JPH01270872A - 潤滑化された表面の作製法 - Google Patents

潤滑化された表面の作製法

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JPH01270872A
JPH01270872A JP1037317A JP3731789A JPH01270872A JP H01270872 A JPH01270872 A JP H01270872A JP 1037317 A JP1037317 A JP 1037317A JP 3731789 A JP3731789 A JP 3731789A JP H01270872 A JPH01270872 A JP H01270872A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は表面の潤滑に関する。さらに詳細には本発明は
、疎水性の重合体表面を滑らかにして、長期間にわたっ
て安定であるような均一な潤滑剤被膜を与えるための方
法に関する。
表面の潤滑を必要とするような多（の物品、器具、及び
製品がある。医療用及び診断用器具の分野では、例えば
温度計、針、又は複雑な監視装曾における電極構成部品
のような単純な検出器具を体腔中にあるいは皮膚を通し
て挿入し、所定の処置後にこれを取り出さなければなら
ない、現在の所、挿入と取り出しの両段階の操作に対し
て安定であるような有効な潤滑が得られていないので、
患者の不快感は極めて深刻なものとなっている。
サンプリングや薬物投与に使用される注射器、カニユー
レ、及びカテーテルのような他の医療用器具類、あるい
は診断処置に使用されるビユレットのような器具類は、
その使用中において滑り接触している構成部品を有する
。このような器具類　　　゛では可動部分の潤滑が必要
であり、さらには外部表面の潤滑が必要となることもあ
る。
医療技術方面では、医療用物品を製造するための原料と
して合成重合体を選択することが問題となってきている
。ｔｉ重合体医療用物品又は器具のための材料として有
用な多くの特性（例えば、〕、レキシビリテイ、及び化
学的に不活性であることによる生物学的適合性）を有す
るけれども、表面エネルギーが低いという欠点がある。
過フルオロ化炭化水素は公知の重合体の中では表面エネ
ルギーが最も低く、従ってこの点で最も有用な重合体頬
の１種である。
表面エネルギーの低い表面を潤滑することは、潤滑剤が
表面と表面との界面から移動する傾向があるために、あ
るいはまた潤滑剤が外部表面上で“玉のようになる（ｔ
ｏ　ｂｅａｄ）　”″傾向があるために長年にわた七問
題となっｔいる。いずれの現象も、低エネルギー表面に
対する潤滑剤の有効性を大きくそこなう。
表面における潤滑剤のマイグレーシランとビーディング
（ｂｅａｄｉｎｇ）は、潤滑剤と表面の表面張力に関係
するものと考えられ、単純なよく見受けられる類似現象
により容易に理解することができる。
自動車を洗車・ワックスがけした人は、ワックスかけ後
においてフード上に水が個別の液滴を形成しているのを
観察したことがあるだろう、物品の表面に潤滑油を施し
たときにも、同様の現象が起こることがある。潤滑剤が
表面上でビーズを形成したり、表面／表面の界面から移
動したりすると、潤滑状態は悪化する。
ビーディングの正反対、すなわち液体が広がって表面を
被覆する能力は湿潤性と呼ばれ、この特性は、表面とそ
の表面に施された液滴との間に形成される接触角を測定
する慣用的方法によって求められる。接触角が大きいと
いうことは、ビーズが形成されていることを示しており
１、これとは逆に接触角が小さいというεとは、望まし
い形での液体の広がりすなわち湿潤が起きていることを
示している０表面上に液体の均一な被膜を与えるような
完全な広がりが起こっている場合は、理論的接触角が０
＠であるとして示される。
ある液体に種々の界面活性剤を加えることによって表面
を湿潤させようとする多くの試みが報告されている。こ
のアプローチは表面のｍ頻によってはある程度の成功を
収めたが、過フルオロ化された表面上に液体の安定な均
一被膜を形成できるような界面活性剤は知られていない
、検討された他の表面処理法としては、強酸や酸化剤で
処理する方法、及び火炎処理法等がある。
グロー放電又はコロナ放電によるガスの電磁活性化によ
りて形成される電離プラズマで重合体表面を処理して水
に対する湿潤性を向上させるという方法は良く知られて
おり、ローズ（Ｒｏｓｅ）らによる”ＳＰＥ第４３回技
術会議年９１　（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈ
ｅＳＰＥ　　４３ｒｄ　Ａｎｎｕａｌ　Ｔｅｃｈｎｉｃ
ａｌ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　ａｎｄＥｘｈｉｂｉｔｌ
ａｎ）、ＰＰ、６８５（１９８５）”にまとめられてい
る。
重合体表面をプラズマ処理することによって水に対する
湿潤性を増大させることを開示している特許としては、
アービット（＾ｒｂ　ｉ　ｔ）による米国特許筒４．４
４５，９９１号及びイマダ（Ｉａａｄａ）　らによる米
国特許筒４．３４４．９８１号各明細書がある。後者の
特許は、シリコーン表面をプラズマ処理すると短期間の
水親和性が得られること、そしてプラズマ処理に次いで
界面活性剤の水溶液で処理すると長期間の水親和性が得
られることを開示している。
ライデル（Ｌｉｄｅｌ）による米国特許筒４．０７２．
２６９号明細書の開示によると、活性剤ガス（ａｃＨｖ
ａｔｏｒｇａｓ）と反応性ガスからのプラズマで重合体
表面を処理して水に対する表面湿潤性を増大させると共
にオイルに対する湿潤性を減少させ、これによってオイ
ルが重合体中に浸透していくのを防止することができる
。
タケウチ（Ｔａｋｅｕｃｈｉ）らによる米国特許筒４．
２９２．３９７号明細書によれば、プラズマ処理するこ
とによってインキ受理性が増大させ、これによって重合
体表面を印刷可能にすることができる。
オイエルバッハ（Ａｕｅｒｂａｃｈ）による米国特許筒
４．１８８．４２６号明細書は、有機表面上又は無機表
面上へのフルオロカーボン被膜のプラズマ蒸着ヲ開示し
ており、この場合、得られたフルオロカーボン表面の潤
滑性、疎水性、及び摩擦係数は、従来のフルオロカーボ
ン重合体によって得られるものと同等である。
ジャンセン（Ｊａｎｓｓｅｎ）らによる米国特許筒４．
６４２．２４６号明細書は、末端官能基を存する重合体
潤滑剤を加熱して当該潤滑剤を磁気ディスクの表面重合
体に共存結合させることによって、磁気ディスクからの
潤滑剤の損失という問題を解消しようとするアプローチ
について開示している。
オルガノシラン、オルガノシラザン、又はオルガノシロ
キサンのグロー放電処理すなわちプラズマ処理によって
、重合体やガラス等のような種々の表面に蒸着させてフ
ィルムを作製することは公知である。こうした方法の代
表的な例は、ザッハデフ（Ｓａｃｈｄｅｖ）らによる米
国特許筒４，５６２．０９１号明細書、アサイ（Ａｓａ
ｆ）らによる米国特許筒４．６３９．３７９号明細書、
及びイナガキ（Ｉｎａｇａｋｉ）らによる“ジャーナル
・オブ・アプライド・ポリマー・サイエンス（Ｊｏｕｒ
ｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｏ１ｙｓｉｅｒＳｃ
ｉｅｎｃｅ）２９゜３５９５（１９８４）　”に説明さ
れている。
１９８７年４月１０日付けで提出し、本願と共通の譲受
人がいる同時係属中の米国出願第０３６．７３３号は、
従来の技術を凌ぐ方法による表面のプラズマ処理及び表
面の潤滑化について開示している。
潤滑に関しては数多くの文献があるにもかかわらず、低
エネルギーの重合体表面から作製された物品に対して潤
滑化された安定な表面を与えるという問題は、未だに解
決されていない０本発明の目的は、この長年にわたる問
題を解決することにある。
ある物品の低エネルギー表面を有機単量体から生成する
プラズマにｓｎすることにより当該表面が潤滑化され、
これによって当該ｔｃ画面上重合体の層が蒸着する０次
いでシリコーン油の被膜を施すことによって、重合体の
層（それ自体潤滑性はない）が潤滑化される。
ポリエチレンやポリプロピレンのような低エネルギー重
合体表面、あるいは最も好ましくはフッ素化エチレンプ
ロピレン共重合体（ＦＥＰ）やポリテトラフルオロエチ
レン（ＰＴＦＥ）のような過フルオロ化重合体が、本発
明の方法による潤滑化に特に適している。
潤滑剤の選択は、低エネルギー表面上に蒸着している重
合体の種類に応じて決まる。潤滑剤は、重合体層の表面
エネルギーと実質的に同じであるか又はそれより小さい
表面張力を存するのが好ましい、低エネルギー表面上に
Ｍ着したシリコン含有重合体にポリシロキサン潤滑剤を
塗布するのが最も好ましい。
本発明の方法によれば、潤滑油は、現在知られている表
面エネルギーの最も低い重合体、すなわち過フルオロ化
炭化水素重合体（例えば、ＦＥＰとＦＴＰＥ）に、均一
で十分に広がった被膜の形で塗布することができる。こ
れらの被膜は長期間にわたってマイグレーシランやビー
ディングを起こす傾向が見られず、１５ケ月以上安定で
あることが判明している。公知となっているシリコーン
の生物学的適合性のため、本発明の方法は、計、注射器
、カテーテル等のような生物医学的物品の製造に特に適
しており（但し、これらに限定されない）、このような
物品の製造に際して低エネルギー重合体の有用性を大き
く高めている。
本発明は多（の異なった形態の実施ｎ様にて実施可能で
あるが、ここでは本発明の好ましい実施Ｂ様について詳
細に説明することとする。但し、以下に述べる開示内容
は本発明の原理の典型的な例であること、そして本発明
が以下に説明する実施１ｍ様に限定されるものではない
ことは言うまでもない０本発明の範囲は、特許請求の範
囲及びそれらの同等物によって判定できるであろう。
本発明により、ある表面への潤滑油の塗布に対するビー
ディングとマイグレーシランの問題が解消され、低表面
エネルギーの物質上に均一な潤滑剤の被膜を形成する方
法が提供される０本発明の潤滑剤被膜は均一な厚さで施
すことができ、物品の全表面を被覆することができ、そ
して長期間にわたって安定である。
有用な物品の製造に際して、低エネルギー表面の物質で
あれば、いかなる物質であっても本発明の方法によ、て
潤滑化することができる。好適な物質としては、例えば
、金属、ガラス、セラミック、又は好ましくは重合体等
がある０本発明に使用することのできる重合体の代表的
な例としては（但し、これらに限定されない）、ポリエ
チレンやポリプロピレンのようなポリオレフィン類、ポ
リスチレン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、又はこれ
らの共重合体等がある。特に好ましい表面は、過フルオ
ロ化重合体（例えば、ＰＴＦＥ及びＦＥＰ）の表面であ
る。
本発明の好ましい方法の第１工程では、ある物品の低エ
ネルギー表面に重合体をプラズマ蒸着させる。！！面の
存在下にて有機単量体からプラズマを生成させることに
よって、当該表面上に重合体を蒸着させることはよく知
られており、この方法の代表的な例が、オイエルバッハ
、アサイら、ザッハデフら、及びイナガキらによる前記
各米国特許明細書中に開示されている。
低エネルギー表面の表面エネルギーを、本方法の第２工
程において塗布する潤滑油の表面張力以上に上昇させる
ような重合体であればいかなる重合体を蒸着させてもよ
い、好ましい潤滑油はポリシロキサン類であるので、シ
リコン含有重合体をプラズマ蒸着することによって、適
切な表面エネルギーを有する表面を得ることができる。
蒸着させるための好適な重合体としては、ポリシラン類
、ポリシラザン類、及び最も好ましくはポリシロキサン
類等がある。
低エネルギー表面上に蒸着する重合体層は、対応する単
量体のプラズマ重合によって形成される。
好適な単量体類としては例えば、ヘキサメチルジシロキ
サン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロト
リシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、
テトラメチルシラン、トリメチルとニルシラン、トリメ
チルトリエチルジシロキサン、又はこれらの！ｔＡＩ導
体等があり、このとき当該置換基は、フルオロ基もしく
はクロロ基のようなハロゲン原子であっても、あるいは
例えばニトロ基のような、重合を実質的に阻害しないよ
うな他の基であってもよい。
低エネルギー表面への単量体のプラズマ重合は、公知の
いかなるプラズマ発生方法によっても実施することがで
きる０通常、“プラズマ”という用語はイオン化された
ガスの状態を説明するために使用され、プラズマは正に
帯電した分子もしくは原子と負に帯電した電子からなる
。プラズマは、燃焼、火炎、物理的衝撃、又は好ましく
は放電（例えば、コロナ放電又は最も好ましくはグロー
放電）によ、て発生させることができる。最も好ましの
はグロー放電である。なぜなら熱によって生成させたプ
ラズマを使用したときには、低融点の重合体表面の変形
が起こりうるが、グロー放電はこうしたことの起こりえ
ない低温プラズマであるからである。
代表的なプラズマ発生器（例えば、米国特許第３．８４
７．６５２号明細書に記載のもの）は、反応チャンバー
、高周波発生器・マツチングネットワーク、高真空シス
テム、ガス供給システム、及び温度調節器からなる。
プラズマを発生させるには、電力値、高周波、暴露時間
、温度、単量体ガスの圧力、及びガスの流量等の条件が
広範囲で設定される。これらのパラメーターに関して有
利な結果を与える望ましい範囲は次の通りである：ＤＣ
又はＡＣ電力レベルー最大１０００ワット、　ＲＦ周波
数−０，０５〜５０メガヘルツ；暴露時間−０，０１〜
１２時間；温度−〇〜２００℃；ガス圧カー０．１〜１
００トル；及びガス流Ｉ！ｔ−１〜２００ｃｍ’／ｓｉ
ｎ。
単量体の種類及びプラズマ発生パラメーターを適切に選
択することによって、厚さ約０．０１〜１０ミクロンの
均一ポリマー層を低エネルギー表面上に蒸着させること
ができる。
物品の表面に蒸着させて得たシリコン含有重合体の薄層
は潤滑性がなく、また生物医学的物品の製造に対して満
足できるほどの潤滑化された表面とはなっていない、ｍ
滑性は、第１工程にて蒸着させたシリコン含有重合体表
面の表面エネルギーと実質的に同じであるか又はそれよ
り小さい表面張力を有するポリシロキサン潤滑削の薄膜
を施すことによって、本発明の方法の第２工程において
導入される。
好ましい潤滑剤は、約１００〜１．ＯＯｏ、０００の、
好ましくは約１　、０００〜１００．０００の分子量を
有するシリコーン油又はこれらの混合物である。
最も好ましいｍ類の潤滑剤は という一般構造式！のポリジアルキルシロキサン類であ
り、このときＲとＲ゛はそれぞれ独立していて炭素数が
１〜２０個（好ましくは１〜８個）の低級アルキル基で
あってもよいし、又はＲとＲ゛が繋がって炭素数が５〜
８のシリコン含有環を形成していてもよく、ｎは１〜２
０００　（好ましくは１〜８００）の整数である。１造
式ｌの好ましい潤滑剤は、約１０〜１，０００，０００
センチストークス（好ましくは約１００〜２０．０００
センチストークス）の粘度を有する。最も好ましい潤滑
剤は、１２．５００センチストークスの粘度を有するＤ
Ｃ−３６０”　シリコーン油〔ダウ・コーニング（ｎｏ
ｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ）社製〕である伊蒸着された重合体
表面に潤滑剤の被膜を施すことは、例えば、浸漬、へヶ
塗り、及び吹き付は等の適切な方法によって達成される
。？１２１滑剤は、溶剤を使用せずに施しても、また溶
剤に溶かして施してもよく、溶剤を用いた場合はこれを
後で蒸発除去する。潤滑剤液°膜は、使用する上で都合
のよいいかなる厚さであってもよいが、実際には潤滑剤
被膜の厚さは、潤滑剤の粘度及び塗布温度のようなファ
クターによって決まる。被膜を厚くしても特にこれとい
った利点は得られないので、コスト上の理由から、被膜
はできるだけ薄く施すのが好ましい。
実施例■（後述）に従ってプラズマ処理・潤滑化したカ
テーテルと対照標準用カテーテルに対し、光学顕微鏡を
使用して潤滑剤被膜の安定性を比較検討した。プラズマ
処理・潤滑化したカテーテルと対照！！準用カテーテル
に対し、インストロン１１２２型引張試験機（実施例■
で後述）使用して、針入力、挿入抵抗力（ｉｎｓｅｒｔ
ｔｏｎ　ｄｒａｇ　ｆｏｒｃｅ）、及び引抜抵抗力（ｒ
ｅｆｒａｃｔｉｏｎ　ｄｒａｇ　ｆｏｒｃｏ）を測定し
た。これらの結果を下表に示す。
カテーテル２をカテーテル４及び６と比較することによ
って、潤滑剤はプラズマ処理したカテーテルを均一に湿
潤しているが、対照標準のカテーテルに対してはビーズ
を形成していることがわかる。プラズマ処理したカテー
テルは、１５ケ月経過しても均一に湿潤する。
潤滑化されたカテーテル２，４．及び６を潤滑化されて
いないカテーテル１．３．及び５と比較することにより
、潤滑化されたカテーテルでは貫入力及び抵抗力が大き
く減少していることがわかる。
さらに表に記載されているデータから、プラズマ処理し
潤滑化されたカテーテル４及び６は、プラズマ処理して
いない潤滑化されたカテーテル２より貫入力及び抵抗力
が小さいことがわかる。カテーテル３に対する貫入力と
抵抗力が高いことから、潤滑性は重合体層によって得ら
れるのではなく、潤滑剤によって導入されることが明ら
かである。
カテーテル４と６の貫入力及び抵抗力を比較することに
より、重合体層の厚さが１０倍になってもこれらの力に
ほとんど変化がないことがわかる。
まだ十分には解明されていないけれども、プラズマ処理
により、低エネルギー表面と蒸着したシリコーン重合体
に架橋が引き起こされ、これによって両者が高分子量の
３次元重合体ネットワークへと転化するものと考えられ
る。さらに、蒸着したシリコーン重合体ネットワーク及
び低エネルギー表面において反応性の高い化学種（おそ
らく遊離基）が形成され、これらが反応しである程度の
化学結合が形成されるものと思われる。結合形成の他に
、プラズマ処理に・より、重合体の部分（おそらく架橋
していない末端部）がプラズマ処理によって生成した低
エネルギー表面における開口に入り込み、そして潤滑剤
鎖の末端部が蒸着した重合体層において生成した開口に
入り込み、これによって潤滑剤が重合体層に実質的に吸
収され、従って潤滑剤のマイグレーションやビーデイン
フカ防止される。
平行板プラズマ発生装置を使用し、以下の条件にて、Ｆ
ＥＰカテーテル（１６ゲージ）の外表面を厚さＯ６１μ
と１μのへキサメチルジシラザン重合体の層でプラズマ
被覆した：　基材温度−８２℃；チャンバー圧カー０．
２トル；周波数−５０ＫＨｚＢ電カー１２５ワフト；Ｎ
着時間−１分及び１０分；流量−１６ｃｃ／ｓｉｎ、　
　ＤＣ３６０”　／１２．５００ｃｓｔｋｓ　（ダウ・
コーニング社製）シリコーン油をフレオンＴＦ”　　（
デュポン（Ｄｕｐｏｎ　ｔ）社製〕に溶解して得た２重
量％溶液に、被覆したカテーテルと対照標準カテーテル
を浸漬してシリコーン潤滑剤を塗布した。プラズマ処理
したカテーテルと対照標準カテーテル上のシリコーン潤
滑剤の被膜を、光学′ａ微鏡により１５ケ月間定期的に
チエツクした。プラズマ処理したカテーテル上の潤滑剤
は、この期間全体にわたって均一かつ完全な広がりを、
すなわち完全に湿潤していることを示した。プラズマ処
理していない対照標準カテーテルは数分以内にビーズを
形成した。
１６ゲージのＦＥＰカテーテルの針集成体を、インスト
ロン１１２２型引張試験機の上側ジッーに取り付けた。
　１／１６インチ厚さの天然ゴム（タイプＡＡ；Ｂ、Ｆ
、グツドリッチ、アクロン、オハイオ）の小片を、４５
°の角度でインストロンベースのボトムに取り付けた。
各カテーテルを試験するために、新たな小片の天然ゴム
を使用した。上側ジッーを５０■−／ｓｉｎ、の速度で
下降させ、カテーテルのハブがまさにゴム膜に触れよう
とするポイントまで、ゴム膜を貫いて針を貫入させた。
　５０５ｍ／■ｉｎ、の同じ速度で、ジョーの移動を反
対方向にした。このプロセス中において、カテーテルに
かかる抵抗力を記録した。インストロン試験機により記
録されたカー時間のチャートから貫入力、挿入抵抗力、
及び引抜抵抗力を求め、この結果を表に記載した。
このように、本発明は、その好ましい実施態様において
は、潤滑剤が１５ケ月間以上も完全に湿潤状態を維持す
るように、過フルオロ化された重合体カテーテルを潤滑
化するための方法を提供する。
重合体表面に対して安定であることに加えて、プラズマ
処理していない対照標準カテーテルより大幅に減少して
いる貫入力及び抵抗力によって立証されているように、
潤滑剤は極めて有効である。
（外４名）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）ある重合体の表面にシリコン含有重合体の層
    をプラズマ蒸着してシリコン含有重合体表面を形成する
    工程；及び （ｂ）前記シリコン含有重合体表面にポリシロキサン潤
    滑剤の被膜を施す工程であって、このとき前記被膜が前
    記層の表面エネルギーと実質的に同じであるか又はそれ
    より低い表面張力を有し、これによって前記被膜が前記
    層を実質的に十分に湿潤させている前記工程； の各工程を含む、ある物品に対して潤滑化された表面を
    作製する方法。 ２、シリコン含有重合体を蒸着する前記重合体表面が、
    ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、ポリス
    チレン、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン
    、及びフッ素化エチレンプロピレン共重合体からなる物
    質群から選ばれる、請求項１記載の方法。 ３、前記のシリコン含有重合体が、ポリシロキサン、ポ
    リシラン、及びポリシラザンからなる群から選ばれる、
    請求項第１項に記載の方法。 ４、前記のポリシロキサン潤滑剤が一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表されるポリジアルキルシロキサンである、請求項１
    記載の方法。 ５、前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロ
    キサンである、請求項４記載の方法。 ６、（ａ）過フルオロ化重合体表面を、シロキサンに高
    周波放電を通すことによって生成する電離プラズマに暴
    露し、これによって前記シロキサンが重合して、前記過
    フルオロ化重合体表面上にポリシロキサンの層となって
    蒸着してポリシロキサン表面を形成する工程；及び （ｂ）前記ポリシロキサン表面にポリシロキサン潤滑剤
    の被膜を施す工程であって、このとき前記ポリシロキサ
    ン潤滑剤が前記ポリシロキサン表面の表面エネルギーと
    実質的に同じであるか又はそれより低い表面張力を有し
    、これによって前記被膜が前記層を十分に湿潤させてい
    る前記工程；の各工程を含む、ある物品に対して潤滑化
    された過フルオロ化重合体表面を作製する方法。 ７、請求項１記載の方法に従って製造した物品。 ８、物品が医療用器具である、請求項７記載の物品。 ９、物品がカテーテルである、請求項８記載の物品。
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