JPH01292811A - 気相成長方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、熱分解反応や化学反応によって、ＧａＡｓ系
、ＩｎＰ系等の化合物半導体のエピタキシャル薄膜結晶
、Ｓｉｎ、、５ｉ−Ｎ、等の絶縁体薄膜、及びＷＳｉｘ
、　ＴｉＳｉｘ等の導電性多結晶薄膜を気相成長する方
法及びその装置に関する。

（従来の技術） 従来、気相成長装置には、バレル型支持体を縦型反応室
に内蔵するものや、パンケーキ型支持体を横型反応室に
内蔵するものがあり、加熱方式も高周波加熱の外に、抵
抗加熱や赤外線加熱もある。また、薄膜結晶の成長方法
も、原料ｌｆ　ス’ｐ−１−ヤリアガスにより搬送され
るガス状物質を、熱分解反応や化学反応により堆積させ
る方法がある。

第２図のバレル型気相成長装置を例にして以下説明する
。基板１を搭載した縦型バレル２を回転軸３で反応室４
の中央に支持し、反応室内を高真空に引いてから高周波
加熱コイル７で基板１を成長温度まで加熱し、原料ガス
系統１２のブロックバルブ１１の１カ所ないし数カ所を
反応室側に切り換えることにより、導入管５から原料ガ
スを導入し、基板ｌの上に薄膜結晶を堆積させる。バレ
ル２の周囲を流下する未反応物及び反応生成物は排気管
６を介して系外に排出される。なお、８は冷却水を流す
冷却ジャケットである。

（発明が解決しようとする課題） これらの気相成長装置では、反応室に滞留する不純物等
を成長前に排出するために、例えば、１０−’〜１０−
＠Ｔｏｒｒの高真空状態に排気してから、マニホルドタ
イプのブロックバルブ等を切り換えることにより原料ガ
スを導入し、ｌＯ〜１００Ｔｏｒｒ程度の成長圧力で気
相成長を行っている。従来使用されているバルブは、単
にガス流路の切り換え機能を有するものであるため、分
子流領域である高真空状態から粘性流領域である成長圧
力に瞬間的に変換する。その結果、反応室の壁面やサセ
プタの表面に付着していた数μ−以下の微細なダストが
吹き飛ばされて落下する。その一部は、成長前の清浄な
基板表面に付着し、その後の気相成長で薄膜の表面品質
を劣化させる原因となる。表面品質の劣化には、エピタ
キシャル層では結晶欠陥やインクルーシコン等があり、
また、多結晶薄膜についてはさらにピンホールを生ずる
こともあり、デバイスプロセス等への適用を困難とする
。この問題点はバレル型気相成長装置に特有のものでは
なく、上記の気相成長装置に共通するものである。

本発明は、上記の問題点を解消し、成長前の高真空状態
から成長圧力の低真空状態に、成長室内の微細なダスト
を浮遊させることなく、円滑に移行することを可能とし
、表面品質の優れた薄膜結晶を堆積させることのできる
気相成長方法及びその装置を提供しようとするものであ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明は、（１）反応室を真空排気した後、原料ガスを
導入して気相成長する方法において、真空排気した反応
室にリークガスを導入して成長圧力に昇圧する際に、分
子流領域から粘性流領域への遷移する圧力領域を、次式 ％式％ （Ｐｏ：初期の真空排気状態の圧力、Ｐ：を分後の成　
長室内の圧力、ａ：ｏ、５≦ａ≦２である定数） の昇圧速度で通過させることを特徴とする気相成長方法
、及び（２）基板を内部に設置する反応室と、原料ガス
導入管と、真空排気系に接続する排気管とを有する気相
成長装置において、原料ガス導入管若しくは反応室に対
して、精密なリークバルブを有するリークガス導入管を
接続したことを特徴とする気相成長装置である。

（作用） 第１図は、本発明のｌ具体例であるバレル型気相成長装
置の概念図である。この装置は、第２図の装置の原料ガ
ス導入管５に、精密にリーク制御をすることのできるリ
ークバルブ１０を介してリークガス導入管９を接続した
ものである。なお、原料ガス導入管５には、プロ・ツタ
バルブ１１を介して原料ガス系統１２が接続されている
。

この装置を用いて基板上に薄膜結晶を成長させるには、
基板ｌをバレル型サセプタに搭載し、該サセプタを反応
室にセットした後反応室をｌＯ”７〜１０−”Ｔｏｒｒ
の高真空状態に排気し、次いで、リークバルブを開けて
水素、窒素、ヘリウム等のキャリアガスと同一のリーク
ガスを導入して、分子流領域の高真空状態から成長圧力
の粘性流領域への遷移する圧力領域（〜０．　ＩＴｏｒ
ｒ）を次式％式％ （Ｐ、　：初期の真空排気状態の圧力、Ｐａｔ分後の成
　長室内の圧力、ａ：０．５≦ａ≦２である定数） の昇圧速度で通過させ、０．５〜１００Ｔｏｒｒ程度の
成長圧力まで昇圧してから、マニホルドタイプのブロッ
クバルブ等を介して原料ガスを導入して気相成長を行う
。このようにリークバルブを有するリークガス導入管を
用いて、分子流領域から粘性流領域に遷移する圧力領域
を上記のように昇圧することにより、反応室内の急峻な
圧力変化を抑制し、その結果、微細なダストを浮遊させ
ることな（、成長工程への円滑な移行を可能とする。

（実施例） 第１図の装置を用い、有機金属気相成長法で直径３イン
チのＧａＡｓ基板の上にＧａＡｓｊＪ１結晶をエピタキ
シャル成長させた。

まず、反応室内をｌＸｌ０−”Ｔｏｒｒの高真空状態に
排気した後、精密なリークバルブを開けてキャリアガス
である水素を徐々に導入し、特に、分子流領域の高真空
状態から成長圧力の粘性流領域への遷移する圧力領域を
ｄＰ／ｄｔ＝ＰＪｔＪＩＯ’−’の昇圧速度で通過させ
、最終的に１０Ｔｏｒｒの成長圧力にし、一方、高周波
加熱コイルに通電して７００℃の成長温度にしてから、
プロ、クパルブを開けてトリメチルガリウムを１２ｇｃ
ｃ■（０℃、１μＣｍの標準状態における流ｔｌｃ＋ｓ
３／■ｉｎ）、アルシンをＩＳＬＭ（０℃、　１ａｔｅ
の標準状態における流ｆｆ１１２／＠ｉｎ）、及びキャ
リアガスとして水素を用い、全流量をｌ　Ｏ８ＬＭに維
持して１時間エピタキシャル成長を行った。

基板の上には２．０μ−のＧａＡｓエピタキシャル層が
形成されていた。このエピタキシャル層を表面検査装置
（パーティクルカウンター）により、０．０６〜１０２
．４μＣの大きさの表面欠陥及び表面パーティクルを調
べたとひごろ、１Ｇ＋／ａｍ”以下であった。

比較のために、」−記の実施例の中でリークバルブを用
いずに、他の条件を変更せずにＧａＡｓ単結晶のエピタ
キシャル成長を行った。このエピタキシャル層を表面検
査装置により、表面欠陥及び表面パーティクルを数えた
ところ、およそ！５００ケ／ｃＩｌ！であった。

上記２つの実験において、成長前の高真空状態からリー
クガスを導入することにより、エピタキシャル層の表面
品質を大幅に改善することができた。

また、上記実施例及び比較例で成長圧力を０．５〜１０
０Ｔｏｒｒの範囲で変化させて同様に実施したところ、
上記と同様の表面品質のエピタキシャル層を得ることが
できた。

（発明の効果） 本発明は、上記構成を採用することにより、基板上に微
細なダストを付着させることもな（、高真空状態から成
長工程に移行することができ、その結果、表面品質の劣
化を抑制し、高品質で結晶性の良い薄膜結晶を歩留まり
良く気相成長させることができ、生産性を著しく向上さ
せることができるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の１具体例であるバレル型気相成長装置
の概念図、第２図は従来のバレル型気相成長装置の概念
図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応室を真空排気した後、原料ガスを導入して気
   相成長する方法において、真空排気した反応室にリーク
   ガスを導入して成長圧力に昇圧する際に、分子流領域か
   ら粘性流領域への遷移する圧力領域を昇圧速度を次式 ｄＰ／ｄｔ＝Ｐ＿ｏ＊ａ＊ｔ＊１０＾ａ＾ｔ＾−＾１（
   Ｐ＿ｏ：初期の真空排気状態の圧力、ｐ：ｔ分後の成長
   室内の圧力、ａ：０．５≦ａ≦２である定数） で通過させることを特徴とする気相成長方法。
2. （２）基板を内部に設置する反応室と、原料ガス導入管
   と、真空排気系に接続する排気管とを有する気相成長装
   置において、原料ガス導入管若しくは反応室に精密なリ
   ークバルブを介してリークガス導入管を接続したことを
   特徴とする気相成長装置。