JPH01188695A - アルミニウム陽極酸化皮膜の合金メッキ法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野コ この発明は、磁気記録媒体などの製法として好適に用い
られるアルミニウム陽極酸化皮膜の合金メッキ法に関し
、交流メッキ時の周波数を変えることによって、任意の
組成の合金磁性膜を形成することができるようにしたも
のである。

［従来の技術］ 従来、アルミニウム陽極酸化皮膜の合金メ・ツキに際し
ては、欲する磁性膜の膜組成に応じてメッキ液の組成を
調整することが必要とされていた。

具体的には例えば、７８Ｎ１−２２Ｆｅ組成の磁性膜を
得ようとするならば、硫酸ニッケル（ＮｉＳ０４）と硫
酸鉄（Ｆ　ｅＳ　Ｏ４）とをＮ１とＦｅとの原子比が７
８対２２となるように混合してなるメッキ液を用意し、
この液中にアルミニウム陽極酸化皮膜を浸漬した状態で
、商用電源により周波数５０　Ｉ（ｚまたは６０Ｈｚ、
電圧１５Ｖ程度の交流電流を印加して、目的の組成の合
金磁性膜を得ていた。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、」二連のようなアルミニウム陽極酸化皮膜へ
の合金メッキ法によれば、メッキ液の組成と、実際に得
られる磁性膜の組成とがずれる場合がほとんどであり、
この点を解決するためには、このずれ値を考慮してフィ
ードバックしてメッキ液組成を決定する必要があった。

例えば鉄（Ｆｅ）とニッケル（Ｎ　ｉ）との合金メッキ
の場合には、合金磁性膜中に鉄（Ｆｅ）が析出する速度
が格段に速い傾向かあり、目的の組成の磁性膜を得よう
とすると、メッキ液中のニッケル（Ｎ　ｉ）成分を極端
に多くする必要があった。しかしながら、このように１
］的に応じて随時メッキ液組成を調整することは配合の
精度上から好ましくないうえに、メッキ液内の均一性を
常に保つことが難しい問題があった。また、例えば鉄（
Ｆｅ）とコバルト（Ｃｏ）との合金メッキの場合には、
メッキ液組成に比ベコバルト（ｃｏ）の析出量が低くな
る傾向があるため、前述のような問題点の他に、コバル
ト（ｃｏ）が高価な金属であるにもかかわら１゛コバル
ト（Ｃｏ）の利用効率が低いといった問題も包含してい
た。また、従来の方法では、全ての合金組成の磁性膜を
製造することは不可能であった。

そこで、この発明は上述の課題を解決し、メッキ液の組
成を変えろことなく、任意の組成の合金磁性膜を得るこ
とのできるアルミニウム陽極酸化皮膜の合金メッキ法を
提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明（Ｊ、交流メッキ時における電解電流の周波数
を変えることをその解決手段としている。

この方法によれば、交流メッギ時にお（〕ろ電電解流の
周波数が変わることによってメッキ液中の各金属イオン
の移動度の差に変化が生じ、このため、メッキ液の組成
を変えることなく容易に任意の組成の磁性膜を得ること
ができるようになり、従来のようにメッキ液の配合の精
度や液内の均一性を厳しく管理する等の作業上の問題、
あるいは金属の利用効率上の問題等が解消される。また
この方法によれば、従来の商用電源（周波数５０または
６０Ｈｚ）による交流メッキ法では不可能であった組成
の磁性膜も可能となり、必要な特性の磁性膜を各種製造
し得る。

以下、この発明のアルミニウム陽極酸化皮膜の合金メッ
キ法について詳細に説明する。

この発明において使用されるアルミニウド陽極酸化皮膜
は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる基材
に、脱脂、アルカリエソヂング、スマット処理などの面
処理を施したのち、陽極酸化処理してその表面に形成さ
れた皮膜である。ここて、」二重アルミニウムまたはア
ルミニウム合金からなる基材には、通常板状あるいは円
筒状のものか用いられるか、これ以外の形状のものであ
ってもよい。

そして」二重陽極酸化処理は、しり１う酸電解浴、硫酸
電解浴などを用いて、直流電流、交流電流、交流重畳電
流なとの電流を、上記基材が陽極となるように通電して
行い、通常、電圧４０〜６０ｖ１電流密度０５〜２Δ／
ｄｍ２の条件下で実施する。

また電解温度は、硬質な陽極酸化皮膜が得られる点から
低温浴が好ましく、通常１０〜２０℃程度とされる。そ
して電解時間は、電解化成される陽極酸化皮膜の厚さが
約１０〜１００μｍ程度となるまで行なう。

このような陽極酸化処理によって、陽極酸化皮膜には多
数の微細孔が形成される。この微細孔は、その長平方向
が上記陽極酸化皮膜面に対して垂直方向に配列するよう
に形成されてなるものである。

次いで、この微細孔の拡大処理（ボアワイド二ンク）を
行う。この操作は、通常リン酸電解浴中など′？：２次
電解全電解ことによって実施する。

続いて、この微細孔内に交流メッキ法によって合金組成
の磁性体を充填させて、合金磁性膜を形成する。ここで
合金組成の磁性体としては、鉄（Ｉパｅ）、ニッケル（
Ｎ１）、コバルト（Ｃｏ）等の磁性金属を組み合イつせ
てなる合金で、具体的には例えばＦｅ−Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃ
ｏ、　Ｆｅ−Ｃｏなどがある。Ｆｅ−Ｎ１合金ではパー
マロイとして有用な高透磁率合金磁性膜が、またＮｉ−
Ｃｏ合金では強磁性体薄膜が、モしてＦｅ−Ｃｏ合金で
は高保磁力を有する磁性膜が期待できる。

交流メッキ法は、例えばＦｅ−Ｎｉ合金磁性膜を形成す
る場合には、メッキ浴として硫酸第一鉄（ＦｅＳ（）、
）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）等をほう酸（ｌ−４３
ＢＯ３）浴に溶解させ、これに必要に応じて適宜の添加
剤を添加したものなどを用いて、これをｐＨ４〜５程度
に調整したのち、このメッキ浴中に上記のアルミニウム
陽極酸化皮膜を浸漬させた状態で、任意の周波数の交流
電圧を印加することにより実施する。硫酸第一鉄と硫酸
ニッケルの組成は適宜でよいが、鉄の方が比較的析出し
ゃすいことなどを考えて、硫酸第一鉄と硫酸ニッケルの
比を決定するのが好ましい。交流メッキ時における電解
電流の周波数は、析出する磁性膜の組成に応じて任意で
よいが、Ｆ　ｅ　−Ｎ　ｉ合金メッキの場合には通常は
印加周波数が大きい程鉄（Ｆｅ）の析出量が増加し、ま
たＦｅ−Ｃｏ合金メッキの場合には逆に鉄（Ｆｅ）の析
出量が低下するという実状を考慮し、周波数と析出量と
の検量線を求めたうえで、決定することが望ましい。ま
た電圧は通常１５Ｖ程度、電流密度は０２５〜ＩＡ／ｄ
ｍ２程度とされ、メッキ浴温度は２０〜３０℃程度が好
ましい。

次いで、合金組成の磁性体が充填された微細孔を封孔処
理する。封孔処理は、４〜５気圧の水蒸気で３０〜６０
分程度処理することによって行うが、この封孔処理は省
略することもできる。

こののち種々の方法により研摩処理を施して、表面平滑
な合金磁性膜を得る。

またさらに必要に応じて、水洗、乾燥等の表面処理を施
してもよいし、さらに耐久性向上などのために、この表
面にシリカ、グラファイトなどからなる保護膜を形成し
てもよい。

このような方法によれば、交流メッキ時におｉ−する電
解電流の周波数が変わることによってメッキ液中の各金
属イオンの移動度の差に変化が生し、このため、メッキ
液内の組成を変えなくても、電解電流の周波数を制御す
るだけで容易に所望の組成の合金磁性膜を得ることがで
きるようになる。

このため、メッキ液の配合の精度や液内の組成の均一性
をさほど厳しく管理することもなくなる。

また高価な金属であるコバルト（ＣＯ）を大量に用いな
くても、周波数の制御だけで目的の組成の磁性膜が得ら
れるため、このような金属の利用効率が向上するなどの
利点もある。さらには、従来不可能だった組成であって
も、この方法によれば可能となるため、パーマロイとし
ての高透磁率のＦｅ−Ｎｉ合金磁性膜の他、Ｎｉ−Ｃｏ
合金の強磁性体薄膜、高保磁力を有するＦｅ−Ｃ０合金
磁性膜など各種の特性を持つ合金磁性膜の製造も可能と
なる。

［実施例］ アルミニウム（ＡＩ）−マグネシウム（Ｍ　ｇ）合金に
ついて以下の処理を施して、この発明の実施例の合金磁
性膜を製造した。

まず、前処理として、脱脂、アルカリエツチング、スマ
ット除去を行ったのち、２０℃のシコウ酸浴（４％）で
直流５４Ｖの電圧を印加して、厚さ１０μｍの陽極酸化
皮膜を形成した。

この陽極酸化皮膜を３０°Ｃのリン酸浴（５％）中で５
分間２次電解（２０Ｖ）を行い、陽極酸化皮膜中の微細
孔を拡大した。

次いで、硫酸第１鉄（Ｆ　ｅＳ　Ｏ４）と硫酸ニッケル
（ＮｉＳ０４）、あるいは硫酸第１鉄（Ｆ　ｅＳ　Ｏ４
）と硫酸コバルト（ＣＯ８Ｏ４）との混合物をホウ酸（
Ｈ２ＢＯ３）中に溶解したメッキ浴内に、上記アルミニ
ウム陽極酸化皮膜を浸漬し、浴温２５°Ｃ，Ｉ）Ｈ４，
５、交流、ピーク電流密度０　、７５　Ａ／ｄｍ２の条
件で交流メッキを行って、微細孔中に上記合金組成の磁
性体を充填するとともに合金磁性膜を形成し、実施例と
した。

ここで、このメッキ浴内の組成および交流メ・ソキ時の
周波数を第１表および第２表に示した。第１表はＦ　ｅ
　−Ｎ　ｉ系の実施例、第２表はＦｅ−Ｃｏ系の実施例
について示したものである。

この条件でそれぞれの実施例の合金磁性膜を製造したと
ころ、析出した合金磁性膜の合金組成は、それぞれ第１
表および第２表に示した通りであった。

（以下、余白） 第　　１　　表 第　　２　　表 第１表より、Ｆ　ｅ　−Ｎ　ｉ系の実施例では、メッキ
液組成に対して、Ｆｅが極端に多い組成の磁性膜か得ら
れるものの、従来使用していた商用電源（周波数５０Ｉ
（ｚ）より周波数を下げることによって、その傾向が緩
和されてＦｅの析出が抑えられた組成の磁性膜が得られ
るようになることが明らかとなった。また第２表より、
ＦｅＣｏ系の実施例では、逆に周波数を従来の５０１−
ｉ　ｚより高くずろことによってＦｅの析出量を制御で
き、メッキ液組成に極めて近い組成の磁性膜を得ること
ができるようになることがわかった。これらのように、
−定のメッキ液組成であっても、交流メンキ時の周波数
を適宜変えるだけで、容易に所望の組成の磁性膜を製造
できることが明らかとなった。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明は、交流メッキ法により
アルミニウム陽極酸化皮膜の微細孔中に合金組成の磁性
体を充填して合金磁性膜を形成するに際し、上記交流メ
ッキ時における電解電流の周波数を適宜変えるものであ
るので、メッキ液内の組成を変えることなく、周波数を
制御するだけで容易に所望の組成の合金磁性膜を得るこ
とかできる。このため、メッキ液の配合の精度や液内の
組成の均一性をさほど管理する必要もなくなり、また高
価な金属の利用効率が向上するなどの利点もある。さら
には、従来不可能たった組成であってもこの方法によれ
ば可能となるため、各種の優れた特性を持つ合金磁性膜
の製造も可能となる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 交流メッキ法により、アルミニウム陽極酸化皮膜の微細
   孔中に合金組成の磁性体を充填して合金磁性膜を形成す
   るに際し、 上記交流メッキ時における電解電流の周波数を変えるこ
   とを特徴とするアルミニウム陽極酸化皮膜の合金メッキ
   法。