JPS6228755A - 感光体 - Google Patents
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- JPS6228755A JPS6228755A JP16875185A JP16875185A JPS6228755A JP S6228755 A JPS6228755 A JP S6228755A JP 16875185 A JP16875185 A JP 16875185A JP 16875185 A JP16875185 A JP 16875185A JP S6228755 A JPS6228755 A JP S6228755A
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- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は感光体、例えば電子写真感光体に関するもので
ある。 口、従来技術 従来、電子写真感光体として、Se又はSeにAs 、
Te % Sb等をドープした感光体、ZnOやCdS
を樹脂バインダーに分散させた感光体等が知られている
。しかしながらこれらの感光体は、環境汚染性、熱的安
定性、機械的強度の点で問題がある。 一方、アモルファスシリコン(a −S i)全1体と
して用いた電子写真感光体が近年になって提案されてい
る。a−3iは、5i−3iの結合手が切れたいわゆる
ダングリングボンドを有しており、この欠陥に起因して
エネルギーギャップ内に多(の局在準位が存在する。こ
のために、熱励起担体のホッピング伝導が生じて暗抵抗
が小さく、また光励起担体が局在準位にトラップされて
光伝導性が悪くなっている。そこで、上記欠陥を水素原
子(H)で補償してSiにHを結合させることによって
、ダングリングボンドを埋めることが行われる。 このようなアモルファス水素化シリコン(以下、a−3
t:Hと称する。)の暗所での抵抗率は、1011〜1
09Ω−cmであって、アモルファスSeと比較すれば
約1万分の1も低い。従って、a−3i:I]の単層か
らなる感光体は表面電位の暗減衰速度が大きく、初期帯
電電位が低いという問題点を有している。 しかし、他方では、可視及び赤外領域の光を照射すると
抵抗率が大きく減少するため、感光体の感光層として極
めて優れた特性を有している。 第8図には、上記のa−3i:Hを母材としたa−3i
系感光体9を組込んだ電子写真複写機が示されている。 この複写機によれば、キャビネット1の上部には、原稿
2を載せるガラス製原稿載置台3と、原稿2を覆うプラ
テンカバー4とが配されている。原稿台3の下方では、
光源5及び第1反射用ミラー6を具備した第1ミラーユ
ニツト7からなる光学走査台が図面左右方向へ直線移動
可能に設けられており、原稿走査点と感光体との光路長
を一定にするための第2ミラーユニツト20が第1ミラ
ーユニツトの速度に応じて移動し、原稿台3側からの反
射光がレンズ21、反射用ミラー8を介して像担持体と
しての感光体ドラム9上へスリット状に入射するように
なっている。ドラム9の周囲には、コロナ帯電器10、
現像器11、転写部12、分離部13、クリーニング部
14が夫々配置されており、給紙箱15から各給紙ロー
ラー16.17を経て送られる複写紙18はドラム9の
トナー像の転写後に更に定着部19で定着され、トレイ
35へ排紙される。定着部19では、ヒーター22を内
臓した加熱ローラー23と圧着ローラー24との間に現
像済みの複写紙を通して定着操作を行なう。 しかしながら、a−3i:Hを表面とする感光体は、長
期に亘って大気や湿気に曝されることによる影響、コロ
ナ放電で生成される化学種の影響等の如き表面の化学的
安定性に関して、これまで十分な検討がなされていない
。例えば1力月以上放置したものは湿気の影響を受け、
受容電位が著しく低下することが分っている。一方、ア
モルファス水素化炭化シリコン(以下、a−3iC:
Hと称する。)について、その製法や存在が” Ph1
l。 Mag、 Vol、 35”(1978)等に記載され
ており、その特性として、耐熱性や表面硬度が高いこと
、a−3i:Hと比較して高い暗所抵抗率(10”〜1
013Ω−cm)を有すること、炭素量により光学的エ
ネルギーギヤツブが1.6〜2.8eVの範囲に亘って
変化すること等が知られている。但、炭素の含有により
ハンドギャップが拡がるために長波長感度が不良となる
という欠点がある。 こうしたa−3iC:Hとa−3i:Hとを組合せた電
子写真感光体は例えば特開昭55−127083号公報
において提案されている。これによれば、a−3i:H
層を電荷発生(光導電)層とし、この電荷発生層下にa
−3iC:H層を設け、上層のa−3i:Hにより広い
波長域での光感度を得、かつa−3i:H層とへテロ接
合を形成する下層のa−3iC:Hにより帯電電位の向
上を図っている。しかしながら、a−3i:H層の暗減
衰を充分に防止できず、帯電電位はなお不充分であって
実用性のあるものとはならない上に、表面にa−3i:
H層が存在していることにより化学的安定性や機械的強
度、耐熱性等が不良となる。 一方、特開昭57−17952号公報には、a−3i:
Hからなる電荷発生層上に第1のa−3iC:H層を表
面改質層として形成し、裏面上(支持体電極側)に第2
のa−3iC:H層を形成している。 また、この公知技術に関連したものとして、実開昭57
−23543号公報にみられる如く、上記の電荷発生層
と上記第1及び第2のa−3iC:H層との間に傾斜層
(a−sil−x cal :H)を設け、この傾
斜層においてa−3i:H側でX=0とし、a−3iC
:H層側でX=0.5とした感光体が知られている。 しかしながら、上記の公知の感光体について本発明者が
検討を加えたところ、表面改質層を設けたことによる効
果は特に連続繰返し使用において、それ程発揮されない
ことが判明した。即ち、20〜30万回の連続ランニン
グ時に表面のa−3iC層が7〜8万回程度で機械的に
損傷され、これに起因する白スジや白ポチが画像欠陥と
して生じるため、耐剛性が充分ではない。しかも、繰返
し使用時の耐光疲労が生じ、画像流れも生じる上に、電
気的・光学的特性が常時安定せず、使用環境(温度、湿
度)による影響を無視できない。また、表面改質層と電
荷発生層との接着性も更に改善する必要がある。 ハ0発明の目的 本発明の目的は、表面改質層と電荷発生層との接着性に
優れ、機械的損傷に強くかつ耐刷性に優れている上に、
画像流れのない安定な画質が得られ、繰返し使用時の光
疲労が少なく、残留電位も低く、かつ特性が使用環境(
温度、湿度)によらずに安定している感光体を提供する
ことにある。 二6発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のう
、ちの少なくとも1種を含有するアモルファス水素化
及び/又はフッ素化シリコンからなる電荷ブロッキング
層と;炭素原子及び酸素原子を含有するアモルファス水
素化及び/又はフッ素層と;周期表第ma族又は第Va
族元素がドープされかつ炭素原子、窒素原子及び酸素原
子のうちの少なくとも1種を含有するアモルファス水素
化及び/又はフッ素化シリコンからなる中間層と;炭素
原子、窒素原子及び酸素原子のうちの少なくとも1種を
前記中間層よりも多く含有するアモルファス水素化及び
/又はフッ素化シリコンからなる表面改質層とが順次積
層されてなる感光体に係るものである。 本発明によれば、表面改質層は炭素、窒素及び酸素の少
なくとも1つの原子を含有しているために、機械的損傷
に対して強(なり、白スジ発生等による画質の劣化がな
く、耐剛性が優れたものとなる。また、本発明において
は、表面改質層と電荷発生層との間に不純物ドープド中
間層を設けているので、表面改質層と電荷発生層との接
着性が向上する。また、表面改質層と中間層とを電荷発
生層上に設けているので、上記に加えて、繰返し使用時
の耐光疲労に優れ、また画像流れもなく、残留電位も低
下し、電気的・光学的特性が常時安定化して使用環境に
影響を受けないことが確認されている。 ホ、実施例 以下、本発明を実施例について詳細に説明する。 第1図は、本実施例による正帯電用のa−3i系電子写
真感光体39を示すものである。この感光体39はAA
等のドラム状導電性支持基板41上に、周期表第城族元
素(例えばリン)がヘビードープされかつC,N及び0
の少なくとも1つを含有するa−3i:H(これをa−
3t(C)(N)(0) :Hと表わす。)からなる
N”型電荷ブロッキング層44と、周期表第IIIa族
元素(例えばホウ素)がライトドープされて真性化され
かつC及び0を含有するa−3i:H(これをa 5
iCO:Hと表わす。)からなる電荷輸送層42と、a
−3i :Hからなる電荷発生層(不純物ドーピング
なし又は真性化されたもの)43と、周期表第ma族又
は第Va族元素がヘビードープされたP゛型又はN゛型
であって、C,N、0の少なくとも1つを含有するアモ
ルファス水素化シリコンからなる中間層46と、周期表
第ma族又は第Va族元素がドープされてP型又はN型
或いは真性化(若しくは不純物ドーピングなしの)され
かつN、C及び0の少なくとも1つを含有するアモルフ
ァス水素化シリコン(これをa−3i(C)(N)(0
):Hと表わす。)からなる表面改質層45とが積層さ
れた構造からなっている。電荷発生層43は暗所抵抗率
ρ、と光照射時の抵抗率ρ1との比が電子写真感光体と
して充分大きく光感度(特に可視及び赤外領域の光に対
するもの)が良好である。 なお、上記の各層の炭素原子含有量は0〜70%の範囲
では、第2図に示す如くに光学的エネルギーギャップ(
Eg、opt)とほぼ直線的な関係があるので、炭素原
子含有量を光学的エネルギーギャップに置き換えて規定
することができる。 また、a−3iC:Hは、炭素原子含有量を適切に選択
すれば、第3図の曲線aのように比抵抗の上昇、帯電電
位保持能の向上という顕著な作用効果が得られる。即ち
、第3図に曲線aで示すように、炭素原子含有量が30
〜90%のa SiC:Hを用いた場合、その比抵抗
は炭素含有量に従って変化し、10′2Ω−cm以上に
なる。 上記の傾向は、炭素に代えてN又は0を含むa−3iN
: H,a−3iO: Hについても同様である。 上記の層45は感光体の表面を改質してa−3i系怒光
体を実用的に優れたものとするために必須不可欠なもの
である。即ち、表面での電荷保持と、光照射による表面
電位の減衰という電子写真感光体としての基本的な動作
を可能とするものである。 従って、帯電、光減衰の繰返し特性が非常に安定となり
、長期間(例えば1力月以上)放置しておいても良好な
電位特性を再現できる。これに反し、a−3t:Hを表
面とした感光体の場合には、湿気、大気、オゾン雰囲気
等の影響を受は易く、電位特性の経時変化が著しくなる
。 また、層45は表面硬度が高いために、現像、転写、ク
リーニング等の工程における耐摩耗性があり、更に耐熱
性も良いことから粘着転写等の如く熱を付与するプロセ
スを適用することができる。 上記のような優れた効果を総合的に奏するためには、層
45の組成を選択することが重要である。 即ち、炭素原子を含有する場合、St +c=to。 atomic%(以下、aton+ic%を単に%で表
わす。)としたとき1%≦(C)590%、更には10
%≦CG)570%であることが望ましい。このC含有
量によって上記した比抵抗が所望の値となり、かつ光学
的エネルギーギャップがほぼ2.5 eV以上となり、
可視及び赤外光に対しいわゆる光学的に透明な窓効果に
より照射光はa−3i:H層(電荷発生N)43に到達
し易くなる。しかし、C含有量が1%以下では、機械的
損傷等の欠点が生じ、かつ比抵抗が所望の値以下となり
易く、かつ一部分の光は表面層45に吸収され、感光体
の光感度が低下し易くなる。また、C含有量が90%を
越えると層の炭素量が多くなり、半導体特性が失われ易
い上にa−3iC:H膜をグロー放電法で形成するとき
の堆積速度が低下し易いので、C含を量は90%以下と
するのがよい。同様に、窒素又は酸素を含有する層45
の場合、1%≦(N)590%(更には10%≦(N)
570%)がよく、0%〈 〔0〕≦70%(更には5
%≦〔0〕≦30%)がよい。 帯電能を向上させる為には、表面改質層45を高抵抗化
してもよい。その為には表面改質層を真性化しても良い
。 正又は負帯電使用に於いて、中間層から表面改質層中へ
の電子又は正孔の注入を容易にし、残留電位を極小化す
る為には、表面改質層をP又はN型としてもよい。 各場合の不純物ドープ量(後述のグロー放電分解時)は
次の通りであってよい。 真性化: BzH6/5iH42””’ 50 容
ffippmP型 : BJ6/5iH450〜100
0〃N型 : PH3/5iH41〜1000〃また、
層45はa−3iCO1a−3iNO1a−3t○、a
−3iO□等からなっていてよく、その膜厚を400人
≦t≦5000人の範囲内(特に400人≦t<200
0人に選択することも重要である。即ち、その膜厚が5
000人を越える場合には、残留電位■7が高くなりす
ぎかつ光感度の低下も生じ、a Si系感光体として
の良好な特性を失い易い。また、膜厚を400人未満と
した場合には、トンネル効果によって電荷が表面上に帯
電されなくなるため、暗減衰の増大や光感度の低下が生
じてしまう。 中間層46は、怒度の向上、残留電位の低下、表面改質
層の接着性の向上及び画像の安定化の為に設置する。 上記特性改善の為には、P又はN型化する必要がある。 不純物ドープ量は(PH3)/ C3iH4)= 1〜
1000 (好ましくは10〜500)容fflppm
、(B2H6)/ (SiH4)=10〜1000 (
好ましくは50〜500)容量ppmとしてよい。 中間Jii46のC,N、C含有量は、0< (c)5
10%、 Q<(N)510%、 0< (0)≦5%とするのがよい。 この中間層の膜厚は50〜5000人とするのがよいが
、5000人を越えると上記したと同様の現象が生じ易
<、50人未満では中間層としての効果が乏しくなる。 電荷発生層43については、帯電能を向上する為には、
電荷発生層の高抵抗化を図ってもよい。その為には、電
荷発生層を真性化しても良い。この真性化には、B2H
6/5iH4=1〜20容量ppmとするのがよい。 また、電荷発生層は1−10μm、好ましくは5〜7μ
mとするのがよい。電荷発生層43が1μm未満である
と゛光感度が充分でなく、また10μmを越えると残留
電位が上昇し、実用上不充分である。 電荷輸送層42については、帯電能、感度を最適化する
為には、必要に応じて真性化してよい。真性化の為のド
ープ量は、(B2H6)/ (SiHn )=2〜20
容量ppmが最適である。但し、上記値はC濃度に依存
する為、必ずしも上記値に限定されるものではない。電
荷輸送層の膜厚は10〜30μmとするのがよい。また
、電荷輸送層の組成は、1%く 〔C〕 530%、好
ましくは10%≦(C) 530%がよく、0%〈 〔
O〕 510%、好ましくは0%〈〔0351%がよい
。 また、上記電荷ブロッキング層44は、基板41からの
ホールの注入を充分に防ぎ、感度、帯電能の向上のため
には、必要に応じて周期表第Va族元素(例えばリン)
をグロー放電分解でドープして、真性化、更にはN型(
更にはN゛型)化する。ブロッキング層の組成によって
、次のようにドーピング量を制御する。 a−5iC又はa−SiCO:真性化BzH6/Si’
H42〜20容量ppmN型(N″″)P11i/5i
H41〜1000〃a−5iN又はa−SiNO:真性
化B2H6/5iH41〜2000〃N型(N“)P)
13/5iHn 1〜2000〃ブロフキング層は5i
O1Si02等の化合物でもよい。 また、ブロッキング層44は膜厚500 人〜2μmが
よい。500人未満であるとブロッキング効果が弱(、
また2μmを越えると電荷輸送能が悪くなり易い。 ブロッキング層44の組成については、次のようにする
のが望ましい。即ち、1%く〔03690%、好ましく
は10%≦(C)570%とし、1%〈〔N3590%
、好ましくは10%〈 〔N3570%とし、0%≦〔
0〕≦70%、好ましくはO%≦〔0〕≦30%とする
のがよい。 なお、上記の各層は水素を含有することが必要である。 特に、電荷発生層43中の水素含有量は、ダングリング
ボンドを補償して光導電性及び電荷保持性を向上させる
ために必須不可欠であって、10〜30%であるのが望
ましい。この含有量範囲は表面改質層45、ブロッキン
グ層44及び電荷輸送層42も同様である。また、導電
型を制御するための不純物として、P型化のためにボロ
ン以外にもAf、 Ga 、In 、 T7!等の周期
表I[1a族元素を使用できる。N型化のためにはリン
以外にも、AS%sb等の周期表第Va族元素を使用で
きる。 次に、上記した感光体(例えばドラム状)の製造方法及
びその装置(グロー放電装置)を第4図について説明す
る。 この装置51の真空槽52内ではドラム状の基vi41
が垂直に回転可能にセットされ、ヒーター55で基板4
1を内側から所定温度に加熱し得るようになっている。 基板41に対向してその周囲に、ガス導出口53付きの
円筒状高周波電極57が配され、基板41との間に高周
波電源56によりグロー放電が生ぜしめられる。なお、
図中の62はS i Ha又はガス状シリコン化合物の
供給源、63はCH,等の炭化水素ガスの供給源、64
はN2等の窒素化合物ガスの供給源、65は0□等の酸
素化合物ガスの供給源、66はAr等のキャリアガス供
給源、67は不純物ガス(例えばB2H,)供給源、6
8は各流量計である。このグロー放電装置において、ま
ず支持体である例えばAI!基板41の表面を清浄化し
た後に真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が
1O−6T orrとなるように調節して排気し、かつ
基板41を所定温度、特に100〜350℃(望ましく
は150〜300°C)に加熱保持する。次いで、高純
度の不活性ガスをキャリアガスとして、S iHa又は
ガス状シリコン化合物、CH4、Nz 、O□等を適宜
真空槽52内に導入し、例えば0.01〜10 T o
rrの反応圧下で高周波電源56により高周波電圧(例
えば13.56 MHz )を印加する。これによって
、上記各反応ガスを電極57と基板41との間でグロー
放電分解し、N+型a Sic : HS i型a−
5iCO: H,a Sl : H% P ”又は
N+型a−3iCO:H,a−3iC:Hを上記の層4
4.42.43.46.45として基板上に連続的に(
即ち、例えば第1図の例に対応して)堆積させる。 上記製造方法においては、支持体上にa−3t系の層を
製膜する工程で支持体温度を100〜350℃としてい
るので、感光体の膜質(特に電気的特性)を良くするこ
とができる。 なお、上記a−3i系感光体の各層の形成時において、
ダングリングボンドを補償するためには、上記したHの
かわりに、或いはHと併用してフッ素をSiF4等の形
で導入し、ash:F%a−3t :H:F% a−
3iN:F、。 a−3iN:H:F、a−3iC:F。 a−8IC:H:Fとすることもできる。この場合のフ
ン素足は0.5〜10%が望ましい。 なお、」二記の製造方法はグロー放電分解法によるもの
であるが、これ以外にも、スパッタリング法、イオンブ
レーティング法や、水素放電管で活性化又はイオン化さ
れた水素導入下でSiを暴発させる方法(特に、本出願
人による特開昭56−78413号(特願昭54−15
2455号)の方法)等によっても上記感光体の製造が
可能である。 以下、本発明を具体的な実施例について説明する。 グロー放電分解法により、ドラム状Aβ支持体上に第1
図の構造の電子写真感光体を作製した。 即ち、まず支持体である、例えば平滑な表面を持つドラ
ム状AN基板41の表面を清浄化した後に、第4図の真
空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が1O−6
Torrとなるように調節して排気し、かつ基板41を
所定温度、と(に100〜350℃(望ましくは150
〜300℃)に加熱保持する。次いで、高純度のArガ
スをキャリアガスとして導入し、0.5 Torrの背
圧のもとて周波数13.56 MHzの高周波電力を印
加し、10分間の予備放電を行った。 次いで、S i HaとPH,からなる反応ガスを導入
し、流量比1 : 1 : 1 : (1,5Xl0
−’)の(Ar+ S i Ha + CH4又はNZ
+PH3)混合ガスをグロー放電分解することにより
、電荷ブロッキング機能を担うN+型のa−3iCO:
H層44とa−3iCO: H電荷輸送層42とを6
μm/hrの堆積速度で順次所定厚さに製膜した。引き
続き、PH3及びCH4を供給停止し、S i H4を
放電分解し、厚さ5.c+mのa−3i :HN43
を形成した。引続いて、不純物ガスの流量比を変化させ
てグロー放電分解し、膜厚も変化させた中間層46を形
成し、更にa−3iCO:H又はa−3iNO:I]表
面保護層45を更に設け、電子写真感光体を完成させた
。比較例として、中間層のない感光体を作成した。 こうして作成された感光体の構成をまとめると次の通り
であった。 (1)0表面改質層: a−3iNO: H又はa−3
iCO: H (2)、中間層:ドープ量、膜厚変化(第5図参照)(
3)、a−3t :H電荷発生N:膜厚=5μm(4
)、a−3iCO: H電荷輸送層:膜厚= 16 p
mC含有量−11% 0含有量=0.1% (5)、a−3iCO: H又はa−3iNO:H電荷
プロフキング層: 膜厚−0,5°μm C含有量=12% (6)、支持体:Alシリンダー(鏡面研磨仕上げ)次
に上記の各感光体を使用して各種のテストを次のように
行なった。 引っかき強度 第6図に示すように、感光体39面に垂直に当てた0、
3 Rダイヤ針7oに荷重Wを加え、感光体をモーター
71で回転させ、傷をつける。次に、電子写真複写機U
−Bix1600 (小西六写真工業社製)改造機に
て画像出しを行ない、何gの荷重から画像に白スジが現
われるかで、その感光体の引っがき強度(g) とする
。 画像流れ 温度33℃、相対湿度80%の環境下で、感光体を電子
写真複写機U B ix 4500(小西六写真工業
社製)改造機内に24時間順応させた後、現像剤、紙、
ブレードとは非接触で1000コピーの空回しを行った
後、画像出しを行ない、以下の基準で画像流れの程度を
判定した。 ◎二画像流れが全くなり、5゜5ポイントの英字や細線
の再現性が良い。 ○:5.5ポイントの英字がやや太くなる。 △:5.5ポイントの英字がつぶれて読みづらい。 X:5.5ポイントの英字判読不能。 留雪立VR(V) U −B ix 2500改造機を使った電位測定で、
400nmにピークをもつ除電光301 ux =se
cを照射した後も残っている怒光体表面電位。 帯電電位■。(V) U −B ix 2500改造機(小西六写真工業■製
)を用い、感光体流れ込み電流200μA、露光なしの
条件で360SX型電位計(トレソク社製)で測定した
現像直前の表面電位。 半減露光’ft E 1/2(l ux−sec)上記
の装置を用い、ダイクロイックミラー(光体光学社製)
により像露光波長のうち620nm以上の長波長成分を
シャープカットし、表面電位を500■から250■に
半減するのに必要な露光量。 結果を第7図にまとめて示した。この結果から、本発明
に基いて感光体を作成すれば、電子写真用として各性能
に優れた感光体が得られることが分かる。
ある。 口、従来技術 従来、電子写真感光体として、Se又はSeにAs 、
Te % Sb等をドープした感光体、ZnOやCdS
を樹脂バインダーに分散させた感光体等が知られている
。しかしながらこれらの感光体は、環境汚染性、熱的安
定性、機械的強度の点で問題がある。 一方、アモルファスシリコン(a −S i)全1体と
して用いた電子写真感光体が近年になって提案されてい
る。a−3iは、5i−3iの結合手が切れたいわゆる
ダングリングボンドを有しており、この欠陥に起因して
エネルギーギャップ内に多(の局在準位が存在する。こ
のために、熱励起担体のホッピング伝導が生じて暗抵抗
が小さく、また光励起担体が局在準位にトラップされて
光伝導性が悪くなっている。そこで、上記欠陥を水素原
子(H)で補償してSiにHを結合させることによって
、ダングリングボンドを埋めることが行われる。 このようなアモルファス水素化シリコン(以下、a−3
t:Hと称する。)の暗所での抵抗率は、1011〜1
09Ω−cmであって、アモルファスSeと比較すれば
約1万分の1も低い。従って、a−3i:I]の単層か
らなる感光体は表面電位の暗減衰速度が大きく、初期帯
電電位が低いという問題点を有している。 しかし、他方では、可視及び赤外領域の光を照射すると
抵抗率が大きく減少するため、感光体の感光層として極
めて優れた特性を有している。 第8図には、上記のa−3i:Hを母材としたa−3i
系感光体9を組込んだ電子写真複写機が示されている。 この複写機によれば、キャビネット1の上部には、原稿
2を載せるガラス製原稿載置台3と、原稿2を覆うプラ
テンカバー4とが配されている。原稿台3の下方では、
光源5及び第1反射用ミラー6を具備した第1ミラーユ
ニツト7からなる光学走査台が図面左右方向へ直線移動
可能に設けられており、原稿走査点と感光体との光路長
を一定にするための第2ミラーユニツト20が第1ミラ
ーユニツトの速度に応じて移動し、原稿台3側からの反
射光がレンズ21、反射用ミラー8を介して像担持体と
しての感光体ドラム9上へスリット状に入射するように
なっている。ドラム9の周囲には、コロナ帯電器10、
現像器11、転写部12、分離部13、クリーニング部
14が夫々配置されており、給紙箱15から各給紙ロー
ラー16.17を経て送られる複写紙18はドラム9の
トナー像の転写後に更に定着部19で定着され、トレイ
35へ排紙される。定着部19では、ヒーター22を内
臓した加熱ローラー23と圧着ローラー24との間に現
像済みの複写紙を通して定着操作を行なう。 しかしながら、a−3i:Hを表面とする感光体は、長
期に亘って大気や湿気に曝されることによる影響、コロ
ナ放電で生成される化学種の影響等の如き表面の化学的
安定性に関して、これまで十分な検討がなされていない
。例えば1力月以上放置したものは湿気の影響を受け、
受容電位が著しく低下することが分っている。一方、ア
モルファス水素化炭化シリコン(以下、a−3iC:
Hと称する。)について、その製法や存在が” Ph1
l。 Mag、 Vol、 35”(1978)等に記載され
ており、その特性として、耐熱性や表面硬度が高いこと
、a−3i:Hと比較して高い暗所抵抗率(10”〜1
013Ω−cm)を有すること、炭素量により光学的エ
ネルギーギヤツブが1.6〜2.8eVの範囲に亘って
変化すること等が知られている。但、炭素の含有により
ハンドギャップが拡がるために長波長感度が不良となる
という欠点がある。 こうしたa−3iC:Hとa−3i:Hとを組合せた電
子写真感光体は例えば特開昭55−127083号公報
において提案されている。これによれば、a−3i:H
層を電荷発生(光導電)層とし、この電荷発生層下にa
−3iC:H層を設け、上層のa−3i:Hにより広い
波長域での光感度を得、かつa−3i:H層とへテロ接
合を形成する下層のa−3iC:Hにより帯電電位の向
上を図っている。しかしながら、a−3i:H層の暗減
衰を充分に防止できず、帯電電位はなお不充分であって
実用性のあるものとはならない上に、表面にa−3i:
H層が存在していることにより化学的安定性や機械的強
度、耐熱性等が不良となる。 一方、特開昭57−17952号公報には、a−3i:
Hからなる電荷発生層上に第1のa−3iC:H層を表
面改質層として形成し、裏面上(支持体電極側)に第2
のa−3iC:H層を形成している。 また、この公知技術に関連したものとして、実開昭57
−23543号公報にみられる如く、上記の電荷発生層
と上記第1及び第2のa−3iC:H層との間に傾斜層
(a−sil−x cal :H)を設け、この傾
斜層においてa−3i:H側でX=0とし、a−3iC
:H層側でX=0.5とした感光体が知られている。 しかしながら、上記の公知の感光体について本発明者が
検討を加えたところ、表面改質層を設けたことによる効
果は特に連続繰返し使用において、それ程発揮されない
ことが判明した。即ち、20〜30万回の連続ランニン
グ時に表面のa−3iC層が7〜8万回程度で機械的に
損傷され、これに起因する白スジや白ポチが画像欠陥と
して生じるため、耐剛性が充分ではない。しかも、繰返
し使用時の耐光疲労が生じ、画像流れも生じる上に、電
気的・光学的特性が常時安定せず、使用環境(温度、湿
度)による影響を無視できない。また、表面改質層と電
荷発生層との接着性も更に改善する必要がある。 ハ0発明の目的 本発明の目的は、表面改質層と電荷発生層との接着性に
優れ、機械的損傷に強くかつ耐刷性に優れている上に、
画像流れのない安定な画質が得られ、繰返し使用時の光
疲労が少なく、残留電位も低く、かつ特性が使用環境(
温度、湿度)によらずに安定している感光体を提供する
ことにある。 二6発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のう
、ちの少なくとも1種を含有するアモルファス水素化
及び/又はフッ素化シリコンからなる電荷ブロッキング
層と;炭素原子及び酸素原子を含有するアモルファス水
素化及び/又はフッ素層と;周期表第ma族又は第Va
族元素がドープされかつ炭素原子、窒素原子及び酸素原
子のうちの少なくとも1種を含有するアモルファス水素
化及び/又はフッ素化シリコンからなる中間層と;炭素
原子、窒素原子及び酸素原子のうちの少なくとも1種を
前記中間層よりも多く含有するアモルファス水素化及び
/又はフッ素化シリコンからなる表面改質層とが順次積
層されてなる感光体に係るものである。 本発明によれば、表面改質層は炭素、窒素及び酸素の少
なくとも1つの原子を含有しているために、機械的損傷
に対して強(なり、白スジ発生等による画質の劣化がな
く、耐剛性が優れたものとなる。また、本発明において
は、表面改質層と電荷発生層との間に不純物ドープド中
間層を設けているので、表面改質層と電荷発生層との接
着性が向上する。また、表面改質層と中間層とを電荷発
生層上に設けているので、上記に加えて、繰返し使用時
の耐光疲労に優れ、また画像流れもなく、残留電位も低
下し、電気的・光学的特性が常時安定化して使用環境に
影響を受けないことが確認されている。 ホ、実施例 以下、本発明を実施例について詳細に説明する。 第1図は、本実施例による正帯電用のa−3i系電子写
真感光体39を示すものである。この感光体39はAA
等のドラム状導電性支持基板41上に、周期表第城族元
素(例えばリン)がヘビードープされかつC,N及び0
の少なくとも1つを含有するa−3i:H(これをa−
3t(C)(N)(0) :Hと表わす。)からなる
N”型電荷ブロッキング層44と、周期表第IIIa族
元素(例えばホウ素)がライトドープされて真性化され
かつC及び0を含有するa−3i:H(これをa 5
iCO:Hと表わす。)からなる電荷輸送層42と、a
−3i :Hからなる電荷発生層(不純物ドーピング
なし又は真性化されたもの)43と、周期表第ma族又
は第Va族元素がヘビードープされたP゛型又はN゛型
であって、C,N、0の少なくとも1つを含有するアモ
ルファス水素化シリコンからなる中間層46と、周期表
第ma族又は第Va族元素がドープされてP型又はN型
或いは真性化(若しくは不純物ドーピングなしの)され
かつN、C及び0の少なくとも1つを含有するアモルフ
ァス水素化シリコン(これをa−3i(C)(N)(0
):Hと表わす。)からなる表面改質層45とが積層さ
れた構造からなっている。電荷発生層43は暗所抵抗率
ρ、と光照射時の抵抗率ρ1との比が電子写真感光体と
して充分大きく光感度(特に可視及び赤外領域の光に対
するもの)が良好である。 なお、上記の各層の炭素原子含有量は0〜70%の範囲
では、第2図に示す如くに光学的エネルギーギャップ(
Eg、opt)とほぼ直線的な関係があるので、炭素原
子含有量を光学的エネルギーギャップに置き換えて規定
することができる。 また、a−3iC:Hは、炭素原子含有量を適切に選択
すれば、第3図の曲線aのように比抵抗の上昇、帯電電
位保持能の向上という顕著な作用効果が得られる。即ち
、第3図に曲線aで示すように、炭素原子含有量が30
〜90%のa SiC:Hを用いた場合、その比抵抗
は炭素含有量に従って変化し、10′2Ω−cm以上に
なる。 上記の傾向は、炭素に代えてN又は0を含むa−3iN
: H,a−3iO: Hについても同様である。 上記の層45は感光体の表面を改質してa−3i系怒光
体を実用的に優れたものとするために必須不可欠なもの
である。即ち、表面での電荷保持と、光照射による表面
電位の減衰という電子写真感光体としての基本的な動作
を可能とするものである。 従って、帯電、光減衰の繰返し特性が非常に安定となり
、長期間(例えば1力月以上)放置しておいても良好な
電位特性を再現できる。これに反し、a−3t:Hを表
面とした感光体の場合には、湿気、大気、オゾン雰囲気
等の影響を受は易く、電位特性の経時変化が著しくなる
。 また、層45は表面硬度が高いために、現像、転写、ク
リーニング等の工程における耐摩耗性があり、更に耐熱
性も良いことから粘着転写等の如く熱を付与するプロセ
スを適用することができる。 上記のような優れた効果を総合的に奏するためには、層
45の組成を選択することが重要である。 即ち、炭素原子を含有する場合、St +c=to。 atomic%(以下、aton+ic%を単に%で表
わす。)としたとき1%≦(C)590%、更には10
%≦CG)570%であることが望ましい。このC含有
量によって上記した比抵抗が所望の値となり、かつ光学
的エネルギーギャップがほぼ2.5 eV以上となり、
可視及び赤外光に対しいわゆる光学的に透明な窓効果に
より照射光はa−3i:H層(電荷発生N)43に到達
し易くなる。しかし、C含有量が1%以下では、機械的
損傷等の欠点が生じ、かつ比抵抗が所望の値以下となり
易く、かつ一部分の光は表面層45に吸収され、感光体
の光感度が低下し易くなる。また、C含有量が90%を
越えると層の炭素量が多くなり、半導体特性が失われ易
い上にa−3iC:H膜をグロー放電法で形成するとき
の堆積速度が低下し易いので、C含を量は90%以下と
するのがよい。同様に、窒素又は酸素を含有する層45
の場合、1%≦(N)590%(更には10%≦(N)
570%)がよく、0%〈 〔0〕≦70%(更には5
%≦〔0〕≦30%)がよい。 帯電能を向上させる為には、表面改質層45を高抵抗化
してもよい。その為には表面改質層を真性化しても良い
。 正又は負帯電使用に於いて、中間層から表面改質層中へ
の電子又は正孔の注入を容易にし、残留電位を極小化す
る為には、表面改質層をP又はN型としてもよい。 各場合の不純物ドープ量(後述のグロー放電分解時)は
次の通りであってよい。 真性化: BzH6/5iH42””’ 50 容
ffippmP型 : BJ6/5iH450〜100
0〃N型 : PH3/5iH41〜1000〃また、
層45はa−3iCO1a−3iNO1a−3t○、a
−3iO□等からなっていてよく、その膜厚を400人
≦t≦5000人の範囲内(特に400人≦t<200
0人に選択することも重要である。即ち、その膜厚が5
000人を越える場合には、残留電位■7が高くなりす
ぎかつ光感度の低下も生じ、a Si系感光体として
の良好な特性を失い易い。また、膜厚を400人未満と
した場合には、トンネル効果によって電荷が表面上に帯
電されなくなるため、暗減衰の増大や光感度の低下が生
じてしまう。 中間層46は、怒度の向上、残留電位の低下、表面改質
層の接着性の向上及び画像の安定化の為に設置する。 上記特性改善の為には、P又はN型化する必要がある。 不純物ドープ量は(PH3)/ C3iH4)= 1〜
1000 (好ましくは10〜500)容fflppm
、(B2H6)/ (SiH4)=10〜1000 (
好ましくは50〜500)容量ppmとしてよい。 中間Jii46のC,N、C含有量は、0< (c)5
10%、 Q<(N)510%、 0< (0)≦5%とするのがよい。 この中間層の膜厚は50〜5000人とするのがよいが
、5000人を越えると上記したと同様の現象が生じ易
<、50人未満では中間層としての効果が乏しくなる。 電荷発生層43については、帯電能を向上する為には、
電荷発生層の高抵抗化を図ってもよい。その為には、電
荷発生層を真性化しても良い。この真性化には、B2H
6/5iH4=1〜20容量ppmとするのがよい。 また、電荷発生層は1−10μm、好ましくは5〜7μ
mとするのがよい。電荷発生層43が1μm未満である
と゛光感度が充分でなく、また10μmを越えると残留
電位が上昇し、実用上不充分である。 電荷輸送層42については、帯電能、感度を最適化する
為には、必要に応じて真性化してよい。真性化の為のド
ープ量は、(B2H6)/ (SiHn )=2〜20
容量ppmが最適である。但し、上記値はC濃度に依存
する為、必ずしも上記値に限定されるものではない。電
荷輸送層の膜厚は10〜30μmとするのがよい。また
、電荷輸送層の組成は、1%く 〔C〕 530%、好
ましくは10%≦(C) 530%がよく、0%〈 〔
O〕 510%、好ましくは0%〈〔0351%がよい
。 また、上記電荷ブロッキング層44は、基板41からの
ホールの注入を充分に防ぎ、感度、帯電能の向上のため
には、必要に応じて周期表第Va族元素(例えばリン)
をグロー放電分解でドープして、真性化、更にはN型(
更にはN゛型)化する。ブロッキング層の組成によって
、次のようにドーピング量を制御する。 a−5iC又はa−SiCO:真性化BzH6/Si’
H42〜20容量ppmN型(N″″)P11i/5i
H41〜1000〃a−5iN又はa−SiNO:真性
化B2H6/5iH41〜2000〃N型(N“)P)
13/5iHn 1〜2000〃ブロフキング層は5i
O1Si02等の化合物でもよい。 また、ブロッキング層44は膜厚500 人〜2μmが
よい。500人未満であるとブロッキング効果が弱(、
また2μmを越えると電荷輸送能が悪くなり易い。 ブロッキング層44の組成については、次のようにする
のが望ましい。即ち、1%く〔03690%、好ましく
は10%≦(C)570%とし、1%〈〔N3590%
、好ましくは10%〈 〔N3570%とし、0%≦〔
0〕≦70%、好ましくはO%≦〔0〕≦30%とする
のがよい。 なお、上記の各層は水素を含有することが必要である。 特に、電荷発生層43中の水素含有量は、ダングリング
ボンドを補償して光導電性及び電荷保持性を向上させる
ために必須不可欠であって、10〜30%であるのが望
ましい。この含有量範囲は表面改質層45、ブロッキン
グ層44及び電荷輸送層42も同様である。また、導電
型を制御するための不純物として、P型化のためにボロ
ン以外にもAf、 Ga 、In 、 T7!等の周期
表I[1a族元素を使用できる。N型化のためにはリン
以外にも、AS%sb等の周期表第Va族元素を使用で
きる。 次に、上記した感光体(例えばドラム状)の製造方法及
びその装置(グロー放電装置)を第4図について説明す
る。 この装置51の真空槽52内ではドラム状の基vi41
が垂直に回転可能にセットされ、ヒーター55で基板4
1を内側から所定温度に加熱し得るようになっている。 基板41に対向してその周囲に、ガス導出口53付きの
円筒状高周波電極57が配され、基板41との間に高周
波電源56によりグロー放電が生ぜしめられる。なお、
図中の62はS i Ha又はガス状シリコン化合物の
供給源、63はCH,等の炭化水素ガスの供給源、64
はN2等の窒素化合物ガスの供給源、65は0□等の酸
素化合物ガスの供給源、66はAr等のキャリアガス供
給源、67は不純物ガス(例えばB2H,)供給源、6
8は各流量計である。このグロー放電装置において、ま
ず支持体である例えばAI!基板41の表面を清浄化し
た後に真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が
1O−6T orrとなるように調節して排気し、かつ
基板41を所定温度、特に100〜350℃(望ましく
は150〜300°C)に加熱保持する。次いで、高純
度の不活性ガスをキャリアガスとして、S iHa又は
ガス状シリコン化合物、CH4、Nz 、O□等を適宜
真空槽52内に導入し、例えば0.01〜10 T o
rrの反応圧下で高周波電源56により高周波電圧(例
えば13.56 MHz )を印加する。これによって
、上記各反応ガスを電極57と基板41との間でグロー
放電分解し、N+型a Sic : HS i型a−
5iCO: H,a Sl : H% P ”又は
N+型a−3iCO:H,a−3iC:Hを上記の層4
4.42.43.46.45として基板上に連続的に(
即ち、例えば第1図の例に対応して)堆積させる。 上記製造方法においては、支持体上にa−3t系の層を
製膜する工程で支持体温度を100〜350℃としてい
るので、感光体の膜質(特に電気的特性)を良くするこ
とができる。 なお、上記a−3i系感光体の各層の形成時において、
ダングリングボンドを補償するためには、上記したHの
かわりに、或いはHと併用してフッ素をSiF4等の形
で導入し、ash:F%a−3t :H:F% a−
3iN:F、。 a−3iN:H:F、a−3iC:F。 a−8IC:H:Fとすることもできる。この場合のフ
ン素足は0.5〜10%が望ましい。 なお、」二記の製造方法はグロー放電分解法によるもの
であるが、これ以外にも、スパッタリング法、イオンブ
レーティング法や、水素放電管で活性化又はイオン化さ
れた水素導入下でSiを暴発させる方法(特に、本出願
人による特開昭56−78413号(特願昭54−15
2455号)の方法)等によっても上記感光体の製造が
可能である。 以下、本発明を具体的な実施例について説明する。 グロー放電分解法により、ドラム状Aβ支持体上に第1
図の構造の電子写真感光体を作製した。 即ち、まず支持体である、例えば平滑な表面を持つドラ
ム状AN基板41の表面を清浄化した後に、第4図の真
空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が1O−6
Torrとなるように調節して排気し、かつ基板41を
所定温度、と(に100〜350℃(望ましくは150
〜300℃)に加熱保持する。次いで、高純度のArガ
スをキャリアガスとして導入し、0.5 Torrの背
圧のもとて周波数13.56 MHzの高周波電力を印
加し、10分間の予備放電を行った。 次いで、S i HaとPH,からなる反応ガスを導入
し、流量比1 : 1 : 1 : (1,5Xl0
−’)の(Ar+ S i Ha + CH4又はNZ
+PH3)混合ガスをグロー放電分解することにより
、電荷ブロッキング機能を担うN+型のa−3iCO:
H層44とa−3iCO: H電荷輸送層42とを6
μm/hrの堆積速度で順次所定厚さに製膜した。引き
続き、PH3及びCH4を供給停止し、S i H4を
放電分解し、厚さ5.c+mのa−3i :HN43
を形成した。引続いて、不純物ガスの流量比を変化させ
てグロー放電分解し、膜厚も変化させた中間層46を形
成し、更にa−3iCO:H又はa−3iNO:I]表
面保護層45を更に設け、電子写真感光体を完成させた
。比較例として、中間層のない感光体を作成した。 こうして作成された感光体の構成をまとめると次の通り
であった。 (1)0表面改質層: a−3iNO: H又はa−3
iCO: H (2)、中間層:ドープ量、膜厚変化(第5図参照)(
3)、a−3t :H電荷発生N:膜厚=5μm(4
)、a−3iCO: H電荷輸送層:膜厚= 16 p
mC含有量−11% 0含有量=0.1% (5)、a−3iCO: H又はa−3iNO:H電荷
プロフキング層: 膜厚−0,5°μm C含有量=12% (6)、支持体:Alシリンダー(鏡面研磨仕上げ)次
に上記の各感光体を使用して各種のテストを次のように
行なった。 引っかき強度 第6図に示すように、感光体39面に垂直に当てた0、
3 Rダイヤ針7oに荷重Wを加え、感光体をモーター
71で回転させ、傷をつける。次に、電子写真複写機U
−Bix1600 (小西六写真工業社製)改造機に
て画像出しを行ない、何gの荷重から画像に白スジが現
われるかで、その感光体の引っがき強度(g) とする
。 画像流れ 温度33℃、相対湿度80%の環境下で、感光体を電子
写真複写機U B ix 4500(小西六写真工業
社製)改造機内に24時間順応させた後、現像剤、紙、
ブレードとは非接触で1000コピーの空回しを行った
後、画像出しを行ない、以下の基準で画像流れの程度を
判定した。 ◎二画像流れが全くなり、5゜5ポイントの英字や細線
の再現性が良い。 ○:5.5ポイントの英字がやや太くなる。 △:5.5ポイントの英字がつぶれて読みづらい。 X:5.5ポイントの英字判読不能。 留雪立VR(V) U −B ix 2500改造機を使った電位測定で、
400nmにピークをもつ除電光301 ux =se
cを照射した後も残っている怒光体表面電位。 帯電電位■。(V) U −B ix 2500改造機(小西六写真工業■製
)を用い、感光体流れ込み電流200μA、露光なしの
条件で360SX型電位計(トレソク社製)で測定した
現像直前の表面電位。 半減露光’ft E 1/2(l ux−sec)上記
の装置を用い、ダイクロイックミラー(光体光学社製)
により像露光波長のうち620nm以上の長波長成分を
シャープカットし、表面電位を500■から250■に
半減するのに必要な露光量。 結果を第7図にまとめて示した。この結果から、本発明
に基いて感光体を作成すれば、電子写真用として各性能
に優れた感光体が得られることが分かる。
第1図〜第7図は本発明の実施例を示すものであって、
第1図はa−St系悪感光体膣断面図、第2図はa−3
iCの光学的エネルギーギャップをしめずグラフ、 第3図はa−3iCO比抵抗を示すグラフ、第4図はグ
ロー放電装置の概略断面図、第5図は各感光体の層構成
を示す表、 第6図は引っかき強度試験機の概略図、第7図は各感光
体の特性を示す表、 である。 第8図は従来の電子写真複写機の概略断面図である。 なお、図面に示された符号において、 39−・・・−−一−−・・a−3i系悪感光41−−
−−−−・−支持体(基板) 42−−−一−−−−−−電荷輸送層 43−・・−・・−・−電荷発生層 44・・−一−−−−・・−電荷プロッキング層45−
−−−−−一表面改質層 46・・−・・−・−中間層 である。 代理人 弁理士 逢 坂 宏 第2図 a−Si+−xCx:HX 第3図 第6図 第4図
iCの光学的エネルギーギャップをしめずグラフ、 第3図はa−3iCO比抵抗を示すグラフ、第4図はグ
ロー放電装置の概略断面図、第5図は各感光体の層構成
を示す表、 第6図は引っかき強度試験機の概略図、第7図は各感光
体の特性を示す表、 である。 第8図は従来の電子写真複写機の概略断面図である。 なお、図面に示された符号において、 39−・・・−−一−−・・a−3i系悪感光41−−
−−−−・−支持体(基板) 42−−−一−−−−−−電荷輸送層 43−・・−・・−・−電荷発生層 44・・−一−−−−・・−電荷プロッキング層45−
−−−−−一表面改質層 46・・−・・−・−中間層 である。 代理人 弁理士 逢 坂 宏 第2図 a−Si+−xCx:HX 第3図 第6図 第4図
Claims (1)
- 1、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうちの少なくと
も1種を含有するアモルファス水素化及び/又はフッ素
化シリコンからなる電荷ブロッキング層と;炭素原子及
び酸素原子を含有するアモルファス水素化及び/又はフ
ッ素化シリコンからなる電荷輸送層と;アモルファス水
素化及び/又はフッ素化シリコンからなる電荷発生層と
;周期表第IIIa族又は第Va族元素がドープされかつ
炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうちの少なくとも1
種を含有するアモルファス水素化及び/又はフッ素化シ
リコンからなる中間層と;炭素原子、窒素原子及び酸素
原子のうちの少なくとも1種を前記中間層よりも多く含
有するアモルファス水素化及び/又はフッ素化シリコン
からなる表面改質層とが順次積層されてなる感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16875185A JPS6228755A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16875185A JPS6228755A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6228755A true JPS6228755A (ja) | 1987-02-06 |
Family
ID=15873749
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16875185A Pending JPS6228755A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6228755A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5853430A (en) * | 1997-09-03 | 1998-12-29 | The Procter & Gamble Company | Method for predissolving detergent compositions |
US5971645A (en) * | 1996-10-15 | 1999-10-26 | The Procter & Gamble Company | Hand-held container for predissolving detergent composition |
-
1985
- 1985-07-30 JP JP16875185A patent/JPS6228755A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5971645A (en) * | 1996-10-15 | 1999-10-26 | The Procter & Gamble Company | Hand-held container for predissolving detergent composition |
US5853430A (en) * | 1997-09-03 | 1998-12-29 | The Procter & Gamble Company | Method for predissolving detergent compositions |
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