JPH01279711A - 電気エッチング法による珪素鋼の処理方法及び微細な永久磁区をもつ珪素鋼 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は改善された磁気特性を得るために電気器具に使
用するための珪素ｌｌ４（ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　５ｔ
ｅｅｌ　：以下、珪素鋼と記載する）に微細な永久磁区
を提供するための高速電気エツチング法に関する。

珪素鋼の鉄損特性はより良好な結晶粒方向性、より薄い
寸法、より高い偉績抵抗率及びより小さい２次結晶粒寸
法のような冶金的手段により改善することができる。更
に、鉄損の改善は１８０度磁区の磁壁間隔を低減する非
冶金的手段により得ることができる。高応力２次被膜は
磁区の幅を減少する張力を付与する。最も関心のある磁
区微細化処理は磁壁間隔を調節する下部構造の創造にあ
る。磁区を再分割するために種々の手段が包含される二
のショットピーニング、カッターまたはナイフのような
機械的手段による狭い溝またはがき傷、■レーザ光線、
高周波誘導または電子線のような高エネルギー照射、及
び■硫化物または窒化物のスラリーまたは溶液のような
高表面へ拡散または含浸される結晶粒成長抑制剤として
作用させるための化学的手段、これら全ての手段は米国
特許第３，９９０，９２３号明細書に一般的に記載され
ている。渭またはかき傷を珪素鋼へ適用すると通常大形
結晶粒中に観察される大形磁区をより小さい磁区寸法へ
再分割する内部応力及び塑性変形を生ずる。米国特許第
３，６４７，５７５号では加圧下でナイフ、金属ブラシ
または研摩粉を圧力下で使用して深さ４０Ｘ１０３ｍｎ
以下、間隔０．１〜ＩＩの溝を形成している。該溝は圧
延方向に垂直であることができ、最終焼きなまし処理後
に施される。約７００℃の応力除去焼きなまし処理を適
宜性なうことができる。アイ・イー・イー・イー・トラ
ンスアクションス・オン・マグネティックス（ＩＥＩＥ
ＥＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ　ＯＮ　Ｍ＾（：ＮＥＴＩ
ＣＳ）の１９７９年３月付Ｎｏ、２、Ｖｏｌ、ＭＡＧ−
１５第９７２〜９８１頁にはノザワ・タダオらによるエ
フェクツ・オン・スフラッチング・オン・ロスズ・イン
・３−パーセント５ｉ−Ｆｅ・シングル・クリスタルズ
・ウィズ・オリエンテーション・ニア−（１１０）［０
Ｏ１１ｆＥｆｆｅｃｔｓｏｆ　　Ｓｃｒａｔｃｈｉｎｇ
　　ｏｎ　　ＬｏｓｓｅＳ　ｉｎ　　３−Ｐｅｒｃｅｎ
ｔ　　Ｓｉ−５１−Ｆｅ５ｉｎ　　Ｃｒｙｓｔａｌｓ　
　ｗｉｔｈ　　０ｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　　（１１０）
［００１］１と題する論文中に結晶粒方向性珪素鋼にお
けるけがき処理の効果を記載している。かき傷のａ適な
間隔は１．２５〜５ｍｍであった。引張応力の利点が記
載されている。全ての試料は走査型電子顕微鏡を使用す
る良好な磁区観察に関して均−厚及び平滑な素地を得る
ために化学的または機械的に研摩した後にけがき処理を
行なっていた。けがき処理は最終焼きなまし処理後に３
００ｇを負荷したボール・ポイント・ペンを使用して行
なわれ、幅約０．１ｍ１１、深さ１１である溝が得られ
た。

米国特許第４，１２３，３３７号明細書は絶縁性被膜上
にはみ出している金属買粒子を除去するための電気化学
的処理により絶縁性被膜をもつ珪素鋼の表面絶縁性を向
上している。

米国特許第３，６４４，１８５号明細書は平均表面粗さ
に有意の変化を回避しながら電気研摩により大形表面ピ
ークを削除している。

従来技術は表面状態に対する損傷を回避する方法で永久
磁区微細化について溝の深さを最適化されていなかった
。従来技術は磁区微細化のために一連の溝を造るために
ラインスピードに関して制限されていた。溝形成技術と
電解エツチング法を併用する方法を使用することにより
、深さ制御及び表面損傷の問題を克服することができる
。この併用操作におけるラインスピードは工業的に魅力
あるものである０本発明は被膜厚を貫通するに充分な深
さの溝または並んだ状態の穴を得、次に、露出した母材
金属を微細な永久磁区を得るために臨界的な深さに電気
エツチングすることからなる。

発明の概要 本発明は６．５％までの珪素をもち且つ改善された磁気
特性をもつ珪素鋼の高速永久磁区微細化法に関する。

永久磁区微細化法はミルガラス表面を貫通する処理済帯
状区域を提供することにより得られる。

これらの処理済帯状区域は連続線または正確な間隔をも
つ点であることができる０次に、珪素鋼のストリップを
電解エツチングして溝または穴を深くする。処理済帯状
区域をエツチング後、珪素鋼を再被覆して張力を付与す
る絶縁性被覆のための良好な表面を得る。

本発明の主要な目的は従来技術を凌ぐ改善された生産性
／低コストをもつ微細な永久磁区を造る方法を提供する
にある。

本発明の他の目的は応力除去焼きなましを行うことがで
き、しかも優れた磁気特性を維持できる改善された磁気
特性をもつ珪素鋼を提供するにある。

本発明の更に他の目的はフィードバック制御ループによ
り鉄損改善値を最適化するために泪を形成したままの状
態の透磁性を監視する電気エツチングの制御操作を提供
するにある。

好適な実施態様の説明 応力除去焼きなまし後も持続する磁区微細化は通常の工
業的ラインスピードでは従来得ることはできなかった０
本発明は約３０ｍ／分（１００フイート／分）以上のラ
インスピード、通常約９０Ｉ／分（３００フイ一ト／分
）のラインスピードで操作できる操作を使用して応力除
去焼きなまし後に８〜１０％の鉄損改善値を提供する。

この理由は、本発明が他の操作についての数分とは異な
り数秒で微細な永久磁区を生ずるためである。

珪素鋼は６．５％までの珪素をもつことができ、任意の
既知の結晶粒成長抑制剤を使用することができる。スト
リップの厚さ全体にわたる微細永久磁区を得るために、
厚さは３０ｍ＋ａ（１２ミル）以下であることが好まし
い。これより銅厚が厚いと鋼の両側に磁区微細化処理が
必要となる。しかし、これは問題ではない。何となれば
関心が持たれる工業的厚さの範囲は通常３０＋ａｍ（１
２ミル）より薄いからである。

本発明の第１工程は、ガラス被膜を丁度貫通して母材金
属を露出させる深さの溝の形態または穴が並んだ状態の
一連の平行な線状領域を遺ることにある。米国特許第４
，４６８，５５１号明ａ書はレーザ、レーザ光線の形状
及びエネルギー密度を合わすための回転式鏡及びレンズ
を使用して珪素鋼上に点を造るための装置を記載してい
る。しかし、該特許は被膜の損傷を回避するためにレー
ザパラメーターを制御するものであった。また、レーザ
光線はレーザを拡大するためのレンズ、レーザ光線を平
行にするためのレンズ及びレーザ光線を集中させるため
のレンズを使用することにより線状に焦点を合わせるこ
とができる。第１図はガラス被膜を除去して母材金属を
露出させることができるレーザ装置を示すものである。

第１図において、レーザ（１０）はレーザ光線（１０ａ
）を放射し、光線拡大器（１１）及び円筒状レンズ（１
２）を通過する。レーザ光線（１０ａ）は回転式スキャ
ナすなわち鏡（１３）にぶつかり、円筒状レンズ（１４
）及びレンズ組体（１５）へ反射する。レーザ光線（１
０ａ）は線（１７）としてストリップ（１６）と接触す
る。線（１７）は約５〜２０＋＋ｕｅの間隔で連続的に
再現される。

レーザ光ｔ！（１０ａ）のエネルギー密度はストリップ
（１６）上のガラス被膜を貫通し且つ珪素鋼を露出させ
るために充分である。ストリップ（１６）の幅に依存し
て、線（１７）に溝を造るために、上述の一連の装置を
組み合わせて使用することができる。

最初の溝を造るために、欧州特許第２２８　、１５７号
明細書に教示されているようにディスクまたは米国特許
第３，６４７，５７５号明細書に教示されているような
カッターまたは米国特許第３，９９０，９２３号明細書
中の任意の手段のような他の手段を使用することもでき
る。

薄いガラス被膜を貫通する溝または並んだ状態の穴は珪
素鋼の磁気特性に重要である。母材金属への深い進入は
微細な永久磁区を提供することができるが、貫通部位の
回りに嶺を生じたり、ガラス表面に金属の飛散を生ずる
ことがある。これら両者はガラス被膜の特性に悪影響を
もつ、初期の溝または穴は理想的にはガラスを丁度除去
し、母材金属を僅かに露出させるのが理想的である。影
響を受ける領域の深さは浅くなければならないが、溝の
幅または穴の直径は約０．０５〜０．３ｍｍでなければ
ならない。

貫通部位の深さを最適にするための第２工程は電気エツ
チング処理を使用するものであり、深さを０．０１２〜
０　、０７５　ｆｆ＋ｎ＋（０，０００５〜０．００３
インチ）深くするものである。電気エツチング処理によ
る局部的な薄肉化が磁区微細化を改善するが、ガラス被
膜は損傷を受けない。改善された磁気品質は通常８１５
〜８７０℃（１５００〜１６００下）で１〜２時間の期
間にわたる応力除去焼きなまし処理後も残存している。

電解浴はガラス品質の腐食させずに母材金属に溝または
穴の深さを深くするために運択される。水またはメタノ
ールを用いた硝酸溶液（５〜１５％）が評価した最も効
果的な溶液であった。７０°Ｃ（１６０下）で、１０秒
間にわたり２５ミリアンペア／ｃｍ２の電流を用いて水
中の５％硝酸溶液はガラスの抵抗率に損傷を与えずに非
常に激しく母材金属を腐食した。均一制御のために、温
度及び酸濃度は比較的一定に維持しなければならない。

第２図は高透磁性結晶粒方向性鋼の磁気特性の向上また
は悪化における溝の深さの効果を示すものである。

けがき処理及び電気エツチング処理は磁気品質の改善割
合（％）に若干の広がりをもつ、この広がりを低減し、
鉄損の良好な改善を得るために、操作は透磁性を監視す
ることにより制御することができる。鉄損改善における
最小のひろがりを得るために１８７０〜１８９０のＨ−
１０透磁性（溝形成後）が最適範囲であることを第３図
は示す。

溝形成前、透磁性は１９１０〜１９４０の範囲内であっ
た。

電気エツチング中に、フィードバック制御システムを用
意して溝を形成したままの状態の鋼の透磁性を監視する
。最初の透磁性に関係なく、最も均一な鉄損改善は、透
磁性が１８７０〜１８９０の範囲内に降下する時に生ず
る。フィードバック制御システムは、物質の透磁性がこ
の範囲内になるまで電気エツチングを継続する。この方
法は除去された物質の量または消の深さのような手段を
使用するよりも正確である。この制御範囲は高透磁性結
晶粒方向性珪素鋼のみに適用できる。電気エツチング処
理中にラインスピードを維持するために、透磁性データ
を使用して電流を調節して永久磁区微細化処理を制御す
ることができる。

電気エツチング後、ストリップをすすぎ洗い及び屹燥す
る。ローラー塗装により腐食抑制剤の被膜を塗布するこ
とができる。水と珪酸カリウムの混合物（約５０＋１／
１）を使用することができる。

被膜は３１５℃（６００℃）で硬化させ、冷却する。

けがき線の幅（または点の直径）、含浸時間、電流、浴
の温度、酸の濃度、最初の溝（または点）の深さ及び最
終の深さは全て本発明方法において制御されて永久磁区
微細化を最適化する。

以下の実験は本発明方法を評価し且つ高透磁性結晶粒方
向性珪素鋼についての条件を最適化するために行なわれ
た０種々の化学薬品、ガラス皮膜の規格及び上述の処理
との差異についての若干の変成により磁気特性を更に向
上することができる。

本発明の磁気特性及び特徴は以下の実施態様がら理解で
きるであろう。

以下の標準組成（重量％）をもつ鋼を以下の実験に使用
した： 笈Ｃ％Ｍｎ　　莢ｓ％下ユ　５％Ａｊ！　　％Ｎ−０，
０５５０，０８５０，０２５３，０００，０３１０，０
０７冷間脱炭素化処理し、最終高温焼きなましを施し、
ガラス被覆及び２次被覆を施した冷間圧延ストリップを
得るための慣用の処理後に、該ストリップに以下の試験
を施した。

ＹＡＧレーザを使用して圧延方向に対して垂直に平行な
領域でガラスを局部的に除去した。該領域の間隔は約６
Ｉ＊ＩＩ＋であった。第１表のデータは幅０．２５ｍ＋
＊の連続線、または０．４ｍｍＸ０．２５ｎ＋ｍの寸法
の大形点（楕円形状）で間隔１．２ｍｍ、、または０．
２５＋ｓ＋ｓＸ０．２ｎ＋ｎ＋の寸法の小形点（楕円形
状）で間隔１．２＋＊ｍの領域をもつ試料の磁気特性を
未処理試料と比較するものである。

楕円形状の点の長径は圧延方向に対して垂直である。未
処理試料は厚さ０．２３ｍｍ、幅７５ｍｍ及び長さ３０
０ｎ＋ｎ＋であった。

第１表のデータは（ａ）線、（ｂ）大形点（０，４ｎ＋
ｍｘＯ，２５ｍｍ）及び（ｅ）小形点（０，２５ｍｍＸ
０．２Ｉ）により略記する。溝を深くする処理は水中の
５％ＨＮ　Ｏ、で、室温で約１〜２分間にわたり５アン
ペアで行なわれた。

電気エツチング処理中の時間の影響を厚さ０．２３ｍｍ
、幅７５ｍｍ及び長さ３００Ｉの未処理試料上に機械的
けがき処理またはレーザけがき処理した同様の化学組成
の試料で評価した。けがき処理線は６ＩＩＩＩの間隔で
あり、圧延方向に対して垂直であった。

結果を第２表に示す。

１１＊　　　　４．５　　　　０．５　　　０．０１３
１２　　　　４．５　　　　１．０　　　０．０２３１
３＊　　　　４．５　　　　１．０　　　０．０２５１
４　　　　４．５　　　　２．０　　　０．０２８１５
車　　　　　　　　４．５　　　　　　　　　２．０　
　　　　　　　０．０３８１６　　　　４．５　　　　
３．５　　　０．０３８１７　　　　４．５　　　　５
．０　　　０．１３５１８＊　　　　−−０，００２ ＊印はレーザによるけがき処理、である。

第３表は電気エツチング処理後の第２表の試料の鉄損の
改善を示すものである。けがき処理前及び電気エツチン
グ処理し、次に、８３０℃（１５２５下）での応力除去
焼きなまし処理（ＳＲＡ）した後の磁気特性を測定した
。

１１．７ ・バ１１．。

本発明方法が工業的ラインスピードに適応できる場合を
決定するために、より高い酸濃度（１５％ＨＮ　Ｏａ）
及びより高い浴温度を用いて一連の試験を行なった。試
料１９の浴温度が８０℃（１７５下）である以外は、浴
温度は全て７７℃（１７０下）であった、全ての場合に
おいて５アンペアの電流を使用し、試料は上述の実験と
同様の寸法及び化学組成であった。磁気的品質をけがき
処理前及び電気エツチング処理及び８３０℃（１５２５
下）の応力除去焼きなまし処理後に試験応力除去焼きな
まし処理後の鉄損についての品質改善をｉａ化するため
に更に研究を行なった。

高透磁性結晶粒方向性珪素鋼の表面上のガラス被膜を貫
通する種々の深さの清を評価するために機械的けがき処
理を使用した。けがき処理線は間隔６ｍｍで、圧延方向
に対して垂直に適用された。電解浴は室温で水中の５％
ＨＮ　Ｏ３であった。上述のように、より高い浴温度及
びより高い酸濃度は工業的ラインスピードにさせること
ができるが、本実験は溝の深さを最適化することのみを
意図するものであった。試料は上述と同様の寸法、厚さ
も　８真に言８８ 種々の電解エツチング剤及び条件を試料のガラス被膜品
質についての影響について第６表に評価した。けがき線
は機械的に造られたものであり、圧延方向に対して６Ｉ
ＩＩｍの間隔で配列されていた。

５畑−へ０寸い０さωＯ 基本的に、ガラス被膜への損傷はエツチング時間を１０
秒以下に維持し且つエツチング時間を最短にするなめに
より高い電流または浴温度を使用することにより最低限
となる０通常、好適な浴組成は７０℃（１６０下）で５
〜１５％濃度の硝酸であった。

従って、永久磁区微細化のための本発明の２工程操作は
応力除去焼きなまし処理後も残存する改善された鉄損を
提供する０本発明方法は溝、かき傷または並んだ状態の
点による他の磁区微細化操作を越える改善されたガラス
表面を提供する。また、本発明方法は透磁性レベルを監
視することによりエツチング操作を制御する特異的な手
段を提供するにある。得られた珪素鋼はより良好なガラ
ス表面を提供する２工程操作の結果として応力除去焼き
なまし処理後も残存する改善された磁気特性をもつ。

本発明の精神を逸脱しない限り本発明を変成することが
できることを理解されたい、特許請求の範囲に本発明の
実施態様を規定する。

【図面の簡単な説明】

第１図は移動する珪素鋼上に溝を形成するためのレーザ
装置の概略図であり、第２図は結晶粒方向性珪素鋼につ
いての磁気特性の改善（悪化）割合（％）に対する渭の
深さの影響を説明するグラフであり、第３図は高透磁性
結晶粒方向性珪素鋼に溝を形成することによる透磁性と
最適鉄損改善値の関係を示すグラフである。図中、１０
・・・レーザ、１０ａ・・・レーザ光線、１１・・・光
線拡大器、１２・・・円筒状レンズ、１３・・・回転式
スキャナ（鏡）、１４・・・円筒状レンズ、１５・・・
レンズ組体、１６・・・ストリップ、１フ・・・線。 広）Ａ寺社の改善割合（％）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、６．５％までの珪素を含有する珪素鋼ストリップの
   永久磁区微細化方法において、 （ａ）前記ストリップに最終高温焼きなまし処理を施し
   、 （ｂ）前記ストリップの表面にガラス皮膜を施し、（ｃ
   ）前記ストリップの少なくとも１面に約５〜２０ｍｍの
   間隔をもつ平行な、ストリップ表面が露出した幅約０．
   ０５〜３ｍｍの線状領域をつくり、且つ （ｄ）浴中で前記線状領域を電気エッチングしてガラス
   表面より下の深さを約０．０１２〜０．０７５ｍｍへ増
   加することを特徴とする珪素鋼ストリップの永久磁区微
   細化方法。 ２、電気エッチング工程が水に溶解した５〜２０％の濃
   度の硝酸の浴を使用する請求項１記載の方法。 ３、電気エッチング工程がメタノールに溶解した５〜２
   ０％の濃度の硝酸の浴を使用する請求項１記載の方法。 ４、浴が４０℃以上に加熱される請求項１記載の方法。 ５、電流が線状領域中の露出した母材金属１ｃｍ＾２当
   たり０．１〜０．５アンペアである請求項１記載の方法
   。 ６、電気エッチング処理後に、すすぎ洗い工程及び乾燥
   工程を行なう請求項１記載の方法。 ７、電気エッチング処理後に、錆抑制剤被覆をストリッ
   プ上に塗布する請求項１記載の方法。 ８、珪素鋼に応力除去焼きなまし処理を施す請求項１記
   載の方法。 ９、平行な線状領域がレーザを使用して造られる請求項
   １記載の方法。 １０、レーザが溝形状の平行な線状領域を造る請求項９
   記載の方法。 １１、レーザが並んだ形状の穴である平行な線状領域を
   造る請求項９記載の方法。 １２、すすぎ洗い及び乾燥工程の後に、腐食を抑制する
   被覆を塗布する請求項６記載の方法。 １３、永久磁区を微細化するための電解エッチングを制
   御する方法において、透磁性を測定して最終焼きなまし
   処理後の平行な線状領域中の金属除去量を制御し、それ
   によって鉄損値の広がりが減少した改善された鉄損特性
   を得ることを特徴とする方法。 １４、電流を透磁性値に対して調節して電解エッチング
   の深さを調節し、均一な鉄損とする請求項１３記載の方
   法。 １５、Ｈ−１０透磁性測定値が１８７０〜１８９０を示
   す時に電解エッチングを完了する請求項１３記載の方法
   。 １６、微細な永久磁区をもつ６．５％までの珪素を含有
   するガラス被覆珪素鋼ストリップであつて、一連の平行
   な線状領域が約５〜２０ｍｍの間隔をもち、且つ約０．
   ０５〜０．３ｍｍの幅及びガラスの下に約０．０１２〜
   ０．０７５ｍｍり深さをもつことを特徴とするガラス被
   覆珪素鋼ストリップ。