたもので、簡易的な排気設備で短時間に製造可能とするとともに、同時に表面処理工程も行える真空構造体の製造方法およびその真空構造体を提供することを課題とするものである。
前記課題を解決するため、本発明の真空構造体の製造方法は、構成部材の内部空間の側にゲッターを配設し、該内部空間を10−2Torrから1Torrの低真空度で排気して封止した後、前記ゲッターを後加熱して活性化させることにより10−4Torrから10−6Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、前記構成部材の外表面の少なくとも一部に、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、前記後加熱を250℃から830℃で行うことにより、前記ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行う構成としている。
本発明によると、低真空で排気するため、気体分子の排気速度が速く、構造体の構成部材の温度上昇速度も速くなる。そのため、構成部材からの脱ガス、閉じられた内部空間の排気が促進される結果、排気時間が短縮される。具体的には、内部空間の排気は、油拡散ポンプなどの高真空用ポンプでなく、従来補助ポンプとして使用されている真空粗引き用ポンプ、具体的には、ロータリーポンプのみを使用し、またはロータリーポンプとメカニカルブースターポンプを併用して行うことができる。そのため、排気の立ち上げが瞬間に行える。
しかも、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、後加熱を250℃から830℃で行い、ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行うため、真空構造体の製造に係る工程を簡略化でき、製造コストを大幅に削減できる。
この製造方法では、前記後加熱を、前記構成部材の封止部に耐熱性カバーを配設した状態で行うことが好ましい。このようにすれば、排気部の封止方法に関する条件を緩和できる。
また、この製造方法による真空構造体は、構成部材の内部空間を10−2Torrから1Torrの低真空度で排気して封止した後、後加熱してゲッターを活性化させることにより10−4Torrから10−6Torrの高真空度とした真空構造体において、前記構成部材の外表面の少なくとも一部に、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、前記後加熱を250℃から830℃で行うことにより、前記ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行ったものである。
本発明の真空構造体の製造方法およびその真空構造体では、低真空で排気するため、気体分子の排気速度が速く、構造体の構成部材の温度上昇速度も速くなる。そのため、構成部材からの脱ガス、閉じられた内部空間の排気が促進される結果、排気時間が短縮される。しかも、高真空度とするための後加熱を、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、250℃から830℃で行うことにより、ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行う構成としているため、製造工程を簡略化できる。その結果、製造コストを大幅に削減できる。
以下、本発明の実施の形態を図面に従って説明する。
図1および図2(A),(B)は、本発明の第1実施形態に係る真空構造体である魔法瓶10Aを示し、図3(A),(B)から図6はその製造方法を示す。この魔法瓶10Aは、ステンレス(SUS304)等からなる金属製の内瓶11と外瓶12とを備えている。これら内瓶11と外瓶12とは、それぞれ胴体11a,12aと底板11b,12bとからなる。そして、互いの胴体11a,12aは、口部で溶接などにより接合され、これらの間には10−4Torrから10−6Torrの高真空度とした内部空間13が形成されている。
前記内瓶11の胴体11aの外面には輻射伝熱を防止するための銅またはアルミ等からなる金属箔14が巻き付けられている。
前記外瓶12の底板12bには、内部空間13の側に位置するように、該内部空間13内で発生したガスを吸着するためのゲッター15が配設されている。また、中央には、外向き(図1では下向き)に窪む凹部16が設けられている。この凹部16の中央には、更に外向きに窪む排気部17が設けられ、この排気部17の先端に内部空間13を排気するための排気口18が設けられている。この排気口18は、別体の封止板19を溶接することにより閉塞されている。
前記ゲッター15は、内部空間13に発生するガスなどを吸収して所望の真空度を維持するためのもので、ジルコニウムを含む合金からなり、好ましくはジルコニウムを主成分(70重量%)とした合金がよい。本実施形態のゲッター15はブロック状をなし、内部空間13を形成する内壁面、具体的には、内瓶11の外面と外瓶12の内面の表面積に対して0.33mg/cm2を越える量に相当するものである。なお、このゲッター15は、薄肉の箔で構成してもよい。
また、本実施形態では、魔法瓶10Aの表面、即ち、内瓶11の内面および外瓶12の外面に耐食を防止する機能性を持たせるために、ほうろうがけの焼成またはフッ素コーティングの焼き付けなどによる表面層20が設けられている。
次に、前記魔法瓶10Aを製造する方法について説明する。
まず、図2(A)に示すように、胴体11aに底板11bを接合した内瓶11に、金属箔14を巻き付ける。また、図2(B)に示すように、外瓶12の底板12bに対してゲッター15を配設する。そして、図3(A)に示すように、外瓶12の胴体12aの下端開口から内瓶11を挿入し、互いの口部を接合する。その後、図3(B)に示すように、外瓶12の胴体12aに対して底板12bを配設し、互いに接合する。これにより、排気前の二重容器10Bが形成される。なお、この二重容器10Bの組立工程は、種々の変形が可能である。
ついで、図4に示すように、二重容器10Bの排気口18にシール部材21を介して排気管22を押し付け、該排気管22に配管23を介してロータリーポンプ24を接続する。また、この配管23にリークテスト装置25を接続する。なお、ロータリーポンプ24を単独で使用する代わりに、該ロータリーポンプ24と図示しないメカニカルブースターポンプを併用して行うと、排気の立ち上げが瞬間に行える。
続いて、ロータリーポンプ24を駆動し、前記二重容器10Bの内部空間13を10−2Torrから1Torrの低真空度に排気する。なお、この排気工程は、常温で行うことができるが、必要に応じて約250℃以下の温度で加熱した状態で行ってもよい。
ついで、この低真空度を維持した状態で、リークテスト装置25により、二重容器10Bの内部空間13にリークの有無を検査し、リークが無いことが確認されたときに、図5(A)に示すように、二重容器10Bの排気部17に封止板19を溶接して接合する。これにより、低真空排気状態の魔法瓶10Cが形成される。
以上の方法で多数の魔法瓶10Cを製造し、以下の工程ではこれらを纏めて処理する。まず、図5(B)に示すように、魔法瓶10Cの内瓶11の内面および外瓶12の外面に、表面層20を形成するための表面材を塗布や吹き付けなどにより付着させる。
続いて、多数の魔法瓶10Cを図示しない加熱炉に収容し、250℃から830℃に加熱する。これにより、前記魔法瓶10Cの内部のゲッター15は、外瓶12から伝わる熱で十分に活性化され、内瓶11および外瓶12の金属表面の吸蔵ガスが十分に遊離する。この結果、魔法瓶10Cの内部空間13内に遊離した吸蔵ガスは、残留空気とともにゲッター15に吸収される。これにより、内部空間13は、10−4Torrから10−6Torrの高真空度に到達する。
また、前記後加熱により、魔法瓶10Cに付着させた表面材が焼成または焼き付けられ、ゲッター15の活性化と同時に表面層20が形成される。これにより、図1に示す高真空度で、かつ、所望の表面層20を形成した魔法瓶10Aが得られる。
ここで、前記後加熱の温度を250℃より低くした場合には、ゲッター15の活性化、および、フッ素加工や塗装加工などによる表面層20の形成時間が非常に長くなり、実際に製造するには現実的ではない。また、前記後加熱の温度を830℃より高くした場合には、金属材料を大気中で高温に曝すと高温酸化が生じるという問題がある。因みに、SUS304では、870℃から925℃以上で高温酸化が生じるとされているが、それ以下の温度でも徐々に酸化が生じるため、できるだけ低い温度での処理が望ましい。また、内部空間13に配設する金属箔14は、性能の低下を防止するために飽和蒸気圧以下での処理が必要あり、アルミニウム箔や銅箔を用いる場合には、10−6Torrの飽和蒸気圧となる1000℃以下が望ましい。また、同時に行う表面処理のうち、ほうろうがけの焼成温度は600〜830℃である。そこで、本発明では、この後加熱温度を、ゲッター15を確実に活性化でき、各種の表面処理温度を含む250℃から830℃としている。
図6は、以上説明した真空構造体の製造方法における内部空間13の圧力と温度の変化を示す。二重容器10Bの内部空間13を排気してゆくと、内部空間13の圧力は1気圧から10−2Torrまで低下する。ここで、点Tにおいてリークテストを行った後、点Sで排気部17を封止板19により封止する。このとき、二重容器10Bの内部空間13を封止した後も、構成部材である金属製の内瓶11および外瓶12の表面からは吸蔵ガスが遊離し続けるため、内部空間13の圧力は増加してゆく。
次に、魔法瓶10Cを加熱炉で450℃に加熱すると、内瓶11および外瓶12の表面からは吸蔵ガスが十分に遊離し放出されるため、内部空間13の圧力はさらに増加する。そして、加熱によりゲッター15が活性化されると、遊離した吸蔵ガスは残留空気とともにゲッター15に吸収される。この結果、魔法瓶10Cの内部空間13の圧力は、次第に低下し、約2.25×10−5Torr所望の高真空度に達する。また、同時に、表面層20が形成される。
このように、第1実施形態の製造方法では、低真空で排気するため、気体分子の排気速度が速く、構造体の構成部材の温度上昇速度も速くなる。そのため、構成部材である内瓶11および外瓶12からの脱ガス、閉じられた内部空間13の排気が促進される結果、排気時間が短縮される。しかも、ゲッター15は、ジルコニウムを含む合金からなり、構成部材の内壁面の表面積に対して0.33mg/cm2を越える量で配設しているため、安定した断熱性能を確実に得ることができる。
また、前記実施形態では、内部空間13の封止の前に、内部空間13のリークテストを行い、リークが無いことが確認されたときに封止を行うことにより、リークテストと封止を一連の工程で行う。しかも、表面層20を形成する表面材を付着させた状態で後加熱を行い、ゲッター15の活性化と魔法瓶10Cの表面処理とを同時に行う。そのため、製造に係る工程を非常に簡略化でき、製造コストを大幅に削減できる。
図7は、第2実施形態に係る魔法瓶10Aを示し、図8(A),(B)および図9(A),(B)はその製造方法を示す。この魔法瓶10は、排気部17にチップ管26をロウ材によって配設するとともに、この排気部17を耐熱性のカバー27によって覆う構成とした点で、第1実施形態と相違している。このカバー27は、外瓶12の底板12bとの接合強度を加味してアルミニウムなどの金属材料からなるキャップ28と、該キャップ28内に充填するセラミックなどからなる充填材29により構成している。
次に、第2実施形態の魔法瓶10Aを製造する方法について説明する。
まず、第1実施形態と同様に、外瓶12の胴体12aの下端開口から、胴体11aに底板11bを接合するとともに金属箔14を巻き付けた内瓶11を挿入し、互いの口部を接合する。その後、外瓶12の胴体12aに対して、ゲッター15を配設するとともにチップ管26を配設した底板12bを配設し、互いに接合する。これにより、図8(A)に示すように、排気前の二重容器10Bが形成される。
ついで、二重容器10Bの排気口18に排気管22を押し付け、ロータリーポンプ24を駆動することにより、二重容器10Bの内部空間13を10−2Torrから1Torrの低真空度に排気する。ついで、この低真空度を維持した状態で、リークテスト装置25によりリークが無いことが確認されると、図8(B)に示すように、二重容器10Bのチップ管26を封じ切る。これにより、低真空排気状態の魔法瓶10Cが形成される。
続いて、図9(A)に示すように、充填材29を充填したキャップ28を魔法瓶10Cに接合する。そして、図9(B)に示すように、魔法瓶10Cの内瓶11の内面および外瓶12の外面に、表面層20を形成するための表面材を付着させる。
その後、第1実施形態と同様に、多数の魔法瓶10Cを図示しない加熱炉に収容して加熱し、ゲッター15を活性化して内部空間13を10−4Torrから10−6Torrの高真空度に到達させると同時に、所望の表面層20を形成する。
前記構成の魔法瓶10Aは、カバー27により後加熱時にロウ材が溶融してチップ管26が離脱する可能性を無くすことができる。その結果、第1実施形態と同様の高真空度の魔法瓶10Aを得ることが可能であり、同様の作用および効果を得ることができる。また、カバー27を設けることにより後加熱時の熱の影響を受けないため、排気部17を封止する方法が限定されず、封止条件を緩和できる。
なお、低真空度で排気した魔法瓶10Cを、後加熱により高真空度の魔法瓶10Aとする製造方法において、安定した真空度(=断熱性能)を得るには、構成部材である内瓶11および外瓶12の前処理、および、後加熱により活性化させるゲッター15の材質および量の選定は決定的な要素となる。そして、ジルコニウムを含む合金からなるゲッター15を、内部空間13を形成する内壁面の表面積に対して0.33mg/cm2を越える量を配設するという構成は、本発明者らが鋭意実験により見出したものである。
この実験は、真空構造体の構成部材であるステンレス鋼製の外瓶12および内瓶11を、排気前の前処理として、450℃までの温度でベーキングを行ったもの、行わないものの両方を用意した。また、後加熱温度は520℃〜550℃で、後加熱時間を45分〜60分の間で条件を変えて行った。さらに、ゲッター15の量の種々の条件で実験した。その結果、ある一定量のゲッター15を真空とする内部空間13内に配設することによって、前処理の有無の影響を受けることなく、安定した品質を得られることを見出した。
即ち、低真空排気後の内部空間13の残留ガスのうち、内部空間13内のガス量に比べて内壁に付着しているガス量の方が多いため、内部空間13の単位面積当たりのゲッター15の重量が尺度になる。この値が0.17mg/cm2の場合、保温効力のばらつきが大きく、95%の信頼限界での区間推定で36.0℃〜55.8℃の範囲となる.52.0℃以上の十分な高真空で保温性能を確保できるものもあるが、安定はしていない。
そこで、0.33mg/cm2にゲッター15の量を増やすとばらつきは縮小し、51.3℃〜56.8℃の範囲となる。さらに、0.50mg/cm2までゲッター15の量を増やすと、構造物の排気前の前処理(履歴)のバラツキを吸収して、安定した保温性能となる.つまり、0.33mg/cm2を超える量のゲッター15を配設することにより安定した品質が得られることになる。
以上の結果から、本発明では、ジルコニウムを含む合金からなるゲッター15を、内部空間13を形成する内壁面の表面積に対して0.33mg/cm2を越える量を配設しているため、後加熱により安定した断熱性能を有する真空構造体を確実に得ることができる。しかも、後加熱により、ゲッター15の活性化と表面処理とを同時に行うことができるため、製造コストを大幅に削減できる。
なお、本発明の真空構造体の製造方法およびその真空構造体は、前記実施形態の構成に限定されるものではなく、種々の変更が可能である。
特に、前記製造方法によって製造可能な真空構造体は魔法瓶10Aに限られず、真空二重管、真空二重ジャケット、真空断熱パネル、真空容器等にも適用可能であり、同様の作用および効果を得ることができる。
10A…高真空度の魔法瓶
10B…二重容器
10C…低真空度の魔法瓶
11…内瓶(構成部材)
12…外瓶(構成部材)
13…内部空間
14…金属箔
15…ゲッター
18…排気口
19…封止板
20…表面層
27…カバー
28…キャップ
29…充填材
10B…二重容器
10C…低真空度の魔法瓶
11…内瓶(構成部材)
12…外瓶(構成部材)
13…内部空間
14…金属箔
15…ゲッター
18…排気口
19…封止板
20…表面層
27…カバー
28…キャップ
29…充填材
Claims (3)
- 構成部材の内部空間の側にゲッターを配設し、該内部空間を10−2Torrから1Torrの低真空度で排気して封止した後、前記ゲッターを後加熱して活性化させることにより10−4Torrから10−6Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、
前記構成部材の外表面の少なくとも一部に、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、前記後加熱を250℃から830℃で行うことにより、前記ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行うことを特徴とする真空構造体の製造方法。 - 前記後加熱を、前記構成部材の封止部に耐熱性カバーを配設した状態で行うことを特徴とする請求項1に記載の真空構造体の製造方法。
- 構成部材の内部空間を10−2Torrから1Torrの低真空度で排気して封止した後、後加熱してゲッターを活性化させることにより10−4Torrから10−6Torrの高真空度とした真空構造体において、
前記構成部材の外表面の少なくとも一部に、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、前記後加熱を250℃から830℃で行うことにより、前記ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行ったことを特徴とする真空構造体。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016027818A (ja) * | 2011-09-06 | 2016-02-25 | ブリティッシュ アメリカン タバコ (インヴェストメンツ) リミテッドBritish Americantobacco (Investments) Limited | 加熱装置 |
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2005
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