JPH01283127A - ポリエーテルエーテルケトンフィルム及びその製造方法 - Google Patents
ポリエーテルエーテルケトンフィルム及びその製造方法Info
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- JPH01283127A JPH01283127A JP63112337A JP11233788A JPH01283127A JP H01283127 A JPH01283127 A JP H01283127A JP 63112337 A JP63112337 A JP 63112337A JP 11233788 A JP11233788 A JP 11233788A JP H01283127 A JPH01283127 A JP H01283127A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリエーテルエーテルケトンフィルム及びそ
の製造方法に関する。更に詳しくは、透明かつ寸法安定
性に優れたポリエーテルエーテルケトンフィルムに関す
る。
の製造方法に関する。更に詳しくは、透明かつ寸法安定
性に優れたポリエーテルエーテルケトンフィルムに関す
る。
ポリエーテルエーテルケトン(以下、PEEKと称す)
は耐熱性、耐薬品性、耐熱水性に極めて優れた材料であ
り、そのフィルムに関しても、樹脂本来の特徴がいかさ
れ、電気工業分野、電子工業分野、原子カニ業分野での
電気絶縁材料に使用されている。
は耐熱性、耐薬品性、耐熱水性に極めて優れた材料であ
り、そのフィルムに関しても、樹脂本来の特徴がいかさ
れ、電気工業分野、電子工業分野、原子カニ業分野での
電気絶縁材料に使用されている。
近年、プラスチックフィルムには耐熱性以外に透明性が
要求される用途が多くなりつつある0例えば、加熱乾燥
機の窓、高温に曝される照明用の保護、透明電極用のベ
ースフィルムなどにおいては150℃以上の高温に長時
間曝されても透明性が維持されることが要求される。こ
のようなニーズに対して、商業ベースで入手可能なプラ
スチックフィルムは非常に少ない、耐熱性に優れている
フィルムとしてポリイミドフィルムがあるが、このもの
は褐色に呈しており使用者に好まれない、−方、PEE
Kフィルムは従来、半透明の結晶性フィルムとして供給
されていた。
要求される用途が多くなりつつある0例えば、加熱乾燥
機の窓、高温に曝される照明用の保護、透明電極用のベ
ースフィルムなどにおいては150℃以上の高温に長時
間曝されても透明性が維持されることが要求される。こ
のようなニーズに対して、商業ベースで入手可能なプラ
スチックフィルムは非常に少ない、耐熱性に優れている
フィルムとしてポリイミドフィルムがあるが、このもの
は褐色に呈しており使用者に好まれない、−方、PEE
Kフィルムは従来、半透明の結晶性フィルムとして供給
されていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
然しなから、従来のPEEKフィルムは半透明であるこ
と、さらに高温での寸法変化が大きい為上記ニーズに対
応できるものではなかった。
と、さらに高温での寸法変化が大きい為上記ニーズに対
応できるものではなかった。
本発明の課題は透明性に優れ、かつ耐熱寸法安定性に優
れたPEEKフィルムを供給することにある。
れたPEEKフィルムを供給することにある。
本発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討した
結果、遂に本発明に至った。
結果、遂に本発明に至った。
即ち、本発明に係るポリエーテルエーテルケトンフィル
ムはポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる組成物を
押出成形法により急冷非結晶原反を得て、続いて機械方
向あるいはその垂直方向に少なくとも一方向に延伸し、
熱処理することにより得られる配向フィルムにおいて、
その密度が1゜29以上であり、かつ、光線透過率が6
0%以上であり、かつ、260℃での加熱収縮率が3%
以下であることを特徴とするポリエーテルエーテルケト
ンフィルムである。
ムはポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる組成物を
押出成形法により急冷非結晶原反を得て、続いて機械方
向あるいはその垂直方向に少なくとも一方向に延伸し、
熱処理することにより得られる配向フィルムにおいて、
その密度が1゜29以上であり、かつ、光線透過率が6
0%以上であり、かつ、260℃での加熱収縮率が3%
以下であることを特徴とするポリエーテルエーテルケト
ンフィルムである。
また本発明に係るポリエーテルエーテルケトンフィルム
の製造方法はポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる
組成物を押出成形法により急冷非結晶原反を得て、続い
て機械方向あるいはその垂直方向に少なくとも一方向に
延伸し、熱処理することによりフィルムを製造する方法
において、急冷非結晶原反を 130〜250℃の温度
範囲で、−方向に対し2〜5倍の範囲で機械方向および
/または機械方向と垂直方向に延伸し、更に250℃〜
融点の温度範囲で5〜1000secの時間範囲で熱処
理することを特徴とするポリエーテルエーテルケトンフ
ィルムの製造方法である。
の製造方法はポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる
組成物を押出成形法により急冷非結晶原反を得て、続い
て機械方向あるいはその垂直方向に少なくとも一方向に
延伸し、熱処理することによりフィルムを製造する方法
において、急冷非結晶原反を 130〜250℃の温度
範囲で、−方向に対し2〜5倍の範囲で機械方向および
/または機械方向と垂直方向に延伸し、更に250℃〜
融点の温度範囲で5〜1000secの時間範囲で熱処
理することを特徴とするポリエーテルエーテルケトンフ
ィルムの製造方法である。
さらにはポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる組成
物を押出成形法によりスリット状ダイから押出されたシ
ート状溶融物を回転ドラムに密着させ急冷非結晶原反を
製造する方法において、回転ドラムの温度が50〜18
0℃の範囲であることを特徴とするポリエーテルエーテ
ルケトンフィルムの製造方法である。
物を押出成形法によりスリット状ダイから押出されたシ
ート状溶融物を回転ドラムに密着させ急冷非結晶原反を
製造する方法において、回転ドラムの温度が50〜18
0℃の範囲であることを特徴とするポリエーテルエーテ
ルケトンフィルムの製造方法である。
以下、本発明の構成に就いて詳細に説明する。
本発明においてポリエーテルエーテルケトン樹脂とは次
式 %式% で表される繰り返し構造をもつ結晶性の熱可望性芳香族
系樹脂である0本発明においてはASTM D−123
8に準じ360℃、2.16Kg荷重条件下で測定した
メルトフローインデックスが1〜5g/10m1nの範
囲のPEEKが好ましく用いられる。
式 %式% で表される繰り返し構造をもつ結晶性の熱可望性芳香族
系樹脂である0本発明においてはASTM D−123
8に準じ360℃、2.16Kg荷重条件下で測定した
メルトフローインデックスが1〜5g/10m1nの範
囲のPEEKが好ましく用いられる。
本発明においてPEEK組成物は、上記PEEK以外に
5重量%未満の有機重合体、有機もしくは無機フィラー
を含むことができる。又、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤
、紫外線吸収剤等の添加側を通常使用される範囲で添加
することができる。
5重量%未満の有機重合体、有機もしくは無機フィラー
を含むことができる。又、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤
、紫外線吸収剤等の添加側を通常使用される範囲で添加
することができる。
本発明におけるPEEKに他の組成物を配合する方法は
各組成物の粉末、ペレットをミキサー、プレンダーなど
の混合装置を用いて混合し、成形工程へ供給してもよい
し、押出機、ニーダ−等により溶融混合し、ベレット化
した後成形工程へ供給してもよい。
各組成物の粉末、ペレットをミキサー、プレンダーなど
の混合装置を用いて混合し、成形工程へ供給してもよい
し、押出機、ニーダ−等により溶融混合し、ベレット化
した後成形工程へ供給してもよい。
このようにして得られたPEEK&u成物は押出機に代
表される溶融押出装置へと供給され、PEEK組成物の
融点以上の温度に加熱溶融される。
表される溶融押出装置へと供給され、PEEK組成物の
融点以上の温度に加熱溶融される。
かかる温度は340〜450℃の範囲が望ましい。成形
温度が340″C未満では、樹脂組成物の連続的な溶融
混練が困難となる。又、成形温度が450℃を越えると
、樹脂組成物の分解、発泡がおこり、延伸工程およびフ
ィルム物性に悪影響を及ぼす、成形温度は上記範囲の中
で360℃〜420℃が特に望ましい、押出装置により
溶融混練された溶融体はスリット状ダイから押出され、
回転ドラム上に引き取られ、非結晶原反が得られる0回
転ドラムの温度は50〜180℃の範囲が望ましい0回
転ドラムの温度が50℃未満では溶融体と回転ドラムが
接触する部分での形状変化が大きく、冷却の不均一によ
り細かい波状の原反となり好ましくない、又、 回転ドラム温度が180″Cを越えると、結晶が生成し
、その後の延伸が不安定となり、更に、この温度では、
回転ドラムへの密着の程度が大きく、原反を回転ドラム
から引き剥がす張力が得られないため、工程上のトラブ
ルの原因となり好ましくない、特に、好ましい温度は8
0〜160℃の範囲である。又、溶融体を回転ドラム上
へ密着させる方法は、静電的密着方法、エアーナイフ法
、ロール密着法等があるが、静電的密着方法が望ましい
。
温度が340″C未満では、樹脂組成物の連続的な溶融
混練が困難となる。又、成形温度が450℃を越えると
、樹脂組成物の分解、発泡がおこり、延伸工程およびフ
ィルム物性に悪影響を及ぼす、成形温度は上記範囲の中
で360℃〜420℃が特に望ましい、押出装置により
溶融混練された溶融体はスリット状ダイから押出され、
回転ドラム上に引き取られ、非結晶原反が得られる0回
転ドラムの温度は50〜180℃の範囲が望ましい0回
転ドラムの温度が50℃未満では溶融体と回転ドラムが
接触する部分での形状変化が大きく、冷却の不均一によ
り細かい波状の原反となり好ましくない、又、 回転ドラム温度が180″Cを越えると、結晶が生成し
、その後の延伸が不安定となり、更に、この温度では、
回転ドラムへの密着の程度が大きく、原反を回転ドラム
から引き剥がす張力が得られないため、工程上のトラブ
ルの原因となり好ましくない、特に、好ましい温度は8
0〜160℃の範囲である。又、溶融体を回転ドラム上
へ密着させる方法は、静電的密着方法、エアーナイフ法
、ロール密着法等があるが、静電的密着方法が望ましい
。
本発明における機械方向に延伸する方法は、上記急冷原
反を2個以上のロール群の周速の差により行う、これら
のロール温度は130〜190℃の範囲が望ましい、ロ
ール温度が130℃未満では延伸張力が大きく、フィル
ムが破断する。また、ロール温度が190℃を越えると
フィルムが半透明となる。延伸倍率はロール間の周速の
差により決定され、2〜5倍の範囲が好ましい、延伸倍
率が2倍未満では延伸が不均一であり厚みムラを生じる
。
反を2個以上のロール群の周速の差により行う、これら
のロール温度は130〜190℃の範囲が望ましい、ロ
ール温度が130℃未満では延伸張力が大きく、フィル
ムが破断する。また、ロール温度が190℃を越えると
フィルムが半透明となる。延伸倍率はロール間の周速の
差により決定され、2〜5倍の範囲が好ましい、延伸倍
率が2倍未満では延伸が不均一であり厚みムラを生じる
。
また、延伸倍率が5倍を越えると延伸張力が増大しフィ
ルムが破断する。
ルムが破断する。
本発明において、機械方向に対し垂直な方向への延伸は
、原反の両端部をクリップで掴み、機械方向へ走行され
る間にその垂直方向のクリップ間の長さが連続的に大き
くなり、その間に延伸され更に、クリップで掴んだまま
熱処理を行う方法、所謂テンター法がとられる。延伸温
度は130℃乃至250℃の範囲が望ましい、延伸温度
が130℃未満では、延伸の不均一による厚み変動ムラ
を生じる。また、延伸温度が250℃を越えると、半透
明となり透明性が損なわれる。特に好ましい延伸温度は
150℃乃至230″Cの範囲である。延伸倍率は2〜
5倍の範囲が望ましい、延伸倍率が2倍未満では厚み変
動ムラを生じる。また、延伸倍率が5倍を越えると、延
伸張力が増大しフィルムが破断する。変形速度は特に限
定されるものではないが100〜2000χ/+mtn
が望ましい。
、原反の両端部をクリップで掴み、機械方向へ走行され
る間にその垂直方向のクリップ間の長さが連続的に大き
くなり、その間に延伸され更に、クリップで掴んだまま
熱処理を行う方法、所謂テンター法がとられる。延伸温
度は130℃乃至250℃の範囲が望ましい、延伸温度
が130℃未満では、延伸の不均一による厚み変動ムラ
を生じる。また、延伸温度が250℃を越えると、半透
明となり透明性が損なわれる。特に好ましい延伸温度は
150℃乃至230″Cの範囲である。延伸倍率は2〜
5倍の範囲が望ましい、延伸倍率が2倍未満では厚み変
動ムラを生じる。また、延伸倍率が5倍を越えると、延
伸張力が増大しフィルムが破断する。変形速度は特に限
定されるものではないが100〜2000χ/+mtn
が望ましい。
本発明における熱処理温度は250℃−PEEK組成物
の融点の範囲が望ましい、250℃未満の温度では実用
範囲でのどんなに長時間の熱処理においても本発明の収
縮率を達成させることは困難である。又、熱処理温度の
上限は高温である程良いが融点を越えるとフィルムの穴
あき現象が起こり好ましくない、熱処理時間は5〜10
00secの範囲が望ましい、5秒未満の処理時間では
本発明における加熱収縮率を達成できない、また、10
00秒を越えると加熱収縮率は良いが、熱劣下による色
調変化を起こし好ましくない。
の融点の範囲が望ましい、250℃未満の温度では実用
範囲でのどんなに長時間の熱処理においても本発明の収
縮率を達成させることは困難である。又、熱処理温度の
上限は高温である程良いが融点を越えるとフィルムの穴
あき現象が起こり好ましくない、熱処理時間は5〜10
00secの範囲が望ましい、5秒未満の処理時間では
本発明における加熱収縮率を達成できない、また、10
00秒を越えると加熱収縮率は良いが、熱劣下による色
調変化を起こし好ましくない。
上述の方法により得られるPEEKフィルムは密度勾配
管で測定される密度が1.29以上である。
管で測定される密度が1.29以上である。
密度が1.29未満では高温での寸法安定性が悪い。
光線透過率は得られるフィルムの厚さにより異なるが、
JIS K−7105に規定された積分球式光線透過率
において、60%以上である。
JIS K−7105に規定された積分球式光線透過率
において、60%以上である。
加熱収縮率は試験温度を260℃とすること以外はJI
S C2318に準する方法で測定される収縮率が3%
以下である。3%を越えると高温使用時にフィルムが変
形し好ましくない。
S C2318に準する方法で測定される収縮率が3%
以下である。3%を越えると高温使用時にフィルムが変
形し好ましくない。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例1〜5
ポリエーテルエーテルケトン樹脂(IC1社製V[CT
REX PEEに380G)を150℃×10時間乾燥
し、65n+m押出機により、成形温度350〜380
℃の範囲で加熱溶融させ、500mm幅コートハンガー
ダイより押出し、直径0.5mm+のステンレススチー
ルワイヤーに10kvの直流電圧を印加し、キャスティ
ングロールで冷却し急冷非結晶原反を得た。これらの原
反の密度はいずれも1.265 g/aAであり、非結
晶性であった。
REX PEEに380G)を150℃×10時間乾燥
し、65n+m押出機により、成形温度350〜380
℃の範囲で加熱溶融させ、500mm幅コートハンガー
ダイより押出し、直径0.5mm+のステンレススチー
ルワイヤーに10kvの直流電圧を印加し、キャスティ
ングロールで冷却し急冷非結晶原反を得た。これらの原
反の密度はいずれも1.265 g/aAであり、非結
晶性であった。
次に、これらのフィルムを表−1に示した条件にて延伸
および熱処理し、配向フィルムを得た。
および熱処理し、配向フィルムを得た。
これらのフィルムの厚さ、密度、加熱収縮率、光線透過
率を表−1に示した。
率を表−1に示した。
(1)密度
23℃の四塩化炭素−トルエン系密度勾配管法により測
定した。
定した。
(2)加熱収縮率
加熱条件が260℃X2時間とした以外は、JISC−
2318に規定された方法と同様にして測定した。
2318に規定された方法と同様にして測定した。
(3)光線透過率
JIS K−7105に規定された積分球式光線透過率
により測定した。
により測定した。
比較例1
実施例1と同様な手順でPEEK樹脂をダイより押出し
、210℃のキャスティングロールにより引き取り、厚
さ50μmの結晶化フィルムを得た。
、210℃のキャスティングロールにより引き取り、厚
さ50μmの結晶化フィルムを得た。
得られたフィルムの物性を表−1に示した。
比較例2〜12
実施例1と同様な手順で、表−1に示す条件にて延伸し
配向フィルムを得た。得られたフィルムの物性を表−1
に示した。
配向フィルムを得た。得られたフィルムの物性を表−1
に示した。
(発明の効果〕
本発明に係るポリエーテルエーテルケトンフィルム及び
その製造方法は、透明性に優れ、かつ耐熱寸法安定性に
優れるものであり、加熱調理器の芯、高温に曝される照
明の保護、透明電極用のベースフィルム等の透明性かつ
耐熱寸法安定性が要求される分野への応用に極めて有効
である。
その製造方法は、透明性に優れ、かつ耐熱寸法安定性に
優れるものであり、加熱調理器の芯、高温に曝される照
明の保護、透明電極用のベースフィルム等の透明性かつ
耐熱寸法安定性が要求される分野への応用に極めて有効
である。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる組成物を
押出成形法により急冷非結晶原反を得て、続いて機械方
向あるいはその垂直方向に少なくとも一方向に延伸し、
熱処理することにより得られる配向フィルムにおいて、
その密度が1.29以上であり、かつ、光線透過率が6
0%以上であり、かつ、260℃での加熱収縮率が3%
以下であることを特徴とするポリエーテルエーテルケト
ンフィルム。 2、ポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる組成物を
押出成形法により急冷非結晶原反を得て、続いて機械方
向あるいはその垂直方向に少なくとも一方向に延伸し、
熱処理することによりフィルムを製造する方法において
、急冷非結晶原反を130〜250℃の温度範囲で、一
方向に対し2〜5倍の範囲で機械方向および/または機
械方向と垂直方向に延伸し、更に250℃〜融点の温度
範囲で、5〜1000secの時間範囲で熱処理するこ
とを特徴とする請求項1記載のポリエーテルエーテルケ
トンフィルムの製造方法。 3、ポリエーテルエーテルケトン樹脂からなる組成物を
押出成形法によりスリット状ダイから押出されたシート
状溶融物を回転ドラムに密着させ急冷非結晶原反を製造
する方法において、回転ドラムの温度が50〜180℃
の範囲であることを特徴とする請求項1および請求項2
記載のポリエーテルエーテルケトンフィルムの製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63112337A JPH01283127A (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | ポリエーテルエーテルケトンフィルム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63112337A JPH01283127A (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | ポリエーテルエーテルケトンフィルム及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2020167301A (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | 古河電気工業株式会社 | 半導体加工用テープ |
-
1988
- 1988-05-11 JP JP63112337A patent/JPH01283127A/ja active Pending
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