JPH01290714A - ＲＥ―Ｆｅ―Ｂタイプの磁気的に整列した材料の高い体積部分を生産するダイ・アプセット製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特許請求の範囲の請求項１の前文記載部分に
記載されているような、たとえば、ヨーロッパ特許出願
第０１３３７５８号に開示されているような、稀土類元
素、鉄、硼素をベースとする磁気的に等方性の合金材料
を処理して磁気的に異方性の材料を作る方法に関する。

［発明の背景１ 稀土類元素（ＲＥ）［ネオジム（Ｎｄ）またはプラセオ
ジム（Ｐｒ）あるいはこれら両方１、遷移金属［鉄また
は鉄とコバルトの混合物］および硼素をベースとする永
久磁石組成物は公知である。好ましい組成物は大きな比
率でＲＥ２ＴＭ、。

Ｂ相を含有している。ここで、ＴＭとは鉄を含む１種ま
たはそれ以−ヒの種類の遷移金属元素である。このよう
な合金を処理する好ましい方法としては、溶融合金を急
速凝固させて、等方性の永久磁性を有する非常に微細な
結晶顕微鏡組織としてほぼ非晶質とする方法がある。別
の好ましい方法では、多少とも保磁力のないように過急
冷した合金を適当な温度で焼きなましして結晶粒成長を
生じさせ、それによって、保磁力を生じさせている。こ
のような急冷したＮ　ｄ　−Ｆ　ｅ　−Ｂベース合金に
ついての今日までの最大磁気エネルギ積は約２０メガガ
ウスエルステツド（ＭＧＯｅ）である。

また、熱間加工によって急速凝固ＲＥ−Ｆｅ−１３ベー
スの等方性合金に異方性永久磁性を生じさせ得ることも
公知である。過急冷したほぼ非晶質の顕微鏡組織を持つ
合金は高温で加工すると、Ｗ良の急速凝固合金よりもか
なり高いエネルギ積を生じさせる結晶粒成長と結晶配列
を得ることができる。熱間加工した溶融紡糸Ｎ　ｄ　−
Ｆ　ｅ　−Ｉ３合金の今日までの最大エネルギ積は約５
０　Ｍ　Ｇ　Ｏｅであるが、６４　Ｍ　Ｇ　Ｏｅもの高
さのエネルギ積も理論的には可能である。しかしながら
、より高いエネルギ積範囲にある加工片の体積部分は工
具の摩擦の影響や熱間加工段階で生じる望ましくない金
属流動によって制限を受ける。

上述したように、好ましい稀土類元素（ＲＥ）−遷移金
属（ＴＭ）−硼素（Ｂ）永久磁石組成物は主としてＲＥ
　２ＴＭ、、Ｂ結晶粒からなり、ＩＩＥ含有の手相が結
晶粒界に層状に存在する。特に好ましいのは、平均的に
、ＲＥ　２ＴＭ、、Ｂ結晶粒が最大寸法で約５００ｎｍ
以下であるということである。

好ましい稀土類元素はＮｄとＰｒであり、好ましい遷移
金属（ＴＭ）は欽または鉄とコバルトの混合物である。

本発明によれば、高度の磁気的な異方性を持った永久磁
石を形成することができる。出発材料は２８融合金の初
期の急速凝固によって形成されるが、ザマリウム、コバ
ルトその他の稀土類永久磁石の装造の際に用いられる晋
通の圧延、プレス、焼結プロセスの微粉砕段階は行なわ
ない。さらに１本発明によれば、はぼ最終的な形状の磁
石をＪ［５成することができ、最終研削仕上げが少なく
てｌ斉む。

本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｈの磁気的に等方性の金属間相を
持つ初期予備成バシ体を形成するのに急速凝固・熱間圧
縮を使用する。適当な予備成形体としては、基本的に球
形のＲＥｚＦｅ＋４Ｂ結晶粒を有し、これらの結晶粒が
富稀土類結晶粒界との最適な関係でランダムに配列され
ているものがある。

ダイ・アプセット法が個々の粒子を結晶学的に好ましい
軸線に沿って配列させることによってこのような予備成
形体における磁性材料の最大エネルギ積を改善すること
は知られている。

このダイ・アプセット法はその意図した目的に適ってい
るが、粒子のダイ・アプセット配列がしばしば予期した
高エネルギ積よりも小さいエネルギ積を生じせしめるこ
とも観察されている。最高の整列（したがって、エネル
ギ積）は圧縮体の体積中心でのみ生じる。

この問題はアプセット作業中にダイ・アブセット工具と
予備成形体の間にかなりの摩擦を生じさせ、その結果、
望ましくない金属の流れが生じると考えられる。

熱間アプセット・ラム、ダイ、加工片間の摩擦接触は結
晶粒方向性にたいこ巻き現象を生じさせ、加工片の頂部
、底部、外縁のところでの材料の広がりを制限する。そ
の結果、加工片のグイ・アブセット工具に隣接した材料
の変形量が少なくなるか、あるいは、まったく変形が生
じない、この現象は加工片の両端からその内部に波及す
る。

したがって、圧縮体の成る部分のひずみが他の部分より
も小さくなり、ひずみの小さい部分は最終製品において
３５　Ｍ　Ｇ　Ｏｅ　〜４５　Ｍ　Ｇ　Ｏｅの範囲の磁
気的に整列したエネルギ積がより高い、より小さな体積
部分となる。

本発明による磁気的に等方性の合金材料を処理する方法
は特許請求の範囲の請求項１の特徴記載部分に記載され
ている特徴によって特徴付けられる。

本発明の先駆体の好ましい形態では、金属間Ｎ　ｄ　ｚ
　Ｆ　ｅ　１４Ｂ相を持った磁気的に等方性の合金材料
の予備成形体（以後、はぼ等方性の２−１４−１結晶粒
と呼ぶ）はグイ・アブセット工具に合わせて形成しであ
り、不適切な金属流動を減らし、先駆体の一層大きな容
にパーセント部分に必要なひずみを与えて、加工片の高
さを縮め、その形状をグイ・アブセット工具の形態に一
致するように変えたときに結晶学的な整列を生じさせる
。その結果、異方性永久磁性を持つ製品か形成され、こ
れは富稀土類結晶粒界との最適な組成関係にある結晶学
的に整列した小板形の１（Ｅ２Ｆｅ＋Ｊ結晶粒を有する
。これらの結晶粒は、平均して、最大寸法で約５００ｎ
ｍ以下である。

本発明の意図している別の先駆体形態は稠密でほぼ等方
性の２−１４−１結晶粒の熱間ダイ・アプセット可能材
料から形成される。この先駆体は熱間加工ダイの形状に
合わせた表面形状を有し、先駆体のより大きな容量パー
セント部分に所９の結晶学的整列を生しさせ得るひずみ
を与え、最終製品でより高いエネルギ積な生じさせるこ
とかＣきる。

本発明の意図したまた別の先駆体は両端間の表面領域で
適切な形態として前記稠密な材料で形成され、先駆体の
熱間ダイ・アプセット中に先駆体を圧縮する拘束ダイと
前記表面領域との間の側方材料の流れを均一にする。

本発明の意図したまた別の先駆体は両端間の中間部を砂
時計形に形成され、これを熱間アプセット加工中に均一
に側方へ変形させてより大きい直径の円筒形ダイに一致
させ、内部の２−１４−１結品粒をプレス方向に対して
平行に磁気的に整列させる。

本発明は、さらに、最終製品で粒子または微結晶の大部
分を磁気的に整列させるように先駆体を熱間加工する方
法も意図している。本発明は等方性２−１４−１結晶粒
の充分に稠密な予備成形体を熱間加り用ダイに一致する
先駆体に適合整形し、摩擦作用を制限し、望ましくない
金属流動を抑制することも特徴とする。

本発明は、さらに、積上類元素、鉄および硼素をベース
とする合金材料を処理してＲＥｚＴＭ＋＜［＋の非晶質
または微結晶質材料の等方性リボン粒子を作る改良方法
を意図している。ここて、ＲＥはネオジムまたはプラセ
オジムあるいはこれら両方を含む１種類またはそれ以上
の種類の稀土類元素であり、ＴＭは鉄または鉄・コバル
ト混合物であり、Ｂは硼素である。この改良によれば、
リボン粒子を圧縮して充分に稠密な状態にし、はぼ磁気
的に等方性の予備成形体を形成し、次いで、この予備成
形体を適合整形して圧縮逃げ領域と座屈を防ぐ高さ・直
径比を有する先駆体を形成する。

適合整形した先駆体を、次に、そこに均一なひずみパタ
ーンを生じさせる高温に維持しながらその高さを縮める
ように熱間ダイ・アプセット加工して先駆体材料を圧縮
逃げ領域に流動させ、そこに満たしてダイ壁面に一致し
た形状とする。それによって、粒子または微結晶か結晶
学的に好ましい磁気軸線に沿って整列して圧縮加工製品
の全体積の磁気エネルギ積部分を増加させることになる
。

好ましい方法ては、この好ましい磁気軸線はプレス方向
に対してモ行である。

別の好ましい方法では、圧縮逃げ領域は２−１４−１結
晶粒を有する充分に稠密な予備成形体から複数の円板と
して先駆体を成形することによフて形成される。これら
の円板はその外面から隔たった拘束壁面を有するダイ・
シリンダ内に上下に積み重ねる。ｔａみ重ねた円板の最
外方の端面にプランジャによって圧縮力を加えて円板の
高さを縮め、その外面をダイ・シリンダに向ワて均一に
膨張させ、その直径なダイの直径に一致させる。

また別の好ましい方法ては、上述したように積み重ねた
円板の熱間ダイ・アプセット加工を行なう。この場合、
充分に稠密な出発材料は高い含有量のＮｄを含む。この
方法では、ダイ・アプセット中熱間プレス温度を維持し
、Ｎｄ相を円板の外面に拡散させて円板間に現場潤滑剤
を生成し。

それによって、圧縮中に均一な変形を生じさせる。

別の好ましい方法はｈ記の円板積み重ね法のいずれかを
変更したものであり、稠密で等方性のＮｄＦｅＢ材料の
予１１！ｉＩ成形体を直円柱形に成形し、その後、この
子ｉｍ成形体をスライスして複数の円板とする０次いで
、これらの円板をその直径よりも大きい直径を有するダ
イ空所内に端面を並べた状態で積み重ねることによって
適合形ＩＥとする。次に、これらの円板を熱間アプセッ
ト加工して圧縮し、その高さを縮めると共にダイ空所の
形状に一致させて均一に変形させ、ひずみをかえ、その
２−１４−１結晶粒を結晶学的に好ましい磁気軸線に沿
った配列とする。

本発明のまた別の方法では、材料の側方流れにとって望
ましい逃げを与えるように砂時計形先駆体を適合整形す
る段階を含む。もっと特殊な方法ては、砂時計形を形成
するには、それぞれ小径端と大径端を有する２つの円錐
形部分を整形し、小径端を中間部で面接触するように積
み重ねる。あるいは、直円柱形をその中央胴まわりでエ
ツチングすることによって砂時計形先駆体を整形しても
よい。

［好ましい具体例の簡単な概要］ 本発明の方法は適当な遷移金属成分、適当な稀土類成分
および硼素を含む組成物に応用できる。

こごて、遷移金属成分というのは、鉄または鉄とコバル
ト、ニッケル、クロム、マンガンのうちの一種またはそ
れ以上のものとの混合物である。

コバルトは遷移金属成分の約４０アトミツク・パーセン
トまて鉄と交換できる。クロム、マンガン、ニッケルは
もっと低い量で、好ましくは、約１０アトミツク・パー
セント未満て交換てきる。

少壮（鉄の約２アトミツク・パーセントまての屋）のジ
ルコニウムまたはチタンあるいはこれらの両方を鉄の代
わりに用いてもよい。低炭素鋼か組成の鉄源である場合
には極〈少量の炭未および珪素も許容てきる。この組成
物は、好ましくは、約５０アトミツク・バーセントル約
９０アトミック・パーセントの遷移金属成分（大部分は
鉄）を含有する。

本組成物は、また、約１０アトミウク・バーセントル約
５０アトミック・パーセントの稀土類成分も含有する。

ネオジムまたはプラセオジムあるいはこれら両方は必須
の稀土類成分である。先に指摘したように、これらの＃
１七類元素は交換して使用できる。比較的少敬の他の稀
土類元素、たとえば、サマリウム、ランタン、セリウム
、テルビウム、ジスプロシウムをネオジムやプラセオジ
ムに混合してもよく、その場合でも、所望の磁性の損失
はほとんどない。好ましくは、稀土類元素の存在は約４
９アトミツク・パーセント以Ｆであるとよい。稀土類成
分に少ｒ□ｌ二の不純元素かあることは予測される。

本組成物は少なくともｌアトミック・パーセントの硼素
、好ましくは、約ｌ〜ｌＯアトミウク・パーセントの硼
素を含有する。

この全組成は式ＲＥ、、（ＴＭ、ＶＢ、　）、て表わす
ことができる。積土類（ＲＥ）＋７．分は組成物のｌＯ
〜５０パーセント（ｘ＝０．５〜０．９）であり、その
稀土類成分の少なくとも６０アトミ・ンク・パーセント
かネオジムまたはプラセオジムあるいはこれら両方であ
る。ここで用いＣいる遷移金Ｍ（ＴＭ）というのは全組
成のうち約５０〜９０アトミツク・パーセントであり、
鉄か遷移金属成分の少なくとも６０アトミツク・パーセ
ントを占めている。他の成分、たとえば、コバルト、ニ
ッケル、クロムまたはマンガンは上記の経験式に関係し
ているかぎり「遷移金属」と呼ぶ。

硼素は全組成のうちの約１−１０アトミツク・パーセン
ト（ｙ＝＝０．０１〜０．１１）の量で存在すると好ま
しい。

本発明は鉄・ネオジムまたはプラセオジム・硼素あるい
はこれら両方を含有する組成物のクループに応用でき、
これらの組成物は原子式ＲＥ、ＴＭ、、Ｂで先に示した
、材料の優先成分としての正方結晶相の存在または生成
によってさらに特徴付けられる。換言すれば、本発明の
熱間加工した永久磁石製品はこの正方結晶相を少なくと
も５０重量パーセント含有する。

便宜上、本組成物を原子比率で表現したか、これをこれ
らの組成混合物を製造するために重量比率に変換するの
も容易であることは明らかである。

説明のために、本発明はおおまかに以下の比率の組成物
を用いるものとする。

Ｎｄｏ、＋３（Ｆｅｏ、ｅｓＢｎ、ｏｓ）　０．１１７
しかしながら、本発明の方法が上述したような組成物の
クループに応用できることは了解されたい。

これらの組成物を融解して合金インゴットを形成する。

これらのインゴ・ントを再溶融させ、小径の出口を有す
る放出ノズルを通して回転している冷却面に吹き付ける
。

こうしてできた製品は直接焼き入れまたは過急冷の合金
リボンであり、顕微鏡組織の微結晶または結晶粒はかな
り規則正しい形状を有する。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ金属間相は
高い磁気的な対称性を有し、直接焼き入れ材料（ならび
に微結晶の成長を生じさせる過急冷材料の焼きなまし成
形物）は形成されたままで磁気的に等方性である。

冷却速度に応じて、溶融遷移金属・稀土類・硼素組成物
は以下のように区分けできる顕微鏡組織を持つように凝
固させ得る。

ｆａ）非晶質（ガラス質）および非常に微細な結晶粒の
顕微鏡組織（たとえば、最大寸法で２０ナノメートル未
満）と、 ｆｂ）非常に微細な（マイクロ）結晶粒の顕微鏡組織（
たとえば、２０ｎｍ〜４００または５００　ｎｍ）と、 （ｃ）より大きい結晶粒の顕微鏡組織。

現在まで、大きな結晶粒の顕微鏡組織の溶融紡糸材料が
有用な永久磁性を持って作られたことはなかった。微細
な結晶粒の顕微鏡組織（結晶粒が約２０〜５００ナノメ
ートルの最大寸法を有するもの）は有用な永久磁石を持
つ、非晶質材料は持たない、しかしながら、ガラス質顕
微鏡組織材料のあるものは焼きなましして等方性磁性を
有する微細結晶粒永久磁石に変換することはできる。本
発明はこのような過急冷したガラス質材料に応用できる
。また、「焼き入れしたまま」で高い保磁力を持つ微細
結晶粒材料にも応用できる。ここで、保磁力の損失を防
ぐために高温での過剰な時間を避けるように注意しなけ
ればならない。

本発明によれば、このようなリボン形状合金は粗い粉末
状の粒子に破砕し、標準のプランジャ・プレス機を用い
て熱間予備圧縮をたとえば７２５°Ｃて行ない、充分な
稠密度を与える。熱間プレス加工の後の結晶粒度は１５
０ｎｍのオーダーである。

従来、このように予備圧縮した充分な稠密度のリボン材
料の予備成形体はダイ・アブセット工具内に置かれてか
ら高温条件下に圧縮されてダイ形状に一致させられてい
る。そして、この温度条件て、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ相か可塑
的に変形させられそれ自体の粒子または微結晶を結晶学
的に好ましい磁気軸線に沿った配列にし、最終的に、等
方性の原材料よりも大きい磁気エネルギ積を有する／ｉ
ａ気的に異方性の材料を製造していた。

しかしながら、公知の熱間加工処理では、予備成形体と
熱間加工具との間の境界面にかなりの摩擦を生じさせる
。このような摩擦は″Ｆ＠成形体の表面における、軸線
方向長さの一部にわたっての側方変形を制限する。その
結果、たいこ巻き現象が生し、最終磁石製品の、材料を
所望の結晶学的に好ましい磁気軸線に沿った配列とした
体積部分を減らすことになった。

本発明によれば、予備成形体を適合整形して熱間加工摩
擦を減らすことによって磁気的に整列した材料の容量パ
ーセントを高めることができる。

二の先駆体を次にダイ内に置き、材料に均等化した側方
ひずみを維持しながら先駆体をより均一に変形させるよ
うにアプセット加工し、最終製品に高エネルギ積の高い
体積部分を生じさせる。

成る実施例では、予備成形体はリング状のドーナッツ形
に適合整形し、その外径をアプセット・グイ・プランジ
ャを有するグイ・シリンダの直径よりやや小さいものと
する。次に、予備成形体を熱間アプセット加工してドー
ナッツを５０％の高さまで圧縮する。この適合整形は不
完全な配列の材料をドーナッツの中央に向って変位させ
、最終製品の外径でより大きな配向を生じさせる。

別の実施例では、予備成形体は直円柱形の予備成形体の
上下の縁から材料を除去して截頭円錐形端を形成するこ
とによって適合整形する。この整形した予備成形体をグ
イ・シリング直径が先駆体直径より大きいグイ工具で熱
間アプセット加工する。そうしてできた逃げが圧縮時に
先駆体の側方流動を均一にする。これは最終製品におけ
る高エネルギ積のパーセンテージを高める。

また別の実施例では、予備成形体は直円柱体の中央から
材料を除去して砂時計形の先駆体を形成することによっ
て適合整形し、両端を熱間ダイ・アプセット・プランジ
ャと係合させる。この先駆体の端の直径はダイ・シリン
グの直径より小さくする。グイ・アプセット加工で作っ
た製品は所望の結晶学的な磁気整列状態をもった高エネ
ルギ積の体積部分が大きい先駆体となることがわかる。

磁気的に整列した材料の容量パーセンテージを高めるに
は、予備成形体を適合整形して複数の積み重ねた円板と
してもよい、これらの円板の境界面はそこへのＮｄ相の
拡散によって潤滑される。

また、円板の寸法はダイ・アブセット工具の寸法を考慮
して選び、ダイ・プランジャによって圧縮力を加えたと
きに積み重なった円板の坐屈を防ぐようにする。

本発明の利点は、磁気的に異方性の永久磁石を熱間加工
して仕」；げ加圧の不要な最縛形状とすることかできる
ということにある。さらに、こうして作った製品は高い
パーセントの適正に磁気的に整列した粒子を有し、最終
製品の予測領域における高エネルギ積成分を増大させた
ものとなる。

本発明のこれらおよび他の目的、利点は添付図面に関連
した以下の詳細な説明から一層明らかとなろう。

［詳細な説り１］ 」−述したように、本発明は基本的に球形て、ランダム
な配向のＮｄ２ＦｅｚＢ結晶粒と常接土類結晶粒界とか
らなる高保磁力の微細結晶粒材料に応用てきる。

第１図に示すような溶融紡糸装置２によって適当な組成
物を作ることかできる。適当な容器、たとえば、石英る
っぽ４内にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ出発材ネ１を入れる。誘導加
熱器または抵抗加熱″Ａ６によってこの組成物を融解さ
せる。この溶融物を不活性ガス、たとえば、アルゴンの
源８によって加圧する。るつぼ４の底には約５００マイ
クロメートル直径の小さな円形の放出オリフィス１０が
設けである。るつぼのｍ部には閉鎖体１２が設けであり
、アルゴンを加圧して溶融体を非常に細い流れ１４とし
て容器から放出することができるようになっている。

溶融流１４は放出オリフィス下方的６ｍｍのところに設
置した移動冷却面１６に向けられる。ここに示す例では
、冷却面は２５ｃｍ直径、１３ｃｍ厚さの銅製ホイール
１８である。その周面ばクロムメツキしである。このホ
イールは、その質量がそこに衝突する溶融体の屑よりか
なり大きくＣその温度が有意に変化することがないので
、冷却する必要はない。溶融体が回転しているホイール
に衝突したとき、それは扁平になり、はぼ瞬時に凝固し
、リボン２０またはリボン断片として投げ出される。リ
ボン２０の厚さと冷却速度はホイールの周速によってほ
ぼ決まる。この作業時、速力を加えたときに積み重なっ
た円板の坐屈を防ぐようにする。

本発明の利点は、磁気的に異方性の永久磁石を熱間加工
して仕りげ加工の不要な最終形状とすることかできると
いうことにある。さらに、こうして作った製品は高いパ
ーセントの適正に磁気的に整列した粒子を有し、最終製
品の予測領域における高エネルギ結成分を増大させたも
のとなる。

本発明のこれらおよび他の目的、利点は添付図面に関連
した以下の詳細な説明から一層明らかとなろう。

［詳細な説明］ 」二連したように、本発明は基本的に球形で、ランダム
な配向のＮｄ２Ｆｅ、４Ｂ結晶粒と富福土類結晶粒界と
からなる高保磁力の微細結晶粒材料に応用てきる。

第１図に示すような溶融紡糸装置２によって適当な組成
物を作ることができる。適当な容器、たとえは、石英る
つぼ４内にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ出発材料を入れる。誘導加熱
器または抵抗加熱器６によってこの組成物を融解させる
。この溶融物を不活性ガス、たとえば、アルゴンの源８
によりて加圧する。るつぼ４の底には約５００マイクロ
メートル直径の小さな円形の放出オリフィスｌＯが設け
である。るつぼの頂部には閉鎖体１２か設けであり、ア
ルゴンを加圧して溶融体を非常に細い流れ１４として容
器から放出することができるようになっている。

溶融流１４は放出オリフィス下方的６ｍｍのところに設
置した移動冷却面１６に向けられる。ここに示す例では
、冷却面は２５ｃｍ＠径、１．３ｃｍ厚さの銅製ホイー
ル１８である。その周面はクロムメツキしである。この
ホイールは、その質量かそこに衝突する溶融体の都より
かなり大きくてその温度が有意に変化することがないの
で、冷却する必要はない、溶融体か回転しているホイー
ルに衝突したとき、それは扁平になり、はぼ瞬時に凝固
し、リボン２０またはリボン断片として投げ出される。

リボン２０の厚さと冷却速度はホイールの周速によって
ほぼ決まる。この作業時、速度を変えて本ｉＪ］を実施
するための望ましい微細結晶粒状リボンを製造すること
ができる。

冷却ホイールの冷却速度は、好ましくは、平均して最大
寸法か約５００ｎｍ以下のＩＩＥ２ＴＭ、、Ｂ結晶粒を
有する微結晶組織を作ることかてきるように選定する。

［従来技術の機要］ ｆ５０ｇｍのオーダーにある粗い粉末状の粒子２０ａに
粉砕したリボン合金から作った充分に稠密な等方性磁石
を充分な密度まで圧縮成形することかできる。これらの
粒子２０ａは予熱した高温のダイ２２内に置く。ダイ２
２は真空中または不活性雰囲気中て誘導加熱器２４によ
って加熱する。粒子を加熱してから中軸方向の圧力を加
える。こうして充分な密度を有する予備成形体かできる
。適当な高温プレス法で、予備成形体の充分な密度を生
しさせ得るに充分な可塑性をリホー′−金に生じさせる
作業時間、温度、圧力を得る。−とかできる。

′１−備成形成形代表的な室温磁気特性か第３図に生ず
る望ましくない金属流動パターンによるものである。摩
擦は先駆体の両端においてその軸線方向長さの一部にわ
たる側方変形を阻止し、第６図に示すたいこ巻き現象を
生じさせる。このたいこ巻き現象は望ましくない金属流
動の例であり、製品の、望ましい結晶学的に好ましい磁
気軸線に材料が配列する体積部分を減らす可能性がある
。

−層詳しく言えば、第６図は先駆体４０の小さな中央領
域４２のみに側方拘束がないことを示している。先駆体
２６の、プランジャ３２．３４の表面に隣接した各端で
の側方変形は、工具摩擦によって制限され、その結果、
先駆体２６の両端で材料の広がりが拘束され、その中間
部でたいこ巻き現象が生じる６したがって、圧縮成形さ
れた製品４０では、中央部４２の両側における自由な流
動でたいこ巻き現象が生じた帯域４８．５０の材料より
も変形量の少ない、一対の円錐形帯域４４．４６が生じ
る。もちろん、このたいこ巻き現象は壁面３６の内径に
よって制限される。先駆体が第６図に示す当初の高さ（
破線の外形）から圧縮後の高さまで圧縮されたとき、帯
域４４．４６は自由流動帯域４８．５０よりも変形に制
限を受ける。その結果、プランジャに隣接した材料は中
央領域４２と同じひずみを生じることがない。

第８図に示すように、製品の小さな中央領域（約５容量
％）のみが４０ＭＧＯｅのＢＨｍａｘのオーダーにある
最高エネルギ積レベルに到達しただけである。圧縮成形
した製品４０の外端のエネルギ積は２０ＭＧＯｅより低
い値に低下している。

したがって、製品４０における所望の高エネルギ積の体
積部分は少ない。

次に、実施例によって本発明の詳細な説明する。

各実施例は先駆体形状を金属整形工具に適合させること
によって先駆体のより大きな体積にわたってより高い側
方ひずみを生じさせ、その結果として、製品における高
エネルギ積の体積部分を高めることができることを示し
ている０本発明の変形例として、製品の中央からさらに
外方に向ってＧ　’ｆ＋ｈエネルギ積領域全領域させ得
ることも示している（たとえば、実施例１）。換言すれ
ば、最高エネルギ積領域を生じさせる場所を選択できる
のである。

以下の実施例のすべて（および上述した製品４０の場合
）において、室温消磁曲線は製品の立体断片のプレス方
向に測定したものである。実施例はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相を
持った充分に稠密な等方性永久磁石材料の適合整形した
先駆体か製品の増大した体積パーセンテージにねたっＣ
より高い側方ひずみを所持させて所望の結果を得ること
ができることを示している。特に、この所望の結果とい
うのは、プレス方向に対して横方向の好ましい方向にお
けるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ相の結晶粒整列の改良により製品に
おける高エネルギ積の割り合いを増大できたということ
である。先に説明したように、このような整列は結晶学
的に好ましい磁気軸線に沿ったものであり、その結果と
して、高エネルギ積材料を作り出すことかできる。

すべての実施例において、充分に稠密てほぼ等方性の永
久磁石材料のｆ＠成形体は３：１未満の高さ対直径比を
持つように整形した。これは高さを縮めるようにプレス
加−［したときに先駆体の平凡を防ぐことを意［Ａした
ためである。さらに、先駆体は圧！６ｄ逃げを与えるよ
うに適合整形した。この圧縮逃げは先駆体の側力流動を
改善し、製品の増大した体積部分にわたるＴしい側方ひ
ずみを妨げる金属流動パターンを克服することになる６
支ムＡ」 充分に稠密な等方性磁石材料を第９図に示すようなドー
ナッツ形５４（先駆体）に整形した。このトーナウツ形
の外径は１４　ｍ　ｍであり、高さも１４ｍｍである。

中央孔５６の直径は８ｍｍである。熱間アプセット・ダ
イ・シリンダの直径は１６ｍｍである。

ドーナッツ形５４は加熱した円ｔ、）形のアブセラｌ−
・ダイ５８内てダイ・アプセットしてその当初の高さを
半分にし、第１１［Ａに６０て示す製品とした。

この製品６０の外面の滑らかさは改善されていた。この
製品６０ては３３ＭＧＯｅより大きい磁気エネルギを持
った１６％の体積部分を達成した。測定した立方体の消
磁曲線は第１２図に示すようなエネルギ積分７μを持っ
ていた。

：ＪＳｌ実施例の予備成形体と異なり、ドーナッツ形の
予備成形体はその中心に圧縮逃げを備えており、中空ダ
イ・シリンダの形状に先駆体を適合させ、プレス方向に
対して平行な好ましい方向において予測通りの粒子整列
を生じさせた。高エネルギ積の体積部分における全利得
は以下に述べる他の実施例よりも少ないか、予測通りの
粒子流動を得ることがてき、成る種の最終永久磁石製品
を製造するという点ては価値のある改良された表面仕り
げを行なうことかてきるという利点かある。また、この
実施例ては、周縁付近でエネルギ積を高くし、体積中心
においてはエネルギ積値を低くしているか、これは成る
種の磁石幾何学形状では望ましい形ｊムである。

支に勇ス 第１３図は直円柱形部分（第５図の２６の如く）の上下
端６６．６８から材料を削り取って截頭円錐形部分７２
．７４を形成することによって適合成形した充分に稠密
な等方性磁石予備成形体６４を示している。この先駆体
６４を第１４図に示す加熱した円筒形のアプセット・ダ
イ内で熱間加工した。予備成形体の最大直径は１３ｍｍ
であり、ダイ・シリンダ７６ａの内径は１６ｍｍである
。この構成では、截頭円錐バ５部分７２．７４に隣接し
て円環体形状の圧縮逃げ空間７８．８０が設けられる。

先駆体材料は、ダイ・シリンダ７６　ａの壁面８２と一
致するように拘束されることなくこれらの空間７８．８
０内に膨張する。これにより、圧縮時の先駆体の側方流
動が均一となり、製品において高エネルギ積の割り合い
がかなり大きくなる。

特に、第１５図に示すように、高エネルギ積値は圧縮成
形した製品８４の両端で生じ、Ｎｄ−Ｆ　ｅ　−Ｂダイ
プの磁気的に整列したリボン粒子の高い体積部分を持っ
た異方性永久磁石を作ることができる。この製品８４で
は３８ＭＧＯｅより大きい磁気エネルギを有する３０％
の体積部分を達成できた。この体積部分の向上は、金属
流動拘束を受ける標準の先駆体におけるよりも均一な変
形パターンにおいて圧縮成形先駆体の左右にわたってプ
レス方向に沿ったリボン整列の改善に反映する。

実施例３ 本発明の別の具体例が第１６図に示しであり、ここでは
、先駆体９０はその両端のほぼ扁平な円板９４．９６の
間に形、成された砂時計形の中央部分９２を有する。

この先駆体９０は直円柱形の予備成形体（たとえば、第
５図の２６）の中央胴まわり１００を５０％の硝酸（）
ＩＮＯ３）で制御しながらエツチングすることによって
砂時計形に整形した。

あるいは、第１７図に示すように、先駆体呵〕Ｏａを２
つのほぼ円錐形の部分１０２．１０４で構成し、各円錐
形部分の小径の平坦面１０８．１１０を先駆体の中央線
のところで接触させたものとしてもよい。この先駆体９
０ａはアプセウト加りする前の熱間アプセット・ダイ１
０６内に装着した状態で示しである。

この実施例の先駆体９０は高さ１３ｍｍ、最大端部直径
１３ｍｍの手法である。砂蒔計形部分は高さ７ｍｍ、最
小中央直径７ｍｍである。これを１６ｍｍの中空ダイ・
シリンダ１０６ａ内に置き、７５０℃の温度まて加熱し
てからダイ・プランジャによって７５ＭＰａの圧力を加
え、高さ方向に６０％縮めた。

゛ｒ１球形横断面の環状圧縮逃げ空間１１２かダイ・シ
リンダ１０６ａと先駆体９０ａの間にあり、熱間ダイ・
アプセット加工中に均一な変形を許すようになっている
。

こうしてできた製品１１４か第１８図に示しであり、こ
れはほぼ拘束のない状態て口ｆ塑的な金属流動によって
形成されている。

製品１１４の消磁イ１は、第１８図のチャートに示すよ
うに、最高エネルギ積の釣り合いのとれた増大を反映し
ており、この実施例では、製品の３５％の体積部分が４
０　Ｍ　Ｇ　Ｏｅより大きいエネルギ積を有した。

この実施例は先駆体の中央部が先に述べた金属流動拘束
問題を克服するという点で逆の金属流動パターンを有す
る。

適合整形についての以下の実施例は種々の最終磁石製品
形状に合わせるべ（行なったものである。

実施例４ この実施例は円形、矩形両方の磁気的に異方性の永久磁
石の製作に合わせて適合整形した先駆体を含んでいる。

先駆体１２０は３：１未満の高さ対直径比を有する複数
の個別の円板１２２からなり、熱間アプセット加工中に
先駆体が平圧するのを防いでいる。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｈの金属間相を持つ等方性永久磁石材料の
直円柱体をスライスして５つの日ぺを得た。あるいは、
最初から薄い円板をプレス加工してもよい。次に、これ
ら円板１２２を積み重ねて、中空ダイ・シリンダ１２４
内に置き、プランジャ１２５および誘導加熱器１２７に
よって７５０℃、７５ＭＰａて熱間プレス加工した。

個々の円板は初期高さ３ｍｍであり、積み重ねた円板の
全初期高さは１５ｍｍ、直径１０　ｍ　ｍであった。ダ
イ・シリンダ１２４の内径は１６ｍｍであった。積重体
を充分に熱間アプセット加工したとき積重体の高さは６
４％まで縮んだ。

こうしててきた製品１２６（第２０図に破線で示す）は
充分に稠密であり、積み重なった円板１２２とシリンダ
１２４の内壁面との間に形成された中空円筒状の圧ｍＡ
げ空間１２８を完全に満たす。ここで、高いＮｄ成分相
（９３％Ｎｄ）が溶融し１円板１２２の近接して並んだ
外端面１３０．１３２（第１９１図にこのような２−）
の面を示す）に移動することかわかった。移動した溶融
相は天然の潤滑剤として作用して材料の側方流動につい
ての摩擦拘束を防ぎ、その結果として、より均一なリボ
ン材の変形を町飽とする。

製品１２６の４８％の体積部分で４０ＭＧＯｅ以上のエ
ネルギ積か測定された。製品１２６の端面で構成される
立方体（５０ｍｇ立方体）も２５ＭＧＯｅ以上のエネル
ギ積を持って均一なリボン変形を行なうこともわかった
。

前記先駆体およびその製造方法は、特に、三角形、正方
形、長方形その他の形状を含む種々の横断面形状を持つ
複雑な形状の磁石の製造に適している。積み重ねた円板
式の先駆体形状を使用した場合、先駆体１２０の表面積
とできた製品１２６の表面積の比の関数である所望の均
一な変形を生じさせることかできる。

高エネルギ積の改良された分布か第２１図のチャートに
示しである。

支−り 前記の実施例は本発明の選定した実施例である。金属の
流動のための所ｑ（の圧縮逃げ空間を与えて不適当な金
属ｔｉ、動パターンを克服する他の先駆体形状も可能で
あることは明らかである。

本発明の利点は最終的な機械加工を行なうことなく磁気
的に異方性の永久磁石を最終形成することができるとい
うことにある。さらに、こうしてできた製品は高いパー
センテージの適正に整列した粒子を有し、最終製品の予
測した通りの領域で最終製品の全体を通じてより均一に
高エネルギ積成分の量を増大させている。

【図面の簡単な説明】

第１図はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の溶融紡糸した磁気的に等
方性のリボン材料を製造する装置の概略図である。 第２図は充分稠密な状態に等方性リボン材料を圧縮する
ための熱間プレス加工用ダイの横断面図である。 第３図は第２図のプレス機で′！Ａ造したサンプルの第
２象限、室温、４ＰｉＭ対１１プロットである。 第４図は熱間ダイ・アプセットした円筒形先駆対の第２
象限、室温、４Ｐ　ｉＭ対１−１プロツトである。 第５図は熱間プレス・ダイ・アプセット法で用いられる
ほぼ等方性の永久０１石材料の標準先駆体の斜視図であ
る。 第６図は熱間プレス・ダイ・アプセット加工中に圧縮さ
れたときに標準先駆体に生じたたいこ巻き現象を示す概
略図である。 第７図は先駆体の圧縮の前後での熱間プレスにおける標
準先駆体の該略図である。 第８図は第５図の先駆体から形成した製品における高エ
ネルギ積の分布パターンのチャートである。 第９図はリング状のドーナッツ形に適合整形した先駆体
として示す本発明の１実施例の斜視図である。 第１０図は第９図の先駆体を熱間加工するのに用いられ
る熱間加工用ダイの横断面図である。 第１１図は先駆体を熱間加工した後の第１０図のダイお
よび予備成形体の横断面図である。 第１２図は第９図のドーナッツ形予備成形体から形成し
た製品における高エネルギ積の分布パターンのチャート
である。 第１３図は截頭円錐形端を有する直円柱バ５に適８整形
した本発明先駆体の別の実施例の斜視図である。 第１４図は第１３図の先駆体を含む熱間プレス・アプセ
ット・ダイの横断面図である。 第１５図は第１３図の先駆体から形成した製品における
高エネルギ積の分布パターンのチャートである。 第１６図は砂時計形の中央部を有する直円柱体に適合整
形した本発明先駆体の別の実施例の斜視図である。 第１７図は第１６図の先駆体を含む熱間プレス・アプセ
ット・ダイの横断面図である。 第１８図は第１６図の予備成形体から形成した製品にお
ける高エネルギ積の分布パターンのチャートである。 第１９図は平布を防ぐように選定した高さ対直径比を有
する複数の直円柱形の円板に適合整形した本発明先駆体
の別の実施例の斜視図である。 第２０図は第１９図の先駆体を含む熱間プレス・アプセ
ット・ダイの横断面図である。 第２１図は第１９図の先駆体から形成した製品における
高エネルギ積の分布パターンのチャートである。 ［主要部分の符号の説明］ ２・・・溶融紡糸装置、４−・−石英るつぼ、６・・・
加熱器、８・・・不活性ガス源、１０・−放出オリフィ
ス、１２−・・閉鎖体、１４・−・溶融流、１８・・−
冷却ホイール、２０・・・リボン、２０ａ・・・粒子、
２２・・・グイ、２４・・・誘導加熱器、２６・・−標
準先駆体、３２．３４・・−熱間アブセット用プランジ
ャ、３６−・・グイ・シリンダ、４０・・・製品、４１
・・−誘導加熱器 ＦＩＧ、２ トＩＧ、４ ＦＩＧ、８ ＦＩＧ、１０ ＦＩＧ、１２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．稀土類元素、鉄および硼素をベースにした磁気的に
   等方性の合金材料を処理して磁気的に異方性の材料を作
   る方法であって、磁気 的に等方性の合金材料が微細結晶粒結晶材 料を含み、この微細結晶粒結晶材料がＲＥ＿２ＴＭ＿１
   ＿４Ｂの結晶粒を有し、ここで、ＲＥが１種またはそれ
   以上の種類の稀土類元素であ り、ＲＥの少なくとも６０パーセントがネオジムまたは
   プラセオジムあるいはこれら両方であり、ＴＭが鉄また
   は鉄・コバルトの組合わせであり、Ｂが硼素である方法
   において、前記磁気的に等方性の材料の粒子（２０、 ２０ａ）を予圧縮して充分に稠密な予備成形体（２６）
   を形成する段階と、この予備成形体（２６）を整形して
   、熱間加工用ダイ （５８、１０６、１２４）内に置いたときに圧縮逃げ領
   域（５６、７８、８０、１１２、１２８）が形成される
   先駆体（５４、６４、９０、１２０）を形成する段階と
   、前記熱間加工用ダイ（５８、１０６、１２４）内で先
   駆体（５４、６４、９０、１２０）を熱間 加工してこの先駆体（５４、６４、９０、 １２０）が熱間加工用工具に一致するように高温に先駆
   体（５４、６４、９０、１２０）を維持しながら先駆体
   （５４、６４、９０、１２０）の材料を圧縮逃げ領域（
   ５６、７８、８０、１１２、１２８）に流入させてそこ
   に充満させる段階とを包含し、それによって、先駆体（
   ５４、６４、９０、１２０）の粒子または微結晶を結晶
   学的に好ましい磁気軸線に沿って整列させ、前記熱間加
   工段階で形成された磁気的に異方性の製品（６０、８４
   、１１４、１２６）の全体積のうちの高エネルギー製品
   部分を増加させることを特徴とする方法。 ２．請求項１記載の方法において、粒子を間に圧縮逃げ
   領域を有する複数の円板（１２２）として予圧縮し、こ
   れらの円板（１２２）をそれに圧縮力を加えることによ
   って熱間加工して円板（１２２）の高さを減らすと共に
   その外面を円板（１２２）の最大側方寸法より大きい側
   方寸法を有するダイ（１２４）内で均一に膨張させ、円
   板（１２２）を圧縮してその側方寸法をダイ（１２４）
   の側方寸法にほぼ一致させることを特徴とする方法。 ３．請求項２記載の方法において、充分に稠密な予備成
   形体に高いＮｄ成分が与えてあり、熱間プレス加工温度
   かＮｄ相を前記円板 （１２２）の外面（１３０、１３２）に向って拡散させ
   、円板（１２２）間に現場潤滑剤を形成し、圧縮中に均
   一な変形を生じさせることを特徴とする方法。 ４．請求項１記載の方法において、前記予備成形体が直
   円柱形状の稠密な磁気的に等方性のＮｄＦｅＢ材料であ
   り、この予備成形体が複数の円板（１２２）にスライス
   され、これらの円板（１２２）を再び積み重ねてその端
   面（１３０、１３２）を円板（１２２）の直径より大き
   い直径を有するダイ空所内に並べた状態で置き、次に、
   円板（１２２）を熱間プレス加工してダイ空所内に一致
   させ、円板 （１２２）を均一に変形させると共にひずませてその中
   の磁気的に等方性の材料を前記結晶学的に好ましい磁気
   軸線に沿って方向付 け、前記磁気的に異方性の製品（１２６）を形成するこ
   とを特徴とする方法。 ５．請求項４記載の方法において、再積重した円板（１
   ２２）を、高いＮｄ成分相を溶融させると共に間に並ん
   だ端面（１３０、 １３２）を含む前記円板（１２２）の外面に移動させる
   温度で熱間プレス加工し、前記円板（１２２）間に現場
   潤滑剤を与えて均一 な変形を生じさせ、最大変形率が前記円板 （１２２）の全体積の５０パーセントを超えることを特
   徴とする方法。 ６．請求項１記載の方法において、稠密な磁気的に等方
   性の粒子の前記予備成形体を成形 して圧縮逃げ空間（７８、８０、１１２、 １２８）を生じさせ、先駆体（６４、９０、１２０）の
   圧縮中に先駆体（６４、９０、 １２０）の体積の工具拘束を幾何学的に補正して熱間加
   工用ダイ（１０６、１２４）を充満させることを特徴と
   する方法。 ７．請求項６記載の方法において、予備成形体をその両
   端間て表面領域（７２、７４、 ９２）の材料を除去して表面領域（７２、 ７４、９２）と熱間加工具の間に無拘束の 側方材料流動を生じさせる先駆体（６４、 ９０）を形成するように整形することを特徴とする方法
   。 ８．請求項７記載の方法において、予備成形体をその両
   端間で砂時計形状の先駆体（９２）を形成するように整
   形し、先駆体（９０）を中空の拘束シリンダ（１０６）
   内に置き、熱間加工で均一に変形させて、シリンダを満
   たすことを特徴とする方法。 ９．請求項８記載の方法において、砂時計形状が２つの
   円錐形部分（１０２、１０４）か ら作られており、各円錐形部分が小径端 （１０８、１１０）と大径端とを有し、小径端（１０８
   、１１０）がその表面を中間線で接触させるように積み
   重ねることを特徴とする方法。 １０．請求項８記載の方法において、砂時計形の先駆体
   （９０）か直円柱体をその中央胴まわりでエッチングす
   ることによって整形することを特徴とする方法。 １１．請求項７記載の方法において、前記予備成形体が
   截頭円錐形端（７２、７４）を有する先駆体（６４）を
   形成し、先駆体（６４）とダイ壁（８２）の間に前記無
   拘束の側方材料の流れを生じさせるように整形されるこ
   とを特徴とする方法。