JPH01289962A - 感光体 - Google Patents
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- JPH01289962A JPH01289962A JP12116488A JP12116488A JPH01289962A JP H01289962 A JPH01289962 A JP H01289962A JP 12116488 A JP12116488 A JP 12116488A JP 12116488 A JP12116488 A JP 12116488A JP H01289962 A JPH01289962 A JP H01289962A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
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- G03G5/08214—Silicon-based
- G03G5/08221—Silicon-based comprising one or two silicon based layers
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は感光体、例えば電子写真感光体に関するもので
ある。
ある。
口、従来技術
従来、電子写真感光体として、アモルファスシリコン(
a−Si)を母体として用いた電子写真感光体が近年に
なって提案されている。
a−Si)を母体として用いた電子写真感光体が近年に
なって提案されている。
このようなa−3i はいわゆるダングリングボンドを
有しているため、この欠陥を水素原子で補償して暗抵抗
を大としかつ光導電性も向上させたアモルファス水素化
シリコン(a−Si:H)が提案されている。
有しているため、この欠陥を水素原子で補償して暗抵抗
を大としかつ光導電性も向上させたアモルファス水素化
シリコン(a−Si:H)が提案されている。
しかしながら、a−Si:Hを表面とする感光体は、長
期に亘って大気や湿気に曝されることによる影響、コロ
ナ放電で4生成される化学種の影響等の如き表面の化学
的安定性に関して、これまで十分な検討がなされていな
い。例えば1力月以上放置したものは湿気の影響を受け
、受容電位が著しく低下することが分っている。一方、
アモルファス水素化炭化シリコン(以下、a−3iC:
l(と称する。)について、その製法や存在が“Ph1
1. Mag。
期に亘って大気や湿気に曝されることによる影響、コロ
ナ放電で4生成される化学種の影響等の如き表面の化学
的安定性に関して、これまで十分な検討がなされていな
い。例えば1力月以上放置したものは湿気の影響を受け
、受容電位が著しく低下することが分っている。一方、
アモルファス水素化炭化シリコン(以下、a−3iC:
l(と称する。)について、その製法や存在が“Ph1
1. Mag。
Vow、 35 ” (1978)等に記載されており
、その特性として、耐熱性や表面硬度が高いこと、a
−3i :Hと比較して高い暗所抵抗率(10′2〜1
0′3Ω−cm)を有すること、炭素量により光学的エ
ネルギーギャップが1.6〜2.8eVの範囲に亘って
変化すること等が知られている。但し、炭素の含有によ
りハンドギヤツブが拡がるために長波長感度が不良とな
るという欠点がある。
、その特性として、耐熱性や表面硬度が高いこと、a
−3i :Hと比較して高い暗所抵抗率(10′2〜1
0′3Ω−cm)を有すること、炭素量により光学的エ
ネルギーギャップが1.6〜2.8eVの範囲に亘って
変化すること等が知られている。但し、炭素の含有によ
りハンドギヤツブが拡がるために長波長感度が不良とな
るという欠点がある。
こうしたa−3iC:I(とa−3i:T(とを組合せ
た電子写真感光体は例えば特開昭57−115559号
公報において提案されている。これによれば、a−3i
:Hからなる電荷発生層上にa −Si C: H層を
表面改質層として形成している。
た電子写真感光体は例えば特開昭57−115559号
公報において提案されている。これによれば、a−3i
:Hからなる電荷発生層上にa −Si C: H層を
表面改質層として形成している。
しかしながら、上記の公知の感光体について本発明者が
検討を加えたところ、表面改質層を設けても、未だ回持
した程には効果がなく、特に繰り返し使用時の耐スクラ
ッチ性や耐画像流れ性に問題があることが判明した。
検討を加えたところ、表面改質層を設けても、未だ回持
した程には効果がなく、特に繰り返し使用時の耐スクラ
ッチ性や耐画像流れ性に問題があることが判明した。
ハ1発明の目的
本発明の目的は、繰り返し使用に耐え、良好な画像を得
ることのできる感光体を提供することにある。
ることのできる感光体を提供することにある。
二1発明の構成及びその作用効果
即ち、本発明は、アモルファス水素化及び/又はハロゲ
ン化シリコンからなる電荷発生層と、アモルファス水素
化及び/又はハロゲン化炭化シリコンからなる電荷輸送
層と、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうち少なくと
も炭素原子及び窒素原子を含有するアモルファス水素化
及び/又はハロゲン化シリコンからなる表面改質層とを
有し、この表面改質層の炭素含有量(〔C〕)及び窒素
含有量((N 〕)が夫々、 30atomic% ≦ 〔C) < 100100
ato%Oatomic% 〈 〔N] ≦ 50at
omic%(イ旦し、30atomic%< 〔C十N
) < 100100ato%とする。) であり、前記表面改質層についてSi CH3に起因
する赤外吸収曲線の波数1200〜1300cm−’で
の積分面積(S)が、 〔但し、a(ω〕−−ユlog1o」展で表され、LO
tI。
ン化シリコンからなる電荷発生層と、アモルファス水素
化及び/又はハロゲン化炭化シリコンからなる電荷輸送
層と、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうち少なくと
も炭素原子及び窒素原子を含有するアモルファス水素化
及び/又はハロゲン化シリコンからなる表面改質層とを
有し、この表面改質層の炭素含有量(〔C〕)及び窒素
含有量((N 〕)が夫々、 30atomic% ≦ 〔C) < 100100
ato%Oatomic% 〈 〔N] ≦ 50at
omic%(イ旦し、30atomic%< 〔C十N
) < 100100ato%とする。) であり、前記表面改質層についてSi CH3に起因
する赤外吸収曲線の波数1200〜1300cm−’で
の積分面積(S)が、 〔但し、a(ω〕−−ユlog1o」展で表され、LO
tI。
ωは赤外波数(cm−’) 、dは表面改質層の膜厚(
cm)、■(ω)は透過光強度、Toは入射光強度であ
る。〕 で示される範囲にあり、かつ前記表面改質層の光学的バ
ンドギャップが2.4eV以上である感光体に係るもの
である。
cm)、■(ω)は透過光強度、Toは入射光強度であ
る。〕 で示される範囲にあり、かつ前記表面改質層の光学的バ
ンドギャップが2.4eV以上である感光体に係るもの
である。
本発明によれば、表面改質層は炭素原子、窒素原子及び
酸素原子の少なくとも炭素原子及び窒素原子を含有して
いるだけでなく、この表面改質層の赤外吸収面積を上記
したS≦10,000(cm−2)に特定することによ
って、はじめて満足すべき耐スクラッチ性が得られ、白
スジ発生等による画質の劣化がなく、耐剛性が優れたも
のとなるのである。
酸素原子の少なくとも炭素原子及び窒素原子を含有して
いるだけでなく、この表面改質層の赤外吸収面積を上記
したS≦10,000(cm−2)に特定することによ
って、はじめて満足すべき耐スクラッチ性が得られ、白
スジ発生等による画質の劣化がなく、耐剛性が優れたも
のとなるのである。
また、表面改質層の光学的バンドギャップ(Eg、oρ
t)を2.4eV以上と特定範囲に限定しているので、
上記に加えて画像流れが大きく減少し、高画質化が更に
現実可能となる。
t)を2.4eV以上と特定範囲に限定しているので、
上記に加えて画像流れが大きく減少し、高画質化が更に
現実可能となる。
また、上記の電荷発生層と上記の電荷輸送層とを設けて
機能分離型の積層構造としているので、電荷発生層によ
って広い波長域での光感度を得、かつこの電荷発生層と
へテロ接合を形成する電荷輸送層によって電荷輸送能と
帯電電位の向上とを図ることができる。
機能分離型の積層構造としているので、電荷発生層によ
って広い波長域での光感度を得、かつこの電荷発生層と
へテロ接合を形成する電荷輸送層によって電荷輸送能と
帯電電位の向上とを図ることができる。
ボ、実施例
以下、本発明を実施例について詳細に説明する。
第1図は、本実施例によるa−Si系電子写真感光体3
9を示すものである。この感光体39はA42等のドラ
ム状導電性支持基板41上に、必要に応じて設けられる
a−3t系の電荷ブロッキング層44と、アモルファス
水素化炭化シリコン(a−SiC:H)からなる電荷輸
送層42と、a −Si :Hからなる電荷発生層(不
純物I・−ピングなし又はl真性化されたもの)43と
、C,N及びOの少なくともC及びNを含有するa −
8i CN : H又はa −3i CN○ニドIから
なる表面改質層45とが積層された構造からなっている
。電荷ブロンキング層44ば、aSi:)(、a−3i
C:H又は、a−SiN:Hからなっていてよく、また
周期表第1IIA族又は第VA族元素がドープされてい
てよい。また、電荷輸送層42、電荷発生層43にも同
様の不純物がトープされていてよい。電荷発生層43は
、暗所抵抗率ρ。と光照射時の抵抗率ρ、との比が電子
写真感光体として充分大きく光感度(特に可視及び赤外
領域の光に対するもの)が良好である。なお、上記の層
45−43間にはa −3iC等の中間層を設けてもよ
い。
9を示すものである。この感光体39はA42等のドラ
ム状導電性支持基板41上に、必要に応じて設けられる
a−3t系の電荷ブロッキング層44と、アモルファス
水素化炭化シリコン(a−SiC:H)からなる電荷輸
送層42と、a −Si :Hからなる電荷発生層(不
純物I・−ピングなし又はl真性化されたもの)43と
、C,N及びOの少なくともC及びNを含有するa −
8i CN : H又はa −3i CN○ニドIから
なる表面改質層45とが積層された構造からなっている
。電荷ブロンキング層44ば、aSi:)(、a−3i
C:H又は、a−SiN:Hからなっていてよく、また
周期表第1IIA族又は第VA族元素がドープされてい
てよい。また、電荷輸送層42、電荷発生層43にも同
様の不純物がトープされていてよい。電荷発生層43は
、暗所抵抗率ρ。と光照射時の抵抗率ρ、との比が電子
写真感光体として充分大きく光感度(特に可視及び赤外
領域の光に対するもの)が良好である。なお、上記の層
45−43間にはa −3iC等の中間層を設けてもよ
い。
ここで注目すべきことは、表面改質層45がC1N、O
の少なくともC及びNを含有するa −SiCN:H又
はa −3i 〔CNO): Hからなっているだけで
なく、そのC及びHの含有によるSi−Ct13に起因
する赤外波数1240c+n−’近傍の赤外吸収面積(
上記したS)を10.000cm−2以下、望ましくは
、6+000cm−”以下、更に望ましくは3+000
cm−2以下と特定範囲に設定していることである。
の少なくともC及びNを含有するa −SiCN:H又
はa −3i 〔CNO): Hからなっているだけで
なく、そのC及びHの含有によるSi−Ct13に起因
する赤外波数1240c+n−’近傍の赤外吸収面積(
上記したS)を10.000cm−2以下、望ましくは
、6+000cm−”以下、更に望ましくは3+000
cm−2以下と特定範囲に設定していることである。
このように表面改質層45のSi C1+3に起因す
る波数近傍での赤外吸収面積を特定範囲に限定したこと
によって、表面改質層45の機械的強度、特に耐スクラ
ッチ性が著しく向上することがはじめて判明したのであ
る。
る波数近傍での赤外吸収面積を特定範囲に限定したこと
によって、表面改質層45の機械的強度、特に耐スクラ
ッチ性が著しく向上することがはじめて判明したのであ
る。
表面改質層45の組成については、
30atomic%≦CC〕< 100100ato%
Oatomic%<〔N〕≦50atomic%30a
tomic%<[C−1−N]又は(c + N −1
−0:]< 100100ato% (但し、 (Si :]千〔C〕斗(N :l−11−
1O0ato%又は(Si )+[C:l+(N )+
(0) −100atomic%とし、 40atomic%≦〔C〕≦65a tomic%l
atomic% ≦(N)≦35atomic%40a
tomic%≦[:CfN)又は[:C+N+O:1≦
70atomic% とするのがivl望ましい。(ここで、atomic%
は原子数の百分率を表わす)。C+ N又はCfN十〇
の含有量が少なすぎても多ずぎても上記した耐スクラッ
チ性向上の効果に乏しくなる。この場合、〔C)が30
atomic%未満では耐スクラッチ性が出す、また(
N)の含有によって画像流れを防ぐが、その上限を50
atomic%としないと耐スクラッチ性が不良となる
。
Oatomic%<〔N〕≦50atomic%30a
tomic%<[C−1−N]又は(c + N −1
−0:]< 100100ato% (但し、 (Si :]千〔C〕斗(N :l−11−
1O0ato%又は(Si )+[C:l+(N )+
(0) −100atomic%とし、 40atomic%≦〔C〕≦65a tomic%l
atomic% ≦(N)≦35atomic%40a
tomic%≦[:CfN)又は[:C+N+O:1≦
70atomic% とするのがivl望ましい。(ここで、atomic%
は原子数の百分率を表わす)。C+ N又はCfN十〇
の含有量が少なすぎても多ずぎても上記した耐スクラッ
チ性向上の効果に乏しくなる。この場合、〔C)が30
atomic%未満では耐スクラッチ性が出す、また(
N)の含有によって画像流れを防ぐが、その上限を50
atomic%としないと耐スクラッチ性が不良となる
。
表面改質層45の帯電能を向上させるには、後述のグロ
ー放電法において例えば(B2H6)/ [Sit14
:]−IO−’ 〜10’容量ppm 、望ましくはI
O″1〜102容量ppmの周期表第1t(A族元素、
或いはCPI+3’l/(SiH4:] −10−’〜
10’容量ppm 、望ましくは10−’〜102容量
ppmの周期表第VA族元素をドープするのがよい。
ー放電法において例えば(B2H6)/ [Sit14
:]−IO−’ 〜10’容量ppm 、望ましくはI
O″1〜102容量ppmの周期表第1t(A族元素、
或いはCPI+3’l/(SiH4:] −10−’〜
10’容量ppm 、望ましくは10−’〜102容量
ppmの周期表第VA族元素をドープするのがよい。
これらの周期表第1I[A族元素と第VA族元素とは表
面改質層中に共に含有せしめてもよい。
面改質層中に共に含有せしめてもよい。
また、表面改質層45の膜厚は200〜30,000人
とすることが望ましく、 1 、000〜1o、ooo
人とするのが更に望ましい。膜厚が大きすぎると、残留
電位■8が高くなりすぎかつ光感度の低下も生じ、a−
3i系感光体としての良好な特性を失い易い。
とすることが望ましく、 1 、000〜1o、ooo
人とするのが更に望ましい。膜厚が大きすぎると、残留
電位■8が高くなりすぎかつ光感度の低下も生じ、a−
3i系感光体としての良好な特性を失い易い。
また、膜厚が小さずぎると、トンネル効果によって電荷
が表面上に帯電されなくなるため、暗減衰の増大や光感
度の低下が生じてしまう。
が表面上に帯電されなくなるため、暗減衰の増大や光感
度の低下が生じてしまう。
電荷発生層43はa −3i : Hからなっていてよ
く、その組成としては、Hを5〜40atomic%と
するのがよく、Hに代えて或いは併用してハロゲンを含
有するときにはハロゲン5〜40atomic%、或い
はI−1とハロゲンとの合計量は5〜40atomic
%とするのがよい。この電荷発注層43は帯電能向上の
ために不純物、特に周期表第111A族又はVA族元素
をドープするとよい。例えば、後述のグロー放電時に、
cB、l/(si++4) −1o−3〜100(好ま
しくは10’ 〜10)容量ppm、(P H3)/
(SiH4:l 〜10−3〜100(好ましくは10
−2〜10)容量ppmとしてよい。
く、その組成としては、Hを5〜40atomic%と
するのがよく、Hに代えて或いは併用してハロゲンを含
有するときにはハロゲン5〜40atomic%、或い
はI−1とハロゲンとの合計量は5〜40atomic
%とするのがよい。この電荷発注層43は帯電能向上の
ために不純物、特に周期表第111A族又はVA族元素
をドープするとよい。例えば、後述のグロー放電時に、
cB、l/(si++4) −1o−3〜100(好ま
しくは10’ 〜10)容量ppm、(P H3)/
(SiH4:l 〜10−3〜100(好ましくは10
−2〜10)容量ppmとしてよい。
また、この層43の厚みは1〜50μm、好ましくは5
〜30μmとするのがよい。層43の厚みが小さずぎる
と十分な光感度が得られず、また大きすぎると残留電位
が上昇し、実用上不充分である。
〜30μmとするのがよい。層43の厚みが小さずぎる
と十分な光感度が得られず、また大きすぎると残留電位
が上昇し、実用上不充分である。
電荷輸送層42は電位保持及び電荷輸送の両機能を担い
、暗所抵抗率が好ましくは1012Ω−cm以上あって
、耐高電界性を有し、単位lla厚当りに保持される電
位が高く、しかも電位を大きな移動度と寿命を以て効率
よく支持体41側へ輸送する。
、暗所抵抗率が好ましくは1012Ω−cm以上あって
、耐高電界性を有し、単位lla厚当りに保持される電
位が高く、しかも電位を大きな移動度と寿命を以て効率
よく支持体41側へ輸送する。
また、炭素含有M(特に5〜30atomic%)によ
ってエネルギーギャンプの大きさを調節できるため、電
荷発生層43において光照射に応じて発生した電子に対
し障壁を作ることなく、効率よく注入させることができ
る。従ってこのa−SiC:8層42は実用レヘルの高
い表面電位を保持し、a −3i :H層43で発生し
た電荷担体を効率よく速やかに輸送し、高感度で残留電
位のない感光体とする働きがある。
ってエネルギーギャンプの大きさを調節できるため、電
荷発生層43において光照射に応じて発生した電子に対
し障壁を作ることなく、効率よく注入させることができ
る。従ってこのa−SiC:8層42は実用レヘルの高
い表面電位を保持し、a −3i :H層43で発生し
た電荷担体を効率よく速やかに輸送し、高感度で残留電
位のない感光体とする働きがある。
この電荷輸送層42の炭素原子含有量を5〜30ato
mic%(更には5〜20atomic%)にするのが
よい(但し、SiとCとの合計原子数は100100a
to%)。
mic%(更には5〜20atomic%)にするのが
よい(但し、SiとCとの合計原子数は100100a
to%)。
即ち、炭素原子含有量が5atomic%未満では、a
−3iC:8層42の比抵抗が、電位保持能に必要な
1012Ω−Cmを下潮るために特に帯電電位が不充分
となり易い。また、炭素原子含有量が30atomic
%を越えると、比抵抗がやはり低下すると同時に、炭素
原子が多ずぎてa−3iC:0層中での欠陥が増えてキ
ャリア輸送能自体が悪くなり易い。
−3iC:8層42の比抵抗が、電位保持能に必要な
1012Ω−Cmを下潮るために特に帯電電位が不充分
となり易い。また、炭素原子含有量が30atomic
%を越えると、比抵抗がやはり低下すると同時に、炭素
原子が多ずぎてa−3iC:0層中での欠陥が増えてキ
ャリア輸送能自体が悪くなり易い。
この層42には、水素原子が5〜50atomic%含
有されているのがよく、Hに代えて或いは併用してハロ
ゲンを含有するときには、ハロゲン5〜50atomi
c%、或いはHとハロゲンとの合計量は5〜50ato
mic%とするのがよい。この層42は電荷輸送能向上
のために不純物、特に周期表第111A族又はVA族元
素をトープするとよい。例えば、後述のグロー放電時に
、[BJ+、:]/[SillJ =IQ−”〜100
0(好ましくは10−2−100 )容量ppm、(P
lhl/(SitL) −10−”〜1.000 (好
ましくは10−2〜100)容量ppmとしてよい。
有されているのがよく、Hに代えて或いは併用してハロ
ゲンを含有するときには、ハロゲン5〜50atomi
c%、或いはHとハロゲンとの合計量は5〜50ato
mic%とするのがよい。この層42は電荷輸送能向上
のために不純物、特に周期表第111A族又はVA族元
素をトープするとよい。例えば、後述のグロー放電時に
、[BJ+、:]/[SillJ =IQ−”〜100
0(好ましくは10−2−100 )容量ppm、(P
lhl/(SitL) −10−”〜1.000 (好
ましくは10−2〜100)容量ppmとしてよい。
更に、この電荷輸送層42の膜厚は、例えばカールソン
方式による乾式現像法を適用するためには5μm〜30
μmであることが望ましい。この膜厚が5μm未満であ
ると薄ずぎるために現像に必要な表面電位が得られず、
また30μmを越えるとキャリアの支持体41への到達
率が低下してしまう。
方式による乾式現像法を適用するためには5μm〜30
μmであることが望ましい。この膜厚が5μm未満であ
ると薄ずぎるために現像に必要な表面電位が得られず、
また30μmを越えるとキャリアの支持体41への到達
率が低下してしまう。
また、上記電荷ブロッキング層44は、基板41からの
電子の注入を充分に防ぎ、感度、帯電能の向上のために
は、周期表第■Δ族元素(例えばボロン)をグロー放電
分解でドープして、P型(更にはP“型)化する。ブロ
ッキング層の組成によって、次のようにドーピング量を
制御するのが望ましい。
電子の注入を充分に防ぎ、感度、帯電能の向上のために
は、周期表第■Δ族元素(例えばボロン)をグロー放電
分解でドープして、P型(更にはP“型)化する。ブロ
ッキング層の組成によって、次のようにドーピング量を
制御するのが望ましい。
a−Si:H(H含有量5〜40atomic%)・(
Bzt16]/ (Sil14) −10−3〜]、0
’容量ppm(更には10−1〜102容量ppm )
CP H:l:]/ 〔s+H4) −10−3〜10
’容f?tppm(更には10−1〜102容量ppm
)a−3iC: H(H含有It 5〜50a to
m i c%、C含有量5〜100 atomic%)
: (hlla:l/ (Sill<) =10−3〜10
6容量ppm(更には10−1〜104容量ppm )
[P 113 ]/ (S+fla ) == 10−
3〜106容!ppm(更には]O−’ 〜10’容量
ppm )a −3iN : H(H含有if 5〜5
0atomic%、N含有量5〜60atomic%)
: (Bzl16)/ (S1+143 =10−’〜10
6容量ppm(更には10−1〜104容量ppm )
[P 113)/ (S+t14) =10−3〜1.
06容IJppm(更には10−1〜104容量ppm
)また、ブロッキング層44は膜厚100人〜2μm
がよい。厚めが小さずぎるとブロッキング効果が弱く、
また大きすぎると電荷輸送能が悪くなり易い。
Bzt16]/ (Sil14) −10−3〜]、0
’容量ppm(更には10−1〜102容量ppm )
CP H:l:]/ 〔s+H4) −10−3〜10
’容f?tppm(更には10−1〜102容量ppm
)a−3iC: H(H含有It 5〜50a to
m i c%、C含有量5〜100 atomic%)
: (hlla:l/ (Sill<) =10−3〜10
6容量ppm(更には10−1〜104容量ppm )
[P 113 ]/ (S+fla ) == 10−
3〜106容!ppm(更には]O−’ 〜10’容量
ppm )a −3iN : H(H含有if 5〜5
0atomic%、N含有量5〜60atomic%)
: (Bzl16)/ (S1+143 =10−’〜10
6容量ppm(更には10−1〜104容量ppm )
[P 113)/ (S+t14) =10−3〜1.
06容IJppm(更には10−1〜104容量ppm
)また、ブロッキング層44は膜厚100人〜2μm
がよい。厚めが小さずぎるとブロッキング効果が弱く、
また大きすぎると電荷輸送能が悪くなり易い。
なお、上記の各層は水素を含有することが必要である。
特に、電荷発生層43中の水素含有量は、ダングリング
ボンドを補償して光導電性及び電荷保持性を向上させる
ために必要である。
ボンドを補償して光導電性及び電荷保持性を向上させる
ために必要である。
また、ドープする不純物としては、ボロン以外にも、八
!、Ga、In、Tn等の周期表第mA族元素を使用で
きるし、またリン以外にも、As、sb等の周期表第V
A族元素を使用できる。
!、Ga、In、Tn等の周期表第mA族元素を使用で
きるし、またリン以外にも、As、sb等の周期表第V
A族元素を使用できる。
次に、上記した感光体(例えばドラム状)の製造方法及
びその装置(グロー放電装置)を第2図について説明す
る。
びその装置(グロー放電装置)を第2図について説明す
る。
この装置51の真空槽52内では、トラム状の基板41
が垂直に回転可能にセットされ、ヒーター55で基板4
1を内側から所定温度に加熱し得るようになっている。
が垂直に回転可能にセットされ、ヒーター55で基板4
1を内側から所定温度に加熱し得るようになっている。
基板41に対向してその周囲に、ガス導出口53付きの
円筒状高周波電極57が配され、基板41との間に高周
波電源56によりグロー放電が生ぜしめられる。なお、
図中の62ばSiH4又はガス状シリコン化合物の供給
源、63ばCH,等の炭化水素ガスの供給源、64はN
2等の窒素化合物ガスの供給源、65は02等の酸素化
合物ガスの供給源、66はAr等のキャリアガス供給源
、67は不純物ガス(例えばB2116)供給源、68
は各流量計である。このグロー放電装置において、まず
、支持体である例えばAp、基板41の表面を清浄化し
た後に真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が
1O−6Tourとなるように調節して排気し、かつ基
板41を所定温度、特に]000〜350°C望ましく
は150〜300°C)に加熱保持する。次いで、高純
度の不活性ガス又はB2をキャリアガスとして、Sil
(<又はガス状シリコン化合物、CI(4、N2、NH
3、CO2,02等を適宜真空槽52内に導入し、例え
ば0.01〜10ToWrの反応圧下で高周波電源56
により高周波電圧(例えば13.56MB2 )を印加
する。これによって、上記各反応ガスを電極57と基板
41との間でグロー放電分解し、a−3iC○:H,a
−SiC:T(、a−Si:I(、a−3iCN:Hを
上記の層44.42.43.45として基板上に連続的
に(即ち、例えば第1図の例に対応して)堆積させる。
円筒状高周波電極57が配され、基板41との間に高周
波電源56によりグロー放電が生ぜしめられる。なお、
図中の62ばSiH4又はガス状シリコン化合物の供給
源、63ばCH,等の炭化水素ガスの供給源、64はN
2等の窒素化合物ガスの供給源、65は02等の酸素化
合物ガスの供給源、66はAr等のキャリアガス供給源
、67は不純物ガス(例えばB2116)供給源、68
は各流量計である。このグロー放電装置において、まず
、支持体である例えばAp、基板41の表面を清浄化し
た後に真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が
1O−6Tourとなるように調節して排気し、かつ基
板41を所定温度、特に]000〜350°C望ましく
は150〜300°C)に加熱保持する。次いで、高純
度の不活性ガス又はB2をキャリアガスとして、Sil
(<又はガス状シリコン化合物、CI(4、N2、NH
3、CO2,02等を適宜真空槽52内に導入し、例え
ば0.01〜10ToWrの反応圧下で高周波電源56
により高周波電圧(例えば13.56MB2 )を印加
する。これによって、上記各反応ガスを電極57と基板
41との間でグロー放電分解し、a−3iC○:H,a
−SiC:T(、a−Si:I(、a−3iCN:Hを
上記の層44.42.43.45として基板上に連続的
に(即ち、例えば第1図の例に対応して)堆積させる。
」二記製造方法においては、支持体」二にa−3i系の
層を製膜する工程で支持体温度を100〜350°Cと
しているので、感光体の膜質(特に電気的特性)を良く
することができる。
層を製膜する工程で支持体温度を100〜350°Cと
しているので、感光体の膜質(特に電気的特性)を良く
することができる。
なお、上記a−31−31体感光層の形成時において、
ダングリングボンドを補償するためには、上記した■]
の代わりに、或いは■]と併用してフッ素等のハロゲン
をSiFa等の形で導入し、asl:F、、a−3i:
H:F、、a−3iN:F、、a−3iN:H:F、、
a−SiC:F、、a−SiC:I(:F等とすること
もできる。
ダングリングボンドを補償するためには、上記した■]
の代わりに、或いは■]と併用してフッ素等のハロゲン
をSiFa等の形で導入し、asl:F、、a−3i:
H:F、、a−3iN:F、、a−3iN:H:F、、
a−SiC:F、、a−SiC:I(:F等とすること
もできる。
なお、上記の製造方法はグロー放電分解法によるもので
あるが、これ以外にも、スパッタリング法、イオンブレ
ーティング法や、水素放電管で活性化又はイオン化され
た水素導入下でSiを蒸発させる方法(特に、本出願人
による特開昭56−78413号(特願昭54−152
455号)の方法)等によっても上記感光体の製造が可
能である。
あるが、これ以外にも、スパッタリング法、イオンブレ
ーティング法や、水素放電管で活性化又はイオン化され
た水素導入下でSiを蒸発させる方法(特に、本出願人
による特開昭56−78413号(特願昭54−152
455号)の方法)等によっても上記感光体の製造が可
能である。
以下、本発明を具体的な実施例について説明する。
グロー放電分解法により、ドラム状Ap、支持体上に第
1図の構造の電子写真感光体を作製した。
1図の構造の電子写真感光体を作製した。
即ち、まず支持体である、例えば平滑な表面を内のガス
圧が10”’Torrとなるように調節して排気し、か
つ基板41を所定温度、特に100〜350°C(]7
) (望ましくは150〜300’C)に加熱保持する。次
いで、高純度のArガスをキャリアガスとして導入し、
Q、5Torrの背圧のもとて周波数13.56MB2
の高周波電力を印加し、10分間の予備放電を行った。
圧が10”’Torrとなるように調節して排気し、か
つ基板41を所定温度、特に100〜350°C(]7
) (望ましくは150〜300’C)に加熱保持する。次
いで、高純度のArガスをキャリアガスとして導入し、
Q、5Torrの背圧のもとて周波数13.56MB2
の高周波電力を印加し、10分間の予備放電を行った。
次いで、Sir(4とCH,とB2H6とからなる反応
ガスを導入し、流量比1. : 1 : ]、 :
(1,5X1.0−3)の(Ar +SiHa +CH
4+ B2H6)混合ガスをグロー放電分解することに
より、電荷ブロッキング機能を担うP′″型のa−Si
C:H層44を6μm/hrの堆積速度で所定厚さに製
膜した。
ガスを導入し、流量比1. : 1 : ]、 :
(1,5X1.0−3)の(Ar +SiHa +CH
4+ B2H6)混合ガスをグロー放電分解することに
より、電荷ブロッキング機能を担うP′″型のa−Si
C:H層44を6μm/hrの堆積速度で所定厚さに製
膜した。
次いで、Si)+4に対するB 2H6の流量比を1:
(6X10−6)として電荷輸送層42を6μm/hr
の堆積速度で順次所定厚さに製膜した。引き続き、B
21−16及びCH4を供給停止し、SiH4を放電分
解し、所定厚さのa −3i : H層43を形成した
。
(6X10−6)として電荷輸送層42を6μm/hr
の堆積速度で順次所定厚さに製膜した。引き続き、B
21−16及びCH4を供給停止し、SiH4を放電分
解し、所定厚さのa −3i : H層43を形成した
。
更に、流量比40:3:90の(Ar:Si H4:
CH4)混合ガスを反応圧力P =0.5Torr 、
放電パワーRf−400wでグロー放電分解し、所定厚
さの中間層を形成し、更に、流量比40: 3 :9Q
: 1の(Ar:SiH、: CH4: N l−+
3)混合ガスを反応圧力P = 1 、0Torr、放
電パワーRf=400wでグロー放電分解して表面保護
層45を更に設け、電子写真感光体を完成させた。
CH4)混合ガスを反応圧力P =0.5Torr 、
放電パワーRf−400wでグロー放電分解し、所定厚
さの中間層を形成し、更に、流量比40: 3 :9Q
: 1の(Ar:SiH、: CH4: N l−+
3)混合ガスを反応圧力P = 1 、0Torr、放
電パワーRf=400wでグロー放電分解して表面保護
層45を更に設け、電子写真感光体を完成させた。
なお、表面層45をa−3iCNOとするときには、酸
素源としてCO2を使用した。
素源としてCO2を使用した。
又、組成比をコントロールするためには、ガス流量比、
反応圧力、放電パワーを適宜に設定した。
反応圧力、放電パワーを適宜に設定した。
次に、上記の各感光体を使用して各種のテストを次のよ
うに行った。
うに行った。
強IL会しにテヌ」□
電子写真複写機U−Bix 2500(コニカ株式会社
製)改造機を用い、次のステップでジャムテストを行っ
た。
製)改造機を用い、次のステップでジャムテストを行っ
た。
■ 分離電流をゼロにし、強制的にジャムを発生させる
。
。
■ 紙づまりの状態で30秒空電わしする。
■ ■、■を30回くり返ず。
■ 画出しによりジャム傷の有無を判断。
○ ジャム傷 なし
△ ジャム傷 数本発生
× ジャム傷 多数発生
」1にれ
温度33°C1相対湿度80%の環境下で、感光体を電
子写真複写機U−Bix 2500(コニカ株式会社製
)改造機内に24時間順応させた後、現像剤、紙、ブレ
ードとは非接触で1000コピーの空回しを行った後、
画像出しを行い、以下の基準で画像流れの程度を判定し
た。
子写真複写機U−Bix 2500(コニカ株式会社製
)改造機内に24時間順応させた後、現像剤、紙、ブレ
ードとは非接触で1000コピーの空回しを行った後、
画像出しを行い、以下の基準で画像流れの程度を判定し
た。
◎:画像流れが全くなく、5.5ポイントの英字や細線
の再現性が良い。
の再現性が良い。
○:5.5ポイントの英字がやや太くなる。
△;5.5ポイントの英字がつぶれて読みづらい。
X:5.5ポイントの英字判読不能。
結果を下記表−1にまとめて示した。この結果から、本
発明に基いて感光体(No、2〜7)を作成すれば、電
子写真用として特に耐スクラッチ性に優れた感光体が得
られることが分る。
発明に基いて感光体(No、2〜7)を作成すれば、電
子写真用として特に耐スクラッチ性に優れた感光体が得
られることが分る。
(以下余白)
表−1
*既述したSi−CH3に起因する
波数1240cm” ’付近での赤外吸収面積S
上記の感光体No、 1〜9の各赤外吸収面積Sは、実
際には、各表面改質層の膜材料をSi ウェハ上に上述
した方法で堆積させ、得られた各試料を赤外分光器にか
けて赤外吸収スペクトルを測定し、これから算出したも
のである。
際には、各表面改質層の膜材料をSi ウェハ上に上述
した方法で堆積させ、得られた各試料を赤外分光器にか
けて赤外吸収スペクトルを測定し、これから算出したも
のである。
なお、上記した方法において、St C1+3の赤外
吸収強度は反応圧力を低くすることによって低下ずCH
4流景による影響は、次の条件下で測定し、下記表−2
に示した。
吸収強度は反応圧力を低くすることによって低下ずCH
4流景による影響は、次の条件下で測定し、下記表−2
に示した。
条l
SiH4= 15 SCCM 、 NH4−ISC
CMAr = 2003CCM Rf=400W P = 0.5 Torr 表−2 *反応圧力は0.75Torr また、反応圧力によるコントロールを次に示す。
CMAr = 2003CCM Rf=400W P = 0.5 Torr 表−2 *反応圧力は0.75Torr また、反応圧力によるコントロールを次に示す。
条件
SiHa = 15 SCCM、 NH3=ISC(
JCH4= 450 SCCM Ar = 2005CCM Rf=400W 表−3 また、上記において、表面改質層の[ig、optは反
応条件をコントロールすることによって種々に設定でき
るが、このEg、optは膜の特性、特に画像流れを大
きく左右することが分った。これを第3図で示ずが、E
g、optを本発明に従って2.4eV以上とすれば、
画像流れが急激に減少することが判明した。即ち、上述
のSを100100O0’、かつEg、optを2.4
eV以上とすることによって、耐スクラッチ性だけでな
く、画像流れも向上させることができ、これら両特性を
同時に満足することができる。
JCH4= 450 SCCM Ar = 2005CCM Rf=400W 表−3 また、上記において、表面改質層の[ig、optは反
応条件をコントロールすることによって種々に設定でき
るが、このEg、optは膜の特性、特に画像流れを大
きく左右することが分った。これを第3図で示ずが、E
g、optを本発明に従って2.4eV以上とすれば、
画像流れが急激に減少することが判明した。即ち、上述
のSを100100O0’、かつEg、optを2.4
eV以上とすることによって、耐スクラッチ性だけでな
く、画像流れも向上させることができ、これら両特性を
同時に満足することができる。
本発明では、上記のEg、aptを更に2.6eV以上
とするのがよく、2,7eV以上が極めて満足な領域で
ある。
とするのがよく、2,7eV以上が極めて満足な領域で
ある。
但し、第5図に上記表−2で示した条件から得られたE
g、optとSとの関係を示す。
g、optとSとの関係を示す。
次に、本発明に基く機能分離型の感光体は実験の結果、
帯電特性に優れていることが分った。測定は次の通りに
行い、結果を下記表−4に示した。
帯電特性に優れていることが分った。測定は次の通りに
行い、結果を下記表−4に示した。
強jハ1tN上ハリ□
U−Bix 2500改造機を使った電位測定で、40
0nmにピークをもつ除電光30ノuxsecを照射し
た後も残っている感光体表面電位。
0nmにピークをもつ除電光30ノuxsecを照射し
た後も残っている感光体表面電位。
滞11市易し℃句−
U−Bix 2500改造機(コニカ株式会社製)を用
い、感光体流れ込み電流200〃A、露光なしの条件で
360SX型電位計(トレック社製)で測定した現像直
前の表面電位。
い、感光体流れ込み電流200〃A、露光なしの条件で
360SX型電位計(トレック社製)で測定した現像直
前の表面電位。
表−4
但し、上記表の各データ中、左側(*1)は下記の本発
明に基づく機能分離型感光体、右側(*2)は下記の単
層型感光体のデータを示す。
明に基づく機能分離型感光体、右側(*2)は下記の単
層型感光体のデータを示す。
*1)支持体:Al、ブロッキング層:厚さ1μmのボ
ロンドープトa−3iC: H。
ロンドープトa−3iC: H。
電荷輸送層:厚さ12μmのポロンドープドa−3iC
:H1電荷発生層:厚さ7μmのボロンドープドa−3
i : H。
:H1電荷発生層:厚さ7μmのボロンドープドa−3
i : H。
表面改質層:厚さ0.3 p mのa −3iCNO:
H *2)支持体:Al、ブロッキング層:厚さ1μ「のボ
ロンドープトa−3iC: H。
H *2)支持体:Al、ブロッキング層:厚さ1μ「のボ
ロンドープトa−3iC: H。
光導電性層:厚さ19μmのポロンドープドa −3i
: H1表面改質層;厚さ0.3μmのa−3iCN
O:H
: H1表面改質層;厚さ0.3μmのa−3iCN
O:H
第1図〜第4図は本発明の実施例を示すものであって、
第1図はa−3i系悪感光の断面図、
第2図はグロー放電装置の概略断面図、第3図は光学的
ハンドギャップによる画(&流れの状況を示すグラフ、 第4図は光学的バンドギャップと赤外吸収面積との関係
を示すグラフ である。 なお、図面に示された符号において、 39・・・・・・・・・a−3i光感光体41・・・・
・・・・・支持体(基板)42・・・・・・・・・電荷
輸送層 43・・・・・・・・・電荷発生層 44・・・・・・・・・電荷ブロッキング層45・・・
・・・・・・表面改質層 である。 代理人 弁理士 逢坂 宏 ■−悼享TJ ’ii −年 (2声〕)S1叩釉)」6−′
ハンドギャップによる画(&流れの状況を示すグラフ、 第4図は光学的バンドギャップと赤外吸収面積との関係
を示すグラフ である。 なお、図面に示された符号において、 39・・・・・・・・・a−3i光感光体41・・・・
・・・・・支持体(基板)42・・・・・・・・・電荷
輸送層 43・・・・・・・・・電荷発生層 44・・・・・・・・・電荷ブロッキング層45・・・
・・・・・・表面改質層 である。 代理人 弁理士 逢坂 宏 ■−悼享TJ ’ii −年 (2声〕)S1叩釉)」6−′
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、アモルファス水素化及び/又はハロゲン化シリコン
からなる電荷発生層と、アモルファス水素化及び/又は
ハロゲン化炭化シリコンからなる電荷輸送層と、炭素原
子、窒素原子及び酸素原子のうち少なくとも炭素原子及
び窒素原子を含有するアモルファス水素化及び/又はハ
ロゲン化シリコンからなる表面改質層とを有し、この表
面改質層の炭素含有量(〔C〕)及び窒素含有量(〔N
〕)が夫々、30atomic%≦〔C〕<100at
omic%0atomic%<〔N〕≦50atomi
c%(但し、30atomic%<〔C+N〕<100
atomic%とする。) であり、前記表面改質層についてSi−CH_3に起因
する赤外吸収曲線の波数1200〜1300cm^−^
1での積分面積(S)が、 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し、a(ω)=−1/dlog_1_0I(ω)/
I_0で表され、ωは赤外波数(cm^−^1)、dは
表面改質層の膜厚(cm)、I(ω)は透過光強度、I
_0は入射光強度である。〕 で示される範囲にあり、かつ前記表面改質層の光学的バ
ンドギャップが2.4eV以上である感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12116488A JPH01289962A (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | 感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12116488A JPH01289962A (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | 感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01289962A true JPH01289962A (ja) | 1989-11-21 |
Family
ID=14804428
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12116488A Pending JPH01289962A (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | 感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01289962A (ja) |
-
1988
- 1988-05-17 JP JP12116488A patent/JPH01289962A/ja active Pending
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