JPH0689433B2 - ＲＥ―Ｆｅ―Ｂタイプの磁気的に整列した材料の高い体積部分を生産するダイ・アプセット製造法 - Google Patents

ＲＥ―Ｆｅ―Ｂタイプの磁気的に整列した材料の高い体積部分を生産するダイ・アプセット製造法

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JPH0689433B2
JPH0689433B2 JP1070768A JP7076889A JPH0689433B2 JP H0689433 B2 JPH0689433 B2 JP H0689433B2 JP 1070768 A JP1070768 A JP 1070768A JP 7076889 A JP7076889 A JP 7076889A JP H0689433 B2 JPH0689433 B2 JP H0689433B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特許請求の範囲の請求項１の前文記載部分に
記載されているような、たとえば、ヨーロッパ特許出願
第0133758号に開示されているような、稀土類元素、
鉄、硼素をベースとする磁気的に等方性の合金材料を処
理して磁気的に異方性の材料を作る方法に関する。
［発明の背景］ 稀土類元素（RE）［ネオジム（Nd）またはプラセオジム
（Pr）あるいはこれら両方］、遷移金属［鉄または鉄と
コバルトの混合物］および硼素をベースとする永久磁石
組成物は公知である。好ましい組成物は大きな比率でRE
2TM14B相を含有している。ここで、TMとは鉄を含む１種
またはそれ以上の種類の遷移金属元素である。このよう
な合金を処理する好ましい方法としては、溶融合金を急
速凝固させて、等方性の永久磁性を有する非常に微細な
結晶顕微鏡組織としてほぼ非晶質とする方法がある。別
の好ましい方法では、多少とも保磁力のないように過急
冷した合金を適当な温度で焼きなましして結晶粒成長を
生じさせ、それによって、保磁力を生じさせている。こ
のような急冷したNd−Fe−Ｂベース合金について今日ま
での最大磁気エネルギ積は約20メガガウスエルステッド
（MGOe）である。
また、熱間加工によって急速凝固RE−Fe−Ｂベースの等
方性合金に異方性永久磁性を生じさせ得ることも公知で
ある。過急冷したほぼ非晶質の顕微鏡組織を持つ合金は
高温で加工すると、最良の急速凝固合金よりもかなり高
いエネルギ積を生じさせる結晶粒成長と結晶配列を得る
ことができる。熱間加工した溶融紡糸Nd−Fe−Ｂ合金の
今日までの最大エネルギ積は約50MGOeであるが、64MGOe
もの高さのエネルギ積も理論的には可能である。しかし
ながら、より高いエネルギ積範囲にある加工片の体積部
分は工具の摩擦の影響や熱間加工段階で生じる望ましく
ない金属流動によって制限を受ける。
上述したように、好ましい稀土類元素（RE）−遷移金属
（TM）−硼素（Ｂ）永久磁石組成物は主としてRE2TM14B
結晶粒からなり、RE含有の小相が結晶粒界に層状に存在
する。特に好ましいのは、平均的に、RE2TM14B結晶粒が
最大寸法で約500nm以下であるということである。
好ましい稀土類元素はNdとPrであり、好ましい遷移金属
（TM）は鉄または鉄とコバルトの混合物である。
本発明によれば、高度の磁気的な異方性を持った永久磁
石を形成することができる。出発材料は溶融合金の初期
の急速凝固によって形成されるが、サマリウム、コバル
トその他の稀土類永久磁石の製造の際に用いられる普通
の圧延、プレス、焼結プロセスの微粉砕段階は行なわな
い。さらに、本発明によれば、ほぼ最終的な形状の磁石
を形成することができ、最終研削仕上げが少なくて済
む。
本発明はNd−Fe−Ｂの磁気的に等方性の金属間相を持つ
初期予備成形体を形成するのに急速凝固・熱間圧縮を使
用する。適当な予備成形体としては、基本的に球形のRE
2Fe14B結晶粒を有し、これらの結晶粒が富稀土類結晶粒
界との最適な関係でランダムに配列されているものがあ
る。
ダイ・アプセット法が個々の粒子を結晶学的に好ましい
軸線に沿って配列させることによってこのような予備成
形体における磁性材料の最大エネルギ積を改善すること
は知られている。
このダイ・アプセット法はその意図した目的に適ってい
るが、粒子のダイ・アプセット配列がしばしば予期した
高エネルギ積よりも小さいエネルギ積を生じせしめるこ
とも観察されている。最高の整列（したがって、エネル
ギ積）は圧縮体の体積中心でのみ生じる。
この問題はアプセット作業中にダイ・アプセット工具と
予備成形体の間にかなりの摩擦を生じさせ、その結果、
望ましくない金属の流れが生じると考えられる。
熱間アプセット・ラム、ダイ、加工片間の摩擦接触は結
晶粒方向性にたいこ巻き現象を生じさせ、加工片の頂
部、底部、外縁のところでの材料の広がりを制限する。
その結果、加工片のダイ・アプセット工具に隣接した材
料の変形量が少なくなるか、あるいは、まったく変形が
生じない。この現象は加工片の両端からその内部に波及
する。したがって、圧縮体の或る部分のひずみが他の部
分よりも小さくなり、ひずみの小さい部分は最終製品に
おいて35MGOe〜45MGOeの範囲の磁気的に整列したエネル
ギ積がより高い、より小さな体積部分となる。
本発明による磁気的に等方性の合金材料を処理する方法
は特許請求の範囲の請求項１の特徴記載部分に記載され
ている特徴によって特徴付けられる。
本発明の先駆体の好ましい形態では、金属間Nd2Fe14B相
を持った磁気的に等方性の合金材料の予備成形体（以
後、ほぼ等方性の２−14−１結晶粒と呼ぶ）はダイ・ア
プセット工具に合わせて形成してあり、不適切な金属流
動を減らし、先駆体の一層大きな容量パーセント部分に
必要なひずみを与えて、加工片の高さを縮め、その形状
をダイ・アプセット工具の形態に一致するように変えた
ときに結晶学的な整列を生じさせる。その結果、異方性
永久磁性を持つ製品が形成され、これは富稀土類結晶粒
界との最適な組成関係にある結晶学的に整列した小板形
のRE2Fe14B結晶粒を有する。これらの結晶粒は、平均し
て、最大寸法で約500nm以下である。
本発明の意図している別の先駆体形態は稠密でほぼ等方
性の２−14−１結晶粒の熱間ダイ・アプセット可能材料
から形成される。この先駆体は熱間加工ダイの形状に合
わせた表面形状を有し、先駆体のより大きな容量パーセ
ント部分に所望の結晶学的整列を生じさせ得るひずみを
与え、最終製品でより高いエネルギ積を生じさせること
ができる。
本発明の意図したまた別の先駆体は両端間の表面領域で
適切な形態として前記稠密な材料で形成され、先駆体の
熱間ダイ・アプセット中に先駆体を圧縮する拘束ダイと
前記表面領域との間の側方材料の流れを均一にする。
本発明の意図したまた別の先駆体は両端間の中間部を砂
時計形に形成され、これを熱間アプセット加工中に均一
に側方へ変形させてより大きい直径の円筒形ダイに一致
させ、内部の２−14−１結晶粒をプレス方向に対して平
行に磁気的に整列させる。
本発明は、さらに、最終製品で粒子または微結晶の大部
分を磁気的に整列させるように先駆体を熱間加工する方
法も意図している。本発明は等方性２−14−１結晶粒の
充分に稠密な予備成形体を熱間加工用ダイに一致する先
駆体に適合整形し、摩擦作用を制限し、望ましくない金
属流動を抑制することも特徴とする。
本発明は、さらに、稀土類元素、鉄および硼素をベース
とする合金材料を処理してRE2TM14Bの非晶質または微結
晶質材料の等方性リボン粒子を作る改良方法を意図して
いる。ここで、REはネオジムまたはプラセオジムあるい
はこれら両方を含む１種類またはそれ以上の種類の稀土
類元素であり、TMは鉄または鉄・コバルト混合物であ
り、Ｂは硼素である。この改良によれば、リボン粒子を
圧縮して充分に稠密な状態にし、ほぼ磁気的に等方性の
予備成形体を形成し、次いで、この予備成形体を適合整
形して圧縮逃げ領域と座屈を防ぐ高さ・直径比を有する
先駆体を形成する。適合整形した先駆体を、次に、そこ
に均一なひずみパターンを生じさせる高温に維持しなが
らその高さを縮めるように熱間ダイ・アプセット加工し
て先駆体材料を圧縮逃げ領域に流動させ、そこに満たし
てダイ壁面に一致した形状とする。それによって、粒子
または微結晶が結晶学的に好ましい磁気軸線に沿って整
列して圧縮加工製品の全体積の磁気エネルギ積部分を増
加させることになる。好ましい方法では、この好ましい
磁気軸線はプレス方向に対して平行である。
別の好ましい方法では、圧縮逃げ領域は２−14−１結晶
粒を有する充分に稠密な予備成形体から複数の円板とし
て先駆体を成形することによって形成される。これらの
円板はその外面から隔たった拘束壁面を有するダイ・シ
リンダ内に上下に積み重ねる。積み重ねた円板の最外方
の端面にプランジャによって圧縮力を加えて円板の高さ
を縮め、その外面をダイ・シリンダに向って均一に膨張
させ、その直径をダイを直径に一致させる。
また別の好ましい方法では、上述したように積み重ねた
円板の熱間ダイ・アプセット加工を行なう。この場合、
充分に稠密な出発材料は高い含有量のNdを含む。この方
法では、ダイ・アプセット中熱間プレス温度を維持し、
Nd相を円板の外面に拡散させて円板間に現場潤滑剤を生
成し、それによって、圧縮中に均一な変形を生じさせ
る。
別の好ましい方法は上記の円板積み重ね法のいずれかを
変更したものであり、稠密で等方性のNdFeB材料の予備
成形体を直円柱形に成形し、その後、この予備成形体を
スライスして複数の円板とする、次いで、これらの円板
をその直径よりも大きい直径を有するダイ空所内に端面
を並べた状態で積み重ねることによって適合形態とす
る。次に、これらの円板を熱間アプセット加工して圧縮
し、その高さを縮めると共にダイ空所の形状に一致させ
て均一に変形させ、ひずみを与え、その２−14−１結晶
粒を結晶学的に好ましい磁気軸線に沿った配列とする。
本発明のまた別の方法では、材料の側方流れにとって望
ましい逃げを与えるように砂時計形先駆体を適合整形す
る段階を含む。もっと特殊な方法では、砂時計形を形成
するには、それぞれ小径端と大径端を有する２つの円錐
形部分を整形し、小径端を中間部で面接触するように積
み重ねる。あるいは、直円柱形をその中央胴まわりでエ
ッチングすることによって砂時計形先駆体を整形しても
よい。
［好ましい具体例の簡単な概要］ 本発明の方法は適当な遷移金属成分、適当な稀土類成分
および硼素を含む組成物に応用できる。
ここで、遷移金属成分というのは、鉄または鉄とコバル
ト、ニッケル、クロム、マンガンのうちの一種またはそ
れ以上のものとの混合物である。コバルトは遷移金属成
分の約40アトミック・パーセントまで鉄と交換できる。
クロム、マンガン、ニッケルはもっと低い量で、好まし
くは、約10アトミック・パーセント未満で交換できる。
少量（鉄の約２アトミック・パーセントまでの量）のジ
ルコニウムまたはチタンあるいはこれらの両方を鉄の代
わりに用いてもよい。低炭素綱が組成の鉄源である場合
には極く少量の炭素および珪素も許容できる。この組成
物は、好ましくは、約50アトミック・パーセント〜約90
アトミック・パーセントの遷移金属成分（大部分は鉄）
を含有する。
本組成物は、また、約10アトミック・パーセント〜約50
アトミック・パーセントの稀土類成分も含有する。ネオ
ジムまたはプラセオジムあるいはこれら両方は必須の稀
土類成分である。先に指摘したように、これらの稀土類
元素は交換して使用できる。比較的少量の他の稀土類元
素、たとえば、サマリウム、ランタン、セリウム、テル
ビウム、ジスプロシウムをネオジムやプラセオジムに混
合してもよく、その場合でも、所望の磁性の損失はほと
んどない。好ましくは、稀土類元素の存在は約40アトミ
ック・パーセント以下であるとよい。稀土類成分に少量
の不純元素があることは予測される。
本組成物は少なくとも１アトミック・パーセントの硼
素、好ましくは、約１〜10アトミック・パーセントの硼
素を含有する。
この全組成は式RE1-x（TM1-vBy)xで表わすことができ
る。稀土類（RE）成分は組成物の10〜50パーセント（ｘ
＝0.5〜0.9）であり、その稀土類成分の少なくとも60ア
トミック・パーセントがネオジムまたはプラセオジムあ
るいはこれら両方である。ここで用いている遷移金属
（TM）というのは全組成のうち約50〜90アトミック・パ
ーセントであり、鉄が遷移金属成分の少なくとも60アト
ミック・パーセントを占めている。他の成分、たとえ
ば、コバルト、ニッケル、クロムまたはマンガンは上記
の経験式に関係しているかぎり「遷移金属」と呼ぶ。
硼素は全組成のうちの約１〜10アトミック・パーセント
（ｙ＝0.01〜0.11）の量で存在すると好ましい。
本発明は鉄・ネオジムまたはプラセオジム・硼素あるい
はこれら両方を含有する組成物のグループに応用でき、
これらの組成物は原子式RE2Fe14Bで先に示した、材料の
優先成分としての正方結晶相の存在または生成によって
さらに特徴付けられる。換言すれば、本発明の熱間加工
した永久磁石製品はこの正方結晶相を少なくとも50重量
パーセント含有する。
便宜上、本組成物を原子比率で表現したが、これをこれ
らの組成混合物を製造するために重量比率に変換するの
も容易であることは明らかである。
説明のために、本発明はおおまかに以下の比率の組成物
を用いるものとする。
Nd0.13(Fe0.95B0.05)0.87 しかしながら、本発明の方法が上述したような組成物の
グループに応用できることは了解されたい。
これらの組成物を融解して合金インゴットを形成する。
これらのインゴットを再溶融させ、小径の出口を有する
放出ノズルを通して回転している冷却面に吹き付ける。
こうしてできた製品は直接焼き入れまたは過急冷の合金
リボンであり、顕微鏡組織の微結晶または結晶粒はかな
り規則正しい形状を有する。Nd−Fe−Ｂ金属間相は高い
磁気的な対称性を有し、直接焼き入れ材料（ならびに微
結晶の成長を生じさせる過急冷材料の焼きなまし成形
物）は形成されたままで磁気的に等方性である。
冷却速度に応じて、溶融遷移金属・稀土類・硼素組成物
は以下のように区分けできる顕微鏡組織を持つように凝
固させ得る。
（ａ）非晶質（ガラス質）および非常に微細な結晶粒の
顕微鏡組織（たとえば、最大寸法で20ナノメートル未
満）と、 （ｂ）非常に微細な（マイクロ）結晶粒の顕微鏡組織
（たとえば、20nm〜400または500nm）と、 （ｃ）より大きい結晶粒の顕微鏡組織。
現在まで、大きな結晶粒の顕微鏡組織の溶融紡糸材料が
有用な永久磁性を持って作られたことはなかった。微細
な結晶粒の顕微鏡組織（結晶粒が約20〜500ナノメート
ルの最大寸法を有するもの）は有用な永久磁石を持つ。
非晶質材料は持たない。しかしながら、ガラス質顕微鏡
組織材料のあるものは焼きなましして等方性磁性を有す
る微細結晶永久磁石に変換することはできる。本発明は
このような過急冷したガラス質材料に応用できる。ま
た、「焼き入れしたまま」で高い保磁力を持つ微細結晶
粒材料にも応用できる。ここで、保磁力の損失を防ぐた
めに高温での過剰な時間を避けるように注意しなければ
ならない。
本発明によれば、このようなリボン形状合金は粗い粉末
状の粒子に破砕し、標準のプランジャ・プレス機を用い
て熱間予備圧縮をたとえば725℃で行ない、充分な稠密
度を与える。熱間プレス加工の後の結晶粒度は150nmの
オーダーである。
従来、このように予備圧縮した充分な稠密度のリボン材
料の予備成形体はダイ・アプセット工具内に置かれてか
ら高温条件下に圧縮されてダイ形状に一致させられてい
る。そして、この温度条件で、Nd−Fe−Ｂ相が可塑的に
変形させられてそれ自体の粒子または微結晶を結晶学的
に好ましい磁気軸線に沿った配列にし、最終的に、等方
性の原材料よりも大きい磁気エネルギ積を有する磁気的
に異方性の材料を製造していた。
しかしながら、公知の熱間加工処理では、予備成形体と
熱間加工工具との間の境界面にかなりの摩擦を生じさせ
る。このような摩擦は予備成形体の表面における、軸線
方向長さの一部にわたっての側方変形を制限する。その
結果、たいこ巻き現象が生じ、最終磁石製品の、材料を
所望の結晶学的に好ましい磁気軸線に沿った配列とした
体積部分を減らすことになった。
本発明によれば、予備成形体を適合整形して熱間加工摩
擦を減らすことによって磁気的に整列した材料の容量パ
ーセントを高めることができる。この先駆体を次にダイ
内に置き、材料に均等化した側方ひずみを維持しながら
先駆体をより均一に変形させるようにアプセット加工
し、最終製品に高エネルギ積の高い体積部分を生じさせ
る。
或る実施例では、予備成形体はリング状のドーナッツ形
に適合整形し、その外径をアプセット・ダイ・プランジ
ャを有するダイ・シリンダの直径よりやや小さいものと
する。次に、予備成形体を熱間アプセット加工してドー
ナッツを50％の高さまで圧縮する。この適合整形は不完
全な配列の材料をドーナッツの中央に向って変位させ、
最終製品の外径でより大きな配向を生じさせる。
別の実施例では、予備成形体は直円柱形の予備成形体の
上下の縁から材料を除去して截頭円錐形端を形成するこ
とによって適合整形する。この整形した予備成形体をダ
イ・シリンダ直径が先駆体直径より大きなダイ工具で熱
間アプセット加工する。そうしてできた逃げが圧縮時に
先駆体の側方流動を均一にする。これは最終製品におけ
る高エネルギ積のパーセンテージを高める。
また別の実施例では、予備成形体は直円柱体の中央から
材料を除去して砂時計形の先駆体を形成することによっ
て適合整形し、両端を熱間ダイ・アプセット・プランジ
ャと係合させる。この先駆体の端の直径はダイ・シリン
ダの直径より小さくする。ダイ・アプセット加工で作っ
た製品は所望の結晶学的な磁気整列状態をもった高エネ
ルギ積の体積部分が大きい先駆体となることがわかる。
磁気的に整列した材料の容量パーセンテージを高めるに
は、予備成形体を適合整形して複数の積み重ねた円板と
してもよい。これらの円板の境界面はそこへのNd相の拡
散によって潤滑される。また、円板の寸法はダイ・アプ
セット工具の寸法を考慮して選び、ダイ・プランジャに
よって圧縮力を加えたときに積み重なった円板の坐屈を
防ぐようにする。
本発明の利点は、磁気的に異方性の永久磁石を熱間加工
して仕上げ加工の必要な最終形状とすることができると
いうことにある。さらに、こうして作った製品は高いパ
ーセントの適正に磁気的に整列した粒子を有し、最終製
品の予測領域における高エネルギ積成分を増大させたも
のとなる。
本発明のこれらおよび他の目的、利点は添付図面に関連
した以下の詳細な説明から一層明らかとなろう。
［詳細な説明］ 上述したように、本発明は基本的に球形で、ランダムな
配向のNd2Fe14B結晶粒と富稀土類結晶粒界とからなる高
保磁力の微細結晶粒材料に応用できる。
第１図に示すように溶融紡糸装置２によって適当な組成
物を作ることができる。適当な容器、たとえば、石英る
つぼ４内にNd−Fe−Ｂ出発材料を入れる。誘導加熱器ま
たは抵抗加熱器６によってこの組成物を融解させる。こ
の溶融物を不活性ガス、たとえば、アルゴンの源８によ
って加圧する。るつぼ４の底には約500マイクロメート
ル直径の小さな円形の放出オリフィス10が設けてある。
るつぼの頂部には閉鎖体12が設けてあり、アルゴンを加
圧して溶融体を非常に細い流れ14として容器から放出す
ることができるようになっている。
溶融流14は放出オリフィス下方約6mmのところに設置し
た移動冷却面16に向けられる。ここに示す例では、冷却
面は25cm直径、1.3cm厚さの銅製ホイール18である。そ
の周面はクロムメッキしてある。このホイールは、その
質量がそこに衝突する溶融体の量よりかなり大きくてそ
の温度が有意に変化することがないので、冷却する必要
はない。溶融体は回転しているホイールに衝突したと
き、それは扁平になり、ほぼ瞬時に凝固し、リボン20ま
たはリボン断片として投げ出される。リボン20の厚さと
冷却速度はホイールの周速によってほぼ決まる。この作
業時、速力を加えたときに積み重なった円板の座屈を防
ぐようにする。
本発明の利点は、磁気的に異方性の永久磁石を熱間加工
して仕上げ加工の不要な最終形状とすることができると
いうことにある。さらに、こうして作った製品は高いパ
ーセントの適正に磁気的に整列した粒子を有し、最終製
品の予測領域における高エネルギ積成分を増大させたも
のとなる。
本発明のこれらおよび他の目的、利点は添付図面に関連
した以下の詳細な説明から一層明らかとなろう。
［詳細な説明］ 上述したように、本発明は基本的に球形で、ランダムな
配向のNd2Fe14B結晶粒と富稀土類結晶粒界とからなる高
保磁力の微細結晶粒材料に応用できる。
第１図は示すような溶融紡糸装置２によって適当な組成
物を作ることができる。適当な容器、たとえば、石英る
つぼ４内にNd−Fe−Ｂ出発材料を入れる。誘導加熱器ま
たは抵抗加熱器６によってこの組成物を融解させる。こ
の溶融物を不活性ガス、たとえば、アルゴンの源８によ
って加圧する。るつぼ４の底には約500マイクロメート
ル直径の小さな円形の放出オリフィス10が設けてある。
るつぼの頂部には閉鎖体12が設けてあり、アルゴンを加
圧して溶融体を非常に細い流れ14として容器から放出す
るこができるようになっている。
溶融流14は放出オリフィス下方約6mmのところに設置し
た移動冷却面16に向けられる。ここに示す例では、冷却
面は25cm直径、1.3cm厚さの銅製ホイール18である。そ
の周面はクロムメッキしてある。このホイールは、その
質量がそこに衝突する溶融体の量よりかなり大きくてそ
の温度が有意に変化することがないので、冷却する必要
はない。溶融体が回転しているホイールに衝突したと
き、それは扁平になり、ほぼ瞬時に凝固し、リボン20ま
たはリボン断片として投げ出される。リボン20の厚さと
冷却速度はホイールの周速によってほぼ決まる。この作
業時、速度を変えて本発明を実施するための望ましい微
細結晶粒状リボンを製造することができる。
冷却ホイールの冷却速度は、好ましくは、平均して最大
寸法が約500nm以下のRE2TM14B結晶粒を有する微結晶組
織を作ることができるように選定する。
［従来技術の概要］ 150μｍのオーダーにある粗い粉末状の粒子20aに粉砕し
たリボン合金から作った充分に稠密な等方性磁石を充分
な密度まで圧縮成形することができる。これらの粒子20
aは予熱した高温のダイ22内に置く。ダイ22は真空中ま
たは不活性雰囲気中で誘導加熱器24によって加熱する。
粒子を加熱してから単軸方向の圧力を加える。こうして
充分な密度を有する予備成形体ができる。適当な高温プ
レス法で、予備成形体の充分な密度を生じさせ得るに充
分な可塑性をリボン合金に生じさせる作業時間、温度、
圧力を得ることができる。
予備成形体の代表的な室温磁気特性が第３図に生ずる望
ましくない金属流動パターンによるものである。摩擦は
先駆体の両端においてその軸線方向長さの一部にわたる
側方変形を阻止し、第６図に示すたいこ巻き現象を生じ
させる。このたいこ巻き現象は望ましくない金属流動の
例であり、製品の、望ましい結晶学的に好ましい磁気軸
線に材料が配列する体積部分を減らす可能性がある。
一層詳しく言えば、第６図は先駆体40の小さな中央領域
42のみに側方拘束がないことを示している。先駆体26
の、プランジャ32、34の表面に隣接した各端での側方変
形は、工具摩擦によって制限され、その結果、先駆体26
の両端で材料の広がりが拘束され、その中間部でたいこ
巻き現象が生じる。したがって、圧縮成形された製品40
では、中央部42の両側における自由な流動でたいこ巻き
現象が生じた帯域48、50の材料よりも変形量の少ない、
一対の円錐形帯域44、46が生じる。もちろん、このたい
こ巻き現象は壁面36の内径によって制限される。先駆体
が第６図に示す当初の高さ（破線の外形）から圧縮後の
高さまで圧縮されたとき、帯域44、46は自由流動帯域4
8、50よりも変形に制限を受ける。その結果、プランジ
ャに隣接した材料は中央領域42と同じひずみを生じるこ
とがない。
第８図に示すように、製品の小さな中央領域（約５容量
％）のみが40MGOeのBHmaxのオーダーにある最高エネル
ギ積レベルに到達しただけである。圧縮成形した製品40
の外端のエネルギ積は20MGOeより低い値に低下してい
る。
したがって、製品40における所望の高エネルギ積の体積
部分は少ない。
次に、実施例によって本発明の実際を説明する。
各実施例は先駆体形状を金属整形工具に適合させること
によって先駆体のより大きな体積にわたってより高い側
方ひずみを生じさせ、その結果として、製品における高
エネルギ積の体積部分を高めることができることを示し
ている。本発明の変形例として、製品の中央からさらに
外方に向って最高エネルギ積領域を移動させ得ることも
示している（たとえば、実施例１）。換言すれば、最高
エネルギ積領域を生じさせる場所を選択できるのであ
る。
以下の実施例のすべて（および上述した製品40の場合）
において、室温消磁曲線は製品の立体断片のプレス方向
に測定したものである。実施例はNd−Fe−Ｂ相を持った
充分に稠密な等方性永久磁石材料の適合整形した先駆体
が製品の増大した体積パーセンテージにわたってより高
い側方ひずみを所持させて所望の結果を得ることができ
ることを示している。特に、この所望の結果というの
は、プレス方向に対して横方向の好ましい方向における
Nd−Fe−Ｂ相の結晶粒整列の改良により製品における高
エネルギ積の割り合いを増大できたということである。
先に説明したように、このような整列は結晶学的に好ま
しい磁気軸線に沿ったものであり、その結果として、高
エネルギ積材料を作り出すことができる。
すべての実施例において、充分に稠密でほぼ等方性の永
久磁石材料の予備成形体は3:1未満の高さ対直径比を持
つように整形した。これは高さを縮めるようにプレス加
工したときに先駆体の座屈を防ぐことを意図したためで
ある。さらに、先駆体は圧縮逃げを与えるように適合整
形した。この圧縮逃げは先駆体の側方流動を改善し、製
品の増大した体積部分にわたる等しい側方ひずみを妨げ
る金属流動パターンを克服することになる。
実施例１ 充分に稠密な等方性磁石材料を第９図に示すようなドー
ナッツ形54（先駆体）に整形した。このドーナッツ形の
外径は14mmであり、高さも14mmである。中央孔56の直径
は8mmである。熱間アプセット・ダイ・シリンダの直径
は16mmである。
ドーナッツ形54は加熱した円筒形のアプセット・ダイ58
内でダイ・アプセットしてその当初の高さを半分にし、
第11図に60で示す製品とした。
この製品60の外面の滑らかさは改善されていた。この製
品60では33MGOeより大きい磁気エネルギを持った16％の
体積部分を達成した。測定した立方体の消磁曲線は第12
図に示すようなエネルギ積分布を持っていた。
第１実施例の予備成形体と異なり、ドーナッツ形の予備
成形体はその中心に圧縮逃げを備えており、中空ダイ・
シリンダの形状に先駆体を適合させ、プレス方向に対し
て平行な好ましい方向において予測通りの粒子整列を生
じさせた。高エネルギ積の体積部分における全利得は以
下に述べる他の実施例よりも少ないが、予測通りの粒子
流動を得ることができ、或る種の最終永久磁石製品を製
造するという点では価値のある改良された表面仕上げを
行なうことができるという利点がある。また、この実施
例では、周縁付近でエネルギ積を高くし、体積中心にお
いてはエネルギ積値を低くしているが、これは或る種の
磁石幾何学形状では望ましい形態である。
実施例２ 第13図は直円柱形部分（第５図の26の如く）の上下端6
6、68から材料を削り取って截頭円錐形部分72、74を形
成することによって適合成形した充分に稠密な等方性磁
石予備成形体64を示している。この先駆体64を第14図に
示す加熱した円筒形のアプセット・ダイ内で熱間加工し
た。予備成形体の最大直径は13mmであり、ダイ・シリン
ダ76aの内径は16mmである。この構成では、截頭円錐形
部分72、74に隣接して円環体形状の圧縮逃げ空間78、80
が設けられる。先駆体材料は、ダイ・シリンダ76aの壁
面82と一致するように拘束されることなくこれらの空間
78、80内に膨張する。これにより、圧縮時の先駆体の側
方流動が均一となり、製品において高エネルギ積の割り
合いがかなり大きくなる。
特に、第15図に示すように、高エネルギ積値は圧縮成形
した製品84の両端で生じ、Nd−Fe−Ｂタイプの磁気的に
整列したリボン粒子の高い体積部分を持った異方性永久
磁石を作ることができる。この製品84では38MGOeより大
きい磁気エネルギを有する30％の体積部分を達成でき
た。この体積部分の向上は、金属流動拘束を受ける標準
の先駆体におけるよりも均一な変形パターンにおいて圧
縮成形先駆体の左右にわたってプレス方向に沿ったリボ
ン整列の改善に反映する。
実施例３ 本発明の別の具体例が第16図に示してあり、ここでは、
先駆体90はその両端のほぼ扁平な円板94、96の間に形成
された砂時計形の中央部分92を有する。
この先駆体90は直円柱形の予備成形体（たとえば、第５
図の26）の中央胴まわり100を50％の硝酸（HNO3）で制
御しながらエッチングすることによって砂時計形に整形
した。
あるいは、第17図に示すように、先駆体90aを２つのほ
ぼ円錐形の部分102、104で構成し、各円錐形部分の小径
の平坦面108、110を先駆体の中央線のところで接触させ
たものとしてもよい。この先駆体90aはアプセット加工
する前の熱間アプセット・ダイ106内に装着した状態で
示してある。
この実施例の先駆体90は高さ13mm、最大端部直径13mmの
寸法である。砂時計形部分は高さ7mm、最小中央直径7mm
である。これを16mmの中空ダイ・シリンダ106a内に置
き、750℃の温度まで加熱してからダイ・プランジャに
よって75MPaの圧力を加え、高さ方向に60％縮めた。
半球形横断面の環状圧縮逃げ空間112がダイ・シリンダ1
06aと先駆体90aの間にあり、熱間ダイ・アプセット加工
中に均一な変形を許すようになっている。
こうしてできた製品114が第18図に示してあり、これは
ほぼ拘束のない状態で可塑的な金属流動によって形成さ
れている。
製品114の消磁値は、第18図のチャートに示すように、
最高エネルギ積の釣り合いのとれた増大を反映してお
り、この実施例では、製品の35％の体積部分が40MGOeよ
り大きいエネルギ積を有した。
この実施例は先駆体の中央部が先に述べた金属流動拘束
問題を克服するという点で逆の金属流動パターンを有す
る。
適合整形についての以下の実施例は種々の最終磁石製品
形状に合わせるべく行なったものである。
実施例４ この実施例は円形、矩形両方の磁気的に異方性の永久磁
石の製作に合わせて適合整形した先駆体を含んでいる。
先駆体120は3:1未満の高さ対直径比を有する複数の個別
の円板122からなり、熱間アプセット加工中に先駆体が
座屈するのを防いでいる。
Nd−Fe−Ｂの金属間相を持つ等方性永久磁石材料の直円
柱体をスライスして５つの円板を得た。あるいは、最初
から薄い円板をプレス加工してもよい。次に、これら円
板122を積み重ねて、中空ダイ・シリンダ124内に置き、
プランジャ125および誘導加熱器127によって750℃、75M
Paで熱間プレス加工した。個々の円板は初期高さ3mmで
あり、積み重ねた円板の全初期高さは15mm、直径10mmで
あった。ダイ・シリンダ124の内径は16mmであった。積
重体を充分に熱間アプセット加工したとき積重体の高さ
は64％まで縮んだ。
こうしてできた製品126（第20図に破線で示す）は充分
に稠密であり、積み重なった円板122とシリンダ124の内
壁面との間に形成された中空円筒状の圧縮逃げ空間128
を完全に満たす。ここで、高いNd成分相（93％Nd）が溶
融し、円板122の近接して並んだ外端面130、132（第19
図にこのような２つの面を示す）に移動することがわか
った。移動した溶融相は天然の潤滑剤として作用して材
料の側方流動についての摩擦拘束を防ぎ、その結果とし
て、より均一なリボン相の変形を可能とする。
製品126の48％の体積部分で40MGOe以上のエネルギ積が
測定された。製品126の端面で構成される立方体（50mg
立方体）も25MGOe以上のエネルギ積を持って均一なリボ
ン変形を行なうこともわかった。
前記先駆体およびその製造方法は、特に、三角形、正方
形、長方形その他の形状を含む種々の横断面形状を持つ
複雑な形状の磁石の製造に適している。積み重ねた円板
式の先駆体形状を使用した場合、先駆体120の表面積と
できた製品126の表面積の比の関数である所望の均一な
変形を生じさせることができる。
高エネルギ積の改良された分布が第21図のチャートに示
してある。
要約 前記の実施例は本発明の選定した実施例である。金属の
流動のための所望の圧縮逃げ空間を与えて不適当な金属
流動パターンを克服する他の先駆体形状も可能であるこ
とは明らかである。
本発明の利点は最終的な機械加工を行なうことなく磁気
的に異方性の永久磁石を最終形成することができるとい
うことにある。さらに、こうしてできた製品は高いパー
センテージの適正に整列した粒子を有し、最終製品の予
測した通りの領域で最終製品の全体を通じてより均一に
高エネルギ積成分の量を増大させている。
【図面の簡単な説明】
第１図はNd−Fe−Ｂ合金の溶融紡糸した磁気的に等方性
のリボン材料を製造する装置の概略図である。 第２図は充分稠密な状態に等方性リボン材料を圧縮する
ための熱間プレス加工用ダイの横断面図である。 第３図は第２図のプレス機で製造したサンプルの第２象
限、室温、4PiM対Ｈプロットである。 第４図は熱間ダイ・アプセットした円筒形先駆体の第２
象限、室温、4PiM対Ｈプロットである。 第５図は熱間プレス・ダイ・アプセット法で用いられる
ほぼ等方性の永久磁石材料の標準先駆体の斜視図であ
る。 第６図は熱間プレス・ダイ・アプセット加工中に圧縮さ
れたときに標準先駆体に生じたたいこ巻き現象を示す概
略図である。 第７図は先駆体の圧縮の前後での熱間プレスにおける標
準先駆体の該略図である。 第８図は第５図の先駆体から形成した製品における高エ
ネルギ積の分布パターンのチャートである。 第９図はリング状のドーナッツ形に適合整形した先駆体
として示す本発明の１実施例の斜視図である。 第10図は第９図の先駆体を熱間加工するのに用いられる
熱間加工用ダイの横断面図である。 第11図は先駆体を熱間加工した後の第10図のダイおよび
予備成形体の横断面図である。 第12図は第９図のドーナッツ形予備成形体から形成した
製品における高エネルギ積の分布パターンのチャートで
ある。 第13図は截頭円錐形端を有する直円柱形に適合整形した
本発明先駆体の別の実施例の斜視図である。 第14図は第13図の先駆体を含む熱間プレス・アプセット
・ダイの横断面図である。 第15図は第13図の先駆体から形成した製品における高エ
ネルギ積の分布パターンのチャートである。 第16図は砂時計形の中央部を有する直円柱体に適合整形
した本発明先駆体の別の実施例の斜視図である。 第17図は第16図の先駆体を含む熱間プレス・アプセット
・ダイの横断面図である。 第18図は第16図の予備成形体から形成した製品における
高エネルギ積の分布パターンのチャートである。 第19図は座屈を防ぐように選定した高さ対直径比を有す
る複数の直円柱形の円板に適合整形した本発明先駆体の
別の実施例の斜視図である。 第20図は第19図の先駆体を含む熱間プレス・アプセット
・ダイの横断面図である。 第21図は第19図の先駆体から形成した製品における高エ
ネルギ積の分布パターンのチャートである。 ［主要部分の符号の説明］ ２…溶融紡糸装置、４…石英るつぼ、６…加熱器、８…
不活性ガス源、10…放出オリフィス、12…閉鎖体、14…
溶融流、18…冷却ホイール、20…リボン、20a…粒子、2
2…ダイ、24…誘導加熱器、26…標準先駆体、 32、34…熱間アプセット用プランジャ、 36…ダイ・シリンダ、40…製品、41…誘導加熱器

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】稀土類元素、鉄および硼素をベースにした
    磁気的に等方性の合金材料を処理して磁気的に異方性の
    材料を作る方法であって、磁気的に等方性の合金材料が
    微細結晶粒結晶材料を含み、この微細結晶粒結晶材料が
    RE2TM14Bの結晶粒を有し、ここで、REが１種またはそれ
    以上の種類の稀土類元素であり、REの少なくとも60パー
    セントがネオジムまたはプラセオジムあるいはこれら両
    方であり、TMが鉄または鉄・コバルトの組合わせであ
    り、Ｂが硼素である方法において、前記磁気的に等方性
    の材料の粒子（20、20a）を予圧縮して充分に稠密な予
    備成形体（26）を形成する段階と、この予備成形体（2
    6）を整形して、熱間加工用ダイ（58、106、124）内に
    置いたときに圧縮逃げ領域（56、78、80、112、128）が
    形成される先駆体（54、64、90、120）を形成する段階
    と、前記熱間加工用ダイ（58、106、124）内で先駆体
    （54、64、90、120）を熱間加工してこの先駆体（54、6
    4、90、120）が熱間加工用工具に一致するように高温に
    先駆体（54、64、90、120）を維持しながら先駆体（5
    4、64、90、120）の材料を圧縮逃げ領域（56、78、80、
    112、128）に流入させてそこに充満させる段階とを包含
    し、それによって、先駆体（54、64、90、120）の粒子
    または微結晶を結晶学的に好ましい磁気軸線に沿って整
    列させ、前記熱間加工段階で形成された磁気的に異方性
    の製品（60、84、114、126）の全体積のうちの高エネル
    ギー製品部分を増加させることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の方法において、粒子を間に
    圧縮逃げ領域を有する複数の円板（122）として予圧縮
    し、これらの円板（122）をそれに圧縮力を加えること
    によって熱間加工して円板（122）の高さを減らすと共
    にその外面を円板（122）の最大側方寸法より大きい側
    方寸法を有するダイ（124）内で均一に膨張させ、円板
    （122）を圧縮してその側方寸法をダイ（124）の側方寸
    法にほぼ一致させることを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】請求項２記載の方法において、充分に稠密
    な予備成形体に高いNd成分が与えてあり、熱間プレス加
    工温度がNd相を前記円板（122）の外面（130、132）に
    向って拡散させ、円板（122）間に現場潤滑剤を形成
    し、圧縮中に均一な変形を生じさせることを特徴とする
    方法。
  4. 【請求項４】請求項１記載の方法において、前記予備成
    形体が直円柱形状の稠密な磁気的に等方性のNdFeB材料
    であり、この予備成形体が複数の円板（122）にスライ
    スされ、これらの円板（122）を再び積み重ねてその端
    面（130、132）を円板（122）の直径より大きい直径を
    有するダイ空所内に並べた状態で置き、次に、円板（12
    2）を熱間プレス加工してダイ空所内に一致させ、円板
    （122）を均一に変形させると共にひずませてその中の
    磁気的に等方性の材料を前記結晶学的に好ましい磁気軸
    線に沿って方向付け、前記磁気的に異方性の製品（12
    6）を形成することを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】請求項４記載の方法において、再積重した
    円板（122）を、高いNd成分相を溶融させると共に間に
    並んだ端面（130、132）を含む前記円板（122）の外面
    に移動させる温度で熱間プレス加工し、前記円板（12
    2）間に現場潤滑剤を与えて均一な変形を生じさせ、最
    大変形率が前記円板（122）の全体積の50パーセントを
    超えることを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】請求項１記載の方法において、稠密な磁気
    的に等方性の粒子の前記予備成形体を成形して圧縮逃げ
    空間（78、80、112、128）を生じさせ、先駆体（64、9
    0、120）の圧縮中に先駆体（64、90、120）の体積の工
    具拘束を幾何学的に補正して熱間加工用ダイ（106、12
    4）を充満させることを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】請求項６記載の方法において、予備成形体
    をその両端間で表面領域（72、74、92）の材料を除去し
    て表面領域（72、74、92）と熱間加工工具の間に無拘束
    の側方材料流動を生じさせる先駆体（64、90）を形成す
    るように整形することを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】請求項７記載の方法において、予備成形体
    をその両端間で砂時計形状の先駆体（92）を形成するよ
    うに整形し、先駆体（90）を中空の拘束シリンダ（10
    6）内に置き、熱間加工で均一に変形させてシリンダを
    満たすことを特徴とする方法。
  9. 【請求項９】請求項８記載の方法において、砂時計形状
    が２つの円錐形部分（102、104）から作られており、各
    円錐形部分が小径端（108、110）と大径端とを有し、小
    径端（108、110）がその表面を中間線で接触させるよう
    に積み重ねることを特徴とする方法。
  10. 【請求項１０】請求項８記載の方法において、砂時計形
    の先駆体（90）が直円柱体をその中央胴まわりでエッチ
    ングすることによって整形することを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】請求項７記載の方法において、前記予備
    成形体が截頭円錐形端（72、74）を有する先駆体（64）
    を形成し、先駆体（64）とダイ壁（82）の間に前記無拘
    束の側方材料の流れを生じさせるように整形されること
    を特徴とする方法。
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