JPH01208371A - 高硬度立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
高硬度立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法Info
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- JPH01208371A JPH01208371A JP63032165A JP3216588A JPH01208371A JP H01208371 A JPH01208371 A JP H01208371A JP 63032165 A JP63032165 A JP 63032165A JP 3216588 A JP3216588 A JP 3216588A JP H01208371 A JPH01208371 A JP H01208371A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、例えば切削工具や研磨材として使用するに
適した高強度を有し、かつ耐摩耗性に１ぐれた高硬度立
方晶窒化」素焼粘体およびその製造方法に関するもので
ある。
適した高強度を有し、かつ耐摩耗性に１ぐれた高硬度立
方晶窒化」素焼粘体およびその製造方法に関するもので
ある。
〈従来の技術〉
立方晶窒化硼素（以下、ＣＢＮという）は高い硬度、優
れた化学的安定性および耐熱性を有し、さらに高温にお
ける鉄族金属との反応性が低いことから、その焼結体が
切削工具材料として期待されている。
れた化学的安定性および耐熱性を有し、さらに高温にお
ける鉄族金属との反応性が低いことから、その焼結体が
切削工具材料として期待されている。
そして近年、このＣＢＮを焼結した高硬度焼結体が開発
され、実用に供されるようになってきている。
され、実用に供されるようになってきている。
通常、こられのＣＢＮ焼結体では、結合材としてＭｌＧ
ｏなどの金属系のもの、ＴＬＣ，ＴｌＮＭ２Ｏ３などの
炭化物、窒化物もしくは酸化物などのセラミックスまた
はこれら金属とセラミックスの混合体が用いられている
。
ｏなどの金属系のもの、ＴＬＣ，ＴｌＮＭ２Ｏ３などの
炭化物、窒化物もしくは酸化物などのセラミックスまた
はこれら金属とセラミックスの混合体が用いられている
。
また、この種のＣＢＮ焼結体の製造方法は、例えば特公
昭５２−１７５２０号公報および特開昭５５−１６７１
１０号公報に開示されている。
昭５２−１７５２０号公報および特開昭５５−１６７１
１０号公報に開示されている。
しかしながら、これらの焼結体は結合材を含んでいるた
め、ＣＢＮの濠れた特徴が十分生かされていなかった。
め、ＣＢＮの濠れた特徴が十分生かされていなかった。
例えば、ＣＡＮはダイＡ７モンドに次ぐ高い熱伝導率を
有するが、金属やセラミックスを結合材として含むＣＢ
Ｎ焼結体では結合材を全く含まないものに比べて熱伝導
率が１７５以下となる。結合材を含む熱伝導率の低い焼
結体を切削工具どして用いた場合、切削時に熱分散が悪
いので、刃先温度が高くなりやすく、摩耗による損傷が
大きい。また、フライス切削などの断続的な切削を行な
った場合には、加熱・急冷による熱肋撃が大きく、熱亀
裂が発生しやすい。
有するが、金属やセラミックスを結合材として含むＣＢ
Ｎ焼結体では結合材を全く含まないものに比べて熱伝導
率が１７５以下となる。結合材を含む熱伝導率の低い焼
結体を切削工具どして用いた場合、切削時に熱分散が悪
いので、刃先温度が高くなりやすく、摩耗による損傷が
大きい。また、フライス切削などの断続的な切削を行な
った場合には、加熱・急冷による熱肋撃が大きく、熱亀
裂が発生しやすい。
さらに、焼結体中に結合材が多く含まれているものほど
、その硬度が低下する傾向がある。
、その硬度が低下する傾向がある。
従って、結合材の含有量の少ない焼結体はど切削工具に
適しており、結合材を含まない焼結体が理想的なもので
あると思われる。
適しており、結合材を含まない焼結体が理想的なもので
あると思われる。
一方、結合材を含まないＣＢＮ焼結体の製造方法として
は、熱分解型窒化硼素（ｐＢＮ）を原料としてＣＢＮに
直接変換することによりＣＢＮ焼結体を得る方法（特開
昭５４−３３５１０号）、ウルツ鉱型ＢＮ （ＷＢＮ）
を原料としてＣＢＮに直接変換することににすＣＡＮ焼
結体を３ｑる方法（特開昭５１−１２８７００号）、低
結晶性の六方品型窒化間素を出発物質として直接変換法
によりＣＢＮ焼結体を得る方法（Ｍａｔ、Ｒｅｓ、 Ｂ
ｕ Ｉ ｌ 、 Ｖｏｌ ７．１９７２．第９９９頁）
、あるいは六方晶型窒化硼素（ｈＢＮ＞に、アルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属の硼窒化物を少量添加し、
これを原料としてＣＢＮに変換し、ＣＢＮ焼結体を得る
方法などが知られている。
は、熱分解型窒化硼素（ｐＢＮ）を原料としてＣＢＮに
直接変換することによりＣＢＮ焼結体を得る方法（特開
昭５４−３３５１０号）、ウルツ鉱型ＢＮ （ＷＢＮ）
を原料としてＣＢＮに直接変換することににすＣＡＮ焼
結体を３ｑる方法（特開昭５１−１２８７００号）、低
結晶性の六方品型窒化間素を出発物質として直接変換法
によりＣＢＮ焼結体を得る方法（Ｍａｔ、Ｒｅｓ、 Ｂ
ｕ Ｉ ｌ 、 Ｖｏｌ ７．１９７２．第９９９頁）
、あるいは六方晶型窒化硼素（ｈＢＮ＞に、アルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属の硼窒化物を少量添加し、
これを原料としてＣＢＮに変換し、ＣＢＮ焼結体を得る
方法などが知られている。
これらの方法において、ＣＢＮへの変換、焼結はＣＢＮ
の熱力学的に安定な条件下で加圧、加熱づ−ることによ
り行なわれる。
の熱力学的に安定な条件下で加圧、加熱づ−ることによ
り行なわれる。
〈発明が解決しようとする課題〉
上述した種々の方法により冑られるＣＢＮ焼結体はバイ
ンダーを含む焼結体に比べて硬１宴、熱伝導性が高くな
るが、実際に工具材として用いた場合、摩耗が思いのば
か激しく、また脆く、亀裂が入りやすいなど期待された
性能にまで至らなかった。
ンダーを含む焼結体に比べて硬１宴、熱伝導性が高くな
るが、実際に工具材として用いた場合、摩耗が思いのば
か激しく、また脆く、亀裂が入りやすいなど期待された
性能にまで至らなかった。
この理由は、ＣＢＮ結晶は（１１０）面でへき開しやす
く、そのため硬度、靭性がさほど高くないなど、ＣＢＮ
自体の強度があまり高くないためと考えられる。
く、そのため硬度、靭性がさほど高くないなど、ＣＢＮ
自体の強度があまり高くないためと考えられる。
く課題を解決するための手段〉
上記に鑑みて、本発明者はＣＢＮ自体の強度を上げる方
法について種々検討を重ねた結果、ＣＢＮ粒子の結晶格
子中に炭素を添加することが有効であることを見出だし
た。
法について種々検討を重ねた結果、ＣＢＮ粒子の結晶格
子中に炭素を添加することが有効であることを見出だし
た。
即ち、結晶格子中に炭素が添加されたＣＢＮ粒子はへき
開による破壊が少なくなり、このようなＣＢＮ粒子から
なる焼結体は従来のものに比べて、はるかに高硬度で高
靭性なものとなることを見出したのである。
開による破壊が少なくなり、このようなＣＢＮ粒子から
なる焼結体は従来のものに比べて、はるかに高硬度で高
靭性なものとなることを見出したのである。
即ち、この発明は（１）立方晶窒化硼素ｉｐ相よりなる
焼結体であって、構成する立方晶窒化硼素粒子の結晶格
子内に１０〜１０００ｐｐｎの炭素原子を含む高硬度立
方晶窒化ＶＢ索焼結体。（２）結晶格子内に炭素原子を
１０・〜１ｏｏｏｐｐ１６含む常圧型窒化硼素を、立方
晶窒化１１Ｊｌ木が熱力学的に安定な領域内で上記常圧
型窒化ｉ累が立方品窒化硼木に変換しつる条件下ですべ
て立方晶窒化ｉｌｌ素に変換し、同時に焼結することを
特徴とする高硬度立方品窒化囲素焼結体の製造方法を提
供するものである。
焼結体であって、構成する立方晶窒化硼素粒子の結晶格
子内に１０〜１０００ｐｐｎの炭素原子を含む高硬度立
方晶窒化ＶＢ索焼結体。（２）結晶格子内に炭素原子を
１０・〜１ｏｏｏｐｐ１６含む常圧型窒化硼素を、立方
晶窒化１１Ｊｌ木が熱力学的に安定な領域内で上記常圧
型窒化ｉ累が立方品窒化硼木に変換しつる条件下ですべ
て立方晶窒化ｉｌｌ素に変換し、同時に焼結することを
特徴とする高硬度立方品窒化囲素焼結体の製造方法を提
供するものである。
く作用〉
この発明で結晶格子内に炭素を有づるＣＢＮ粒子からな
る焼結体の製法としては、常圧型の窒化硼素の粉末もし
くは成型体に予め炭素を添加し、これを出発物ｉとして
超高圧、高温条件下でＣ［３Ｎに直接的に変換さけ、同
時にＣＢＮ同志を焼結さぼる方法が有効である。
る焼結体の製法としては、常圧型の窒化硼素の粉末もし
くは成型体に予め炭素を添加し、これを出発物ｉとして
超高圧、高温条件下でＣ［３Ｎに直接的に変換さけ、同
時にＣＢＮ同志を焼結さぼる方法が有効である。
原料として用いる常圧型窒化硼素としては、六方晶型窒
化硼素（ｈＢＮ＞、菱面体型窒化硼素（ｒＢＮ） 、非
晶質窒化ｌＩＩ素（（２ＢＮ） 、熱分解型窒化硼素（
ｐＢＮ）など何れでもよいが、できるだけ高純度である
ほうが好ましい。
化硼素（ｈＢＮ＞、菱面体型窒化硼素（ｒＢＮ） 、非
晶質窒化ｌＩＩ素（（２ＢＮ） 、熱分解型窒化硼素（
ｐＢＮ）など何れでもよいが、できるだけ高純度である
ほうが好ましい。
原石の常圧型室１ヒｒ１１索の結晶中に炭素をドープす
るには例えば黒′３１）抵抗炉など炭素を含む炉構成で
、不活性ガス中、常圧下２２ｏＯ〜２４００″Ｃの高温
で処理づればＪ：い。
るには例えば黒′３１）抵抗炉など炭素を含む炉構成で
、不活性ガス中、常圧下２２ｏＯ〜２４００″Ｃの高温
で処理づればＪ：い。
このような熱処理により、炭素はＢＮの層間に入って拡
散し、格子点の窒素と反応し、担持される。
散し、格子点の窒素と反応し、担持される。
炭素の添加量は処理温度が高いほど多くなる。
例えば黒鉛サスセプターによる高周波炉では２２００℃
で３０〜４０ｐｐｍ 、 ２４００℃で約５００ｐｐｎ
であった。
で３０〜４０ｐｐｍ 、 ２４００℃で約５００ｐｐｎ
であった。
炭素添加量はＥＳＲ（電子スピン共鳴）スペクトルより
見積ることができる。添加量としては多いほうが好まし
く、できるだけ高温で処理することが好ましいが、２４
００℃を越えるとＢＮの分解がはじまるため処理温度と
しては２２００〜２４００°Ｃ１望ましくは２３００〜
２４００°Ｃが適している。
見積ることができる。添加量としては多いほうが好まし
く、できるだけ高温で処理することが好ましいが、２４
００℃を越えるとＢＮの分解がはじまるため処理温度と
しては２２００〜２４００°Ｃ１望ましくは２３００〜
２４００°Ｃが適している。
炭素の添加量は１０〜１０００ｐｐ１１が適当である。
超高圧、高温処理はＣＢＮが熱力学的に安定な領域で、
常圧型ＢＮがＣＢＮに変換する温度以上の条件で行なう
。鮭低温度、圧力条件は原料に用いる常圧型ＢＮの結晶
性、純度、添加した炭素の吊などによって異なる。
常圧型ＢＮがＣＢＮに変換する温度以上の条件で行なう
。鮭低温度、圧力条件は原料に用いる常圧型ＢＮの結晶
性、純度、添加した炭素の吊などによって異なる。
例えば純度９９．７％以上、炭素の添加量的５００ｐｐ
ｎのｈＢＮを出発物質とした場合、圧力６．５ＧＰａ以
上、温度１７００℃以上ですべてＣＢＮに変換し、かつ
強固に焼結することができるのである。
ｎのｈＢＮを出発物質とした場合、圧力６．５ＧＰａ以
上、温度１７００℃以上ですべてＣＢＮに変換し、かつ
強固に焼結することができるのである。
〈実施例〉
以下、この発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
Ｂｌ”ｂ％度９９．７％、密度１．８９棉のｆｉＢＮ成
型体を原料として用いた。そしてこのｈＢＮ成型休４体
（試料番号１〜４）を黒鉛サスセプターを用いて高周波
炉で窒素ガス中２０５０℃、２１５０°Ｃ１２２５０℃
、２３５０℃の各温度で夫々２時保持した。
型体を原料として用いた。そしてこのｈＢＮ成型休４体
（試料番号１〜４）を黒鉛サスセプターを用いて高周波
炉で窒素ガス中２０５０℃、２１５０°Ｃ１２２５０℃
、２３５０℃の各温度で夫々２時保持した。
かくして得られたｈＢＮ成型体は高温で処理したものほ
ど黄色味が強く、炭素がｈＢＮ結晶の格子中に添加され
たことを示した。
ど黄色味が強く、炭素がｈＢＮ結晶の格子中に添加され
たことを示した。
各成型体より試験片を切り出し、ＥＳＲでスペクトルを
観察した。この結果、２０５０℃で処理したもの以外は
炭素がｈＢＮ結晶中に取り込まれたために生ずるＥＳＲ
センター（１０−ｌｉｎｅスペクトル）が見られた。こ
のスペクトル強度より結晶中に取り込まれた炭素原子添
加量を測定したところ第１表に示す結果が得られた。
観察した。この結果、２０５０℃で処理したもの以外は
炭素がｈＢＮ結晶中に取り込まれたために生ずるＥＳＲ
センター（１０−ｌｉｎｅスペクトル）が見られた。こ
のスペクトル強度より結晶中に取り込まれた炭素原子添
加量を測定したところ第１表に示す結果が得られた。
次に、これら４種の炭素添加ｈ Ｂ Ｎ成型体からＣＢ
Ｎ焼結体作成用試験片を切出し、ガードル型超高圧発生
装置を用いて、圧カフ、０ＧＰａ、温度１８８０°Ｃの
条件で１０分間保持した後、急冷、減圧してから生成物
を取出した。
Ｎ焼結体作成用試験片を切出し、ガードル型超高圧発生
装置を用いて、圧カフ、０ＧＰａ、温度１８８０°Ｃの
条件で１０分間保持した後、急冷、減圧してから生成物
を取出した。
１すられた生成物はすべてＣＢＮからなる焼結体である
ことがｘｉ回折の測定によって認められた。
ことがｘｉ回折の測定によって認められた。
これらＣＢＮ焼結体のヴイッカース硬度を測定した結果
は第１表に示した。
は第１表に示した。
この結果から炭素添加量が多いものほど高い硬度を示す
ことがわかった。
ことがわかった。
第１表
上記第１表の試料番号１および４で得られたＣＢＮ焼粘
休よ体切削工具を作製し、鋳鉄＜Ｆｅ１２種）を切削速
度５００ｍ／Ｉｎ１ｎ、切込み０．２ｍｔｎ、送り０．
１ ｍｍ１ｒｅｖ、乾式の条件で切削試験を行なった。
休よ体切削工具を作製し、鋳鉄＜Ｆｅ１２種）を切削速
度５００ｍ／Ｉｎ１ｎ、切込み０．２ｍｔｎ、送り０．
１ ｍｍ１ｒｅｖ、乾式の条件で切削試験を行なった。
その結果、試料番号４の焼結体は刃先逃げ面での摩耗幅
がｏ、１ｍｍに達づるまで９０分間の切削を行なうこと
ができたが、試料番号１の焼結体では約１５分間の切削
で同一摩耗幅に達した。
がｏ、１ｍｍに達づるまで９０分間の切削を行なうこと
ができたが、試料番号１の焼結体では約１５分間の切削
で同一摩耗幅に達した。
実施例２
ＢＮ純度９９．９％のｐＢＮ成型体を原料とし、黒鉛サ
スセプターを用いて高周波炉で窒素ガス中２３５０°Ｃ
，２時間の条件で熱処理を行なった。
スセプターを用いて高周波炉で窒素ガス中２３５０°Ｃ
，２時間の条件で熱処理を行なった。
得られたｐＢＮ成型体についてＥＳＲでスペクトルを観
察したところ、約４００ｐｐｎ＋の炭素が添加されてい
ることが認められた。
察したところ、約４００ｐｐｎ＋の炭素が添加されてい
ることが認められた。
口のＤＢＮ成型体を実施例１と同様にして７ Ｇ Ｐ
ａ、１７００°Ｃの条件で超高圧、高温処理したところ
、原料のｐＢＮはづ゛べてＣＢＮに変換し、また強固に
焼結していた。
ａ、１７００°Ｃの条件で超高圧、高温処理したところ
、原料のｐＢＮはづ゛べてＣＢＮに変換し、また強固に
焼結していた。
またヴイッカース硬度は８０００紹榴と硬く、実施例１
の試料番号４の焼結体と同様の切削性能を示した。
の試料番号４の焼結体と同様の切削性能を示した。
比較として同じｐＢＮ成型体を炭素添加処理せずに７Ｇ
Ｐａ、１７００℃の条件でＣＢＮ焼結体を作製した。得
られた焼結体の硬度は約５７０ＯＮｇ４程度で切削性能
も上記焼結体の約１７４という低い結果であった。
Ｐａ、１７００℃の条件でＣＢＮ焼結体を作製した。得
られた焼結体の硬度は約５７０ＯＮｇ４程度で切削性能
も上記焼結体の約１７４という低い結果であった。
〈発明の効果〉
以上詳述したように、この発明で得られたＣＢＮ焼結体
の各ＣＢＮ結晶粒子中には、原料のＢＮ結晶中に添加し
た炭素がそのまま置換型不純物としてＣＢＮ結晶格子中
に残留することが認められた。
の各ＣＢＮ結晶粒子中には、原料のＢＮ結晶中に添加し
た炭素がそのまま置換型不純物としてＣＢＮ結晶格子中
に残留することが認められた。
そしてこの結晶格子中の炭素不純物の存在によりＣＢＮ
粒子のへき開が格段に少なくなり、その結果ＣＢＮ焼結
体の硬度、靭性が大幅に向上するという大きな効果を有
するのである。
粒子のへき開が格段に少なくなり、その結果ＣＢＮ焼結
体の硬度、靭性が大幅に向上するという大きな効果を有
するのである。
Claims (2)
- （１）立方晶窒化硼素単相よりなる焼結体であつて、構
成する立方晶窒化硼素粒子の結晶格子内に１０〜１００
０ｐｐｍの炭素原子を含むことを特徴とする高硬度立方
晶窒化硼素焼結体。 - （２）結晶格子内に炭素原子を１０〜１０００ｐｐｍ含
む常圧型窒化硼素を、立方晶窒化硼が熱力学的に安定な
領域内で、上記常圧型窒化硼素が立方晶窒化硼素に変換
し得る条件下ですべて立方晶窒化硼素に変換し、同時焼
結することを特徴とする高硬度立方晶窒化硼素焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032165A JPH01208371A (ja) | 1988-02-15 | 1988-02-15 | 高硬度立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032165A JPH01208371A (ja) | 1988-02-15 | 1988-02-15 | 高硬度立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01208371A true JPH01208371A (ja) | 1989-08-22 |
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ID=12351330
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|---|---|---|---|
| JP63032165A Pending JPH01208371A (ja) | 1988-02-15 | 1988-02-15 | 高硬度立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01208371A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04243975A (ja) * | 1991-01-28 | 1992-09-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
| WO2001066492A1 (fr) * | 2000-03-08 | 2001-09-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Agglomere revetu de nitrure de bore cubique |
| JPWO2006112156A1 (ja) * | 2005-04-14 | 2008-12-04 | 住友電工ハードメタル株式会社 | ｃＢＮ焼結体、及びそれを用いた切削工具 |
| WO2020174922A1 (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法 |
| JP7034403B1 (ja) * | 2021-08-02 | 2022-03-11 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びそれを用いたヒートシンク |
-
1988
- 1988-02-15 JP JP63032165A patent/JPH01208371A/ja active Pending
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| JP4558042B2 (ja) * | 2005-04-14 | 2010-10-06 | 住友電工ハードメタル株式会社 | ｃＢＮ焼結体、及びそれを用いた切削工具 |
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| US11214522B2 (en) | 2019-02-28 | 2022-01-04 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Polycrystalline cubic boron nitride and method for manufacturing the same |
| JP7034403B1 (ja) * | 2021-08-02 | 2022-03-11 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びそれを用いたヒートシンク |
| WO2023012857A1 (ja) * | 2021-08-02 | 2023-02-09 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びそれを用いたヒートシンク |
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